CN102737653B - 磁记录介质的制造方法和磁记录再生装置 - Google Patents

磁记录介质的制造方法和磁记录再生装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种维持垂直磁性层的高的垂直取向性，能够进行进一步的高记录密度化的磁记录介质的制造方法。所述磁记录介质的制造方法是在非磁性基板之上至少层叠软磁性基底层、控制紧上方的层的取向性的取向控制层(11)、易磁化轴相对于非磁性基板主要垂直地取向的垂直磁性层而成的磁记录介质的制造方法，其中，在以由2层以上的磁性层构成上述垂直磁性层，且构成各磁性层的结晶粒子与构成取向控制层(11)的结晶粒子一同形成沿厚度方向连续的柱状晶的方式使各层结晶生长时，由CoCr合金形成取向控制层(11)，通过采用在溅射气体中混合了氮气的反应溅射形成该取向控制层(11)而使CoCr合金中掺杂3～15原子％的范围的氮。

Description

磁记录介质的制造方法和磁记录再生装置
技术领域
本发明涉及磁记录介质的制造方法和磁记录再生装置。
背景技术
作为磁记录再生装置的一种的硬盘装置(HDD)，现在其记录密度在以年率50％以上增加，据说今后其倾向会继续下去。随之在进行适合于高记录密度化的磁记录介质的开发。
现在市售的磁记录介质再生装置所搭载的磁记录介质是磁性膜内的易磁化轴主要垂直地取向的所谓的垂直磁记录介质。垂直磁记录介质，即使在高记录密度化了时，记录位间的边界区域的反磁场的影响也小，形成鲜明的位边界，因此能够抑制噪声的增加。而且随着高记录密度化的记录位体积的减少较少，因此也抗热摆效应。因此，近年极引人注目，并提出了适合于垂直磁记录介质的介质的结构。
另外，为了响应磁记录介质更高记录密度化的要求，在研究使用对垂直磁性层的写入能力优异的单磁极磁头。为了对应于这样的单磁极磁头，曾提出了通过在作为记录层的垂直磁性层与非磁性基板之间设置被称作衬里层的软磁性材料构成的层，来提高单磁极磁头与磁记录介质之间的磁通的出入的效率的磁记录介质。
然而，在上述的垂直磁记录介质中，只简单地设置衬里层时，在记录再生时的记录再生特性、耐热摆性、记录分辨能力方面不能够满足，期望得到这些特性优异的垂直磁记录介质。
尤其是，在今后的高记录密度化中必需事项是增大作为记录再生特性重要的再生时的信号与噪声之比(S/N比)的高S/N化和耐热摆性的提高的两立。然而，这两项具有相反的关系，因此若提高一方则另一方变得不充分，在高水平下的两立成为重要的课题。
为了解决这样的课题，曾提出了一种磁记录介质，其特征在于，通过使用非磁性层等使3层的磁性层进行AFC(anti·ferro·coupling)耦合，来获得合成Mrt和PW50降低这样的优点，并且不引起S/N比降低(参照专利文献1)。
另一方面，为了提高垂直磁记录介质的记录再生特性、热摆特性，曾提出了使用取向控制层形成多层的磁性层，使各磁性层的结晶粒子为连续的柱状晶，由此提高磁性层的垂直取向性的方案。(参照专利文献2)。
另外，曾提出了使用高压气体溅射成膜出取向控制层的方案(参照专利文献3)。此外，为了进一步提高用作为取向控制层的Ru的取向性，曾提出了使取向控制层为两层结构，初始层部分在低气压下成膜，表面层部分在与初始层部分相比较高的气压下进行成膜的方案(参照专利文献4)。
另外，已知：由于Ru是在柱状晶的顶部形成拱状的凸部的，因此具有使磁性层的结晶粒子在该凸部上生长，促进生长了的结晶粒子的分离结构，使结晶粒子孤立化，使磁性粒子柱状地生长的效果(参照专利文献5)。
现有技术文献 
专利文献1：日本特开2005-276410号公报
专利文献2：日本特开2004-310910号公报
专利文献3：日本特开平7-244831号公报
专利文献4：日本特开2004-22138号公报
专利文献5：日本特开2007-272990号公报
发明内容
然而，对磁记录介质的高记录密度化的要求不会停止，对磁记录介质在要求比目前更高的特性的提高。具体地讲，为了提高磁记录介质的记录密度，需要使构成上述的取向控制层的结晶微细化，使形成于其上面的柱状结构的磁性粒子微细化。同时，为了维持磁记录介质的高的可靠性，需要提高表面的平坦性并且提高表面的耐擦伤性。
本发明是鉴于这样的现有状况提出的，其目的在于提供维持垂直磁性 层的高的垂直取向性，能够进一步的高记录密度化的磁记录介质的制造方法和具备采用上述的制造方法制造的磁记录介质的磁记录再生装置。
本发明提供以下的手段。
(1)一种磁记录介质的制造方法，是在非磁性基板之上至少层叠软磁性基底层、控制紧上面的层的取向性的取向控制层、易磁化轴相对于上述非磁性基板主要垂直地取向的垂直磁性层而成的磁记录介质的制造方法，其特征在于，在以由2层以上的磁性层构成上述垂直磁性层，且构成各磁性层的结晶粒子与构成上述取向控制层的结晶粒子一同形成沿厚度方向连续的柱状晶的方式使各层结晶生长时，由CoCr合金形成上述取向控制层，通过采用在溅射气体中混合了氮气的反应溅射成膜出该取向控制层来使上述CoCr合金中掺杂3～15原子％的范围的氮。
