JPH05334670A - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents

磁気記録媒体およびその製造方法

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JPH05334670A
JPH05334670A JP25794792A JP25794792A JPH05334670A JP H05334670 A JPH05334670 A JP H05334670A JP 25794792 A JP25794792 A JP 25794792A JP 25794792 A JP25794792 A JP 25794792A JP H05334670 A JPH05334670 A JP H05334670A
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JP
Japan
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plasma
film
substrate
thin film
forming chamber
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JP25794792A
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English (en)
Inventor
Yasushi Maeda
安 前田
Masaru Igarashi
賢 五十嵐
Hideshi Kubota
英志 久保田
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AFUTEI KK
Nippon Telegraph and Telephone Corp
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AFUTEI KK
Nippon Telegraph and Telephone Corp
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  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高い保磁力を有する高記録密度用の磁気記録
媒体を低い基板温度で製造することを目的とする。 【構成】 プラズマ生成室5にプラズマ用ガスおよびマ
イクロ波を導入して、低ガス圧中でECRプラズマを生
成する。このECRプラズマを電磁石3および4で発生
した発散形磁界によりプラズマ引出し窓8からプラズマ
生成室5の外側の成膜室7に引出す。このプラズマ流中
のイオンの一部を利用して、ECRプラズマ流を囲むよ
うに配置され、かつ少なくとも表層部分にCo−Cr合
金を含む円筒形ターゲット6をスパッタする。次いで、
スパッタされた粒子およびECRプラズマは成膜室7の
中に設置した基板ホルダー9上に固定された基板10に
供給され、Co−Cr合金薄膜が形成される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高密度記録が可能な磁
気記録媒体およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、スパッタリングや真空蒸着法など
で製造される磁気記録用合金磁性薄膜媒体の高記録密度
化においては、記録ビットの寸法は0.2μm以下に減
少し結晶粒径オーダに近づいてきている。
【0003】このような微細なビットを安定して記録す
るためには、磁化が膜全体にわたり一様であって磁化反
転が磁壁移動により容易に生ずる従来の「均一型」磁性
薄膜を用いた場合には困難となってきている。このた
め、強磁性領域が磁気的に孤立し、あたかも強磁性微粒
子の集合体のような「微粒子型」膜構造を持つ磁性薄膜
の開発が必要とされている。
【0004】これは、垂直磁気記録用薄膜(S.Iwa
saki,K.Ouchi,N.Honda:IEEE
Trans.Magn.,MAG−16(1980)
p.1111−p.1113)においても、また、長手
記録用薄膜(T.Yogi,T.A.Nguyen,
S.E.Lambert,G.L.Gorman an
d G.Castillo:IEEE Trans.M
agn.,vol.26(1990)p.1578−
p.1580)においても、それぞれ高密度記録化に必
須であると言われている。
【0005】近時、Co−Cr基合金薄膜において、磁
性の強いCoリッチな成分と非磁性あるいは磁性の弱い
Crリッチ成分とに分離する組成分離現象が発生するこ
とが見いだされている(Y.Maeda and K.
Takahashi:J.Appl.Phys.,68
(1990)p.4751−p.4759)。この組成
分離は結晶粒内で発生するため、きわめて微細な「微粒
子型」薄膜の形成に適している。
【0006】組成分離は薄膜形成時の基板温度を高める
と進行する。組成分離構造は膜組成や組成分離度に依存
するが、組成分離により析出するCrリッチ成分量が少
ない場合は、磁壁移動を妨げるピンニング効果により保
磁力が高くなり、また、Crリッチ成分量が多い場合は
磁気的に孤立した単磁区構造を持つCoリッチな強磁性
領域からなる「微粒子型」膜構造を形成し保磁力が高く
なる。
【0007】したがって、組成分離は「均一型」膜から
「微粒子型」膜への構造変化を連続的に促進するもので
あり、保磁力の大きさは組成分離度の目安となる。組成
分離の発生は高密度垂直磁気記録用媒体において確認さ
れており(Y.Maeda,K.Takei,S.Ya
mamoto and Y.Nakamura:J.M
ag.Soc.Jpn.,Vol.15 Suppl.
