CN110607503B - 一种高频磁芯用软磁复合膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高频磁芯用软磁复合膜，属于软磁薄膜技术领域，其化学组成为[(Ni_{100‑ x}Fe_x)_100‑y(SiO₂)_y/SiO₂]_n，其结构为：包括基片，所述基片上沉积有3‑5个薄膜单元，所述薄膜单元由颗粒膜层和所述颗粒膜层之上的SiO₂薄膜层组成，还公开了其制备方法；本发明的复合膜同时具有下述性能：优良的软磁性能：饱和磁化强度4πMs≥9000Gs、各向异性场H_k：40‑80Oe，具有优良的高频性能：截止频率f_r≥1GHz、磁导率实部(100MHz下)μ_r≥100，具有较高的电阻率：ρ≥4000μΩ·cm，单轴各向异性方向平行膜面，这有利于增加薄膜电感的感值稳定性和抗直流偏置能力，是一种应用于高频薄膜电感中的理想材料。

Description

一种高频磁芯用软磁复合膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及软磁薄膜技术领域，尤其涉及一种高频磁芯用软磁复合膜及其制备方法。

背景技术

随着电子通信系统向着高频段、小型化、集成化的发展，相关电子元器件对其支撑材料也提出了新的要求。对于应用在高频领域的薄膜电感，它对磁芯材料有四方面的要求:

1：薄膜磁芯需要具备高饱和磁化强度，这有利于提高起始磁导率，降低矫顽力；

2：还需要适中的各向异性场，提高各向异性场有利于提高材料的截止频率，但是，过高的各向异性场也会导致起始磁导率降低，所以需要一个适中的值；

3：另外，还需要高电阻率，这有利于降低涡流损耗。

4：最后，薄膜的单轴各向异性方向应平行膜面，以利于增加薄膜电感的感值稳定性和抗直流偏置能力。

而目前，公开文献中还没有能够同时满足上述要求的薄膜。比如，现有技术中，已经报道了各种磁性金属与氧化物组成的各类单层颗粒膜，如：FeCo-SiO₂、NiFe-NZFO等材料，但是，仅仅是这些单层颗粒膜，并不能同时满足上述需求，比如涡流损耗较大、磁膜厚度超过200nm后的垂直各向异性较高。又比如，现有技术中报道了一种NiFe/Al₂O₃磁芯膜，但是，NiFe合金共振频率低，这导致了其高频(≥100MHz)损耗较大，品质因数小于2。

发明内容

本发明的目的之一，就在于提供一种高频磁芯用软磁复合膜，以解决上述问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种高频磁芯用软磁复合膜，包括基片，所述基片上沉积有3-5个薄膜单元，所述基片可以是Si基片、GaN基片等等；

所述薄膜单元由颗粒膜层和所述颗粒膜层之上的SiO₂薄膜层组成；其结构如图1所示。

所述颗粒膜层是由镍铁合金与SiO₂复合而成，其化学组成为：(Ni_100-xFe_x)_100-y(SiO₂)_y，其中，x＝35-60，y＝15-30。

本发明的发明人通过大量试验，一方面采用合适的镍铁与二氧化硅复合，明显提高了材料的截止频率，另一方面，采用复合颗粒膜与二氧化硅叠层，相互协同，降低了磁膜的垂直各向异性和抑制涡流损耗。

尤其是，本发明的复合膜，同时具备颗粒膜高截止频率(大于1GHZ)和多层膜结构降低垂直各向异性这两个特点。

本发明的目的之二，在于提供一种上述的高频磁芯用软磁复合膜的制备方法，采用的技术方案为，包括以下步骤：

1)制备溅射用SiO₂-Ni_100-xFe_x复合靶；

2)清洗衬底基片，装入磁控溅射台；

3)沉积第一层(Ni_100-xFe_x)_100-y(SiO₂)_y颗粒膜；

4)沉积第二层SiO₂薄膜；

5)重复3)与4)中的步骤，以制备[(Ni_100-xFe_x)_100-y(SiO₂)_y/SiO₂]单元；

6)从磁控溅射台取出基片；

7)退火，即得。

作为优选的技术方案，其步骤为：

1)溅射靶材采用高纯度的SiO₂-Ni_100-xFe_x复合靶结构，边长10mm、厚度0.5mm的SiO₂片子用导电银胶对称的粘贴于2英寸Ni_100-xFe_x靶的刻蚀轨道位置，SiO₂片子数量为1-4，SiO₂片子的数量越多，Ni_100-xFe与SiO₂的成分比越小，也可通过x值的大小调节镍铁合金靶材的磁性能，x为35-60，准备完毕后装入磁控溅射台阴极，如图4所示；

2)用去离子水、丙酮、酒精超声清洗衬底基片，用氮气吹干得到样品，在环境温度：16-28℃；环境湿度：＜61％RH的条件下将样品装入样品托，送入磁控溅射台，沉积室中夹持基片的夹具两端需有永磁体，以提供平行于基片表面的磁场，用于在薄膜沉积中感生出面内单轴各向异性场；