(2)根据前项(1)所述的磁记录介质的制造方法，其特征在于，上述CoCr合金含有50～80原子％的范围的Co，含有20～50原子％的范围的Cr。
(3)根据前项(1)或(2)所述的磁记录介质的制造方法，其特征在于，上述CoCr合金含有1～10原子％的范围的选自Pt、B、Ta、Mo、Cu、Nd、W、Nb、Sm、Tb、Ru、Re中的至少1种以上的元素。
(4)根据前项(1)～(3)的任一项所述的磁记录介质的制造方法，其特征在于，在使构成上述取向控制层的各柱状晶的顶部为凸的凹凸面上，从各柱状晶的最顶部到与相邻的柱状晶的边界的高度为该柱状晶的外径以下。
(5)根据前项(1)～(4)的任一项所述的磁记录介质的制造方法，其特征在于，使构成上述取向控制层的结晶粒子的粒径为5nm以下。
(6)根据前项(1)～(5)的任一项所述的磁记录介质的制造方法，其特征在于，在上述取向控制层之上含有Ru层或以Ru为主成分的第2取向控制层。
(7)根据前项(1)～(6)的任一项所述的磁记录介质的制造方法，其特征在于，上述磁性层或上述非磁性层具有粒状结构(granular structure)。
(8)一种磁记录再生装置，其特征在于，具备：由前项(1)～(7)的任一项所述的制造方法制造的磁记录介质、和进行对上述磁记录介质的信息的记录再生的磁头。
如以上所述，根据本发明能够从取向控制层到垂直磁性层的最上层使沿厚度方向连续的微细的柱状晶生长，并且，通过将构成取向控制层的各柱状晶的顶部平滑化，能够提高磁记录介质的表面的平坦性。而且，能够提高磁记录介质的表面的耐擦伤性。
因此，根据本发明能够制造维持垂直磁性层的高的垂直取向性，可进行进一步的高记录密度化的磁记录介质，并且，能够提供具有那样的磁记录介质的磁记录再生装置。
附图说明
图1是表示在取向控制层的凹凸面上层叠了磁性层和非磁性层时的构成各层的柱状晶相对于基板面垂直地生长的状态的剖面图。
图2是模式地表示在CoCr合金中掺杂了N原子的取向控制层的结晶结构的剖面图，(a)是使CoCr合金膜中掺杂了小于3原子％的N原子的场合，(b)是使CoCr合金中掺杂了3～15原子％的N原子的场合，(c)是使CoCr合金中掺杂了大于15原子％的N原子的场合。
图3是模式地表示应用了本发明的取向控制层的结晶结构的剖面图。
图4是表示应用本发明制造的磁记录介质的一例的剖面图。
图5是表示磁记录再生装置的一例的立体图。
图6是第1实施例中的取向控制层的使用AFM的截面照片，(a)是采用以往的方法形成取向控制层的场合，(b)是采用本发明的方法形成取向控制层的场合。
图7是测定第2实施例中的各磁记录介质的(a)矫顽力、(b)反磁畴核形成磁场、(c)SNR、(d)BER和BES的各曲线图。
附图标记说明 
1-非磁性基板、2-软磁性基底层、3-取向控制层、4-垂直磁性层、4a-下层的磁性层、4b-中层的磁性层、4c-上层的磁性层、5-保护层、6-润滑 层、7-非磁性层、7a-下层的非磁性层、7b-上层的非磁性层、8-第2取向控制层、11-取向控制层、11a-凹凸面、12～14-磁性层或非磁性层、S、S1～S3-柱状晶、41-氧化物、42-磁性粒子(在7a、7b中为非磁性粒子)、50-磁记录介质、51-介质驱动部、52-磁头、53-磁头驱动部、54-记录再生信号处理系统
具体实施方式
以下，参照附图对应用本发明的磁记录介质的制造方法和磁记录再生装置详细地进行说明。
再者，在以下的说明中使用的附图，为了容易理解特征，为方便起见有时放大地表示成为特征的部分，各构成要素的尺寸比率等不一定与实际相同。另外，在以下的说明中例举的材料、尺寸等是一例，本发明不一定限定于这些，可以在不变更其要旨的范围适当地变更而实施。
本发明者为了解决上述课题进行潜心研究的结果发现了提高多层化了的磁性层的垂直取向性，并且为了将磁性粒子微细化而对构成取向控制层的结晶粒子进行微细化的磁记录介质的制造方法。
即，应用本发明的磁记录介质的制造方法，是层叠软磁性基底层、控制紧上面的层的取向性的取向控制层、易磁化轴相对于非磁性基板主要垂直地取向的垂直磁性层而成的磁记录介质的制造方法，其特征在于，在以由2层以上的磁性层构成垂直磁性层，构成各磁性层的结晶粒子与构成取向控制层的结晶粒子一起形成沿厚度方向连续的柱状晶的方式使各层结晶生长时，由CoCr合金形成取向控制层，通过采用在溅射气体中混合了氮气的反应溅射成膜出该取向控制层而使CoCr合金掺杂3～15原子％的范围的氮。
