CN1240055C - 磁记录媒体和磁记录装置 - Google Patents
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Abstract
磁记录媒体在含非晶态成分的基板1上,有含B的有序晶格结构合金形成的磁记录层63。有序晶格结构合金中的B中一部分偏析在晶界,可以减弱作用在磁性粒子间的磁相互作用。这样可以在磁记录层63上形成微小磁区,同时也可以降低噪音。由于含B的有序晶格结构合金与不含B的有序晶格结构合金相比,有序化温度降低,所以可以降低磁记录层63成膜时基板加热温度,从而可以采用适于批量生产的玻璃基板。此外由于磁记录层63使用磁各向异性高的有序晶格结构合金,所以热稳定性也好。按照本发明可以提供一种热稳定性好、低噪音的高密度记录用磁记录媒体。
Description
技术领域
本发明涉及适用于高密度记录的磁记录媒体和它的制造方法、以及磁记录装置,具体地说涉及磁记录层用有序晶格结构合金的磁记录媒体和它的制造方法、以及磁记录装置的发明。
背景技术
在磁记录领域中有平面记录方式和垂直记录方式等2种记录方式。现在一般采用前者的记录方式。平面记录方式是用磁记录头与磁记录媒体平面平行的方向,而且磁极的N极和N极、S极和S极在相对的方向磁化,形成记录位,进行磁记录的方法。在平面磁记录方式中为了提高记录密度,要降低作用记录位上反磁场的影响,使记录媒体的磁性膜的膜厚减小,膜面内的矫顽力增加。
另一方面垂直磁记录方式是用磁记录头在与具有垂直磁各向异性的磁记录媒体膜面垂直方向上,而且相邻位磁化方向反平行,形成这样的记录位,进行磁记录的方法。例如对于磁记录层与基板相反一侧的整个面为S极,基板一侧整个面为N极那样,在消去磁化的DC状态的磁记录层上所谓此磁化方向相反,与基板相反一侧是N极,基板一侧是S极,是形成这样记录位的方法。这种情况下,相邻位的磁极是S极和N极,相邻位的磁化方向反平行,所以相邻位的磁矩之间相互吸引,记录磁化可稳定存在。在垂直记录方式中,因磁头和媒体的构造不同,主要分为薄膜磁头和单层垂直记录媒体组合的记录方式和单磁极头和2层垂直媒体组合的记录方式的2种方式。
众所周知,在后者的方式中,由使从单磁极头发出的磁束形成环流,是把由这样的软磁体组成的磁束回路层设在磁记录层下面一侧的方法。因此可以把从单磁极头的主磁极产生的磁束有效地导入磁记录层,可以写入微小的位。因此与由薄膜磁头和单层垂直媒体组合的记录方式相比,单磁极头和2层垂直记录媒体组合的记录方式适合于高密度记录。
平面磁记录方式和垂直记录方式的任何一种方式中,为了实现磁记录媒体的高密度化,增加构成磁记录媒体磁记录层的磁体矫顽力是重要的。决定磁体矫顽力的重要因素之一是晶体磁各向异性能。它是表示使具有磁性的晶粒中磁矩朝向某个特定结晶方向的难易程度的能量,此值越大表示磁矩越容易朝向此方向。例如Co晶粒的情况下,密排六方晶格的c轴方向是磁矩的易朝向的方向(易磁化轴),此晶体磁各向异性能是Ku约为4.6×106erg/cm3。晶粒的体积为V时,晶粒中的磁矩朝向易磁化轴方向的能量用KuV表示。另一方面磁矩因热振动而波动。此时的能量用波尔兹曼常数KB和绝对温度T的乘积KBT表示。将KBT和KuV进行比较的话,在KBT<<KuV的情况下,由于磁各向异性能非常大,磁矩几乎朝向晶粒的c轴方向。在KBT>>KuV的情况下,由于与磁各向异性能量相比热振动的能量大,磁矩持续进行热振动(超顺磁状态)。现在在学会中讨论记录位的热稳定性时,认为当(KuV)/(KBT)的值为50~100的话,能确保媒体的热稳定性。
为了在平面磁记录方式中实现高密度记录,认为要使晶粒直径和膜厚为现状的一半。如果把与Co相同程度磁各向异性能的磁体用在磁记录层上,而且假设在室温(300K)放置的情况,KuV/KBT为~10,磁化不稳定。因此要使用磁各向异性能比Co大5~10倍的磁体作磁记录层。
众所周知,具有高磁各向异性的磁性材料例如有O.A.Ivanov等,Phys.Met.Metall.,第35卷(1973)81页中提出的包括Fe-Pt有序晶格结构合金(Ku=7.0×107erg/cm3)和Co-Pt有序晶格结构合金(Ku=7.0×107erg/cm3)等的L10型有序晶格结构合金。K.R.Coffey等在硅基板上用L10型有序晶格结构合金的薄膜制成的材料作为平面磁记录媒体进行了评价(IEEE Trans.Magn.第3卷(1995)2737页)。在此报告中,成膜后通过在600℃左右的高温下进行热处理,发现形成高磁各向异性的有序晶格结构合金层,得到高的矫顽力。所以在600℃左右的高温下进行热处理是必要的,由于对应于在磁盘上使用的玻璃基板要超过允许的温度范围,实际上作为磁盘进行工业化的批量生产是困难的。此外一般在高温的热处理带来晶粒的粗大化,所以从高密度记录用媒体要求晶粒细化的观点来看,是存在问题的。
作为形成薄膜的方法,包括用电子回旋加速器共鸣法(ElectronCyclotron Resonance)形成的等离子体制作薄膜的ECR喷镀法(特开平5-334670)。例如用ECR喷镀法制作Co-Cr合金薄膜后,与现有的喷镀法或真空蒸镀法相比较,在低的基板温度下,Co-Cr膜形成Co元素多的区域和Cr元素多的区域分离的成分偏析的结构,表示有可能制作具有高矫顽力的媒体。此外还发表了用ECR喷镀法制作MgO氧化物等后,与现有的方法进行比较,即使在低的基板温度下形成,也能得到膜的厚度薄的、结晶性能优良的高取向膜(电子信息通讯学会信学技报MR2000-101(2001年1月)第7页)。
在磁记录中为了实现高密度记录,降低媒体的噪音也是非常重要的。产生媒体噪音的主要原因是由于在边界的过渡区域部分产生的锯齿状磁壁。锯齿状磁壁磁性粒子间磁的相互作用越大,波动越大。因此要降低媒体噪音需要遮断作用在晶粒间的磁相互作用,使有磁性的晶粒在磁方面相互隔离是必要的。
现在被用在磁记录媒体记录层的Co-Cr系合金中,由于Cr在晶界偏析形成非磁性层,因此作用在晶粒间的磁相互作用被遮断(例如N.Inaba.等人,J.Magn.Magn.mater.第168卷1997)222.)。可是在磁记录层用L10型有序晶格结构合金的情况下,由于不产生成分偏析相,只用L10型有序晶格结构合金构成磁记录层的话,不能遮断作用在磁性的晶粒间的磁的相互作用,存在有媒体噪音增加的问题。
为了解决此问题,例如在A.Kikitsu等人,J.Appl.Phys.第87卷(2000)6944页中发表了用CoPt-SiO2粒状膜,通过用氧化物把L10型有序晶格结构合金晶粒分离,可以降低磁的相互作用。所以以这样的方法为基础,为了充分分离磁性粒子,氧化物的体积百分数需要在40%以上,分离磁性粒子的氧化物层厚度约5nm。由此氧化物构成的磁性粒子分离层的厚度,从高密度记录的观点来看,成为相反的结果,必须要形成更薄的层。
此外众所周知,为了降低噪音,使构成磁记录媒体的磁性晶粒直径减小,在过渡区域的磁壁的波动越小越好。例如面记录密度为50Gb/cm2以上的话,估计记录位的位长在40nm以下。现在一般使用的平面磁记录媒体的磁记录层的晶粒直径约15nm左右,所以为了用现有的晶粒直径形成40nm位长,位的方向上会并排2~3个晶粒,在过渡区域的锯齿状磁壁变大。为比减小晶粒直径,增加构成1个位的位长方向的晶粒数是必要的。为了实现高密度记录,存在的问题是:使磁记录层的磁性膜的厚度减薄,细化各磁性晶粒直径,而且必须要在此状态下保持高的矫顽力。
特别是面磁记录方式中,由于上述反磁场的影响大,要成为高密度记录,也就是位长越短,越需要使磁记录层的膜厚越要薄,越有必要降低反磁场的影响。为此在平面磁记录媒体中使磁记录层的晶粒直径细化的情况下,使晶粒的膜厚减小到与晶粒直径相同程度以下,必须降低由于形状的磁各向异性造成的与向膜面垂直方向磁化的影响。另一方面,在垂直磁记录媒体中,磁记录层表面形成磁极,由于此磁极在记录位内部产生反磁场。由于此反磁场一般具有使磁化的记录反转的作用,磁各向异性小的话,引起部分磁化反转,形成逆磁区。由于此逆磁区是媒体产生噪音的原因,所以磁记录层需要使用难以产生逆磁区的、具有高磁各向异性的磁性体。
在有2层垂直磁记录媒体的情况下,除了因上述磁记录层产生的噪音外,还有因磁束回路用的包层产生的噪音。磁束回路用的包层产生的噪音有尖峰噪音。它是由于包层中产生的磁壁突然移动造成的磁束变化,通过磁头的检测形成的噪音。用包层的软磁材料中,从结晶的角度主要可以分成3类。第1类是坡莫合金(Fe-Ni)和Fe-Al-Si等的结晶型软磁性磁体,第2类是Fe-Ta-C和Fe-Ta-N等的微晶析出型软磁性磁体,第3类是Fe-Nb-Zr和Fe-Ta-Zr等的非晶态软磁性材料。
曾发表过的报告中指出,在磁记录层中用CoCr系合金的2层垂直磁记录媒体中,用坡莫合金等的结晶型软磁性磁体的媒体在包层中的尖峰噪音大,与此相反,用Fe-Ta-C等的微晶析出型软磁性磁体或Fe-Nb-Zr等的非晶态软磁性材料的媒体在包层中难以产生尖峰噪音,媒体的噪音处于低的水平(通产省新能源产业技术综合开发机构超尖端电子技术开发机构第1O次技术报告会资料(2001年4月25日))。
此外为了实现高密度记录,考虑把上述有序晶格结构合金用在磁记录层中,构成2层垂直磁记录媒体。这种情况下存在有在CoCr系2层垂直磁记录媒体中的包层即使照原样使用,也不能充分降低噪音的问题。
发明内容
本发明是为了消除现有技术的缺点,本发明的第1个目的是提供一种可以提高用有序晶格结构合金的磁记录层的结晶取向性、降低尖峰噪音的磁记录媒体,以及具有这种磁记录媒体的磁记录装置。
本发明的第2个目的是提供一种可以提高用有序晶格结构合金的磁记录层的结晶取向性、能可靠形成微细记录位的磁记录媒体,以及具有这种磁磁记录媒体的磁记录装置。
本发明的第3个目的是提供一种可以使构成磁记录层的磁性粒子的晶粒直径微细化,而且晶粒直径分布均匀、抗热振动性强以及记录消磁少的磁记录媒体。
本发明的第4个目的是提供一种能降低磁性粒子间磁的相互作用的、噪音小的磁记录媒体。
本发明的第5个目的是提供一种在工业上可以使用的像玻璃基板这样的基板上把具有高磁各向异性的L10型有序晶格结构合金作为磁记录层的磁记录媒体的制造方法。
