JPH0954950A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

磁気記録媒体の製造方法

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JPH0954950A
JPH0954950A JP20693595A JP20693595A JPH0954950A JP H0954950 A JPH0954950 A JP H0954950A JP 20693595 A JP20693595 A JP 20693595A JP 20693595 A JP20693595 A JP 20693595A JP H0954950 A JPH0954950 A JP H0954950A
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JP
Japan
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plasma
film
ecr
substrate
film forming
Prior art date
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JP20693595A
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English (en)
Inventor
Shigeru Hirono
滋 廣野
Masaru Igarashi
賢 五十嵐
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
Original Assignee
Nippon Telegraph and Telephone Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高い媒体SN比を実現するために必須な極め
て微細な組成分離構造を有する磁気記録媒体の製造方法
を提供する。 【解決手段】 発散形の磁界の中に備えられたプラズマ
生成室にプラズマ用ガスおよびマイクロ波を導入して電
子サイクロトロン共鳴により該プラズマ生成室にプラズ
マを生成する工程と、前記磁界により前記プラズマ生成
室のプラズマ引き出し窓から前記プラズマを成膜室に引
き出す工程と、この引き出されたプラズマ流を囲むよう
に同軸状に配置されたCoCr系合金からなるターゲッ
トを前記プラズマでスパッタすることにより、前記成膜
室に設置した基板上に薄膜を形成する磁気記録媒体の製
造方法であって、前記プラズマ室から引き出されたプラ
ズマの一部を前記基板に照射することとし、そのプラズ
マイオン照射量を0.5mA/cm2 以下に設定する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高密度記録が可能
な磁気記録媒体の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、スパッタリングや真空蒸着法など
で製造される磁気記録用合金磁性薄膜媒体の高記録密度
化においては、記録ビットは、0.2μm以下に減少し
てきており、結晶粒径オーダに近づいてきている。
【0003】磁化が膜全体にわたって一様であって、磁
化反転が磁壁移動により容易に生ずる「均一型」磁性薄
膜を用いた場合は、このような微細なビットを安定に記
録することは困難となってきている。このため、強磁性
領域が磁気的に孤立し、あたかも強磁性微粒子の集合体
のような「微粒子型」膜構造を有する磁性薄膜の開発が
必要とされてきている。かかる磁性薄膜の開発は、垂直
磁気記録用薄膜(S.Iwasaki,K.Ouchi
and N.Honda:IEEE Trans.M
agn.,MAG−16(1980) p.1111−
1113)においても、また、長手記録用薄膜(Y.Y
ogi,T.A.Nguyen,S.E.Lamber
t,G.L.Gorman and G.Casill
o:IEEE Trans.Magn.,MAG−26
(1990) p.1578−1580)においても、
それぞれ高密度化に必須であると言われている。
【0004】現在、面内磁気記録用に用いられているC
oCrTa,CoCrPt系薄膜、あるいは垂直磁気記
録用のCoCrなどのいわゆるCoCr系合金薄膜にお
いては、Coリッチな強磁性領域とCrリッチな非磁性
領域とに分離する組成分離減少が発生することが見いだ
されている(Y.Maeda and K.Takah
asi:J.Appl.Phys.,68(1990)
p.4571−4579)。この組成分離現象は、結
晶粒内で発生するため、微細な「微粒子型」薄膜の形成
に適している。
【0005】面内磁気記録および垂直磁気記録のどちら
の磁気記録方式においても、高記録密度化を図るために
は、磁気的な微粒子構造をより微細かつ均一に分散させ