No.S2(1991)p.457−p.462)、ま
た、長手磁気記録用媒体においても媒体ノイズの著しい
低減に有効であることが確認されている(Y.Maed
a,K.Takei:3M−Intermag Con
fernce,1991,PaperNo.CA−0
3.)。
【0008】従来のスパッタ法や真空蒸着法によってC
o−Cr膜を作製する場合、組成分離を発生させるため
に基板温度を100〜400℃に高める方法がとられ
る。この方法では、保磁力が基板温度の上昇とともに高
くなる傾向を示す。高密度記録化には保磁力が高い方が
好ましいが、耐熱性に劣るポリエチレンテレフタレート
などの高分子フィルムを磁性薄膜作製用の基板として用
いる場合、基板温度を高めると、フィルム表面の平滑性
の劣化を引き起こすなどの不都合を生じるため基板温度
は低い方が好ましい。
【0009】また、アルミニウム合金基板の上に非磁
性,非晶質のNiPメッキ層を設けたハードディスク用
基板においては基板温度を200℃以上に高めると、N
iP層の結晶化が起こり強磁性を帯びるようになるた
め、ディスク基板としては使用できなくなる。
【0010】したがって、より低い基板温度で高い保磁
力が得られる磁気記録媒体の開発が望まれている。
【0011】一方、従来のプレーナ型スパッタ装置で薄
膜を形成する場合、形成中の薄膜は高エネルギーを持っ
たイオンの照射を受けるために大きな損傷を被る。その
ため、基板をターゲットの側面に置くなど、高エネルギ
ーイオンの影響を直接受けないような工夫がなされてい
た。しかし、このような方法には、薄膜の堆積速度が極
端に遅くなる欠点があった。
【0012】上記の通常のスパッタ法に対して、10-2
〜10-1Paの低ガス圧中でスパッタする電子サイクロ
トロン共鳴(以下、ECRと略す)スパッタ法では、プ
ラズマ中のイオンのエネルギーが20〜30eVと低エ
ネルギーであるため、プラズマ照射による薄膜の損傷が
極めて小さく、高品質薄膜の形成が可能である。さら
に、スパッタされた金属原子の運動エネルギーはArガ
ス原子との弾性散乱により減少するが、低ガス圧で行わ
れるECRスパッタにおいては、金属原子の運動エネル
ギー低下は少なく、実効的に堆積原子の堆積面における
移動度を高め、高品質薄膜を形成できる利点がある。こ
れらのことから、近年、ECRスパッタ法による薄膜形
成が盛んに行われるようになっている。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高い
保磁力を持つ高記録密度磁気記録用媒体およびその製造
を低い基板温度で可能とする磁気記録媒体の製造方法を
提供することにある。
【0014】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項1記載の発明は、発散形の磁界の中に備えら
れたプラズマ生成室にプラズマ用ガスおよびマイクロ波
を導入して電子サイクロトロン共鳴により該プラズマ生
成室内にプラズマを生成する工程と、前記発散形の磁界
により、前記プラズマ生成室のプラズマ引出し窓から前
記プラズマを成膜室に引出す工程と、該引出されたプラ
ズマ流を囲むように同軸状に配置され、かつ少なくとも
表層部分にCo−Cr合金を含むターゲットを前記プラ
ズマでスパッタすることにより、前記成膜室内に設置し
た基板上に薄膜を形成する工程とを含むことを特徴とす
る。
【0015】ここで、上記基板として硬質基板を用いて
もよい。
【0016】また、請求項3記載の発明は、結晶粒径が
100Å〜300Åと微細であり、その結晶粒内にクロ
ーム濃度が5〜9原子%のコバルトリッチなCo−Cr
合金成分が析出したCo−Cr合金薄膜を含むことを特
徴とする。
【0017】
【作用】本発明においては、ECRにより生成したプラ
ズマが発散磁界により引出され、この引出されたプラズ
マを利用したECRスパッタリングを用いてCo−Cr
合金薄膜が作製される。作製された合金薄膜は、従来の
スパッタリングや真空蒸着を用いた場合よりも、より低
い基板温度で高保磁力を有する高記録密度磁気記録用媒
体の作製が可能である。また、基板として硬質基板を用