按照本发明的第1方面提供一种磁记录媒体,它包括:基板和形成在基板上并由有序晶格结构合金构成的磁记录层,其中,有序晶格结构合金具有L10型晶体结构并含有5at%~30at%的B,该L10型晶体结构含有Co和Fe中至少一种过渡族金属元素以及Pt和Pd中至少一种贵金属元素。
本发明的第1方面的磁记录媒体具有含非晶态成分的基板、以及例如在玻璃基板上由含B的有序晶格结构合金构成的磁记录层。有序晶格结构合金由于它的磁性粒子有序化温度高,作为磁记录媒体的磁记录层使用的情况下,一般要使用耐高温加热的基板,例如硅基板,在这样基板上形成有序晶格结构合金材料,必须通过加热处理,使合金有序化。因此由硅基板等的高融点材料形成的基板由于成本高,不适于批量生产信息记录媒体。本发明人通过在有序晶格结构合金中含B,在比现在低的温度下成功地使由有序晶格结构合金构成的磁记录层成膜。因此采用本发明可以得到在适于批量生产的玻璃基板上,形成由有序晶格结构合金构成的磁记录层的磁记录媒体。
在本发明的磁记录媒体中,作为磁记录层的有序晶格结构合金,例如可以采用由过渡族金属元素和贵金属元素组成的合金。这种情况下,由过渡族金属元素和贵金属元素构成的合金主要的相中,含B为5%at~30%at,优选在5%at~20%at范围内。再有在磁记录层中也可以至少含有Si和Al中的一种。这样通过在有序晶格结构合金中含上述范围的B,B偏析构成晶界,可以切断晶粒之间磁相互作用。因此由于磁性晶粒形成磁的相互隔离,减少了磁记录层中形成的锯齿形磁壁的波动,可以降低媒体的噪音。特别是构成磁记录层的有序晶格结构合金中的B具有降低在形成磁记录层时基板的温度的效果。
在本发明中所谓含非晶态成分的基板,意思是至少在形成磁记录层等的表面部分含有非晶态成分的基板,不仅是整体由含非晶态成分的材料形成的基板,其概念包括有基体部分由晶体材料构成,而且它的表面部分由含有非晶态成分材料形成的基板。这样的基板例如可以使用玻璃制基板、陶瓷制基板、碳制基板、基体部分由金属、玻璃或陶瓷等形成,而它的表面例如形成NiP等的非晶态层。这些基板中最适合于批量生产的是玻璃基板。
构成磁记录层的磁性晶粒内的B浓度用C3表示,在晶界的B浓度用C4表示时,优选满足C3<C4的关系,这样通过使B在磁记录层内的分布,非磁性元素的B从磁性晶粒内被排斥到晶界部位,使晶界部位的非磁性元素浓度增加。结果使晶界部位的强磁性元素减少,作用在磁性晶界间的磁相互作用降低,所以能降低噪音。构成磁记录层的磁性晶粒内的氧含量(C5)和晶界部位的氧含量(C6)满足(C5/10)<C6关系的话,由于在晶界部位形成氧化物相,所以降低了晶粒间磁的相互作用,得到降低噪音的效果。特别是在C3<C4情况下,加上非磁性的B偏析在晶界的效果,在晶界部位由于形成含B的氧化物相,加上B偏析效果带来的降低噪音的效果,可以更进一步降低噪音。另一方面在晶粒内的氧增加到上述关系式以上的话,即使在晶粒内进行氧化作用,也担心会成为磁特性恶化的原因。
本发明的磁记录媒体的磁记录层优选含Cr。通过在含B的有序晶格结构合金再含有Cr,Cr在晶界偏析,形成非磁性偏析相。这样的非磁性偏析相由于具有能进一步降低作用在晶粒之间的磁相互作用,促进了磁性粒子在磁性上的隔离,可以更进一步降低噪音。在本发明中优选含在磁记录层中的B浓度和Cr浓度的总浓度在30%at以下。总浓度超过此范围的话,非磁性偏析相厚度增加,与促进晶粒之间磁性的分离的目的相反,从高密度记录的观点是不希望的。优选磁记录层中Cr的浓度在5%at~25%at的范围内。磁记录层中Cr浓度低于5%at的话,担心Cr元素不能在晶界充分偏析,担心不能得到利用非磁性偏析相降低作用在磁性晶粒之间磁相互作用的效果。另外Cr的浓度超过25%的话,Cr元素不仅在晶界偏析,也大量含在磁性晶粒内,因此担心因磁性晶粒内的Cr元素使磁性晶粒的磁特性恶化。在本发明中优选使磁性晶粒内的Cr浓度比晶界的Cr浓度高。通过使磁性晶粒内和晶界的Cr浓度满足上述关系,再加入第3元素使Cr元素在晶界进一步偏析,形成非磁性的偏析相。
在本发明中所谓有序晶格结构合金其概念不仅是由有序晶格结构合金构成的合金,也包含有序晶格结构合金的晶体结构占整个80%以上的合金。有序晶格结构合金例如优选使用L10型晶体结构或面心立方晶体结构的有序晶格结构合金。L10型晶体结构的有序晶格结构合金例如可以使用FePt、CoPt、FePd等,面心立方晶体结构的有序晶格结构合金例如适量添加第3元素B的FePt合金。适量添加比Fe和Pt等原子半径小、能进入晶格间隙的元素作为第3元素的情况下,构成母相的有序晶格结构合金的晶体结构从L10型晶体结构(面心四方晶格)向大体为面心立方晶体结构变化。
本发明的第1方面的磁记录媒体可以在磁记录层和基板之间至少有1层非磁性基底层。这种情况下,与磁记录层相连的非磁性基底层优选是体心立方晶格(bcc)、体心四方晶格(bct)、面心立方晶格(fcc)、面心四方晶格(fct)和NaCl型晶体结构中任选一种的晶体结构。非磁性基底层具有bcc、fcc、NaCl型晶体结构时,优选{100}晶面平行基板表面,此外非磁性基底层具有bct、或fct晶体结构时,优选(100)晶面或(001)晶面与基板平行。在这样的非磁性基底层上磁记录层的磁性粒子取向附生长大时,可以使磁记录层的结晶取向性提高。
在本发明中,具有bcc晶体结构的非磁性基底层可以使用Cr、V、Mo、W、Nb、Ta或Hf单体,或可以使用在这些元素中的至少一种元素中,添加从Cr、V、Mo、W、Nb、Ti、Ta、Ru、Zr和Hf中选择至少1种元素的合金。此外具有bct晶体结构的非磁性基底层有Ni-Al二元合金,或在Ni-Al二元合金中添加V、Mo、W、Nb、Ti、Ta、Ru、Zr和Hf中选择至少1种的元素的合金。具有fcc晶体结构的非磁性基底层可以使用含Pt、Pd、Rh、Au、Ag以及Cu中至少1种的材料。此外具有NaCl晶体结构的非磁性基底层可以使用含MgO、LiF、NiO中至少1种的材料。
本发明的第1方面的磁记录媒体,构成磁记录层的磁性晶粒内的过渡族元素的浓度用C1表示,上述晶界部分的过渡族金属元素的浓度用C2表示时,希望满足C1>C2的关系。这样晶粒内的强磁性元素量相对增加,各个晶粒的磁特性提高,同时由于在晶界的强磁性元素量减少,所以能降低作用在晶粒之间的磁相互作用,可以降低噪音。
本发明的第1方面的磁记录媒体,构成磁记录层的磁性晶粒优选平均晶粒直径d1在4nm~10nm范围内。此外例如消去磁记录层的AC时(使磁记录层交流消磁进行初始化时)的最小磁化反转单位的颗粒直径用d2表示时,优选要满足(2×d1)>d2的关系。这样在磁记录层上磁头施加在磁界时,引起相邻的多个晶粒同时磁化反转,也就是在磁记录层广阔的区域没有一次引起磁化反转,而是一个个晶粒引起磁化反转,所以磁化过渡区域的锯齿形磁壁变小,能降低噪音。
本发明的第1方面的磁记录媒体还可以具有由软磁性材料形成的包层。包层例如像后面介绍的第2方面的磁记录媒体那样,可以用结晶形态互不相同的至少2种软磁性层,例如微晶析出型软磁性层和结晶型软磁性层构成。这样可以充分降低磁记录媒体的噪音。
按本发明的第2方面提供的磁记录媒体具有基板、由有序晶格结构合金构成的磁记录层、包层。此包层包括结晶形态互不相同的至少2种软磁性层。
在本发明的第2方面的磁记录媒体中,包层通过由结晶形态互不相同的至少2种软磁性层构成,作为磁记录层可以使用有序晶格结构合金的磁记录媒体的噪音降得足够的低。下面说明其原因。
由于有序晶格结构合金一般有序化温度高,与CoCr合金相比必须提高基板温度。因此作为包层用现有的非晶态软磁体的话,在形成磁记录层的过程中,非晶态软磁性层结晶化,特性恶化,产生噪音的可能性增加。另一方面用微晶析出型软磁体代替非晶态软磁性层作包层的情况下,为了使此材料表现出它的特性,必须进行热处理,所以在高温过程即使形成有序晶格结构合金组成的磁记录层,也不降低包层的性能。因为具有微晶析出型结构的包层由于它的最外层结晶取向是随机取向,所以难以控制在包层上形成的磁记录层的结晶取向性,产生了噪音。结晶型软磁性膜由于结晶取向性好,具有在它上面形成的磁记录层的结晶取向性容易控制的优点,但存在有产生尖峰噪音的问题。此外把结晶型软磁性体作为包层使用的情况下,因由有序晶格结构合金组成的磁记录层形成过程中的高温过程,结晶型软磁性体的晶粒粗大,软磁性体中的磁壁趋于移动,成为尖峰噪音增加的原因。
在本发明的第2方面磁记录媒体中,作为包层采用结晶形态互不相同的至少2种软磁性层的结构,例如微晶析出型软磁性层和结晶型软磁性层的至少2种层的结构。是结晶型软磁性层在包层内位于靠近磁记录层一侧的结构。通过这样以规定的厚度使结晶型软磁性层在靠近磁记录层一侧形成,控制磁记录层的结晶取向性,同时利用微晶析出型软磁性层可以防止尖峰噪音的产生。微晶析出型软磁性层的膜厚用t1表示,结晶型软磁性层的膜厚用t2表示时,优选满足t1>t2的关系。
在本发明的第2方面的磁记录媒体中,为了更高精度地控制磁记录层的结晶取向性,在包层和磁记录层之间,优选具有非磁性层。这种情况下,优选非磁性层从构成包层的结晶型软磁性层取向附生长大,磁记录层从非磁性层取向附生长大。非磁性层和磁记录层通过这样的从结晶型软磁性层取向附生长大,在磁记录层中可以使具有希望的颗粒直径和结晶取向性的磁性粒子长大。因此可以使磁记录层的晶粒直径细化,同时可以降低颗粒直径的分散性,可以使磁记录媒体的热波动和噪音减小。再有由于能防止磁记录层中的磁化反转区域成为锯齿形,可以显著降低噪音。
包层和磁记录层之间形成的非磁性层优选具有体心立方晶格(bcc)、体心四方晶格(bct)、面心立方晶格(fcc)、面心四方晶格(fct)和NaCl型晶体结构中任选一种的晶体结构。最好(001)晶面与基板大体平行。这样可以提高非磁性层上形成的磁记录层的结晶取向性。