ることが必要である。
【0006】従来、上述のように、CoCr系合金薄膜
では、組成分離構造が生じうることが知られているが、
この構造を微細かつ均一に制御できる技術は確立されて
いない。そのため、このCoCr系合金磁性薄膜の能力
を十分発揮させることができなかった。従来、このCo
Cr系合金薄膜において、組成分離構造を生じさせるた
めには、基板温度を増大させる必要があった。しかし、
従来のスパッタ法を用いた場合、基板温度の増大に伴
い、結晶粒が肥大化するため、この組成分離構造が大き
くなる傾向にあった。さらに、出力を増大させるために
は、膜厚を50〜100nm以上に増大させる必要があ
るが、膜厚を増大させると、結晶粒の中央部にCrリッ
チな領域が形成されるため、その周辺部の磁気的な絶縁
が破壊されるため、磁気的に孤立した強磁性領域を形成
することが困難な状況にあった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、高い
媒体SN比を実現するために必須な極めて微細な組成分
離構造を有するCoCr系合金薄膜(磁気記録媒体)の
製造方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の磁気記録媒体の製造方法は、発散形の磁界
の中に備えられたプラズマ生成室にプラズマ用ガスおよ
びマイクロ波を導入して電子サイクロトロン共鳴により
該プラズマ生成室にプラズマを生成する工程と、前記発
散形の磁界により、前記プラズマ生成室のプラズマ引き
出し窓から前記プラズマを成膜室に引き出す工程と、こ
の引き出されたプラズマ流を囲むように同軸状に配置さ
れたCo−Cr系合金からなるターゲットを前記プラズ
マでスパッタすることにより、該成膜室に設置した基板
上に薄膜を形成する磁気記録媒体の製造方法であって、
前記プラズマ室から引き出されたプラズマの一部を前記
基板に照射することとし、そのプラズマイオン照射量を
0.5mA/cm2 以下に設定することを特徴とする。
【0009】なお、このイオン照射量の下限は、ECR
(Electron Cyclotron Resonance;電子サイクロトロン
共鳴)スパッタ装置の設計に依存する所が大である。通
常のECRスパッタ法では、イオンアシスト量を減少さ
せるためには、マイクロ波パワーも減少させる必要があ
る。この場合、マイクロ波のパワーを著しく減少させる
と、プラズマ中の電子が十分にマイクロ波のエネルギー
を吸収することができなくなり、その結果、プラズマが
生成されないようになる。そのため、イオンアシスト量
の下限は、プラズマが安定に生じるために必要な最低の
マイクロ波パワーをプラズマ室に供給した時の、イオン
アシスト量となる。このようなイオンアシスト量は、通
常のECRスパッタ装置では、0.1mA/cm2 程度
となる。本発明においては、電子サイクロトロン共鳴
(ECR)により生成したプラズマが発散磁界により引
き出され、この引き出されたプラズマを利用したECR
スパッタリングを用いてCoCr系合金薄膜が作製され
る。作成された合金薄膜は、従来のスパッタリングや真
空蒸着を用いた場合よりも、より微細かつ均一に組成分
離構造を分散させることが可能である。
【0010】
【発明の実施の形態】図1は、本発明を実施するのに好
適なECRスパッタ装置の一例を示す模式図である。図
1に示すように、ECRスパッタ装置の基本構成は、プ
ラズマ生成部として、マイクロ波用導入管1とマイクロ
波導入窓2と、電磁石3および4と、円筒形のプラズマ
生成室5などを有し、かつ円筒形のターゲット6および
成膜室7などを含む。
【0011】このような装置を用いた場合の薄膜形成
は、次のように行う。
【0012】まず、プラズマ生成室5にガスおよびマイ
クロ波を導入して、10-3〜10-5Torrの低ガス中
でECRプラズマを生成する。このECRプラズマを電
磁石3と4で発生した発散形の磁界によりプラズマ引き
出し窓8からプラズマ生成室5の外側の成膜室7に引き
出す。このプラスマ流中のイオンの一部を利用して、E
CRプラズマ流を囲むように配置された円筒形のターゲ
ット6をスパッタする。スパッタされた粒子、および、
成膜室7に引き出されたイオンは、成膜室7中に設置さ
れた基板ホルダ9上に固定された基板10に供給されC
oCr系合金膜が形成される。
【0013】
【実施例】前記実施の形態に基づいた本発明の実施例を
以下に示す。
【0014】(実施例1)ターゲット6としてCo−2
2原子%Cr合金を用い、基板10としてガラス基板を
用いた。Arガス圧を6×10-4Torrとし、ターゲ
ットDCバイアス電圧を−300Vとした。ターゲット
6から基板10までの距離を12cmとし、膜堆積速度
を15nm/分として、膜厚100nmのCoCr膜を
形成した。また、基板温度を60℃から250℃まで変
化させてCoCr膜を形成した。また、イオンアシスト
量はマイクロ波パワーにより調整し、本実施例では0.
