CN113549884B - 一种具有垂直磁各向异性的磁性薄膜制备方法及磁性薄膜 - Google Patents

一种具有垂直磁各向异性的磁性薄膜制备方法及磁性薄膜 Download PDF

Info

Publication number
CN113549884B
CN113549884B CN202110707989.XA CN202110707989A CN113549884B CN 113549884 B CN113549884 B CN 113549884B CN 202110707989 A CN202110707989 A CN 202110707989A CN 113549884 B CN113549884 B CN 113549884B
Authority
CN
China
Prior art keywords
layer
mgo
magnetic
film
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110707989.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN113549884A (zh
Inventor
于广华
郭日思
徐秀兰
冯春
李明华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Maige Zhixin Precision Instrument Co ltd
Original Assignee
Guangdong Maige Zhixin Precision Instrument Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Maige Zhixin Precision Instrument Co ltd filed Critical Guangdong Maige Zhixin Precision Instrument Co ltd
Priority to CN202110707989.XA priority Critical patent/CN113549884B/zh
Publication of CN113549884A publication Critical patent/CN113549884A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113549884B publication Critical patent/CN113549884B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/08—Oxides
    • C23C14/082—Oxides of alkaline earth metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Thin Magnetic Films (AREA)

Abstract

本发明公开了一种具有垂直磁各向异性的磁性薄膜制备方法及磁性薄膜，属于磁性薄膜制备技术领域。所述制备方法通过利用磁控溅射仪于室温条件下在基底材料上依次沉积Ta/CoFeB/MgO/Ta多层膜，其中，MgO层的制备是通过直流溅射金属Mg靶材，在Mg层的沉积过程中向主真空室通入一定量的高纯氧气反应溅射获得。本发明中当溅射沉积Mg层时，采用通入适当比例氧气的方法，O原子较氧化物沉积时少量与Co、Fe结合，得到了适当的氧化状态，避免了传统磁控溅射制备工艺中存在的铁磁层被过度氧化。该方法所制备的磁性薄膜无需真空退火处理，在MgO层的制备过程中能够通过改变溅射时氩气和氧气流量比值来调节O的掺入量，工艺简单，所制备的磁性薄膜具有优异的垂直磁各向异性。