具有bcc晶体结构的非磁性层可以用Cr、V、Mo、W、Nb、Ta或Hf单体,或可以使用在这些元素中的至少一种元素中,添加从Cr、V、Mo、W、Nb、Ti、Ta、Ru、Zr和Hf中选择的至少1种元素的合金。具有bct晶体结构的非磁性层可以使用Ni-Al二元合金,或在Ni-Al二元合金中添加V、Mo、W、Nb、Ti、Ta、Ru、Zr和Hf中选择的至少1种元素的合金。具有fcc晶体结构的非磁性层可以使用Pt、Pd、Rh、Au、Cu以及Ag中的1种,或以其中至少1种为主要相的合金。此外具有NaCl晶体结构的非磁性层可以使用含MgO、LiF、NiO中至少1种的无机材料。
在本发明中,作为有序晶格结构合金例如优选使用L10型晶体结构或面心立方晶格结构的有序晶格结构合金。具有L10型晶体结构的有序晶格结构合金,例如可以使用FePt、CoPt、FePd等。面心立方晶格结构的有序晶格结构合金,例如可以使用适量添加第3元素B的FePt合金。适量添加比Fe和Pt等原子半径小、能进入晶格间隙的元素作为第3元素的情况下,构成母相的有序晶格结构合金从L10型晶体结构(面心四方晶格)向大体为面心立方晶体结构变化。
在本发明中“软磁性体”一词的概念包含具有记录层矫顽力的1/10以下矫顽力的磁体。
在本发明的磁记录媒体中,微晶析出型软磁性层,例如由Fe-X-C合金或Fe-X-N(X=Ta、Ti、Zr、Hf、V、Nb)合金组成。微晶析出型软磁性层是Fe-X-C合金的情况下,得到析出以Fe为主的相和以X-C为主的相的结构。以Fe为主的相的晶粒直径分布的平均晶粒直径优选在7nm~20nm范围内,以X-C为主的相的晶粒分布的平均晶粒直径优选在3nm~7nm范围内。这样能提高性能。结晶型软磁性体优选具有体心立方晶格或面心立方晶格的晶体结构,优选{100}晶面大体平行于基板。这样可以提高磁记录层的结晶取向性。
在本发明的第2方式的磁记录媒体中,希望构成磁记录层的磁性粒子易磁化方向控制成大体垂直基板表面的取向。在把L10型有序晶格结构合金作为磁记录层使用的情况下,磁记录层的晶粒主要成分是由Co或Fe的过渡族金属元素和Pt或Pd的贵金属元素构成。这种情况下,优选过渡族金属元素和贵金属元素的原子比率为:
0.45≤(过渡族金属元素)/(过渡族金属元素+贵金属元素)≤0.55
在这样范围内由过渡族金属元素和贵金属元素组成的合金晶体结构,可以形成所希望的有序结构。在这样范围以外的情况下,由于难以形成所希望的有序结构,担心得不到所希望的磁特性。
在本发明的第2方面的磁记录媒体中,希望在形成磁记录媒体的有序晶格结构合金中至少含有B、Si、Al中1种的第3元素,特别优选含有B。使有序晶格结构合金含B的话,部分B进入晶粒内,同时产生偏析,构成晶界,所以可以切断磁性晶粒间的磁相互作用。这样可以使噪音进一步降低。要形成由有序晶格结构合金构成的磁记录层,成膜后要加热到600℃的高温,通过在有序晶格结构合金中添加B,还具有在这样加热处理时降低加热温度的作用。由有序晶格结构合金构成的磁记录层希望用电子回旋加速器共鸣(ECR)溅射法形成,在有序晶格结构合金中含B的情况下,可以降低成膜时基板的加热温度。
形成本发明第2方面磁记录媒体的磁记录层的有序晶格结构合金,优选加入第3元素后含有作为第4元素的Cr。通过含有作为第4元素的Cr,Cr在晶界偏析,形成非磁性偏析相。这样由于能进一步降低作用在晶粒间的磁相互作用,所以可以进一步降低噪音。
在本发明的磁记录媒体中,构成磁记录层的磁性粒子内的过渡族金属元素浓度用C1表示,在晶界的过渡族金属元素浓度用C2表示时,优选满足C1>C2的关系,上述粒子内第3元素的浓度用C3表示,在晶界的第3元素浓度用C4表示时,优选满足C3<C4的关系。通过使磁性晶粒内和晶界的第3元素的浓度满足上述关系,非磁性元素的第3元素被从晶粒内排斥到晶界,晶界的非磁性元素浓度增加。含第4元素Cr的情况下,优选磁性晶粒内的Cr浓度比晶界的Cr浓度高。通过使磁性晶粒内和晶界的Cr浓度满足上述关系,在加入第3元素后Cr元素也在晶界偏析,形成非磁性偏析相。结果晶界部位的强磁性元素减少,晶粒间磁相互作用降低,可以降低噪音。此外磁记录层优选用电子回旋加速器共鸣(ECR)溅射法形成。因此进一步提高了特性。
按本发明的第3方面,提供的制造方法是具有含非晶态成分的基板和含B的有序晶格结构合金构成的磁记录层的磁记录媒体的制造方法。制造方法是先准备含非晶态成分的基板,把上述基板加热后,通过把溅射用气体等离子化来产生带电荷的粒子,使这样的粒子轰击含5at%~30at%的B并含Co和Fe中至少一种过渡族金属元素以及Pt和Pd中至少一种贵金属元素的靶,使靶的粒子飞溅出,使靶的粒子堆积在上述基板上,形成上述磁记录层。
在本发明的制造方法中,用含B的靶,例如用ECR溅射法形成磁记录层。作为含B的靶例如可以使用在用有序晶格结构合金作成的靶的溅射面上贴B的长方形切片的靶,或由仅含B形成的靶和用有序晶格结构合金形成的靶构成。作为有序晶格结构合金,例如可以用L10型有序晶格结构合金。这样形成的磁记录层在有序晶格结构合金中含有B。此外由于在有序晶格结构合金含B,降低了有序化温度,可以在比现有基板温度低的情况下形成磁记录层。这样作为磁记录媒体的基板为含非晶态成分的基板,例如可以用玻璃基板,这样可以大量而且便宜地制造用作为磁记录层含B的有序晶格结构合金的磁记录媒体。
在本发明的制造方法中,溅射用气体等离子化的方法优选采用电子回旋加速器共鸣(ECR)溅射法。这样用于得到有序晶格结构合金的磁记录层成膜时的加热基板的温度,例如可以降低到400℃~550℃范围内。
在本发明的制造方法中,形成磁记录层后,可以对磁记录层进行加热处理。为了使含B的有序晶格结构合金有序化,可以在550℃以下的加热温度下进行加热处理,为了确保此合金的有序化,优选在450℃以上的温度下进行加热处理。
按本发明的第4方面提供磁记录装置,它具有按本发明的第1或第2方面的磁记录媒体、用于记录或再生信息的磁头、用于驱动上述磁记录媒体相对上述磁头运动的驱动装置。
这样的磁记录装置由于采用本发明的第1或第2方面的磁记录媒体,抗热波动和热减磁强,热稳定性好,可以以低的噪音再生磁记录媒体的磁记录层中高密度记录的信息。
按本发明的第5方面提供的磁性材料的制造方法是含有序晶格结构合金的磁性材料的制造方法,在构成有序晶格结构合金成分中添加B后,或含有B并用气相法、熔融法和烧结法中选择的方法形成有序晶格结构合金。用这样的制造方法可以使构成有序晶格结构合金成分有序化温度降低。用气相法的情况下,例如使有序晶格结构合金的成分和B气化,可以在基板上构成有序晶格结构合金的成分中含B,具体可以使用CVD法、真空蒸镀法、MBE法、溅射法、离子束法等。此外用熔融法的情况下,把构成有序晶格结构合金的成分和B混合后熔融,或把构成有序晶格结构合金的成分和B相互熔融后混合,冷却固化成所希望的形状。此外用烧结法的情况下,例如由构成有序晶格结构合金成分的粉末和B的粉末按规定的量混合,压缩成所希望的形状后在规定的温度下烧结。在构成有序晶格结构合金成分中B含量,可以根据要制造的磁性材料的种类和用途适当选择,例如把磁性材料作为磁记录媒体的记录层使用的情况下,可以选择记录层中的B含量为5%at~20%at。
用本发明的制造方法制造的磁性材料,例如最适合于磁性流体、永久磁体、超小型电机和微型机械用的薄膜磁体等。
作为磁性材料制造磁性流体的情况下,例如用有序晶格结构合金形成的靶上贴上由B构成的切片的靶,或用由含B形成的靶和用有序晶格结构合金形成的靶组成的靶,采用DC溅射法、RF溅射法、ECR溅射法等的溅射方法,在表面活性剂和润滑剂、油等流体中,粘敷含B的有序晶格结构合金的微粒。利用在有序晶格结构合金中含B,由于有序晶格结构合金的有序化温度降低,溅射时仅仅使粘敷体的流体加热到降低的有序化温度,可以使含B的有序晶格结构合金微粒粘敷在流体上。这样流体内可以存在有含B的有序晶格结构合金组成的磁性微粒。此外除溅射法以外,也可以使用真空蒸镀法。
附图说明
图1为在实施例1中按本发明制作的磁记录媒体简要断面图。
图2为在对比例1中制作的现有磁记录媒体简要断面图。
图3为在对比例2中制作的现有磁记录媒体简要断面图。
图4为在实施例1中使用的磁记录装置的简要的结构图。
图5为图4的磁记录装置A-A方向的断面图。
图6在实施例2中按本发明制作的磁记录媒体简要的断面图。
图7为表示在实施例2中制作的磁记录媒体的矫顽力和磁记录层成膜时的基板温度的关系的曲线。
图8为在对比例3中制作的现有磁记录媒体简要断面图。
图9为表示在实施例2中制作的磁记录媒体的磁化温度变化的曲线。
图10为在实施例3中制作的磁记录媒体简要断面图。
图11为把磁记录层在540℃进行加热处理后制作的磁记录媒体的磁化曲线。
图12为表示磁记录层的热处理温度和矫顽力的关系曲线。
图13为在实施例3中制作的试样C-3~C-6的X射线衍射光谱。
具体实施方式
下面参照附图对本发明的实施例进行详细的说明。在下面的说明中,在附图中带有同一符号的部分表示具有相同功能的部分。
实施例1
在图1中表示本发明的磁记录媒体的简要断面图。磁记录媒体在基板1上有基板密实层3、包层5、非磁性取向控制层7、磁记录层9和保护层10。包层5是由微晶析出型软磁性层51和结晶型软磁性层53构成,结晶型软磁性层53在磁记录层9一侧形成。在本实施例中微晶析出型软磁性层51采用Fe-Ta-C,结晶型软磁性层53采用坡莫合金。可并不限于此,也可以用Fe-Ta-N等的微晶析出型软磁材料代替微晶析出型软磁性层51的Fe-Ta-C,用Fe-Al-Si等的结晶型软磁材料代替结晶型软磁性层53的坡莫合金。
在本实施例中在磁记录层中采用CoPt有序晶格结构合金,但并不仅限于此,用Fe代替Co也可以,此外用Pd代替Pt也可以。
在本实施例中,对于金属膜或导电膜的成膜方法限于特定的原因没有说明,实施例中记述的方法是具有代表性的成膜方法,要进行金属膜或导电膜成膜的情况下,也可以采用DC磁控溅射法、RF磁控溅射法、RF常规溅射法、ECR溅射法等,此外在形成非金属膜或非导电性膜的情况下,可以采用RF磁控溅射法、RF常规溅射法、ECR溅射法。此外在不损害成膜的膜特性条件下,除了溅射法以外例如也可以采用真空蒸镀法和/或离子束溅射法。
下面说明图1所示的具有层堆结构的磁记录媒体的制造方法。