3)将溅射室真空度抽至5×10^-5Pa，向溅射室通入Ar气，溅射气压调整到0.5-1Pa。打开射频电源，控制SiO₂-Ni_100-xFe_x复合靶的射频溅射功率为100-200W，起辉。待辉光稳定后，调节工作气压为0.15Pa-0.3Pa，预溅射1-5分钟，去除复合靶的表面杂质。预溅射完毕后，打开挡板，开始沉积第一层(Ni_100-xFe_x)_1-y(SiO₂)_y颗粒膜，溅射时间为5-30分钟，膜厚为150-250nm，溅射时基片不加热；

4)当(Ni_100-xFe_x)_1-y(SiO₂)_y颗粒膜沉积完毕后，关闭挡板，射频电源，将溅射气压调整到1.5-2.5Pa，打开射频电源，控制SiO₂靶的射频溅射功率为100-200W，起辉。待辉光稳定后，调节工作气压为1.5Pa-2Pa，预溅射1-5分钟，去除SiO₂靶的表面杂质。预溅射完毕后，打开挡板，开始沉积第二层SiO₂薄膜，溅射时间为1-5分钟，膜厚为15-25nm，溅射时基片不加热；

5)重复3)与4)中的步骤3-5次以制备(Ni_100-xFe_x)_1-y(SiO₂)_y颗粒膜与SiO₂薄膜组成的[(Ni_100-xFe_x)_100-y(SiO₂)_y/SiO₂]单元；

6)溅射完毕后，关闭挡板，射频电源，Ar气阀，将基片由成膜室传出至预真空室，给预真空室充气，从磁控溅射台取出基片；

7)用N₂气清洁基片，放入坩埚，在压强低于5×10^-4Pa的真空退火炉中进行150-350℃的高温退火处理，保温时间为15-30分钟，退火时所加的磁场大小为4000-6000Oe，方向和溅射时施加的沿薄膜表面的磁场方向一致，退火完毕后取出基片，即得。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的复合膜是应用于高频薄膜电感中的理想材料，其理由基于：

1)具有优良的软磁性能：饱和磁化强度4πMs≥9000Gs、各向异性场H_k：40-80Oe，如图2所示；

2)具有优良的高频性能：截止频率f_r≥1GHz、磁导率实部(100MHz下)μ_r≥100，如图3所示；

3)具有较高的电阻率：ρ≥4000μΩ·cm，这有利于降低高频下的涡流损耗；

4)它的单轴各向异性方向平行膜面，这有利于增加薄膜电感的感值稳定性和抗直流偏置能力。

附图说明

图1为本发明的高频磁芯用软磁复合膜的结构示意图；

图2为本发明的高频磁芯用软磁复合膜的M-H曲线；

图3为本发明的高频磁芯用软磁复合膜的磁谱；

图4为本发明的SiO₂-Ni_100-xFe_x复合靶示意图；

图中，1、基片；2、(Ni_100-xFe_x)_100-y(SiO₂)_y颗粒膜层；3、SiO₂薄膜层。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明作进一步说明。

实施例1

一种高频磁芯用软磁复合膜，其化学通式为：[(Ni₄₅Fe₅₅)₈₀(SiO₂)₂₀/SiO₂]₃，其制备方法为，包括以下步骤：

1)准备SiO₂-Ni₄₅Fe₅₅溅射靶材，SiO₂片子数量为3，溅射的衬底基片为Si基片，装片时的环境条件为温度：22℃，湿度：55％RH；

2)溅射时SiO₂-Ni₄₅Fe₅₅复合靶的射频溅射功率为150W，起辉气压为0.5Pa，工作气压为0.17Pa，预溅射时间为3分钟，溅射时间为20分钟，该条件下沉积出膜厚为200nm的(Ni₄₅Fe₅₅)₈₀(SiO₂)₂₀颗粒膜；

3)SiO₂靶的射频溅射功率为150W，起辉气压为2Pa，工作气压为1.9Pa，预溅射时间为3分钟，溅射时间为2分钟，该条件下沉积出膜厚为20nm的SiO₂薄膜；

4)重复上述溅射步骤3次得到[(Ni₄₅Fe₅₅)₈₀(SiO₂)₂₀/SiO₂]₃复合膜；

5)高温退火处理的压强为4×10^-4Pa，退火温度为200℃，保温时间为20分钟，退火时所加的磁场大小为5000Oe。

上述工艺条件下获得的[(Ni₄₅Fe₅₅)₈₀(SiO₂)₂₀/SiO₂]₃复合膜厚度为660nm、4πMs＝10300Gs、H_k＝65Oe、f_r＝1.9GHz、μ_r(100MHz)＝238、ρ＝4100μΩ·cm、单轴各向异性方向平行膜面。