如图1所示，在取向控制层11上形成使构成该取向控制层11的各柱状晶S的顶部为拱状的凸部的凹凸面11a，磁性层(或非磁性层)12的结晶粒子从该凹凸面11a沿厚度方向生长成为柱状晶S1。另外，在该柱状晶S1的上面形成的非磁性层(或磁性层)13和最上层的磁性层14的结晶粒子也外延生长成为与柱状晶S1连续的柱状晶S2、S3。
这样地将磁性层12～14多层化的场合，构成这些各层12～14的结晶粒子，反复外延生长成为从取向控制层11到最上层的磁性层14连续的柱状晶S1～S3。再者，图1所示的层13是具有粒状结构的层，在形成该层13的柱状晶S2的周围形成有氧化物15。
因此，若将取向控制层11的结晶粒子微细化，则可以将构成该取向控制层11的各柱状晶S高密度化，进而从这些各柱状晶S的顶部沿厚度方向生长成柱状的各层12～14的柱状晶S1～S3也能够高密度化。
因此，本发明者在由CoCr合金形成取向控制层11，并采用反应溅射形成该取向控制层11时，使用各种各样的反应气体对于由CoCr合金构成的结晶粒子的微细化进行了研究。其结果发现，通过在溅射气体中混合氮气而具有由CoCr合金构成的结晶粒子微细化、而且其生长面平滑化的效果。
通常，关于溅射气体，可以使用氩、氖、氙等的惰性气体。另外，磁性记录介质的成膜工艺采用反应溅射的场合，主要使用的溅射气体是氧、氢、卤素、水等的反应性高的气体，使用反应性低的氮气的情况少。
与此相对，本发明使用在上述的惰性气体中混合了氮气的溅射气体。该场合下，通过氮覆盖靶的表面，靶本身发生反应，或者由溅射轰出的溅射粒子与氮结合，并且含有该氮的CoCr合金的结晶粒子沿厚度方向外延生长，由此形成柱状晶。
另外，本发明者进一步反复潜心研究的结果发现，在使CoCr合金中掺杂3～15原子％的范围的氮(N原子)的场合，可提高含有该N原子的CoCr合金的结晶粒子的生长面上的核发生密度，并且利用微细化了的结晶粒子能够将构成取向控制层11的各柱状晶S高密度化。此外还发现，能够将构成取向控制层11的各柱状晶S的顶部(结晶粒子的生长表面)平滑化，将从所述各柱状晶S的顶部沿厚度方向生长的各层12～14的柱状晶S1～S3高密度化，并且将其顶部平滑化，从而完成了本发明。
在此，在通过在溅射气体中混合了氮气的反应溅射，形成在CoCr合金中掺杂了氮(N原子)的取向控制层11的场合，对于由N原子的掺杂量不同导致的取向控制层11的结晶结构的不同进行了调查。将其结果模 式地示于图2(a)～(c)。
再者，图2(a)是使CoCr合金膜掺杂了小于3原子％的N原子的场合，图2(b)是使CoCr合金掺杂了3～15原子％的N原子的场合，图2(c)是使CoCr合金掺杂了大于15原子％的N原子的场合。
如图2(a)所示，N原子向CoCr合金中的掺杂量小于3原子％的场合，基本上看不到将该含有N原子的CoCr合金的结晶粒子微细化的效果、以及将构成取向控制层11的各柱状晶S的顶部(结晶粒子的生长表面)平滑化的效果，这些柱状晶S的大小产生偏差，从各柱状晶S的最顶部到与相邻的柱状晶S的边界的高度也变大。
另一方面，N原子向CoCr合金中的掺杂量大于15原子％的场合，虽然对于该含有N原子的CoCr合金的结晶粒子进行微细化，但粒子粒径的偏差大，由于各柱状晶S的结晶性降低而看到了结晶密度的降低。另外，对于构成取向控制层11的各柱状晶S的顶部(结晶粒子的生长表面)的平滑化，没怎么看到进行，由于柱状晶S的结晶性降低，其表面也变得粗糙。
与此相对，如本发明那样使N原子向CoCr合金中的掺杂量为3～15原子％的范围的场合，能够将该含有N原子的CoCr合金的结晶粒子微细化，提高构成取向控制层11的各柱状晶S的密度，并且将各柱状晶S的顶部(结晶粒子的生长表面)平滑化。
具体地讲，本发明如图3模式地所示，优选在使构成取向控制层11的各柱状晶S的顶部为凸的凹凸面11a上，从各柱状晶S的最顶部到与相邻的柱状晶的边界的高度H为该柱状晶S的外径D以下。
由此，在可提高所制造的磁记录介质的表面的平坦性的同时，将取向控制层11的凹凸面11a平坦化到足以提高磁记录介质的表面的耐擦伤性的水平。再者，对于从各柱状晶S的最顶部到与相邻的柱状晶的边界的高度H和该柱状晶S的外径D，可以采用AFM测量。
另外，本发明优选上述CoCr合金含有50～80原子％的范围的Co，含有20～50原子％的范围的Cr。通过这样地将上述CoCr合金的组成范围最佳化，能够将取向控制层11的结晶粒子微细化，提高构成该取向控 制层11的各柱状晶S的密度，并且将各柱状晶S的顶部(结晶粒子的生长表面)平滑化。
另外，本发明优选CoCr合金含有1～10原子％的范围的选自Pt、B、Ta、Mo、Cu、Nd、W、Nb、Sm、Tb、Ru、Re中的至少1种以上的元素。由此，不会使结晶性恶化，能够将取向控制层11的结晶粒子更微细化。
另外，为了使构成取向控制层11的各柱状晶S的顶部平滑，或者形成为良好的拱形状，优选使构成该取向控制层11的结晶粒子的粒径为5nm以下，更优选为3nm以下。