いた場合には、さらに高い保磁力を有する磁気記録媒体
を作製することができる。
【0018】
【実施例】以下、図面を参照して本発明の実施例を詳細
に説明する。
【0019】図1は、本発明を実施するのに好適なEC
Rスパッタ装置の一例を示す模式的断面図である。図1
に示すように、このECRスパッタ装置の基本構成は、
プラズマ生成部として、マイクロ波導管1と、マイクロ
波導入窓2と、電磁石3および4と、円筒形のプラズマ
生成室5などを有し、かつ円筒形のターゲット6および
成膜室7などを含む。
【0020】このような装置を用いた場合の薄膜形成は
次のようにして行う。
【0021】まず、プラズマ生成室5にプラズマ用ガス
およびマイクロ波を導入して、10-2〜10-1Paの低
ガス圧中でECRプラズマを生成する。このECRプラ
ズマを電磁石3および4で発生した発散形磁界によりプ
ラズマ引出し窓8からプラズマ生成室5の外側の成膜室
7に引出す。このプラズマ流中のイオンの一部を利用し
て、ECRプラズマ流を囲むように配置された円筒形タ
ーゲット6をスパッタする。ここで、ターゲット6は、
その少なくとも表層部分がCo−Cr合金により形成さ
れていることが好ましい。次いで、スパッタされた粒子
およびECRプラズマは成膜室7内の基板ホルダー9上
に固定された基板10に供給され、その表面上にCo−
Cr合金薄膜が形成される。
【0022】実施例1 ターゲットとしてCo−22原子%Cr合金を用い、基
板として50μm厚のポリイミドフィルムを用いた。A
rガス圧力を9×10-2Paとし、ターゲットDCバイ
アス電圧を−500Vとし、ターゲット−基板間距離を
120mmとし、膜堆積速度を毎分約10nmとして膜
厚100nmのCo−Cr膜を形成した。基板加熱は抵
抗加熱により行い、基板温度の測定は熱電対を用いて基
板ホルダーの温度を測定することにより行った。
【0023】比較例1 従来法を用いた例として、プレーナ型高周波2極スパッ
タ装置を用いた薄膜形成を行った。ターゲットとしては
実施例1と同様にCo−22原子%Cr合金を用い、基
板として50μm厚のポリイミドフィルムを用いた。得
られたCo−Cr膜は膜厚100nmであった。薄膜形
成中のArガス圧力を1.3Paとし、膜堆積速度を毎
分15nmとし、基板−ターゲット間距離55mmに設
定した。基板加熱も実施例1と同様抵抗加熱により行
い、基板温度の測定に熱電対を用いて基板ホルダーの温
度を測定することにより行った。
【0024】図2は、実施例1より得られたCo−22
原子%Cr膜と、比較例1より得られたCo−22原子
%Cr膜とを、保磁力の基板温度に対する変化で比較し
たグラフを示すものである。
【0025】図2から明らかなように、実施例1で作製
したCo−Cr膜は、比較例1で作製したCo−Cr膜
よりも、同じ基板温度においてより高い保磁力を示すこ
とがわかる。
【0026】なお、図3は、実施例1において作製され
たCo−22原子%Cr膜(基板温度200℃)の組成
分離構造を示す透過型電子顕微鏡写真の一例である。組
成分離構造観察のために、以下の手順に従って薄片試料
を作製した。
【0027】まず、上記磁性薄膜の表面を希王水により
化学エッチングを行い、Coリッチ領域を優先的に溶解
させる。次に、基板をヒドラジンにより除去したのち、
薄膜表面の化学エッチング構造を残すように薄膜裏側か
らイオンミリングを行って透過電子顕微鏡観察用薄片試
料を得た。上記化学エッチング工程において、Coリッ
チ領域は希王水に優先的に溶解して薄くなっているため
に、図3の写真では白いコントラストとなって現われて
いる。図3の写真を観察してわかるように、Coリッチ
領域は幅約40Åのストライプ状に析出している。結晶
粒界はCrリッチであるため、Coリッチのストライプ
は結晶粒間にまたがらず各結晶粒内に閉じている。
【0028】図3の写真からはCoリッチのストライプ
が不均一に分布しているように観察されるが、これは上
記化学エッチングが薄膜全面にわたり均一になされてい
ないためであって、そのストライプ、すなわち結晶粒径
よりも小さなサイズの強磁性Coリッチ領域は実際には