Description

一种具有垂直磁各向异性的磁性薄膜制备方法及磁性薄膜
技术领域
本发明属于磁性薄膜制备技术领域，具体涉及一种具有垂直磁各向异性的磁性薄膜制备方法及磁性薄膜。
背景技术
垂直磁化的铁磁/氧化物异质结构，特别是CoFeB/MgO，由于在下一代高密度存储器件中具有巨大的应用前景而获得广泛关注。基于CoFeB/MgO的垂直磁化的磁性隧道结同时具有高的热稳定性因子、高的隧穿磁电阻、较低的磁化翻转临界电流密度(106A/cm2量级)。在基于CoFeB/MgO的垂直磁性隧道结中利用电场辅助手段将磁化翻转临界电流密度进一步降低到了10 4A/cm2量级。垂直磁各向异性在这一系列物理现象中扮演着重要角色。而且，垂直磁各向异性对器件的性能，比如器件的热稳定因子以及临界电流密度都有直接关系。因此，如何调控垂直磁各向异性来改善器件的性能在自旋电子学领域是一个重要课题。
为了调控CoFeB/MgO异质结的垂直磁各向异性，人们研究并尝试了多种方法，例如，在Ta/CoFeB/MgO结构中，调节各层的厚度可以优化薄膜的垂直磁各向异性；用Hf或者Mo代替常用的Ta做底层或者在Ta底层掺入少量的氮原子能有效减小CoFeB磁死层的厚度，从而可以提高薄膜的垂直磁各向异性。退火温度对CoFeB/MgO异质结的垂直磁各向异性也有重要影响，选择合适的退火温度有利于获得高的垂直磁各向异性。然而，过高的退火温度会引起Ta的扩散，使垂直磁各向异性下降甚至变成面内磁各向异性；当然，也可能会影响电输运性能。MgO薄膜的制备通常是采用MgO陶瓷靶材，应用射频方法磁控溅射制备，在制备过程中，CoFeB薄膜表面会有所氧化，CoFeB/MgO表现为面内磁各向异性；然后适当温度退火，才能获得垂直磁各向异性。
因此，开发一种工艺简单且具备优异垂直磁各向异性的CoFeB/MgO磁性薄膜材料具有重要意义。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷与不足，本发明公开了一种具有垂直磁各向异性的磁性薄膜制备方法及磁性薄膜，通过利用磁控溅射仪于室温条件下在基底材料上依次沉积Ta/CoFeB/MgO/Ta多层膜，其中，MgO层的制备是通过直流溅射金属Mg靶材，在Mg层的沉积过程中向主真空室通入一定量的高纯氧气反应溅射获得。这种方法所制备的磁性薄膜无需真空退火处理，在MgO层的制备过程中能够通过改变溅射时氩气和氧气流量比值来调节O的掺入量，工艺简单，所制备的磁性薄膜具有优异的垂直磁各向异性。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一方面提供了一种具有垂直磁各向异性的磁性薄膜制备方法，所述制备方法包括：利用磁控溅射仪于室温条件下在基底材料上依次沉积Ta/CoFeB/MgO/Ta多层膜，其中，CoFeB和Ta层是利用直流溅射技术制备，MgO层的制备是通过直流溅射金属Mg靶材，在Mg层的沉积过程中向主真空室通入一定量的高纯氧气反应溅射获得。
进一步的，上述制备方法中所述磁控溅射仪的主真空室的本底真空度优于3.0×10-7Torr。
进一步的，上述制备方法中所用到的金属靶材的纯度高于99.9％。
进一步的，上述制备方法中所述高纯氧气的纯度优于99.99％。
进一步的，上述制备方法在MgO层的制备过程中，通过改变通入的氩气和氧气的流量的比值来调节MgO层中O的掺入量，所述比值的范围为16:0.5-16:2，所述氧气的流量为1-2sccm。
进一步的，所述MgO层中O的质量百分含量为30％-40％。
本发明的另一方面提供了一种通过上述方法所制备的具有垂直磁各向异性的磁性薄膜，包括从下而上依次层叠的基底/Ta/CoFeB/MgO/Ta。
进一步的，所述磁性薄膜的基底为热氧化的单晶硅基片，其表面氧化层的厚度为280-320nm。
进一步的，所述磁性薄膜中在基底之上的Ta层为缓冲层，其沉积厚度为3-5nm。
进一步的，所述磁性薄膜中在MgO层之上的Ta层为保护层，其沉积厚度为2-5nm。
进一步的，所述磁性薄膜中CoFeB层的沉积厚度为1-1.6nm。
进一步的，所述磁性薄膜中MgO层的沉积厚度为2-3nm。
与现有技术相比，本发明技术方案具有如下积极效果：