首先把清洗干净的直径2.5英寸(约6.35cm)的磁盘用玻璃基板放置在溅射成膜装置上。在导入室预先排气到真空度低于1×10-7Torr后,把基板加热到200℃,去除基板表面吸附的气体。然后形成15nm厚的Hf的基板密实层3。Hf的成膜用DC磁控溅射法,按Ar气体压力为3mTorr,成膜速度为5nm/秒设定附加电压。也可以基板1上直接形成包层5,这种情况下,包层初期生长状态与基板的表面状态有关,可能发生很大变化。为此要防止基板表面对包层的影响,设置密实层3,以便可以在相同状态的表面上形成包层。
在此实施例中用Hf作为基板密实层3,但并不仅限于此,是熔点高的元素能使成膜的膜结晶晶粒变细就可以,W、Ta、Ti、Zr、Mo等纯金属或以它们为主要的相的合金也可以。此外在本实施例中使膜厚为15nm,但膜厚在3nm~50nm范围内就可以。膜厚薄于3nm的话,基板密实层不能均匀形成,由于担心产生膜薄的部分,所以担心产生不能遮断基板影响的部分。另一方面膜厚超过50nm以上的话,由于晶粒长大,膜表面的凹凸变大,担心在它的上面形成的包层特性恶化。
接着在基板密实层3的Hf上形成由微晶析出型软磁性层51和结晶型软磁性层53构成的包层5。首先用RF磁控溅射法使Fe-9%at的Ta-12%at的C的微晶析出型软磁性层51成膜(膜厚200nm)。成膜条件按Ar气压3mTorr、成膜速度1.5nm/秒控制投入的电力。接着在Fe-Ta-C膜上用ECR溅射法直接形成坡莫合金(Ni-20%at的铁、膜厚50nm)的结晶型软磁性层53。成膜条件按气体压力0.2mTorr,用于激发等离子的微波700w,加在靶上的附加电源按成膜速度0.2nm/秒控制投入的电力。包层5整体的膜厚适宜的范围是此记录层膜厚的3倍以上、500nm以下。包层的膜厚比磁记录层膜厚的3倍薄的话,磁头附加磁场从包层泄漏,磁头写入的能力降低。另一方面在比500nm厚的情况下,包层表面的凹凸变大,会影响在包层上形成的磁记录层的平坦度,使磁头浮在媒体上时,磁头和媒体表面之间的距离难以保持稳定,担心记录再生特性恶化。
在本实施例中,在微晶析出型软磁性层51上直接形成结晶型软磁性层53,也可以在它们之间夹上非磁性层。这种情况下,非磁性层的膜厚优选比在包层5和磁记录层9之间形成的非磁性取向控制层7的膜厚要薄,这样就能防止到达包层5的从磁头发出的磁束从非磁性层泄漏,防止包层5的特性恶化。因此在微晶析出型软磁性层51上直接形成结晶型软磁性层53的情况或在微晶析出型软磁性层51上通过非磁性层形成结晶型软磁性层53的情况都能得到同样的效果。
然后在包层5上形成MgO(5nm)的非磁性取向控制层7。MgO膜的形成使用RF常规溅射法,按成膜时的Ar气压3mTorr、成膜速度0.1nm/秒调整附加电力。其中用MgO膜作为非磁性取向控制层7,也可以使用具有bcc晶体结构的Cr、V、Mo、W、Nb、Ta或Hf单体,或可以使用在这些元素中的至少一种元素中,添加从Cr、V、Mo、W、Nb、Ti、Ta、Ru、Zr和Hf中选择至少1种元素的合金。或者也可以使用具有bct晶体结构的材料例如Ni-Al二元合金,或在Ni-Al二元合金中添加V、Mo、W、Nb、Ti、Ta、Ru、Zr和Hf中选择至少1种或多种的元素。或也可以使用含Pt、Pd、Rh、Au、Cu以及Ag中至少1种的fcc晶体结构的非磁性金属。或者也可以是含LiF、NiO中至少1种,具有NaCl晶体结构的无机物。
非磁性取向控制层7成膜后,把基板加热到400℃,形成磁记录层9(膜厚15nm)。磁记录层9使用ECR溅射法形成。成膜中使用Ar气中添加1%O2气的混合气体,用反应型溅射法形成磁性膜。成膜条件为气压为0.2mTorr、用于激发等离子的微波700W、加在靶上的附加电源为RF1KW。此时的成膜速度为0.2nm/秒。此外靶使用在Co-Pt53%at为基础添加10%at的B的靶。成膜后的薄膜状态的磁记录层的成分预先制作成单层膜,用ICPS法(Inductively Coupled PlasmaSpectroscopy)确定时,膜平均成分为Co-Pt47%at-B9%at。
形成磁记录层9后,在基板温度降到100℃左右时形成保护层10的碳膜(膜厚:5nm)。形成碳膜使用DC磁控溅射法。成膜条件为Ar气压2mTorr、靶的附加电力为0.3KW。形成碳膜时使基板温度降低是为了防止基板温度高的状态下形成碳膜的话,碳膜向下面的磁记录层内扩散,有可能改变磁记录层的特性。评价记录再生特性的试样预先进行带式抛光后涂敷润滑剂。制作的各媒体试样进行了在后面介绍的记录再生特性评价后,切成小块,进行膜结构和磁特性评价。
对比例1
图2表示对比例1的磁记录媒体简要的断面图。对比例1的磁记录媒体除了用现有的微晶析出型软磁体单层构成实施例1的磁记录媒体的包层5以外,与实施例1用同样的方法制作。对比例1的磁记录媒体制造方法说明如下。
首先把清洗干净的直径2.5英寸的磁盘用玻璃基板放置在溅射成膜装置上。然后在导入室预先排气到真空度低于1×10-7Torr后,把基板加热到200℃,去除基板表面吸附的气体。然后形成15nmHf的基板密实层3。Hf的成膜用DC磁控溅射法,按Ar气体压力为3mTorr,成膜速度为5nm/秒设定附加电压。
接着在基板密实层3的Hf上形成由微晶析出型软磁性层51的Fe-Ta9%at-C12%at(膜厚250nm)的包层5,用RF磁控溅射法成膜。成膜条件按Ar气压3mTorr、成膜速度1.5nm/秒控制投入的电力。
然后形成MgO(5nm)的非磁性取向控制层7。MgO膜的形成使用RF常规溅射法,按成膜时的Ar气压3mTorr、成膜速度0.1nm/秒调整附加电力。
非磁性取向控制层7成膜后,把基板加热到400℃,形成磁记录层9(膜厚15nm)。磁记录层9使用ECR溅射法形成。成膜中使用Ar气中添加1%O2气的混合气体,用反应型溅射法形成磁性膜。成膜条件为气压为0.2mTorr、用于激发等离子的微波700W、加在靶上的附加电源为RF1KW。此时的成膜速度为0.2nm/秒。此外靶使用在Co-Pt53%at为基础添加10%at的B的靶。
形成磁记录层9后,在基板温度降到100℃左右时形成保护层10的碳(C)膜(膜厚:5nm)。形成碳膜使用DC磁控溅射法。成膜条件为Ar气压2mTorr、靶的附加电力为0.3KW。评价记录再生特性的试样预先进行带式抛光后涂敷润滑剂。制作的各媒体试样在后面介绍的进行了记录再生特性评价后,切成小块,进行膜结构和磁特性评价。
对比例2
图3表示对比例2的磁记录媒体简要的断面图。对比例2的磁记录媒体除了用现有的结晶型软磁体单层构成实施例1的磁记录媒体的包层5以外,与实施例1用同样的方法制作。图3表示的对比例2的磁记录媒体制造方法说明如下。
首先把清洗干净的直径2.5英寸的磁盘用玻璃基板放置在溅射成膜装置上。然后在导入室预先排气到真空度低于1×10-7Torr后,把基板加热到200℃,去除基板表面吸附的气体。然后形成25nmMgO的基板密实层3。MgO的成膜用RF常规溅射法,按Ar气体压力为3mTorr,成膜速度为0.1nm/秒设定附加电压。
接着在基板密实层3的MgO上形成由结晶型软磁性层53的坡莫合金Ni20%at-Fe(膜厚250nm)的包层5,用RF磁控溅射法成膜。成膜条件按Ar气压3mTorr、成膜速度1.5nm/秒控制投入的电力。
然后形成MgO(5nm)的非磁性取向控制层7。MgO膜的形成使用RF常规溅射法,按成膜时的Ar气压3mTorr、成膜速度0.1nm/秒调整附加电力。
非磁性取向控制层7成膜后,把基板加热到400℃,形成磁记录层9(膜厚15nm)。磁记录层9使用ECR溅射法形成。成膜中使用Ar气中添加1%O2气的混合气体,用反应型溅射法形成磁性膜。成膜条件为气压为0.2mTorr、用于激发等离子的微波700W、加在靶上的附加电源为RF1KW。此时的成膜速度为0.2nm/秒。此外靶使用在Co-Pt53%at为基础添加10%at的B的靶。
形成磁记录层9后,在基板温度降到100℃左右时形成保护层10的碳(C)膜(膜厚:5nm)。形成C膜使用DC磁控溅射法。成膜条件为Ar气压2mTorr、靶的附加电力为0.3KW。评价记录再生特性的试样预先进行带式抛光后涂敷润滑剂。制作的各媒体试样进行了在后面介绍的记录再生特性评价后,切成小块,进行膜结构和磁特性评价。
[特性比较]
对实施例1、对比例1和2的磁记录媒体的磁记录层的磁特性进行了比较。其中用测定克尔效果求出了垂直膜面方向(以下成为膜面垂直方向)的磁记录层矫顽力Hc和矩形比S。测定的结果如下。
实施例1试样:Hc=3.5kOe、S=0.98
对比例1试样:Hc=2.7kOe、S=0.35
对比例2试样:Hc=2.2kOe、S=0.99
[X射线衍射测定和电子显微镜观察]
为了研究测定了上述磁特性的试样的显微结构,进行了X射线衍射测定和电子显微镜观察。对本发明的试样进行X射线衍射测定后,在2θ~48°附近观察到(002)面磁记录层的衍射峰。另外在对比例1的试样中在2θ~41°附近和2θ~48°附近观察到磁记录层的衍射峰。此峰内前者为(111)面的衍射峰,后者是(002)面的衍射峰。此外比较了两个峰的强度,与前者峰的强度相比,后者峰的强度为1/10以下,从此结果可以看出对比例1的磁记录层主要是由(111)面取向的晶粒构成。在对比例2的试样中,在2θ~41°附近观察到(111)面衍射峰,在2θ~48°附近观察到(002)面衍射峰。但是与对比例1的情况不同,(111)面的峰强度小,是(002)面的峰强度的约1/20。从X射线衍射测定的结果可以看出,由于包层5的结构不同,包层上形成的磁记录层的结晶取向也不同。
为了明确磁记录层的结晶取向性和包层结构的关系,对各试样的断面方向和与磁记录层膜面平行方向(以下称为膜面内方向)进行了透射式电子显微镜(TEM)观察。在实施例1试样断面的TEM图像中,分别关注结晶性软磁性层53的坡莫合金、非磁性取向控制层7的MgO和磁记录层的磁性晶粒的晶格像的话,观察了在各堆积层界面畸变的大小、晶体缺陷,判明了晶格从坡莫合金到磁记录层大体连续,各层取向附生。
此外从各层电子束衍射图像和晶格像求出各层结晶取向的关系,坡莫合金显示(001)面取向,在它上面形成的MgO膜显示(001)面取向,此外磁记录层的磁性晶粒也显示(001)面取向。验证了X射线衍射测定的结果。