薄膜全面にわたり緻密に形成されている。
【0029】実施例2 ターゲットとしてCo−22原子%Cr合金を用い、基
板として1mm厚のガラス基板を用いた。Arガス圧力
を9×10-2Paとし、ターゲット−基板間距離140
mm,基板温度200℃,膜堆積時間8分により、膜厚
約90nmのCo−Cr膜を形成した。基板加熱は抵抗
加熱により行い、基板温度の測定は熱電対を用いて基板
ホルダーの温度を測定することにより行った。
【0030】本実施例により得られた薄膜の垂直保磁力
は、2000−2100 Oeが得られた。図4に、振
動式磁気測定装置により測定されたヒステリシス曲線の
一例を示す。
【0031】図5は、本実施例において作製された、C
o−Cr膜の堆積したままの膜構造を示す透過型電子顕
微鏡写真の一例であり、図6は図5に示したCo−Cr
膜の化学エッチング構造の透過型電子顕微鏡写真の一例
である。化学エッチングは、実施例1の場合と同じ方法
を用いた。図5に見られるように、結晶粒径は約100
Åから約300Åと極めて微細である。化学エッチング
構造は、高コバルト濃度成分が溶解した部分は白いコン
トラストとして現われている。すなわち、本実施例で作
製したCo−Cr膜は結晶粒が微細であり、かつその微
細な結晶はさらに微細な磁石に分離されていることを示
している。
【0032】スピンエコー型Co59核磁共鳴法(K.T
akei and Y.Maeda:Jpn.J.Ap
pl.Phys.,Vol.30(1991)L112
5.)を用いて測定されたコバルトリッチ成分の共鳴周
波数は212MHzであった。その周波数からはCo−
7±2原子%Cr濃度のコバルトリッチ成分が存在して
いることを示している。従って、平均膜組成はCo−2
2原子%Crであるにも関わらず、極めてコバルトリッ
チな成分が組成分離により結晶粒内に析出している状態
が実現されている。実施例1の図3から、組成分離によ
り形成される濃度変調周期は、ストライプ周期より約6
〜8nmであることが分かるが、実施例2においては結
晶粒径が約10〜30nmと微細であり、かつ、結晶粒
界にはコバルトリッチ成分は析出しないために、必然的
に結晶粒内に閉じこめられた微細な組成分離構造が実現
されている。
【0033】上記実施例2において説明したように、結
晶粒界にはコバルトリッチ成分が析出しないために、磁
性の強いCoリッチ領域のサイズは必然的に結晶粒以下
となり、高密度磁気記録媒体に適した微細磁石からなる
微粒子型膜構造が形成されていることが分かる。このよ
うに微細な微粒子型膜構造は、磁壁のピンニング力の増
加あるいは単磁区化による回転磁化が支配的となること
を促進するために、高い保磁力を示すと考えられる。ま
た、結晶粒径が記録できる最小ビットの大きさに相当す
ると考えられている。従って、結晶粒を大きくさせずに
組成分離を促進させることが重要である。しかし、従来
においては、組成分離を促進させるために基板温度を高
めると、結晶粒径も増大する問題点があったが、実施例
2は、結晶粒を増大させることなく組成分離を促進させ
ることが可能であることを示している。
【0034】従来はCo−Cr膜薄膜の保磁力を150
0 Oe以上に高めるにはTaやPtなどの元素の添加
を必要としてきたが、本発明は、ターゲット材料の価格
上昇を招く、そのような元素添加を必要とせず、200
0 Oeの高保磁力を容易に得ることを可能にするもの
である。また、保磁力は基板温度を高めると上昇するこ
とから、基板温度が低くても高い保磁力を実現できる本
発明の特徴を裏付けるものである。
【0035】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ECRスパッタによりCo−Cr合金薄膜を作製するの
で、低い基板温度での従来法でも作製困難であった高保
磁力膜を容易に作製することが可能である。また、高密
度記録に適した微細な組成分離構造を有する高保磁力薄
膜媒体を作製することもできる。
【0036】従って、100℃以上の加熱で不都合を生
じるような廉価な高分子基板を用いた場合でも、そのよ
うな加熱による不都合なしに1000Oe以上の高保磁