在本发明中，作为上述的取向控制层11的优选的成膜条件，进行上述反应溅射时的溅射气体的压力优选为0.1～10Pa的范围，更优选为0.5～5Pa的范围。
另外，溅射气体中的惰性气体与氮气的混合比率，依赖于例如成膜室的形状、惰性气体的种类、成膜时的气压、基板与靶的间隔、成膜时的基板温度等，因此对于其优选的范围，难以特别地规定。所以，优选：一边采用XPS等分析成膜后的CoCr合金中所含有的N原子的掺杂量一边将其混合比率最佳化。再者，一般的成膜装置和成膜条件下的氮气的混合比率，优选为0.05～30体积％的范围，更优选为0.1～15体积％的范围。
取向控制层11的厚度，为了使构成该取向控制层11的各柱状晶S的顶部平滑，或者形成为良好的拱形状，优选为5nm以上。然而，该取向控制层11过于变厚时，后述的软磁性基底层4与磁头的磁耦合变弱，OW特性恶化。为此，取向控制层3a的厚度更优选为8～20nm的范围。
图4是表示应用本发明制造的磁记录介质的一例的图。
该磁记录介质如图4所示，具有下述结构：在非磁性基板1之上依次层叠软磁性基底层2、第1取向控制层3、第2取向控制层8、垂直磁性层4和保护层5，再在其上面设置了润滑膜6。
另外，垂直磁性层4，从非磁性基板1侧依次地包含下层的磁性层4a、中层的磁性层4b和上层的磁性层4c这3层，在磁性层4a与磁性层4b之间包含非磁性层7a，在磁性层4b与磁性层4c之间包含非磁性层7b， 由此具有这些磁性层4a～4c和非磁性层7a，7b交替地层叠了的结构。
此外，虽然省略图示，但构成各磁性层4a～4c和非磁性层7a、7b的结晶粒子与构成第1取向控制层3的结晶粒子一起形成沿厚度方向连续的柱状晶。
作为非磁性基板1，可以使用例如铝和铝合金等的金属材料构成的金属基板，也可以使用例如玻璃、陶瓷、硅、碳化硅、碳等的非金属材料构成的非金属基板。另外，也可以使用在这些金属基板或非金属基板的表面上采用例如镀覆法、溅射法等形成了NiP层或NiP合金层的基板。
作为玻璃基板，例如可以使用非晶玻璃、结晶化玻璃(微晶玻璃)等，作为非晶玻璃，例如可以使用通用的钠钙玻璃、铝硅酸盐玻璃等。另外，作为结晶化玻璃，例如可以使用锂系结晶化玻璃等。作为陶瓷基板，例如可以使用通用的以氧化铝、氮化铝、氮化硅等为主成分的烧结体、或它们的纤维强化物等。
另外，非磁性基板1，通过与以Co或Fe为主成分的软磁性基底层2接触，由于表面的吸附气体、水分的影响、基板成分的扩散等，而具有进行腐蚀的可能性。该场合下，优选在非磁性基板1与软磁性基底层2之间设置密着层(密合层)，由此能够抑制这些现象。再者，作为密着层的材料，例如，可以适当选择Cr、Cr合金、Ti、Ti合金等。另外，密着层的厚度优选为2nm 以上。
软磁性基底层2是为了增大由磁头发生的磁通相对于基板面的垂直方向分量，另外，为了将记录信息的垂直磁性层4的磁化方向更牢固地固定在与非磁性基板1垂直的方向而设置的。该作用尤其是在作为记录再生用的磁头使用垂直记录用的单磁极磁头的场合更显著。
作为软磁性基底层2，例如，可以使用含有Fe、Ni、Co等的软磁性材料。作为具体的软磁性材料，例如，可以举出CoFe系合金(CoFeTaZr、CoFeZrNb等)、FeCo系合金(FeCo、FeCoV等)、FeNi系合金(FeNi、FeNiMo、FeNiCr、FeNiSi等)、FeAl系合金(FeAl、FeAlSi、FeAlSiCr、FeAlSiTiRu、FeAlO等)、FeCr系合金(FeCr、FeCrTi、FeCrCu等)、FeTa系合金(FeTa、FeTaC、FeTaN等)、FeMg系合金(FeMgO等)、 FeZr系合金(FeZrN等)、FeC系合金、FeN系合金、FeSi系合金、FeP系合金、FeNb系合金、FeHf系合金、FeB系合金等。
软磁性基底层2，优选由2层的软磁性膜构成，在2层的软磁性膜之间设置Ru膜。通过在0.4～1.0nm、或1.6～2.6nm的范围调整Ru膜的膜厚，2层的软磁性膜成为AFC结构，通过采用这样的AFC结构，能够抑制所谓的波尖噪声(spike noise)。
另外，优选在第1取向控制层3与垂直磁性层4之间设置第2取向控制层8。该场合下，在位于第1取向控制层3的紧上面的垂直磁性层4的初始部容易产生结晶生长的混乱无序，这成为噪声的原因。通过由第2取向控制层8置换该初始部的混乱无序了的部分，能够抑制噪声的发生。
这样的第2取向控制层8，对其材料没有特别的限定，但优选使用具有hcp结构、fcc结构、非晶结构的材料。尤其是，优选使用Ru系合金、Ni系合金、Co系合金、Pt系合金、Cu系合金，特别优选使用Ru或以Ru为主成分的合金。另外，第2取向控制层8的厚度优选为5nm以上、30nm以下。