25mA/cm2 に固定した。この時のマイクロ波パワ
ーは150Wである。
【0015】図2に、このように作製したCoCr膜の
粒径をAFM(Atomic Force Microscope ;原子間力顕
微鏡)で測定した結果を示す。AFMで約50個の結晶
粒のサイズを測定し、これを平均して図2に示した。
【0016】図3および図4に、VSM(Vibrating Sa
mple Magnetometer ;振動式磁気測定装置)で測定した
保磁力および飽和磁化の基板温度依存性を示す。結晶粒
は基板温度が60℃から増大するに伴い減少し、基板温
度200℃で最小値を示し、その後、増大傾向を示す。
通常の薄膜形成で基板温度の増大に伴い、原子の基板上
での拡散が活発化されるため、結晶粒のサイズは増大す
る傾向を示す。しかし、ECRスパッタ法で作製したC
oCr膜では、200℃程度に基板温度を増大した時
に、結晶粒のサイズが減少する。一方、飽和磁化と保磁
力は結晶粒とは逆の傾向を示し、図3と図4から分かる
ように、基板温度の増大に伴い、保磁力、飽和磁化は増
大し、基板温度2200℃で最大値を示す。さらに基板
温度を増大させると、これらは減少する。すなわち、E
CRスパッタ法を用いた場合、磁気特性が向上する基板
温度と結晶粒サイズが最小となる温度が一致している。
【0017】図5および図6に、それぞれ基板温度60
℃および200℃で作製した膜の組成分離構造を示す。
組成分離構造の観察には、作製した膜を希王水で約20
時間表面の化学エッチングを施し、その後、膜表面を高
分解能SEM(Scanning Electron Microscope;走査型
電子顕微鏡)で観察した。図はその撮影写真である。基
板温度60℃(図5)では、組成分離が進んでいないた
め、明瞭な組成分離構造に対応した組織を認めることは
できない。磁気特定的にも、この膜の保磁力、飽和磁化
とも低く、組成分離が生じていないことが分かる。一
方、基板温度が200℃で作製したCoCr膜(図6)
では、明瞭に組成分離組織に対応した組織が認められ
る。ここで、黒い部分は、Coリッチな強磁性領域で、
Crが多いため表面が不動態化され、化学エッチングが
抑制された部分である。この図6から明らかなように、
200℃で作製された膜では、組成分離が十分生じてい
る。
【0018】(実施例2)ECRスパッタ法で作製した
CoCr膜の組成分離構造と通常のスパッタ法で作製し
たCoCr膜の組成分離構造を比較するため、ECRス
パッタ法とRF(Radio Frequency ;高周波)マグネト
ロンスパッタ法でCoCr膜を作製した。基板10には
透過型電子顕微鏡観察を可能とするため、NaCl単結
晶基板を用いた。ECRスパッタ法によるスパッタ条件
は実施例1と同じである。RFマグネトロンスパッタ法
にはターゲットにはECRスパッタ法と同じCo−22
原子%Cr合金を用いた。Arガス圧を1×10-3To
rrとし、RF電力は500Wとした。また基板温度は
ECRスパッタ法と同じ200℃とした。膜堆積速度は
30nm/分であり、膜厚100nmのCoCr膜を形
成した。作製した試料を水に浸し、NaCl基板を溶解
せず、CoCr膜を水に浮かせ、この膜をメッシュにす
くいとり電子顕微鏡観察を行った。
【0019】図7および図8に、それぞれECRスパッ
タ法およびRFマグネトロンスパッタ法により得た膜の
電子顕微鏡写真を示す。両膜とも明瞭に組成分離構造が
認められる。この透過電子顕微鏡では、明るい部分が強
磁性領域を示し、コントラストがSEMの場合と逆転し
ている。両写真とも回折コントラストにより、結晶粒の
大きさを見積もることが可能であり、ECRスパッタ法
では、約200Å、RFマグネトロンスパッタ法では約
800Åである。ECRスパッタ法の場合、AFMと電
子顕微鏡で測定した平均の結晶粒の大きさは一致してい
る。RFマグネトロンスパッタ法では、基板温度を増大
させると、結晶粒が増大し、この場合では800Åの大
きさになっている。組成分離を生じさせるためには、基
板温度を増大させる必要があり、このため、通常のスパ
ッタ法では、図8に示すように、結晶粒の大きさが増大
することになる。組成分離現象は、それぞれの結晶粒の
内部で生じる現象であるため、結晶粒の増大に伴い、必
然的に、組成分離構造も肥大化するようになる。一方、
ECRスパッタ法では、磁気特性が向上する温度で、結
晶粒が最小となるため、組成分離構造の肥大化は生じな
い。図7と図8を比較すると、ECRスパッタ法で作製
したCoCr膜(図7)の組成分離構造は、RFマグネ
トロンスパッタ法のそれ(図8)に比較して、著しく細
かくかつ均一に分散されていることが分かる。
【0020】(実施例3)本実施例では、ECRスパッ
タ法で作製したCoCr膜の組成分離構造のイオンアシ
スト量依存性について説明する。スパッタ条件はイオン
アシスト量以外は実施例1と同一である。基板10には
ガラス基板を用いた。イオンアシスト量としては、0.