此外关注到各层的晶粒形状,坡莫合金的晶粒连续,MgO和磁性晶粒显示出生长的柱状结构。在微晶析出型软磁性层51的Fe-Ta-C层分布有颗粒直径从2nm到25nm左右微粒子。为了辨别这些微粒子分析了电子束衍射图像,观察到多个衍射环。从可以明确分辨的2个衍射环求出了晶面间距,判明了一个面间距为0.20nm,与Fe的(110)面的面间距大体一致。从另一衍射环求出的面间距为0.25nm,与Ta-C(111)面的面间距大体一致。对明确观察晶格像的72个晶粒测定了晶粒直径和晶格像的面间距,31个晶粒在测定误差内显示为0.25nm,判断是Ta-C微粒子。此外剩余的41个在测定的误差范围内显示为0.20nm,判断是Fe的微粒子。
此外求这些粒子的颗粒直径,Ta-C粒子分布在2nm~12nm范围内,平均颗粒直径为6nm。而Fe微粒子的晶粒直径在4nm~27nm范围内,平均颗粒直径为14nm。关注Te-Ta-C层和坡莫合金的堆积层界面的话,没有发现Fe-Ta-C层和坡莫合金之间有取向附生。
用TEM观察了对比例1试样的断面。与上述实施例1的试样情况不同,非磁性取向控制层7的MgO层仅仅观察到部分的晶格像,膜整体的结晶态降低。对部分观察到的晶格像的部分研究了电子束衍射像,判明为MgO(001)面取向。此部分上形成的磁记录层的磁性晶粒晶格连续长大,MgO上取向附生。从晶格像的面间距求取向,此时的磁性晶粒为(001)面取向。
另外关于不显示结晶态的MgO上的磁性晶粒,显示出与(001)面取向不同的晶格像,对这些晶粒从晶格像的面间距求磁性晶粒的取向,是(111)面取向。为了对(111)面取向的晶粒相对于磁记录层的比例进行研究,进行了暗场像的观察,(111)取向的晶粒占观察区域的90%以上。此结果验证了X射线衍射的结果。
微晶析出型软磁性层51的Fe-Ta-C层中分布有颗粒直径2nm~25nm左右的微粒子。为了辨别这些微粒子分析了电子束衍射图像,观察到多个衍射环。从可以明确判定的2个衍射环求出了晶面间距,判明了一个面间距为0.20nm,与Fe的(110)面的面间距大体一致。从另一衍射环求出的面间距为0.25nm,与Ta-C(111)面的面间距大体一致。对明确观察晶格像的90个晶粒测定了晶粒直径和晶格像的面间距,47个晶粒在测定误差内显示为0.25nm,判断是Ta-C微粒子。此外剩余的43个在测定的误差范围内显示为0.20nm,判断是Fe的微粒子。求这些粒子的颗粒直径,Ta-C粒子分布在2nm到14nm范围内,平均颗粒直径为7nm。在Fe-Ta-C层和MgO层之间没有发现取向附生。
用TEM观察了对比例2试样的断面。分别关注包层5的结晶型软磁性层53的坡莫合金、非磁性取向控制层7的MgO和磁记录层的磁性晶粒的晶格像,观察到各堆积层界面畸变的大小、结晶缺陷,判明了晶格从坡莫合金到磁记录层几乎是连续的,各层有取向附生关系。此外从电子束衍射像和晶格像求各层结晶的取向关系,坡莫合金显示(001)面取向,在它的上面形成的MgO膜显示(001)面取向,磁记录层的磁性晶粒也显示(001)面取向。此结果验证了X射线衍射测定的结果。此外此结果与实施例1的情况类似,磁记录层的晶粒尺寸比实施例1的大。为了搞清这一点,对比了实施例1和对比例1、2各试样磁记录层的磁性晶粒的颗粒直径分布。
按下述顺序求出了构成磁记录层的磁性粒子的平均颗粒直径、颗粒直径分布。磁记录层的平面TEM像中,随机地选择在边长0.2μm的方视场分布的400个晶粒,把晶粒轮廓作为图像信息取出存入计算机。根据此存入的数据计算各晶粒的面积,近似用看成各晶粒是面积相等的圆板,通过求出此圆板的直径,计算出晶粒直径。400个晶粒的颗粒直径分布大体可以用高斯分布近似的分布形状,把高斯分布用于得到的晶粒直径分布,求出平均晶粒直径和晶粒直径的方差。测定结果如下。
试 样 平均晶粒直径(nm) 方差(nm)
实施例1 7.2 1.1
对比例1 6.0 3.1
对比例2 21.3 2.5
关注磁记录层部分的晶粒,各试样都一样,各相邻粒子分离,存在有在晶界部分1~2nm左右观察不到晶格像的部分。用TEM观察磁记录层部分的平面结构时,观察到晶粒和晶粒之间被1~2nm的非晶显微结构分离的结构。
[用μEDX分析仪对成分的分析]
为了辨别磁记录层内的晶粒和非晶态结构构成的元素,用放在电子显微镜中的μEDX分析仪(空间分辨率:约1nm),进行了膜面内方向的成分分析。结果观察到晶粒内的EDX波谱仅为Co元素和Pt元素,B和氧的峰在检测误差以下。从EDX波谱辨别成分,晶粒内的成分为Co-Pt52%at,大体为Co-Pt的2元系强磁性合金。另外在晶界的非晶态区域,检测出硼(B)和氧的峰,推断非晶态区域是B元素的氧化物。从此观察的结果可以判明磁记录层具有在Co-Pt磁性晶粒周围覆盖一薄层B的氧化物(厚度:1~2nm)的结构,各磁性晶粒用一薄层B的氧化物把作用在晶粒之间的相互交换作用切断,使其磁隔离。
下面对比从以上试样的结构分析得到的结果和磁性的关系。
在对比例2试样中,由于从包层到磁记录层存在取向附生,磁记录层的取向被控制成它的易磁化轴(001)面朝向相对于基板表面垂直的方向。但是包层是坡莫合金单层的结构,所以包层的膜厚度变厚,在沿接近磁记录层一侧,坡莫合金的晶粒直径变大,受它的影响磁记录层的磁性晶粒也变粗大。因此对比例2的试样在相对于基板表面垂直方向的磁性中,尽管矩形比为0.99,但矫顽力仅为2.2kOe。
在对比例1中的试样中磁记录层晶粒被细化,由于不控制这些磁性晶粒的取向,易磁化轴(001)面取向并不是相对基板表面垂直的方向,磁化曲线的矩形比变成0.35这样小的值。
与此相反,本发明的实施例1的试样中,由于从结晶型软磁体的坡莫合金到磁记录层表现取向附生,磁记录层取向被控制成易磁化轴(001)面朝向相对于基板垂直的方向。此外包层通过用结晶型软磁体和微晶析出型软磁体形成堆积层的结构,由于结晶型软磁体的坡莫合金可以形成薄层,所以坡莫合金的晶粒直径与用单层坡莫合金构成包层所得到的晶粒直径的情况相比要小。因此在本实施例中,磁记录层的晶粒细化,而且矫顽力提高到3.5kOe,矩形比提高到0.98。
[记录再生特性的评价]
把实施例1的试样装入磁记录装置中,评价了记录再生特性。图4和图5是简要表示磁记录装置40的结构。图4为磁记录装置40上面的示意图,图5是图4虚线A-A′中的磁记录装置40的简要断面图。记录用的磁头使用磁道宽0.3μm的单磁极头。再生用磁头使用磁道宽0.2μm、开口长0.08μm的双偶自旋阀磁阻效果型磁头。记录用磁头和再生用磁头制成一体,表示成图4和图5的磁头43。此磁头43通过磁头驱动系统44控制。磁盘100通过转动驱动系统的主轴42在同一轴转动。记录时和再生时磁头43的上浮量均距磁记录媒体保护层表面0.015μm,磁头43相对磁盘的速度为11m/s。利用这样的磁记录装置40相对于低密度记录进行了输出为一半的记录密度D50和500kFCI的S/N。此外对于对比例1和2的试样与上述相同,把它装到图4和图5所示的磁记录装置中,对记录再生特性进行了评价。评价结果如下。
试 样 D50(kFCI) S/N(dB)
实施例1 315 24
对比例1 240 19
对比例2 130 2
为了对各试样的记录再生特性的差别进行研究,用磁显微镜(MFM)对磁记录层的记录磁化状态进行了观察。在对比例2中在500kFCI的记录状态下,在磁记录层上没有观察到清晰的记录图案。认为这是由于晶粒直径粗大造成的。与此相反,在对比例1的试样中,形成记录图案,在磁化过渡区域中记录磁区的图案有大的波动,观察到大的锯齿形磁壁。认为这是由于磁记录层的结晶取向性恶化,在过渡区域存在有容易引起磁化反转部分。与此相反,在实施例1的试样中,观察到清晰的记录图案。对实施例1的试样从消去AC状态的磁区尺寸求最小磁化反转单位,磁直径约为15nm。与晶粒直径相比,此结果磁反转单位要小2倍,因此磁壁的波动小,媒体噪音降低,记录再生特性提高。
为了对各试样的尖峰噪音进行研究,研究了消去AC状态的再生信号。其结果在实施例1和对比例1中没有观察到尖峰噪音。与此相反,在对比例2中在磁盘1周4个地方观察到尖峰噪音。观察到此尖峰噪音的位置用磁盘的回转角度θ表示的话,是在从测定开始的基准角度开始的20°、75°、180°、240°的位置上。此尖峰噪音具有再现性,此外磁盘从内周到外周在大体相同角度位置可检测到此尖峰嗓音,所以认为在上述角度位置在包层中存在磁盘半径方向上的磁壁。
实施例2
在图6中表示本发明的磁记录媒体另一个具体示例的简要断面图。磁记录媒体在基板1上有非磁性层62、、磁记录层63和保护层64。磁记录媒体按以下顺序制作。
在以下的说明中,在对制作的媒体评价其特性上,评价用的媒体基板从工业化的角度考虑应使用磁盘用的玻璃基板,像后面介绍的那样,由于使用一般的玻璃基板难以加热到高温进行试验,所以最初研究了用热氧化硅基板的制作流程后,用磁盘的玻璃基板制作媒体,确认了磁盘的特性。
首先把与直径2.5英寸磁盘用玻璃基板大体相同的热氧化硅基板清洗干净,放置在溅射成膜装置上。在导入室预先排气到真空度低于1×10-7Torr后,形成非磁性层62的MgO膜(20nm)。MgO膜成形使用ECR溅射法形成。成膜时Ar气压为0.2mTorr、用于激发等离子的微波500W、加在靶上的附加电源为RF500W。此时的成膜速度为0.1nm/秒。此时MgO膜成形使用ECR溅射法,也可以使用RF溅射法、真空蒸镀法等形成无机物材料薄膜的一般的成膜方法。这里用MgO作非磁性层62,也可以使用具有bcc晶体结构的Cr、V、Mo、W、Nb、Ta或Hf单体,或可以使用在这些元素中的至少一种元素中,添加从Cr、V、Mo、W、Nb、Ti、Ta、Ru、Zr和Hf中选择至少1种元素的合金。或者也可以使用具有bct晶体结构的材料例如Ni-Al二元合金,或在Ni-Al二元合金中添加V、Mo、W、Nb、Ti、Ta、Ru、Zr和Hf中选择至少1种元素。或也可以使用含Pt、Pd、Rh、Au、Cu以及Ag中至少1种的fcc晶体结构的非磁性金属。或者也可以是含LiF、NiO中至少1种,具有NaCl晶体结构的无机物。