在构成垂直磁性层4的层之中，下层和中层的磁性层4a、4b，优选由以Co为主成分、而且含有氧化物41的材料构成，作为该氧化物41，优选使用例如Cr、Si、Ta、Al、Ti、Mg、Co等的氧化物。其中，特别优选使用TiO2、Cr2O3、SiO2等。另外，上层的磁性层4c，优选由添加了2种以上的氧化物的复合氧化物构成。其中，可以特别优选地使用Cr2O3-SiO2、Cr2O3-TiO2、Cr2O3-SiO2-TiO2等。
另外，这些磁性层4a、4b，优选在层中分散有磁性粒子(具有磁性的结晶粒子)42。另外，磁性粒子42，优选形成将这些磁性层4a、4b、进而还有上层磁性层4c在上下方向贯通了的柱状结构。通过具有这样的结构，使磁性层4a的磁性粒子42的取向和结晶性良好，结果能够得到适合于高密度记录的信号/噪声比(S/N比)。
为了得到这样的结构，氧化物41的含有量和磁性层4a、4b的成膜条件变得重要。即，作为氧化物41的含有量，相对于将构成磁性粒子42的例如Co、Cr、Pt等的合金作为1种化合物算出的摩尔总量，优选为3 摩尔％以上、18摩尔％以下。更优选为6摩尔％以上、13摩尔％以下。
使该氧化物41的含有量为上述的范围是因为，形成各磁性层4a、4b时，在磁性粒子42的周围析出氧化物41，磁性粒子42的孤立化和微细化成为可能的缘故。另一方面，在氧化物41的含有量超过上述范围的场合，氧化物41残留在磁性粒子42中，损害磁性粒子42的取向性和结晶性，进而在磁性粒子42的上下析出氧化物41，结果磁性粒子42不会形成将磁性层4a～4c上下贯通的柱状结构，因而不优选。另外，在氧化物41的含有量低于上述范围的场合，磁性粒子42的分离和微细化变得不充分，结果记录再生时的噪声增大，不能够得到适合于高密度记录的信号/噪声比(S/N比)。
各磁性层4a、4b中的Cr的含有量，优选为4原子％以上、19原子％以下，更优选为6原子％以上、17原子％以下。使Cr的含有量为上述范围是为了不过于降低磁性粒子42的磁各向异性常数Ku，并且维持高的磁化，结果能够得到适合于高密度记录的记录再生特性和充分的热摆特性。
另一方面，在Cr的含有量超过上述范围的场合，磁性粒子42的磁各向异性常数Ku变小，因此热摆特性恶化，并且，由于磁性粒子42的结晶性和取向性恶化，结果记录再生特性变差，因而不优选。另外，在Cr的含有量低于上述范围的场合，磁性粒子42的磁各向异性常数Ku高，因此垂直矫顽力过于变高，在记录数据时，不能够由磁头充分地写入，结果成为不适合于高密度记录的记录特性(OW)，因而不优选。
作为适合于各磁性层4a、4b的材料，例如，除了90(Co14Cr18Pt)-10(SiO2){将由Cr含有量14原子、Pt含有量18原子％，其余量由Co构成的磁性粒子作为1种化合物算出的摩尔浓度为90摩尔％、由SiO2构成的氧化物组成为10摩尔％，以下同样}、92(Co10Cr16Pt)-8(SiO2)、94(Co8Cr14Pt4Nb)-6(Cr2O3)以外，还可举出(CoCrPt)-(Ta2O5)、(CoCrPt)-(Cr2O3)-(TiO2)、(CoCrPt)-(Cr2O3)-(SiO2)、(CoCrPt)-(Cr2O3)-(SiO2)-(TiO2)、(CoCrPtMo)-(TiO)、(CoCrPtW)-(TiO2)、(CoCrPtB)-(Al2O3)、(CoCrPtTaNd)- (MgO)、(CoCrPtBCu)-(Y2O3)、(CoCrPtRu)-(SiO2)等的合金系。
上层的磁性层4c，优选由以Co为主成分并且不含有氧化物的材料构成。层中的磁性粒子42，优选是从磁性层4a中的磁性粒子42外延生长成为柱状的结构。该场合下，各磁性层4a～4c的磁性粒子42，优选在各层中一一地对应而外延生长成为柱状。另外，通过中层的磁性层4b的磁性粒子42从下层的磁性层4a中的磁性粒子42外延生长，中层的磁性层4b的磁性粒子42被微细化，成为结晶性和取向性进一步提高的层。
另外，磁性层4c中的Cr的含有量，优选为10原子％以上、24原子％以下。通过使Cr的含有量为上述范围，能够充分确保数据再生时的输出，能够得到更良好的热摆特性。另一方面，在Cr的含有量超过上述范围的场合，磁性层4c的磁化过于变小因而不优选。另外，在Cr的含有量低于上述范围的场合，不能充分地产生磁性粒子42的分离和微细化，记录再生时的噪声增大，不能够得到适合于高密度记录的信号/噪声比(S/N比)，因而不优选。
另外，磁性层4c，可以是除了Co、Cr以外还含有Pt的材料。磁性层4c中的Pt的含有量，优选为8原子％以上、20原子％以下。在Pt的含有量处在上述范围的场合，能够得到适合于高密度记录的充分的矫顽力，而且维持记录再生时的高的再生输出，结果能够得到适合于高密度记录的记录再生特性和热摆特性。
另一方面，在Pt的含有量超过上述范围的场合，会在磁性层4c中形成fcc结构的相，存在结晶性和取向性被损害的可能性因而不优选。另外，在Pt的含有量低于上述范围的场合，不能够得到用于得到适合于高密度记录的热摆特性的磁各向异性常数Ku，因而不优选。
