CN104733179B - 铁氧体基板FePt永磁薄膜的制备方法 - Google Patents

铁氧体基板FePt永磁薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及磁性薄膜材料的制备工艺领域，特别涉及一种铁氧体基板FePt永磁薄膜的制备方法，包括如下步骤：（A）将基片放入盛有去离子水的结晶皿中，用超声波清洗机清洗，再将基片放入盛有去离子水的陶瓷坩埚中，在可调功率设备上加热至去离子水沸腾，最后用竹镊子将基片放于红外灯下烘烤;（B）用N2气枪吹N2气洁净基片，用镊子把基片放置在基片托上；给预真空室充气；给预真空室排气。本发明的有益效果是：磁控溅射沉积速率适中；所获薄膜与基片的结合力较好；薄膜的致密度高；膜层厚度可控。

Description

铁氧体基板FePt永磁薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性薄膜材料的制备工艺领域，特别涉及一种铁氧体基板FePt永磁薄膜的制备方法。
背景技术
随着电讯技术的日益发展，电子设备、元器件对小型化、集成化的要求越来越高。微波铁氧体环形器/隔离器作为T/R组件中的核心器件，在微波领域中有着极为重要的作用，因此它的小型化、集成化研究成了热点问题，传统的微波铁氧体器件采用永磁块体提供偏置磁场的工作方式，同时块状永磁体一般需要足够的体积腔体进行封装，这大大制约了环形器/隔离器小型化研究。
为了解决这一问题，在铁氧体基板上沉积永磁薄膜，让其提供垂直膜面的偏置磁场，成为环形器/隔离器小型化的可行方案。FePt永磁薄膜在L10相时具有高的磁晶各向异性能（7×106 J/m3），c轴垂直取向的薄膜既有较高的矫顽力，又有良好的垂直各向异性，它的磁性能基本满足铁氧体微波器件的偏置磁场要求。但是，目前研究人员对FePt永磁薄膜的制备只见于在Si、SiO2、MgO等晶体结构优良的基板上，在铁氧体基板上制备垂直磁化的FePt永磁薄膜还未见报道。
铁氧体基板具有多孔、易碎、疏松等特点，其物理和化学性能完全不同于常用的制备薄膜材料的衬底。因此，在铁氧体基板上制备相同的薄膜材料一般会采用不同的工艺过程，甚至可能需要重新设计该薄膜材料的结构；同时，微波铁氧体器件的永磁块体占用空间过大。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提供了一种铁氧体基板FePt永磁薄膜的制备方法，用以解决现有技术中微波铁氧体器件的永磁块体占用空间过大的问题的问题。
本发明解决现有技术问题所采用的技术方案是：设计和制造一种铁氧体基板FePt永磁薄膜的制备方法，包括如下步骤：（A）将基片放入盛有去离子水的结晶皿中，用超声波清洗机清洗，再将基片放入盛有去离子水的陶瓷坩埚中，在可调功率设备上加热至去离子水沸腾，最后用竹镊子将基片放于红外灯下烘烤;（B）用N2气枪吹N2气洁净基片，用镊子把基片放置在基片托上；给预真空室充气；给预真空室排气;（C）将基片由预真空室传入至成膜室;（D）等待成膜室的压强达到要求时，制备薄膜;（E）将基片由成膜室传出至预真空室，给预真空室充气，取出基片；（F）用N2气清洁基片，放入坩埚，在退火炉中进行高温退火处理，退火的同时在垂直膜面方向施加强磁场;（G）取片。
作为本发明的进一步改进：所述步骤（A）中，去离子水的电阻率：>18MΩ；超声波清洗机的设定为：时间5-17min，功率85~120W，频率20～60KHZ；可调功率设备上加热至去离子水沸腾 1～2min；红外灯的功率为200~300W，烘烤10～25min。
作为本发明的进一步改进：所述步骤（B）中，环境温度：16~28℃；环境湿度：<61%RH；高纯N2气压：>4 MPa；高纯Ar气压：>4 MPa。
作为本发明的进一步改进：所述步骤（C）中，预真空室的气压：<10 Pa。
作为本发明的进一步改进：所述步骤（D）中，成膜室的压强低于3.0×10-4Pa，采取直流磁控溅射厚度为1-2nm的Cr层，作为缓冲层，直流共溅射 Fe , Pt 靶的方式沉积厚度为2-4nm的FePt 层，这两种膜层结构交替沉积5-50次。
作为本发明的进一步改进：所述步骤（E）中将基片由成膜室传出至预真空室时，预真空室的气压：<10 Pa。
作为本发明的进一步改进：所述步骤（F）中退火的温度在500-700℃，时间为10-60min；退火过程中在垂直膜面方向施加18-22 KOe的强磁场。