然后把基板1加热后,形成磁记录层63(膜厚10nm)。在此实施例中,使基板加热温度在50℃~600℃的温度范围变化,制作了多个试样(磁记录媒体)。各试样的基板温度如后所述。磁记录层63的成膜使用ECR溅射法。成膜中使用Ar气中添加1%O2气的混合气体,用反应型溅射法形成磁记录层63。成膜条件为气压为0.2mTorr、用于激发等离子的微波700W、加在靶上的附加电源为RF1KW。此时的成膜速度为0.2nm/秒。此外靶使用在Co-Pt53%at为基础添加10%at的B的靶。成膜后的薄膜状态的磁记录层的成分预先制作成单层膜,用ICPS法(Inductively Coupled Plasma Spectroscopy)确定时,膜平均成分为Co-Pt47%at-B9%at。
形成磁记录层63后,在基板温度降到100℃左右时形成保护层64的碳(C)膜(膜厚:5nm)。形成C膜使用DC磁控溅射法。成膜条件为Ar气压2mTorr、靶的附加电力为0.3KW。形成C膜时使基板温度降低是为了防止基板温度高的状态下形成碳膜的话,碳膜向下面的磁记录层内进行C扩散,担心有可能改变磁记录层的特性。评价记录再生特性的试样预先进行带式抛光后涂敷润滑剂。制作的各媒体试样如后面介绍的进行了记录再生特性评价后,切成小块,进行膜结构和磁特性评价。
制作的试样磁记录层成膜时的基板温度如下。
试样编号 基板温度(℃)
A-1 50
A-2 150
A-3 250
A-4 300
A-5 350
A-6 400
A-7 450
A-8 600
[磁化测定]
为了评价制作的试样磁特性,进行磁化测定,得到磁化曲线。图7表示基板温度和矫顽力的关系。从图7中可以看出,基板温度低的试样(A-1、2、3)矫顽力在1kOe以下,与此相反,基板温度超过250℃的话,矫顽力开始增加,在400℃显示大体为一个定值。此时矫顽力为5.2kOe。
[X射线衍射测定和电子显微镜观察]
为了研究测定了磁特性的试样的显微结构,进行了X射线衍射测定和电子显微镜观察。在X射线衍射测定中各试样都在2θ=42.5°附近观察到非磁性层62的MgO的(200)面的衍射峰,MgO膜是(100)取向长大。此外基板温度在250℃以下的试样(A-1、2、3)中,在2θ=48°附近观察到磁性膜的衍射峰。基板温度超过250℃的试样(A-4、5)中,随基板温度升高衍射峰在2θ=48°附近变宽,随着接近400℃显示出衍射峰分离成两个峰的倾向,基板温度在400℃以上的试样(A-6、7、8)中,观察到在2θ~47.5°和在2θ~49°的2个地方峰清晰地分离。此结果显示出随磁记录层成膜时基板温度的提高,磁记录层结晶结构是变化的。
为了明确结晶结构的变化,用透射式电子显微镜(TEM)观察了试样的断面和磁记录层表面。从对试样断面的电子显微镜观察中,观察到各试样非磁性层62和磁记录层63都是连续生长的柱状结构。关注此柱状结构看到非磁性层62的MgO和在它的上面形成的磁记录层63晶格连续,磁记录层63接着MgO的结晶形态在它的上面取向附生,形成晶粒。此外关注磁记录层63看出在晶粒边界,存在有厚度1~2nm左右观察不到晶格像的区域,像是相邻粒子和粒子分离一样。
用TEM观察磁记录层的表面时,观察到晶粒和晶粒之间(晶粒边界部位)夹有1~2nm的非晶态物质,是晶粒通过晶粒边界分离的结构。为了辨别磁构成记录层内的晶粒和非晶态物质的元素,用放在电子显微镜中的μEDX分析仪(空间分辨率:约1nm)进行了面内方向的成分分析。成分分析的结果是观察到晶粒内的EDX波谱仅为Co元素和Pt元素,B和氧的峰在检测误差以下。从EDX波谱辨别成分,晶粒内的成分为Co-Pt52%at,大体为Co-Pt的2元系强磁性合金。另外在晶界的非晶态区域,检测出B和氧的峰,推断非晶态物质是B元素的氧化物。从此观察的结果可以判明磁记录层3具有在Co-Pt磁性晶粒周围覆盖一薄层B的氧化物(厚度:1~2nm)的结构,各磁性晶粒之间的相互交换作用切断,使其磁隔离。
为了研究此磁性晶粒的微细结构,对磁性晶粒的晶格像进行了观察。从各试样平面的TEM观察像中,选择在边长0.2μm的方视场随机分布的200个晶粒,观察了它们的晶格像。其结果是在A-2的试样中,观察到磁性晶粒内的晶格缺陷,各晶粒大体为正方形晶格像,仅观察到晶格长度为定值的fcc晶体结构的晶格像。另外基板温度为450℃的A-7的试样中,在200个晶粒中的172个显示出大体为长方形晶格像,是a轴方向和c轴方向的晶格常数不同的L10结构的晶格像。剩余的28个晶粒是大体为正方形晶格像的fcc结构。基板温度300℃的试样中,观察到显示fcc结构的晶粒有112个,显示L10结构的晶粒有88个,两者混在一起。从这些电子显微镜的观察结果和X射线衍射测定的结果可以看出在250℃以下的基板温度下,磁记录层的磁性粒子为fcc结构,是不规则合金状态。基板温度升到250℃以上的话,磁性粒子开始有序晶格结构化,变成像规则合金状态的L10结构,它的比例随基板温度的上升而增加。基板温度超过400℃的话,磁性粒子有序晶格结构化大体结束,变成以L10结构的磁性粒子为主。从图7的矫顽力与基板温度依存关系的结果可以看出,随有序晶格结构合金比例的增加,矫顽力增加。
按下述顺序求出了构成磁记录层的磁性粒子的平均颗粒直径、颗粒直径分布。磁记录层的平面TEM像中,选择在边长0.2μm的方视场随机分布的400个晶粒,把晶粒轮廓作为图像信息取出存入计算机。根据此存入的数据计算各晶粒的面积,近似用看成各晶粒是面积相等的圆板,通过求出此圆板的直径,计算出晶粒直径。400个晶粒的颗粒直径分布大体可以用高斯分布近似的分布形状,把高斯分布用于得到的晶粒直径分布,求出平均晶粒直径和晶粒直径的方差。测定结果如下。
试样编号 平均晶粒直径(nm) 方差(nm)
A-1 6.2 0.8
A-2 6.0 0.7
A-3 6.5 0.5
A-4 7.3 0.8
A-5 7.7 0.7
A-6 8.1 0.7
A-7 8.7 0.7
A-8 13.2 1.7
从上述结果可以看出,基板温度上升的同时颗粒直径略有增加,基板温度在450℃以下晶粒直径在10nm以下。与此相反,在A-8试样中晶粒粗大,尺寸长到超过10nm。在这种晶粒尺寸的情况下,在上述位长40μm左右的记录密度下由3个晶粒构成了位,位不能清晰地记录,再生时使噪音增加。
[记录再生特性]
与实施例1的情况相同,把试样A-1~A-8装在图4和图5所示的记录再生装置上,对试样A-1~A-8的记录再生特性进行了评价。在实施例1中磁头使用记录用磁头和再生用磁头形成一体的磁头,也可以使用记录用磁头和再生用磁头放在各自独立的滑块上的结构。在本实施例中,记录时和再生时磁头的上浮量控制在距磁记录媒体保护层表面0.02μm,磁头相对于媒体的相对速度为11m/s。用这样的记录再生装置进行了相对低密度记录输出为一半的记录密度D50和500kFCI的S/N的比较。下面表示评价的结果。
试样编号 D50(kFCI) S/N(dB)
A-1 100 2
A-2 110 3
A-3 110 2
A-4 170 8
A-5 250 16
A-6 310 21
A-7 315 22
A-8 220 14
为了对记录再生特性的差别进行研究,用磁力显微镜(MFM)对各试样磁记录层的磁化状态进行了观察。在试样A-1~A-4中,在500kFCI的记录状态下,在磁记录层上没有观察到清晰的记录图案。与此相反,在A-8的试样中,在磁记录层上形成记录图案,在磁化过渡区域中记录磁区的图案有大的波动,观察到大的锯齿形磁壁。认为这是由于晶粒直径粗大造成的。与此相反,在试样A-6、A-7中,观察到清晰的图案。对这2个试样从消去AC状态的磁区尺寸求最小磁化反转单位,试样A-6直径约为15nm,试样A-7直径约为16nm。与晶粒直径相比,此结果磁反转单位要小2倍,因此磁壁的波动小,媒体噪音降低,记录再生特性提高。
此外为了研究记录在磁记录层中的记录磁区的热稳定性,在300kFCI记录后研究了再生输出的减少与时间的依存关系。此结果是在试样A-1~A-4在1000小时后输出降低5%以上,与此相反,试样A-6、7输出降低0.5%以下。此结果显示出试样A-6和A-7高密度记录的记录磁区的热稳定性。
从以上的结果可以看出,试样A-6和7媒体噪音低,记录再生特性提高,热稳定性好。试样A-6和A-7磁记录层成膜时基板温度分别为400℃和450℃,是可以用玻璃基板成膜的温度。因此像本实施例那样,用ECR溅射法通过把玻璃基板温度控制在400℃~450℃左右,由有序晶格结构合金构成的磁记录层可以在玻璃基板上成膜。因此基板使用2.5英寸磁盘用玻璃基板,用与制作A-6和A-7时相同的条件下制作试样,对制作的试样评价了与上述相同的各种特性,得到的各个特性在试验误差范围内显示出与试样A-6和A-7相同的数值。
对比例3
为了对比,现有的磁记录媒体制作了具有图8所示断面结构的磁记录媒体。现有的磁记录媒体如图8所示,在板1上有磁记录层83和保护层84。这样的磁记录媒体制作方法说明如下。
首先把与直径2.5英寸磁盘用玻璃基板大体相同的热氧化硅基板1清洗干净,放置在溅射成膜装置上。在溅射成膜装置的导入室预先排气到真空度低于1×10-7Torr排气后,然后在基板不加热的情况下形成了Co-Pt/SiO2微粒结构的磁记录层83(膜厚:10nm)。磁记录层83的成膜用Co-Pt靶和SiO2靶,采用在Ar气压为2mTorr的气压下,使两个靶同时溅射的共溅射法。磁记录层83的Co-Pt成分用Co-Pt53%at靶采用RF磁控溅射法制作,SiO2成分用SiO2靶采用RF磁控溅射法制作。此外调整Co-Pt成分和SiO2成分的成膜速度,使磁记录层83中的Co-Pt粒子的体积百分数为70%。
在基板上形成磁记录层83后,在真空中移动到加热载物台上以后在真空中进行热处理。把热处理前的加热载物台真空槽的背压减到2×10-8Torr后进行热处理。其中使热处理温度变化在100~700的范围内,制作了多个试样。制作各个试样时的热处理温度将在后面介绍。此外热处理的工艺规程按以下顺序进行。首先对加热器的温度进行调整,使对于设定温度达到平衡状态10分钟。达到设定温度和实现平衡状态后放置30分钟,切断加热器。在切断加热器后试样在真空中自然冷却。