磁性层4c，除了Co、Cr、Pt以外，还可以含有选自B、Ta、Mo、Cu、Nd、W、Nb、Sm、Tb、Ru、Re、Mn中的1种以上的元素。通过含有上述元素，能够促进磁性粒子42的微细化，或提高结晶性、取向性，能够得到适合于更高密度记录的记录再生特性和热摆特性。
另外，上述元素合计的含有量优选为16原子％以下。另一方面，在 超过16原子％的场合，在磁性粒子42中会形成hcp相以外的相，因此磁性粒子42的结晶性和取向性混乱，结果不能够得到适合于高密度记录的记录再生特性、热摆特性，因而不优选。
作为适合于磁性层4c的材料，可以特别地举出CoCrPt系、CoCrPtB系。CoCrPtB系的场合，Cr与B的合计的含有量优选为18原子％以上、28原子％以下。
作为适合于磁性层4c的材料，例如，CoCrPt系时，优选Co14～24Cr8～22Pt{Cr含有量14～24原子％、Pt含有量8～22原子％、其余量为Co}，CoCrPtB系时，优选Co10～24Cr8～22Pt 0～16B{Cr含有量10～24原子％、Pt含有量8～22原子％、B含有量0～16原子％、其余量为Co}。其他的系中，CoCrPtTa系可例举出Co10～24Cr8～22Pt1～5Ta{Cr含有量10～24原子％、Pt含有量8～22原子、Ta含有量1～5原子％、其余量为Co}，CoCrPtTaB系可例举出Co10～24Cr8～22Pt1～5Ta1～10B{Cr含有量10～24原子％、Pt含有量8～22原子％、Ta含有量1～5原子％、B含有量1～10原子％、其余量为Co}，除此以外，还可例举出CoCrPtBNd系、CoCrPtTaNd系、CoCrPtNb系、CoCrPtBW系、CoCrPtMo系、CoCrPtCuRu系、CoCrPtRe系等的材料。
垂直磁性层4的厚度优选为5～20nm。垂直磁性层4的厚度小于上述范围时，不能够得到充分的再生输出，热摆特性也降低。另外，垂直磁性层4的厚度超过上述范围的场合，产生垂直磁性层4中的磁性粒子的粗大化，记录再生时的噪声增大，信号/噪声比(S/N比)和记录特性(OW)所代表的记录再生特性恶化因而不优选。
另外，作为设置在构成垂直磁性层4的磁性层4a～4c间的非磁性层7a、7b，优选使用上述合金的金属粒子分散在氧化物、金属氮化物、或金属碳化物中的结构的层。进而，更优选：该金属粒子具有将非磁性层7a、7b上下贯通的柱状结构。为了形成为这样的结构，优选使用含有氧化物、金属氮化物或金属碳化物的合金材料。具体地讲，作为氧化物，可以使用例如SiO2、Al2O3、Ta2O5、Cr2O3、MgO、Y2O3、TiO2等，作为金属氮化物，可以使用例如AlN、Si3N4、TaN、CrN等，作为金属碳化物，可 以使用例如TaC、BC、SiC等。此外，可以使用例如CoCr-SiO2、CoCr-TiO2、CoCr-Cr2O3、CoCrPt-Ta2O5、Ru-SiO2、Ru-Si3N4、Pd-TaC等。
作为设置在构成垂直磁性层4的磁性层4a～4c间的非磁性层7a、7b中的氧化物、金属氮化物或金属碳化物的含有量，优选是不损害该垂直磁性层4的结晶生长和结晶取向的含有量。另外，作为氧化物、金属氮化物或金属碳化物的含有量，优选相对于合金为4摩尔％以上、30摩尔％以下。
在该非磁性层7a、7b中的氧化物、金属氮化物或金属碳化物的含有量超过上述范围的场合，在金属粒子中残留氧化物、金属氮化物或金属碳化物，除了损害金属粒子的结晶性和取向性以外，在金属粒子的上下也析出氧化物、金属氮化物或金属碳化物，金属粒子难以成为将非磁性层7a、7b上下贯通的柱状结构，存在损害形成于该非磁性层7a、7b之上的磁性层4b、4c的结晶性和取向性的可能性，因而不优选。另一方面，在该非磁性层7a、7b中的氧化物、金属氮化物或金属碳化物的含有量低于上述范围的场合，不能够得到由氧化物、金属氮化物或金属碳化物的添加所带来的效果，因而不优选。
保护层5是用于防止垂直磁性层4腐蚀，并且在磁头与磁记录介质接触时防止介质表面损伤的层，可以使用以往公知的材料，例如，可以使用含有C、SiO2、ZrO2的材料。保护层5的厚度为1～10nm时可缩小磁头与磁记录介质的距离，从高记录密度的观点来看是优选的。
润滑膜6中，例如，优选使用全氟聚醚、氟代醇、氟代羧酸等的润滑剂。
在本发明中，制造这样的图4所示的磁记录介质时，由CoCr合金形成上述第1取向控制层3，通过采用在溅射气体中混合了氮气的反应溅射成膜出该第1取向控制层3而使CoCr合金中掺杂3～15原子％的范围的氮。
由此，可以生长出从上述第1取向控制层3到上述垂直磁性层4的最上层沿厚度方向连续的微细的柱状晶，另外，通过将构成上述第1取向控 制层3的各柱状晶的顶部平滑化，可以提高该磁记录介质的表面的平坦性。而且，可以提高该磁记录介质的表面的耐擦伤性。