实施例2

一种高频磁芯用软磁复合膜，其化学通式为：[(Ni₅₀Fe₅₀)₇₉(SiO₂)₂₁/SiO₂]₄，其制备方法为，包括以下步骤：

1)准备SiO₂-Ni₅₀Fe₅₀溅射靶材，SiO₂片子数量为2，溅射的衬底基片为Si基片，装片时的环境条件为温度：23℃，湿度：54％RH；

2)溅射时SiO₂-Ni₅₀Fe₅₀复合靶的射频溅射功率为120W，起辉气压为0.6Pa，工作气压为0.2Pa，预溅射时间为4分钟，溅射时间为22分钟，该条件下沉积出膜厚为190nm的(Ni₅₀Fe₅₀)₇₉(SiO₂)₂₁颗粒膜；

3)SiO₂靶的射频溅射功率为120W，起辉气压为2.1Pa，工作气压为2Pa，预溅射时间为4分钟，溅射时间为2.1分钟，该条件下沉积出膜厚为19nm的SiO₂薄膜。

4)重复上述溅射步骤4次得到[(Ni₅₀Fe₅₀)₇₉(SiO₂)₂₁/SiO₂]₄复合膜。

5)高温退火处理的压强为4.5×10^-4Pa，退火温度为220℃，保温时间为18分钟，退火时所加的磁场大小为4800Oe。

上述工艺条件下获得的[(Ni₅₀Fe₅₀)₇₉(SiO₂)₂₁/SiO₂]₄复合膜厚度为836nm、4πMs＝10000Gs、H_k＝60Oe、f_r＝1.8GHz、μ_r(100MHz)＝236、ρ＝4500μΩ·cm、单轴各向异性方向平行膜面。

实施例3

一种高频磁芯用软磁复合膜，其化学通式为：[(Ni₄₅Fe₅₅)₇₅(SiO₂)₂₅/SiO₂]₃，其制备方法为，包括以下步骤：

1)准备SiO₂-Ni₄₅Fe₅₅溅射靶材，SiO₂片子数量为4，溅射的衬底基片为Si基片，装片时的环境条件为温度：23℃，湿度：55％RH；

2)溅射时SiO₂-Ni₄₅Fe₅₅复合靶的射频溅射功率为180W，起辉气压为0.5Pa，工作气压为0.18Pa，预溅射时间为3分钟，溅射时间为15分钟，该条件下沉积出膜厚为220nm的(Ni₄₅Fe₅₅)₇₅(SiO₂)₂₅颗粒膜；

3)SiO₂靶的射频溅射功率为150W，起辉气压为2Pa，工作气压为1.9Pa，预溅射时间为3分钟，溅射时间为2.2分钟，该条件下沉积出膜厚为22nm的SiO₂薄膜；

4)重复上述溅射步骤3次得到[(Ni₄₅Fe₅₅)₇₅(SiO₂)₂₅/SiO₂]₃复合膜；

5)高温退火处理的压强为4.5×10^-4Pa，退火温度为200℃，保温时间为20分钟，退火时所加的磁场大小为5000Oe。

上述工艺条件下获得的[(Ni₄₅Fe₅₅)₇₅(SiO₂)₂₅/SiO₂]₃复合膜厚度为726nm、4πMs＝9700Gs、H_k＝70Oe、f_r＝2.23GHz、μ_r(100MHz)＝180、ρ＝5500μΩ·cm、单轴各向异性方向平行膜面。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高频磁芯用软磁复合膜，包括基片，其特征在于：

所述基片上沉积有3-5个薄膜单元，

所述薄膜单元由颗粒膜层和所述颗粒膜层之上的SiO₂薄膜层组成；

所述颗粒膜层是由镍铁合金与SiO₂复合而成，其化学组成为：(Ni_100-xFe_x)_100-y(SiO₂)_y，其中，x=35-60，y=15-30；

所述颗粒膜层的厚度为150-250nm，所述SiO₂薄膜层的厚度为15-25nm。

2.权利要求1所述的高频磁芯用软磁复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）制备溅射用SiO₂-Ni_100-xFe_x复合靶；

2）清洗衬底基片，装入磁控溅射台；

3）沉积第一层(Ni_100-xFe_x)_100-y(SiO₂)_y颗粒膜；

4）沉积第二层SiO₂薄膜；

5）重复3）与4）中的步骤，以制备[(Ni_100-xFe_x)_100-y(SiO₂)_y/SiO₂]单元；

6）从磁控溅射台取出基片；

7）退火，即得。

3.根据权利要求2所述的高频磁芯用软磁复合膜的制备方法，其特征在于：

步骤3）中，沉积(Ni_100-xFe_x)_100-y(SiO₂)_y颗粒膜层时的射频溅射功率为100-200W，溅射时间为5-30分钟。

4.根据权利要求2所述的高频磁芯用软磁复合膜的制备方法，其特征在于，步骤4）中，沉积SiO₂膜层时的射频溅射功率为100-200W，溅射时间为1-5分钟。

5.根据权利要求2所述的高频磁芯用软磁复合膜的制备方法，其特征在于，步骤7）中，在真空退火炉中加磁场退火。

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