对磁记录层83进行热处理后,在基板温度降到100℃左右时形成保护层84的碳(C)膜(膜厚:5nm)。形成C膜使用DC磁控溅射法。成膜条件为Ar气压2mTorr、靶的附加电力为0.3KW。形成C膜时使基板温度降低是为了防止基板温度高的状态下形成碳膜的话,C膜向下面的磁记录层内进行扩散,有可能改变磁记录层的特性。评价记录再生特性的试样预先进行带式抛光后涂敷润滑剂。制作的各媒体试样如后面介绍的进行了记录再生特性评价后,切成小块,进行膜结构和磁特性评价。
制作的各试样的热处理温度如下。
试样编号 热处理温度(℃)
B-1 无
B-2 200
B-3 300
B-4 400
B-5 500
B-6 600
B-7 650
B-8 700
为了评价制作的试样磁特性,进行磁化测定,得到磁化曲线。图9表示从各试样的磁化曲线得到的矫顽力和热处理温度的关系。从图9可以看出,热处理温度在500℃以下矫顽力在1kOe以下,与此相反,热处理温度超过600℃的话,矫顽力开始增加,在700℃时矫顽力达到6.4kOe。由此可以看出通过提高热处理温度能够得到高矫顽力的媒体。
[X射线衍射测定和电子显微镜观察]
为了研究测定了磁特性的试样的显微结构,进行了X射线测定和电子显微镜观察。从X射线衍射测定结果可以看出,热处理温度在500℃以下的试样(B-1~B-5)中,fcc(111)面衍射峰为主要的峰,其他的为fcc(200)的峰。由此可以看出B-1~B-5试样磁性粒子的晶粒是随机取向的。与此相反,使热处理温度提高到600℃以上制作的试样中,fct晶体结构的(111)、(110)、(001)、(200)面的衍射峰增大,特别是使热处理温度提高到700℃制作的试样中fct晶体结构为主。
为了研究磁记录层的显微结构,用透射式电子显微镜(TEM)观察了磁记录层表面。观察的结果表明,观察到晶粒和晶粒之间的边界存在有厚度2~4nm左右观察不到晶格像的非晶态区域,像是相邻粒子和粒子分离一样。为了辨别构成磁记录层内的晶粒和非晶态物质的元素,用放在电子显微镜中的μEDX分析仪(空间分辨率:约1nm),进行了面内方向的成分分析。结果观察到晶粒内的EDX波谱仅为Co元素和Pt元素,晶粒内的成分为Co-Pt51%at。另外在晶界的非晶态区域,检测出Si和氧的峰,表明非晶态部分是SiO2。从此观察的结果可以判明磁记录层3具有在Co-Pt磁性晶粒周围覆盖一薄层SiO2的微粒结构。此外各磁性晶粒之间的相互交换作用切断,使其磁隔离。
为了研究此磁性晶粒的显微结构进行了电子束衍射像观察。结果观察到试样B-1~B-5中主要为fcc(111)面的衍射环。除此以外仅观察到fcc(200)衍射环。另一方面在B-8试样中观察到以fct(111)面的衍射环为主的衍射像。除这样的衍射环外还观察到多个衍射环,不是充分分离的峰,难以辨别衍射面。从这些电子显微镜的观察结果和X射线衍射测定的结果可以看出500℃以下的热处理温度下磁记录层的磁性粒子为fcc晶体结构,处于非有序晶格结构合金状态。使热处理温度升到600℃以上,磁性粒子开始有序晶格结构化,变成可以观察到有序晶格结构合金状态的fct结构,矫顽力增加。
然后按下述顺序求出了构成磁记录层的磁性粒子的平均颗粒直径和颗粒直径分布。磁记录层的平面TEM像中,选择在边长0.2μm的方视场随机分布的400个晶粒,把晶粒轮廓作为图像信息取出存入计算机。根据此存入的数据计算各晶粒的面积,近似用看成各晶粒是面积相等的圆板,通过求出此圆板的直径,计算出晶粒直径。400个晶粒的颗粒直径分布大体可以用高斯分布近似的分布形状,把高斯分布用于得到的晶粒直径分布,求出平均晶粒直径和晶粒直径的方差。测定结果如下。
试样编号 平均晶粒直径(nm) 方差(nm)
B-1 5.1 2.2
B-2 5.2 2.3
B-3 5.1 2.1
B-4 7.3 2.5
B-5 10.4 3.7
B-6 14.8 4.1
B-7 16.2 4.5
B-8 18.4 5.2
从此结果可以看出,随温度上升颗粒直径增加。特别是使热处理温度升高到600℃以上,颗粒直径和颗粒分散程度都显著增大。此结果表明通过形成磁记录层时的热处理可以使矫顽力增加,而磁记录层晶粒直径变得明显粗大,记录再生时的噪音要增大。与实施例2的情况相同,把具有可以进行高密度记录矫顽力的试样B-6~B-8装在图4和图5所示的记录再生装置上,在与实施例2相同的测定条件下进行了记录再生特性评价,S/N是B-6为11dB、B-7为12dB、B-8为12dB,尽管有足够的矫顽力,但噪音大,记录再生特性恶化。
为了对记录特性的结果进行研究,用磁力显微镜(MFM)对各试样磁记录层的磁化状态进行了观察。在各试样的磁记录层中形成了记录的图案,而在过渡区域中记录磁区的图案有大的波动,观察到大的锯齿形磁壁。认为这是由于晶粒直径粗大造成的。
根据实施例2和对比例3的结果,在可以使用工业用玻璃基板、对应于能高密度记录的试样A-6、A-7条件下,在2.5英寸磁盘用玻璃基板上制作了试样。此结果表明制作的试样各种特性在试验误差范围内显示出与试样A-6、A-7相同的数值,本发明解决了现有技术的问题,而且可以在工业化的条件下实现。试样A-6、A-7由于基板的加热温度是400℃~450℃,所以可以用工业用玻璃基板制作磁记录媒体。
实施例3
图10表示本发明的磁记录媒体另外实施例的简要断面图。磁记录媒体在基板1上有磁记录层9和保护层10。在本实施例中在基板1上直接形成磁记录层9,也可以为了提高磁记录层9的结晶取向性,在基板1和磁记录层9之间设有非磁性层。此外也可以在基板1和磁记录层9之间,利用软磁材料形成的包层构成2层垂直磁记录媒体。
在本实施例中对于金属膜或导电性的成膜方法没有特殊要说明的限制,实施例中提到的方法是具有代表性的成膜方法,在金属膜或导电性膜成膜的情况下,可以采用DC磁控溅射法、RF磁控溅射法、RF常规溅射法、ECR溅射法等,此外在形成非金属膜或非导电性膜的情况下,可以采用RF磁控溅射法、RF常规溅射法、ECR溅射法。
下面对图10表示的堆积层结构的磁记录媒体的制造方法进行说明。
首先把清洗干净的磁盘用石英玻璃基板放在溅射成膜装置上。在导入室预先排气到真空度低于1×10-7Torr后,把基板加热到200C,去除基板表面吸附的气体。然后使基板温度冷却到室温后形成膜厚20nm的磁记录层9。磁记录层9的成膜用ECR溅射法。成膜条件为Ar气体压力为0.2mTorr,用于激发等离子的微波为500w,加在靶上的附加电源为RF300W。此时成膜速度为0.05nm/秒。此外靶是以Co-Pt53%at为基础,在溅射面贴B和Cr的长方形切片的靶。成膜后的薄膜状态的磁记录层的成分用ICPS法(Inductively Coupled PlasmaSpectroscopy)确定时,膜平均成分为Co-Pt41%at-B5%at-Crl2%at。
在本实施例中形成磁记录层9后,在后面介绍的各种温度下对磁记录层进行热处理,制作了6种磁记录媒体(试样C-1~试样C-6)。磁记录层9形成后为了不将试样拿到大气中进行热处理,利用了溅射装置的加热台进行热处理。也就是把形成了磁记录层的基板移到加热台上,在真空度达到小于1×10-7Torr后进行热处理。热处理的时间在真空排气的状态下为1小时。
热处理后,在基板温度降到100℃左右时形成保护层10的碳膜(膜厚:5nm)。形成碳膜使用DC磁控溅射法。成膜条件为Ar气压2mTorr、靶的附加电力为0.3KW。形成碳膜时使基板温度降低是为了防止基板温度高的状态下形成碳膜的话,碳膜向下面的磁记录层内扩散,有可能改变磁记录层的特性。制作的各个试样切成小块,进行膜结构和磁特性评价。对制作的试样的磁记录层热处理温度、后面介绍的从磁特性的比较求出的矫顽力汇总结如下。
试样编号 热处理温度(℃) 矫顽力(kOe)
C-1 不热处理 0.2
C-2 180 0.2
C-3 270 0.2
C-4 360 0.1
C-5 450 0.1
C-6 540 4.7
对比例4
除了构成磁记录层的材料变为Co-Pt的2元合金以外,与实施例3相同,制作了与图10相同的磁记录媒体。下面参照图10说明这样的磁记录媒体的制作方法。
首先把清洗干净的磁盘用石英玻璃基板放在溅射成膜装置上。在导入室预先排气到真空度低于1×10-7Torr后,把基板加热到200℃,去除基板表面吸附的气体。然后使基板温度冷却到室温后形成膜厚20nm的磁记录层9。磁记录层9的成膜用ECR溅射法。靶用Co-Pt合金靶(纯度3N)。成膜条件为Ar气体压力为0.2mTorr,用于激发等离子的微波500w,加在靶上的附加电源为RF300W。此时成膜速度为0.06nm/秒。成膜后的薄膜状态的磁记录层的成分用ICPS法(Inductively Coupled Plasma Spectroscopy)确定时,膜平均成分为Co-Pt48%at-B5%at-Crl2%at。
形成磁记录层9后,在后述的各种温度下对磁记录层进行热处理,制作了4种磁记录媒体(试样D-1~试样D-4)。磁记录层9的热处理为了在磁记录层9形成后不拿到大气中进行热处理,利用了溅射装置的加热台进行热处理。也就是把形成磁记录层的基板移到加热台上,真空度小于1×10-7Torr后进行热处理。热处理的时间在真空排气的状态下为1小时。
热处理后,在基板温度降到100℃左右时形成保护层10的碳膜(膜厚:5nm)。形成碳膜使用DC磁控溅射法。成膜条件为Ar气压2mTorr、靶的附加电力为0.3KW。形成碳膜时使基板温度降低是为了防止基板温度高的状态下形成碳膜的话,碳膜向下面的磁记录层内扩散,有可能改变磁记录层的特性。制作的各媒体试样切成小块,进行膜结构和磁特性评价。制作的试样的磁记录层热处理温度如下。
试样编号 热处理温度(℃)
D-1 无热处理
D-2 180
D-3 360
D-4 540
[磁特性对比]
对实施例3和对比例4制作的试样用试样振动磁束计,测定了垂直膜面方向的磁化曲线,评价了磁特性。实施例3制作的试样C-1~C-6从各自的磁化曲线求出矫顽力。试样C-1~C-6各试样矫顽力如前所述。