因此，根据本发明，能够制造维持上述垂直磁性层4的高的垂直取向性，并可进一步高记录密度化的磁记录介质，另外，能够提供具备这样的磁记录介质的磁记录再生装置。
图5是表示应用本发明的磁记录再生装置的一例的图。
该磁记录再生装置，具备：具有上述图4所示的构成的磁记录介质50、使磁记录介质50旋转驱动的介质驱动部51、在磁记录介质50上对信息进行记录再生的磁头52、使该磁头52相对于磁记录介质50进行相对运动的磁头驱动部53和记录再生信号处理系统54。另外，记录再生信号处理系统54能够将由外部输入的数据处理后将记录信号送至磁头52，将来自磁头52的再生信号处理后将数据送至外部。另外，用于使用本发明的磁记录再生装置的磁头52，可以使用具有作为再生元件利用巨磁阻效果(GMR)的GMR元件等的适合于更高记录密度的磁头。
实施例
以下，通过实施例更清楚了解本发明的效果。再者，本发明不限定于以下的实施例，在不变更其要旨的范围可以适当变更而实施。
实施例1
在实施例1中，如以往那样地通过溅射气体使用惰性气体的溅射成膜，形成10nm厚度的由75Co-25Cr构成的取向控制层，如本发明那样地，通过溅射气体使用混合了1.5体积％的氮气的惰性气体的反应溅射，形成10nm厚度的由在75Co-25Cr中掺杂了10原子％的氮(N原子)的90(75Co-25Cr)-10N构成的取向控制层。
然后，使用AFM(原子力显微镜)观察这些取向控制层的截面。将其AFM照片示于图6(a)、(b)。
如图6(a)所示，采用以往的方法形成取向控制层的场合，该取向控制层的凹凸面(结晶粒子的生长表面)的表面粗糙度Ra为0.21nm，而如图6(b)所，采用本发明的方法形成取向控制层的场合，该取向控制层的凹凸面(结晶粒子的生长面)的表面粗糙度Ra为0.16nm。
另外，在图6（a）所示的场合，在使各柱状晶的顶部为凸的凹凸面上，从各柱状晶的最顶部到与相邻的柱状晶的边界的平均高度为2.0nm，柱状晶的外径按平均值计为10nm。另一方面，在图6（b）所示的场合，在使各柱状晶的顶部为凸的凹凸面上，从各柱状晶的最顶部到与相邻的柱状晶的边界的平均高度为1.5nm，柱状晶的外径按平均值计为5nm。
因此，由该结果可知图6（b）所示的取向控制层的结晶粒子，比图6（a）所示的取向控制层的结晶粒子微细化，该结晶粒子的生长表面平滑化。
实施例2
在实施例2中，首先，将洗涤过的玻璃基板（柯尼卡美能达（コニカミノルタ）公司制，外形2.5英寸）收容在DC磁控溅射装置（安内华（アネルバ）公司制C-3040）的成膜室内，将成膜室内排气至到达真空度为1×10-5Pa后，使用Cr靶在该玻璃基板上成膜出层厚10nm的密着层。另外，使用Co-20Fe-5Zr-5Ta{Fe含有量20原子%、Zr含有量5原子%、Ta含有量5原子%、其余量为Co}的靶，在100℃以下的基板温度下，在该密着层上成膜出层厚25nm的软磁性层，在该软磁性层上成膜出层厚0.7nm的Ru层后，再在Ru层上成膜出层厚25nm的由Co-20Fe-5Zr-5Ta构成的软磁性层，将其作为软磁性基底层。
接着，在软磁性基底层上使用Ni-6W{W含有量6原子%、其余量为Ni}靶成膜出层厚5nm的种子层（晶种层）后，在该种子层上形成层厚15nm的取向控制层。形成该取向控制层时的靶使用Co-40Cr{Cr含有量40原子%、其余量为Co}（试样1）、Co-35Cr{Cr含有量35原子%、其余量为Co}(试样2)、Co-30Cr{Cr含有量30原子%、其余量为Co}(试样3)、Co-30Cr-6Mo-1W{Cr含有量30原子%、Mo含有量6原子%、W含有量1原子%、其余量为Co}（试样4），溅射气体使用氩气与氮气的混合气，其气体压力设为0.8Pa，进行等离子体电力为1000W的反应溅射。再者，溅射气体中的氮气的浓度在0～4.5%的范围内变化。
 接着，使溅射压力为1.5Pa，成膜出层厚10nm的Ru层来作为第2取向控制层。然后，使溅射压力为2Pa，在该第2取向控制层上形成层厚
9nm的磁性层，所述磁性层由91(Co15Cr16Pt)-6(SiO2)-3(TiO2){使Cr含有量15原子％、Pt含有量16原子％、其余量为Co的合金为91摩尔％，由SiO2构成的氧化物为6摩尔％，由TiO2构成的氧化物为3摩尔％}构成。
接着，在磁性层上，形成层厚0.3nm的由88(Co30Cr)-12(TiO2){使Cr含有量30原子％，其余量为Co的合金为88摩尔％，由TiO2构成的氧化物为12摩尔％}构成的非磁性层后，使溅射压力为2Pa，在该非磁性层上形成层厚6nm的由92(Co11Cr18Pt)-5(SiO2)-3(TiO2){使Cr含有量11原子％、Pt含有量18原子％、其余量为Co的合金为92摩尔％，由SiO2构成的氧化物为5摩尔％，由TiO2构成的氧化物为3摩尔％}构成的磁性层。然后，在磁性层上形成层厚0.3nm的由Ru构成的非磁性层，在该非磁性层上，使溅射压力为0.6Pa，使用由Co-20Cr-14Pt-3B{Cr含有量20原子％、Pt含有量14原子％、B含有量3原子％、其余量为Co}构成的靶，形成层厚7nm的磁性层。