作为本发明的进一步改进：所述步骤（G）取片时退火炉显示温度需低于100℃。
本发明的有益效果是：磁控溅射沉积速率适中；所获薄膜与基片的结合力较好；薄膜的致密度高；膜层厚度可控；易于在大面积基片上获得厚度均匀的薄膜；室温下溅射制备的FePt薄膜是化学无序的面心立方结构，Fe和Pt原子随机地占据面心立方晶格的格点,具有较高的对称性,磁晶各向异性能很小,表现为软磁特性，当加入退火处理步骤后，较高的温度有助于FePt 薄膜从化学无序的面心立方结构到有序的四方结构硬磁 L10相。
附图说明
图1是本发明FePt永磁薄膜的膜层结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
一种铁氧体基板FePt永磁薄膜的制备方法，包括如下步骤：（A）将基片放入盛有去离子水的结晶皿中，用超声波清洗机清洗，再将基片放入盛有去离子水的陶瓷坩埚中，在可调功率设备上加热至去离子水沸腾，最后用竹镊子将基片放于红外灯下烘烤;（B）用N2气枪吹N2气洁净基片，用镊子把基片放置在基片托上；给预真空室充气；给预真空室排气;（C）将基片由预真空室传入至成膜室;（D）等待成膜室的压强达到要求时，制备薄膜;（E）将基片由成膜室传出至预真空室，给预真空室充气，取出基片；（F）用N2气清洁基片，放入坩埚，在退火炉中进行高温退火处理，退火的同时在垂直膜面方向施加强磁场;（G）取片。
所述步骤（A）中，去离子水的电阻率：>18MΩ；超声波清洗机的设定为：时间5-17min，功率85~120W，频率20～60KHZ；可调功率设备上加热至去离子水沸腾 1～2min；红外灯的功率为200~300W，烘烤10～25min。
所述步骤（B）中，环境温度：16~28℃；环境湿度：<61%RH；高纯N2气压：>4 MPa；高纯Ar气压：>4 MPa。
所述步骤（C）中，预真空室的气压：<10 Pa。
所述步骤（D）中，成膜室的压强低于3.0×10-4Pa，采取直流磁控溅射厚度为1-2nm的Cr层，作为缓冲层，直流共溅射 Fe , Pt 靶的方式沉积厚度为2-4nm的FePt 层，这两种膜层结构交替沉积5-50次。
所述步骤（E）中将基片由成膜室传出至预真空室时，预真空室的气压：<10 Pa。
所述步骤（F）中退火的温度在500-700℃，时间为10-60min；退火过程中在垂直膜面方向施加18-22 KOe的强磁场。
所述步骤（G）取片时退火炉显示温度需低于100℃。
为了实现微波铁氧体器件小型化、集成化，一种实施例中，铁氧体基板FePt永磁薄膜的溅射沉积，采取直流磁控溅射厚度为1-2nm的Cr层，作为缓冲层，直流共溅射 Fe , Pt靶(纯度 99.99%)的方式沉积厚度为2-4nm的FePt 层（原子组分比1：1），这两种膜层结构交替沉积5-50次; 铁氧体基板FePt永磁薄膜的退火后处理,其中退火的温度在500-700℃，时间为10-60min，退火过程中在垂直膜面方向施加强磁场，以获得高磁能积的垂直磁化的FePt永磁薄膜材料。
一种在铁氧体基板上制备FePt永磁薄膜的工艺,首先在铁氧体基板上交替沉积Cr，FePt膜层，然后进行高温退火处理，退火的同时在垂直膜面方向施加强磁场。
其具体步骤如下：（1）将基片放入盛有去离子水的结晶皿中，用超声波清洗机清洗，再将基片放入盛有去离子水的陶瓷坩埚中，在可调功率电炉上加热至去离子水沸腾，最后用竹镊子将基片放于红外灯下烘烤。（2）用N2气枪吹N2气洁净基片，用镊子把基片放置在基片托上；给预真空室充气；给预真空室排气。（3）将基片由预真空室传入至成膜室。（4）等待成膜室的压强达到要求时，制备薄膜。（5）将基片由成膜室传出至预真空室，给预真空室充气，取出基片；（6）用N2气清洁基片，放入坩埚，在退火炉中进行高温退火处理，退火的同时在垂直膜面方向施加强磁场。（7）取片。所述步骤（1）中去离子水的电阻率：>18MΩ；超声波清洗机的设定为：时间10-12min，功率85~120W，频率20～60KHZ；电炉上加热至去离子水沸腾 1～2min；红外灯的功率为250W，烘烤15～20min。
所述步骤（2）中环境温度：16~28℃；环境湿度：<61%RH；高纯N2气压：>4 MPa；高纯Ar气压：>4 MPa。
所述步骤（3）中预真空室的气压：<10 Pa。
所述步骤（4）中成膜室的压强低于3.0×10-4Pa，采取直流磁控溅射厚度为1-2nm的Cr层，作为缓冲层，直流共溅射 Fe , Pt 靶(纯度 99.99%)的方式沉积厚度为2-4nm的FePt 层（原子组分比1：1），这两种膜层结构交替沉积5-50次。