图12表示磁记录层热处理温度和矫顽力关系的曲线。从上述结果和图12的曲线可以看出,磁记录层热处理温度在450℃以下的试样C-1~C-5矫顽力为0.1~0.2kOe左右,大体不变,与此相反,在540℃进行热处理的试样C-6矫顽力急剧增大,显示为4.7kOe。图11表示垂直试样C-6膜面方向测定的磁化曲线。如图11所示,剩余磁化相对于饱和磁化的减少比例小,用剩余磁化相对于饱和磁化的比(剩余磁化/饱和磁化)表示的矩形比为0.9。
一般磁性粒子间相互作用越大,矫顽力附近的磁化曲线的斜度,也就是磁化曲线中的磁化的大小为零的磁界上磁化曲线的斜度就越大。随矫顽力附近磁化曲线的斜度增加,此磁性材料的磁化反转模式从一个个晶粒孤立地、仅晶粒磁化反转的形式(孤立磁化反转型)变化到通过磁壁移动造成磁化反转的形式(磁壁移动型)。换句话说,随晶粒间磁孤立化的进行,矫顽力附近的磁化曲线斜度减小,因膜面垂直方向的反磁界而接近磁化曲线产生的斜度。在图11所示的磁化曲线中,矫顽力附近的磁化曲线斜度的大小是反磁界造成的斜度的1.5倍左右,所以认为是晶粒的孤立化进行的。另一方面其他的试样由于显示出在矫顽力附近的磁化曲线斜度值是10倍以上,所以认为处于晶粒之间相互作用大的状态。
另一方面对对比例4试样D-1~D-4也进行了同样的磁化测定,从得到的磁化曲线求出了各自的矫顽力。对比例4试样D-1~D-4的矫顽力表示如下。此外上述图12表示对比例4试样的磁记录层的热处理温度和矫顽力的关系。
试样编号 矫顽力
D-1 0.2kOe
D-2 0.2kOe
D-3 0.3kOe
D-4 0.5kOe
对比例试样D-1~D-4的最大矫顽力仅为0.5kOe。
[X射线衍射测定]
为了研究上述各试样磁特性的差异、与试样晶体结构的不同的关系,进行了X射线衍射测定。图13表示试样C-3、C-4、C-5和C-6的X射线衍射测定的结果。仅仅得到低矫顽力的试样C-3、C-4和C-5中,仅在2θ~41°附近观察到磁性膜也就是磁记录层的(111)面的衍射峰。此外试样C-1和C-2也得到同样的结果。与此相反,得到高矫顽力的试样C-6中磁性膜的(111)面衍射峰位置移向高角度一侧,而且观察到在2θ~24°和2θ~49°有新的衍射峰。新观察到的峰中,在2θ~24°的峰是磁性膜(001)面的衍射峰,在2θ~49°观察到的峰是磁性膜(002)面的衍射峰。此结果表明试样C-6的磁性膜具有L10型有序晶格结构化结构。由此可以看出使上述磁记录层在540℃进行热处理,可以进行构成磁记录层的磁性材料的有序晶格结构化。此外通过这样的构成磁记录层的磁性材料的有序晶格结构化,可以实现上述高的矫顽力。
另一方面在对比例4试样的D-1~D-4中仅在2θ~41°附近观察到磁性膜的(111)面衍射峰。也就是在对比例4的试样中即使在540℃进行热处理,磁性膜也不会有序晶格结构化。
[用μEDX分析仪进行成分分析]
为了从显微结构方面对试样C-6和其他试样C-1~C-5的特性差异进行比较,对试样C-6和试样C-1用放在透射式电子显微镜中的μEDX分析仪(空间分辨率:约2nm),进行了与磁记录层膜面平行方向(膜面内方向)的成分分析。在膜面内方向的成分分析中,首先对两个试样研究了晶粒内和晶界的Cr的成分。在试样C-1中晶界的Cr元素X射线强度比晶粒内X射线强度增加3~7%,与此相反,在试样C-6中晶界的Cr元素X射线强度比晶粒内X射线强度增加20%以上。此外试样C-6中晶界的B元素的特征X射线强度也比晶粒内的X射线强度有一些增加。由此可以认为在试样C-6中在晶界具有Cr元素偏析的倾向,这种Cr的偏析减弱了晶粒间磁的相互作用。因此像试样C-6的磁记录层那样,具有Cr元素偏析在晶界的结构的磁记录层,由于降低了磁相互作用,可以使磁化反转单位减小。因此具有这样的磁记录层的磁记录媒体可以显著降低媒体的噪音。
上面用实施例对本发明的磁记录媒体和它的制造方法,以及磁记录装置进行了说明,本发明并不限于此。在上述实施例中磁记录层的有序晶格结构合金是采用作为过渡族金属的Co和贵金属的Pt的情况,也可以用Fe代替Co、用Pd代替Pt。
产业上利用的可能性
本发明的第1方面的磁记录媒体由于是用含B的有序晶格结构合金形成的磁记录层,可以提供热稳定性非常高的磁记录媒体。此外由于基板使用可以在批量生产中用的玻璃基板,这样的磁记录媒体可以低成本生产。
本发明的第2方面的磁记录媒体由于是用结晶形态不同的至少2种的软磁性层构成包层,提高了磁记录层的结晶取向性,同时可以降低媒体噪音。此外由于作为磁记录层使用具有高磁各向异性的有序晶格结构合金,磁记录媒体的热稳定性非常好。
本发明的第3方面的制造方法中,由于可以在比现有技术低的温度范围使作为磁记录层的磁性粒子有序晶格结构合金化,可以使用适于批量生产的玻璃基板,可以低成本地提供能高密度记录的、热稳定性高的磁记录媒体。因此工业上的利用价值非常高。
本发明的磁记录装置能在具有高矫顽力的磁记录媒体上可靠记录信息,能低噪音地再生记录的信息,所以作为超高密度记录用的下一代的磁记录装置是非常适用的。
Claims (27)
1.一种磁记录媒体,它包括:基板和形成在基板上并由有序晶格结构合金构成的磁记录层,
其中,有序晶格结构合金具有L10型晶体结构并含有5at%~30at%的B,该L10型晶体结构含有Co和Fe中至少一种过渡族金属元素以及Pt和Pd中至少一种贵金属元素。
2.如权利要求1所述的磁记录媒体,其特征为:上述过渡族金属元素和上述贵金属元素的原子比率满足以下关系:
0.45≤(过渡族金属元素)/(过渡族金属元素+贵金属元素)≤0.55。
3.如权利要求2所述的磁记录媒体,其特征为:上述磁记录层还含有Cr。
4.如权利要求1所述的磁记录媒体,其特征为:上述磁记录层和上述基板之间至少有一层非磁性基底层,与上述磁记录层相连的非磁性基底层具有体心立方晶格、体心四方晶格、面心立方晶格、面心四方晶格和NaCl型晶体结构中任选一种的晶体结构。
5.如权利要求4所述的磁记录媒体,其特征为:连接上述磁记录层的非磁性基底层是从体心立方晶格、面心立方晶格和NaCl型晶体结构中任选一种的晶体结构,而且晶面(100)与基板平行。
6.如权利要求4所述的磁记录媒体,其特征为:连接上述磁记录层的非磁性基底层具有体心四方晶格或面心四方晶格结构,而且晶面(100)或晶面(001)与基板平行。
7.如权利要求4所述的磁记录媒体,其特征为:具有上述体心立方晶格结构的非磁性基底层是用Cr、V、Mo、W、Nb、Ta或Hf单体,或可以使用在这些元素中选出的至少一种元素中,添加从Cr、V、Mo、W、Nb、Ti、Ta、Ru、Zr和Hf中选择的至少1种元素得到的合金形成。
8.如权利要求4所述的磁记录媒体,其特征为:具有上述体心四方晶格结构的非磁性基底层是用Ni-Al二元合金,或在Ni-Al二元合金中添加V、Mo、W、Nb、Ti、Ta、Ru、Zr和Hf中选择的至少1种元素得到的合金形成。
9.如权利要求4所述的磁记录媒体,其特征为:具有上述面心立方晶格结构的非磁性基底层至少含有Pt、Pd、Rh、Au、Cu以及Ag中的1种。
10.如权利要求4所述的磁记录媒体,其特征为:具有上述NaCl晶体结构的非磁性基底层至少含有MgO、LiF和NiO中的1种。
11.如权利要求2所述的磁记录媒体,其特征为:上述磁记录层由磁性晶粒和包围它的晶界部分构成,在上述磁性晶粒内的过渡族金属元素的浓度用C1表示,上述晶界部分的过渡族金属元素的浓度用C2表示时,要满足C1>C2的关系。
12.如权利要求2所述的磁记录媒体,其特征为:上述磁记录层中含有的B在5%at~20%at范围。
13.如权利要求12所述的磁记录媒体,其特征为:上述磁记录层的磁性晶粒内的B浓度用C3表示,上述晶界部分的B浓度用C4表示时,要满足C3<C4的关系。
14.如权利要求11所述的磁记录媒体,其特征为:上述磁记录层的磁性晶粒内的氧含量用C5表示,上述晶界部分的氧含量用C6表示时,要满足(C5/10)<C6的关系。
15.如权利要求11所述的磁记录媒体,其特征为:构成上述磁记录层的磁性粒子的平均晶粒直径在4nm~10nm范围内。
16.如权利要求15所述的磁记录媒体,其特征为:上述平均晶粒直径用d1表示,最小的磁化反转单位的颗粒直径用d2表示,要满足(2×d1)>d2的关系。
17.如权利要求1所述的磁记录媒体,其特征为:上述基板是玻璃基板。
18.如权利要求3所述的磁记录媒体,其特征为:上述磁记录层由磁性晶粒和包围它的晶界部分构成,上述晶界部分Cr的浓度比在上述磁性晶粒内的Cr的浓度高。
19.如权利要求2或3所述的磁记录媒体,其特征为:上述基板和磁记录层之间有包层,此包层至少含有2种晶体结构不同的软磁性层。
20.如权利要求19所述的磁记录媒体,其特征为:上述包层包含有用微晶析出型软磁性体形成的微晶析出型软磁性层和用结晶型软磁性体形成的结晶型软磁性层,在包层内结晶型软磁性层位于靠近磁记录层一侧。
21.一种制造如权利要求1所述的磁记录媒体的方法,该方法包括:准备基板;和把上述基板加热后,通过把溅射用气体等离子化产生带电荷的粒子,使这样的粒子轰击含5at%~30at%的B并含Co和Fe中至少一种过渡族金属元素以及Pt和Pd中至少一种贵金属元素的靶,使靶的粒子飞溅出,并使靶的粒子淀积在上述基板上,从而形成磁记录层。
22.如权利要求21所述的制造磁记录媒体的方法,其中:上述等离子化是用电子回旋加速器共鸣溅射法。
23.如权利要求21所述的制造磁记录媒体的方法,其中:使上述基板的加热在400℃~550℃范围内进行。
24.如权利要求22所述的制造磁记录媒体的方法,其中:上述含B的靶是在用有序晶格结构合金作成的靶的溅射面上,贴B的长方形切片构成。
25.如权利要求22所述的制造磁记录媒体的方法,其中:上述含B的靶是由仅含B形成的靶和用有序晶格结构合金形成的靶构成。
26.如权利要求21所述的制造磁记录媒体的方法,还包括:上述磁记录层形成后,在550℃以下的温度进行热处理。
27.一种磁记录装置,它包括:如权利要求1所述的磁记录媒体、用于记录或再生信息的磁头、和用于驱动上述磁记录媒体相对上述磁头运动的驱动装置。
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