25,0.45,0.75mA/cm2 を用いてCoC
r膜を形成した。
【0021】図9,図10,図11にこれらの膜の組成
分離構造を示す。観察手法は実施例1と同様である。イ
オンアシスト量を0.5mA/cm2 以下にした場合
(図9および図10)には、組成分離構造は均一・微細
な構造が得られるが、イオンアシスト量をこの値以上に
した場合(図11)では、組成分離構造は肥大化が始ま
っている。イオンアシスト量を増大させずぎると、基板
表面の温度が増大し、膜表面上で均一化が生じ、組成分
離構造が肥大化してくるものと予想される。
【0022】通常のスパッタ法では、γ電子、反兆アル
ゴン等の高エネルギー粒子が含まれて、基板表面での均
一化が生じるのに対し、ECRスパッタ法では、イオン
アシストにより過度のエネルギーを基板に与えない限
り、高エネルギー粒子が含まれないため、エネルギー条
件を最適化すれば、非常に微細・均一な組成分離構造が
得られるものと予想される。
【0023】
【発明の効果】以上説明してきたように、本発明によれ
ば、ECRスパッタ法によりCoCr膜を作製した場
合、組成分離構造を著しく微細・均一に分散させること
ができるので、高記録密度に適した磁気記録媒体を形成
することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明を実施するのに用いられるECRスパッ
タ装置の一例を示す模式図である。
【図2】ECRスパッタ法を用いた場合の、結晶粒サイ
ズの基板温度依存性を示すグラフである。
【図3】ECRスパッタ法を用いた場合の、保磁力の基
板温度依存性を示すグラフである。
【図4】ECRスパッタ法を用いた場合の、飽和磁化の
基板温度依存性を示すグラフである。
【図5】ECRスパッタ法により基板温度60℃で形成
したCoCr膜の組成分離構造を示すSEM写真であ
る。
【図6】ECRスパッタ法により基板温度200℃で形
成したCoCr膜の組成分離構造を示すSEM写真であ
る。
【図7】ECRスパッタ法により基板温度200℃で形
成したCoCr膜の組成分離構造を示す透過電子顕微鏡
写真である。
【図8】RFマグネトロンスパッタ法により基板温度2
00℃で形成したCoCr膜の組成分離構造を示す透過
電子顕微鏡写真である。
【図9】ECRスパッタ法により基板温度200℃、イ
オンアシスト量0.25mA/cm2 で形成したCoC
r膜の組成分離構造を示すSEM写真である。
【図10】ECRスパッタ法により基板温度200℃、
イオンアシスト量0.45mA/cm2 で形成したCo
Cr膜の組成分離構造を示すSEM写真である。
【図11】ECRスパッタ法により基板温度200℃、
イオンアシスト量0.75mA/cm2 で形成したCo
Cr膜の組成分離構造を示すSEM写真である。
【符号の説明】
1 マイクロ波導入管 2 マイクロ波導入部 3 電磁石 4 電磁石 5 プラズマ生成室 6 円筒形ターゲット 7 成膜室 8 プラズマ引き出し窓 9 基板ホルダ 10 基板

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 発散形の磁界の中に備えられたプラズマ
    生成室にプラズマ用ガスおよびマイクロ波を導入して電
    子サイクロトロン共鳴により該プラズマ生成室にプラズ
    マを生成する工程と、 前記発散形の磁界により、前記プラズマ生成室のプラズ
    マ引き出し窓から前記プラズマを成膜室に引き出す工程
    と、 前記引き出されたプラズマ流を囲むように同軸状に配置
    されたCoCr系合金からなるターゲットを前記プラズ
    マでスパッタすることにより、前記成膜室に設置した基
    板上に薄膜を形成する磁気記録媒体の製造方法であっ
    て、 前記プラズマ生成室から引き出されたプラズマの一部を
    前記基板に照射することとし、そのプラズマイオン照射
    量を0.5mA/cm2 以下に設定することを特徴とす
    る磁気記録媒体の製造方法。
JP20693595A 1995-08-14 1995-08-14 磁気記録媒体の製造方法 Pending JPH0954950A (ja)

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