接着，采用CVD法成膜出层厚3nm的保护层，最后，采用浸渍法成膜出由全氟聚醚构成的润滑膜，由此制成了各试样1～6的磁记录介质。
然后，对于这些各磁记录介质，测定使采用反应溅射形成上述的取向控制层时的溅射气体中所混合的氮气的浓度在0～4.5％的范围内变化时的「矫顽力(Hc)」、「反磁畴核形成磁场(Hn)」、「SNR(噪声量)」、「BER 」、「BES ontrack(错误率)」。将其测定结果示于图7。另外，采用XPS测定各磁记录介质的取向控制层中所含有的N量。
再者，在图7中，(a)的曲线图表示「矫顽力(Hc)」、(b)表示「反磁畴核形成磁场(Hn)」、(c)表示「spiSNR(噪声量)」、(d)表示「BER BES ontrack(错误率)」的测定结果。
在此，spiSNR表示最高写入频率的一半的频率下的SNR，BER BESontrack表示使用Guzik公司(美国)的BES ontrack操纵台测定的错误率(-log(错误比特数/总比特数))。
另外，采用XPS测定磁记录介质的取向控制层中所含有的N量的结果，通过向溅射气体中添加1体积％的氮气，在Co-30Cr中掺杂了7原子%的氮原子，在Co-35Cr中掺杂了8原子%的氮原子，在Co-40Cr中掺杂了9原子%的氮原子，在Co-30Cr-6Mo-1W中掺杂了7原子%的氮原子。
再者，测定了在同一条件下的氮（N）原子向纯铬（Cr）、纯钴（Co）中的掺杂量，分别为24原子%、3原子%。
实施例3
在实施例3中，对于具备由Co-30Cr-7N{Cr含有量30原子%、N含有量7原子%、其余量为Co}构成的取向控制层（实施例）、和由Co-30Cr-2N{Cr含有量30原子%、N含有量2原子%、其余量为Co}构成的取向控制层（比较例）的磁记录介质，进行了耐擦伤性的评价。
具体地讲，使用久保田（クボタコンプス）公司制的SAF测试器和坎德拉（Candela）公司制的光学式表面检查装置（OSA），在盘的转速5000rpm、气压100Torr、室温这一测定条件下，由测试器使磁头负载的状态下保持2000秒，其后，用OSA统计划痕的条数。
其结果，实施例的磁记录介质，OSA的划痕统计数为130，比较例的磁记录介质，OSA的划痕统计数为850，实施例的磁记录介质的耐擦伤性高。
其结果，实施例的磁记录介质，OSA的划痕统计数为130，比较例的磁记录介质，OSA的划痕统计数为850，实施例的磁记录介质的耐擦伤性高。
其结果，实施例的磁记录介质，OSA的划痕统计数为130，比较例的磁记录介质，OSA的划痕统计数为850，实施例的磁记录介质的耐擦伤性高。

Claims (8)

1.一种磁记录介质的制造方法，是在非磁性基板之上至少层叠软磁性基底层、控制紧上面的层的取向性的取向控制层、易磁化轴相对于所述非磁性基板主要垂直地取向的垂直磁性层而成的磁记录介质的制造方法，其特征在于，在以由两层以上的磁性层构成所述垂直磁性层，且构成各磁性层的结晶粒子与构成所述取向控制层的结晶粒子一同形成沿厚度方向连续的柱状晶的方式使各层结晶生长时，由CoCr合金形成所述取向控制层，通过采用在溅射气体中混合了氮气的反应溅射形成该取向控制层而使构成所述取向控制层的结晶粒子的CoCr合金中掺杂3～15原子％的范围的氮。
2.根据权利要求1所述的磁记录介质的制造方法，其特征在于，所述CoCr合金含有50～80原子％的范围的Co，含有20～50原子％的范围的Cr。
3.根据权利要求1或2所述的磁记录介质的制造方法，其特征在于，所述CoCr合金含有1～10原子％的范围的选自Pt、B、Ta、Mo、Cu、Nd、W、Nb、Sm、Tb、Ru、Re中的至少1种以上的元素。
4.根据权利要求1或2所述的磁记录介质的制造方法，其特征在于，在使构成所述取向控制层的各柱状晶的顶部为凸的凹凸面上，从各柱状晶的最顶部到与相邻的柱状晶的边界的高度为该柱状晶的外径以下。
5.根据权利要求1或2所述的磁记录介质的制造方法，其特征在于，使构成所述取向控制层的结晶粒子的粒径为5nm以下。
6.根据权利要求1或2所述的磁记录介质的制造方法，其特征在于，在所述取向控制层之上含有Ru层或以Ru为主成分的第2取向控制层。
7.根据权利要求1或2所述的磁记录介质的制造方法，其特征在于，所述磁性层具有粒状结构。
8.一种磁记录再生装置，其特征在于，具备：由权利要求1～7的任一项所述的制造方法制造的磁记录介质、和进行对于所述磁记录介质的信息的记录再生的磁头。
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