力の記録媒体を得ることができ、かつ記録媒体の低コス
ト化を図ることも可能である。
【0037】また、本発明に従ってECRスパッタで作
製されたCo−Cr合金薄膜は、その組成分離構造が薄
膜全面にわたり均一かつ極緻密であることから、より微
細な「微粒子型」の要求される高密度記録用媒体として
優れている。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明を実施するのに好適に用いられるECR
スパッタ装置の一例を示す模式的断面図である。
【図2】本発明の一実施例としてのCo−Cr膜の保磁
力と基板温度との関係を示すグラフである。
【図3】本発明の一実施例としてのCo−Cr膜の組成
分離構造を示す透過型電子顕微鏡写真である。
【図4】本発明の他の実施例としてのCo−Cr膜につ
いて振動式磁気測定装置により測定されたヒステリシス
曲線の一例を示すグラフである。
【図5】本発明の他の実施例としてのCo−Cr膜の堆
積したままの膜構造を示す透過型電子顕微鏡写真であ
る。
【図6】図5に示したCo−Cr膜の化学エッチング構
造を示す透過型電子顕微鏡写真である。
【符号の説明】
1 マイクロ波導入管 2 マイクロ波導入窓 3 電磁石 4 電磁石 5 プラズマ生成室 6 円筒形ターゲット 7 成膜室 8 プラズマ引出し窓 9 基板ホルダー 10 基板
【手続補正書】
【提出日】平成5年6月7日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明を実施するのに好適に用いられるECR
スパッタ装置の一例を示す模式的断面図である。
【図2】本発明の一実施例としてのCo−Cr膜の保磁
力と基板温度との関係を示すグラフである。
【図3】本発明の一実施例としてのCo−Cr膜の組成
分離構造を有する結晶構造を示す透過型電子顕微鏡写真
である。
【図4】本発明の他の実施例としてのCo−Cr膜につ
いて振動式磁気測定装置により測定されたヒステリシス
曲線の一例を示すグラフである。
【図5】本発明の他の実施例としてのCo−Cr膜の堆
積したままの膜の結晶構造を示す透過型電子顕微鏡写真
である。
【図6】図5に示したCo−Cr膜の化学エッチング後
の結晶構造を示す透過型電子顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 久保田 英志 東京都品川区西五反田1丁目11番8号 株 式会社アフティ内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 発散形の磁界の中に備えられたプラズマ
    生成室にプラズマ用ガスおよびマイクロ波を導入して電
    子サイクロトロン共鳴により該プラズマ生成室内にプラ
    ズマを生成する工程と、 前記発散形の磁界により、前記プラズマ生成室のプラズ
    マ引出し窓から前記プラズマを成膜室に引出す工程と、 この引出されたプラズマ流を囲むように同軸状に配置さ
    れ、かつ少なくとも表層部分にCo−Cr合金を含むタ
    ーゲットを前記プラズマでスパッタすることにより、前
    記成膜室内に設置した基板上に薄膜を形成する工程とを
    含むことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の磁気記録媒体の製造方法
    において、基板として硬質基板を用いることを特徴とす
    る磁気記録媒体の製造方法。
  3. 【請求項3】 結晶粒径が100Å〜300Åと微細で
    あり、その結晶粒内にクローム濃度が5〜9原子%のコ
    バルトリッチなCo−Cr合金成分が析出したCo−C
    r合金薄膜を含むことを特徴とする磁気記録媒体。
JP25794792A 1992-01-17 1992-09-28 磁気記録媒体およびその製造方法 Pending JPH05334670A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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