所述步骤（5）中将基片由成膜室传出至预真空室时，预真空室的气压：<10 Pa。
所述步骤（6）中退火的温度在500-700℃，时间为10-60min；退火过程中在垂直膜面方向施加18-22 KOe的强磁场。
所述步骤（7）中取片时退火炉显示温度需低于100℃。
实施例1
（1）将基片放入盛有电阻率18.2MΩ的去离子水的结晶皿中，用功率为100W，频率为40KHz的超声波清洗机清洗11min，再将基片放入盛有去离子水的陶瓷坩埚中，在可调功率电炉上加热至去离子水沸腾2min，最后用竹镊子将基片放于功率为200W的红外灯下烘烤15min。
（2）用气压为4 MPa 的N2气枪吹N2气洁净基片，用镊子把基片放置在基片托上；当环境温度：16~28℃；环境湿度：<61%RH时，给预真空室充气压为4 MPa的高纯Ar气，给预真空室排气。
（3）当预真空室的气压 为10 Pa时，将基片由预真空室传入至成膜室。
（4）等待成膜室的压强为3.0×10-4Pa时，采用直流磁控溅射法交替沉积1nm厚度的Cr层，2nm厚度的FePt膜层，重复10次。
（5）当预真空室的气压为10 Pa时将基片由成膜室传出至预真空室，给预真空室充气，取出基片；
（6）用N2气清洁基片，放入坩埚，在退火炉中进行700℃的高温退火处理，退火的同时在垂直膜面方向施加20 KOe的强磁场。
（7）退火炉显示温度为50℃时取片。
实施例2
按照实施例1的方法和步骤，但将步骤（1）中的超声波清洗机的参数设定改为：功率为200W，时间为12分钟，频率为60KHz。
实施例3
按照实施例1的方法和步骤，但将步骤（4）中的膜层改为：Cr层2nm，FePt层4nm，重复20次。
实施例4
按照实施例1的方法和步骤，但将步骤（6）中的退火温度改为500℃。
实施例5
按照实施例1的方法和步骤，但将步骤（6）中的强磁场改为22 KOe。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种铁氧体基板FePt永磁薄膜的制备方法，其特征在于:包括如下步骤：（A）将基片放入盛有去离子水的结晶皿中，用超声波清洗机清洗，再将基片放入盛有去离子水的陶瓷坩埚中，在可调功率设备上加热至去离子水沸腾，最后用竹镊子将基片放于红外灯下烘烤;（B）用N2气枪吹N2气洁净基片，用镊子把基片放置在基片托上；给预真空室充气；给预真空室排气;（C）将基片由预真空室传入至成膜室;（D）等待成膜室的压强达到要求时，制备薄膜;（E）将基片由成膜室传出至预真空室，给预真空室充气，取出基片；（F）用N2气清洁基片，放入坩埚，在退火炉中进行高温退火处理，退火的同时在垂直膜面方向施加强磁场;（G）取片；所述步骤（D）中，成膜室的压强低于3.0×10-4Pa，采取直流磁控溅射厚度为1-2nm的Cr层，作为缓冲层，直流共溅射 Fe , Pt 靶的方式沉积厚度为2-4nm的FePt 层，这两种膜层结构交替沉积5-50次；其中，直流共溅射 Fe , Pt 靶采用纯度 99.99%的方式沉积厚度为2-4nm的FePt 层，FePt原子组分比1：1；较高的温度使FePt永磁薄膜从化学无序的面心立方结构变成有序的四方结构硬磁 L10相；所述步骤（C）中，预真空室的气压：<10 Pa；所述步骤（E）中将基片由成膜室传出至预真空室时，预真空室的气压：<10 Pa；所述步骤（F）中退火的温度在500-700℃，时间为10-60min；退火过程中在垂直膜面方向施加18-22 KOe的强磁场；所述步骤（B）中，环境温度：16~28℃；环境湿度：<61%RH；高纯N2气压：>4 MPa；高纯Ar气压：>4MPa。
2.根据权利要求1所述的铁氧体基板FePt永磁薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（A）中，去离子水的电阻率：>18MΩ；超声波清洗机的设定为：时间5-17min，功率85~120W，频率20～60KHZ；可调功率设备上加热至去离子水沸腾 1～2min；红外灯的功率为200~300W，烘烤10～25min。
3.根据权利要求1所述的铁氧体基板FePt永磁薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（G）取片时退火炉显示温度需低于100℃。
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