本发明通过利用磁控溅射仪于室温条件下在基底材料上依次沉积Ta/CoFeB/MgO/Ta多层膜，其中，CoFeB和Ta层是利用直流溅射技术制备，MgO层的制备是通过直流溅射金属Mg靶材，在Mg层的沉积过程中向主真空室通入一定量的高纯氧气反应溅射获得。在传统磁控溅射制备过程中，铁磁层沉积后再沉积MgO时，溅射过程中MgO分解为Mg原子和O原子，有大量氧原子与铁磁层的Fe和Co结合，吸附在铁磁氧化物界面，即铁磁层被过度氧化。而本发明中当溅射沉积Mg层时，采用通入适当比例氧气的方法，O原子较氧化物沉积时少量与Co、Fe结合，得到了适当的氧化状态。
此外，这种方法所制备的磁性薄膜无需真空退火处理，在MgO层的制备过程中能够通过改变溅射时氩气和氧气流量比值来调节O的掺入量，工艺简单，所制备的磁性薄膜具有优异的垂直磁各向异性。
附图说明
图1为本发明对比例1所制备的Si/Ta(5nm)/CoFeB(1nm)/MgO(2nm)/Ta(2nm)(a)和实施例1所制备的Si/Ta(5nm)/CoFeB(1nm)/Mg(O)(2nm)/Ta(2nm)(b)在制备态下O位置的示意图；
图2为本发明对比例1所制备的Si/Ta(5nm)/CoFeB(1nm)/MgO(2nm)/Ta(2nm)(a)和实施例1所制备的Si/Ta(5nm)/CoFeB(1nm)/Mg(O)(2nm)/Ta(2nm)(b)M-H曲线。
具体实施方式
本发明公开了一种具有垂直磁各向异性的磁性薄膜制备方法及磁性薄膜，为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
【实施例1】
利用磁控溅射仪在室温下在单晶硅基片沉积薄膜，薄膜结构为Ta(5nm)/CoFeB(1nm)/Mg(O)(2nm)/Ta(2nm)。其中，Mg(O)表示掺杂氧元素的Mg层，是在Mg层的沉积过程中向主真空室通入一定量的高纯氧气反应溅射得到的，所用的高纯氧纯度优于99.99％。基片为热氧化的单晶硅基片，硅片表面氧化层的厚度为280nm。CoFeB Ta层是利用直流溅射技术制备。所有靶的纯度都要优于99.9％。薄膜制备前，磁控溅射的主真空室的本底真空优于3.0×10-7Torr。溅射发生的过程中，通过改变氧气流量，改变氩气和氧气的流量的比值Q来调节氧的掺入量，本实施例中Q＝16:0.5，氧气的流量为1.5sccm，MgO层中O的质量百分含量为30％。该实施例所制备的材料在制备态下的M-H曲线如图2中(a)所示，样品表现为垂直磁各向异性；O位置的示意图如图1中(b)所示，当溅射沉积Mg层时，采用通入适当比例氧气的方法，O原子较氧化物沉积时少量与Co、Fe结合，得到了适当的氧化状态。
【对比例1】
仿照实施例2中磁性薄膜的方法制备Si/Ta(5nm)/CoFeB(1nm)/MgO(2nm)/Ta(2nm)材料，只是其MgO层采用射频溅射技术制备。该对比例所制备的材料在制备态下的M-H曲线如图2中(b)所示，样品表现为面内磁各向异性；在制备态下O位置的示意图如图1中(a)所示，在磁控溅射制备中，铁磁层沉积后再沉积MgO时，溅射过程中MgO分解为Mg原子和O原子，有大量氧原子与铁磁层的Fe和Co结合，吸附在铁磁氧化物界面，即铁磁层被过度氧化。
【实施例2】
利用磁控溅射仪在室温下在单晶硅基片沉积薄膜，薄膜结构为Ta(3nm)/CoFeB(1.2nm)/Mg(O)(2.5nm)/Ta(5nm)。其中，Mg(O)表示掺杂氧元素的Mg层，是在Mg层的沉积过程中向主真空室通入一定量的高纯氧气反应溅射得到的，所用的高纯氧纯度优于99.99％。基片为热氧化的单晶硅基片，硅片表面氧化层的厚度为290nm。CoFeB Ta层是利用直流溅射技术制备。所有靶的纯度都要优于99.9％。薄膜制备前，磁控溅射的主真空室的本底真空优于3.0×10-7Torr。溅射发生的过程中，通过改变氧气流量，改变氩气和氧气的流量的比值Q来调节氧的掺入量，本实施例中Q＝16:1.0，氧气的流量为1sccm，MgO层中O的质量百分含量为35％。
【实施例3】
利用磁控溅射仪在室温下在单晶硅基片沉积薄膜，薄膜结构为Ta(3nm)/CoFeB(1.6nm)/Mg(O)(3nm)/Ta(3nm)。其中，Mg(O)表示掺杂氧元素的Mg层，是在Mg层的沉积过程中向主真空室通入一定量的高纯氧气反应溅射得到的，所用的高纯氧纯度优于99.99％。基片为热氧化的单晶硅基片，硅片表面氧化层的厚度为320nm。CoFeB Ta层是利用直流溅射技术制备。所有靶的纯度都要优于99.9％。薄膜制备前，磁控溅射的主真空室的本底真空优于3.0×10-7Torr。溅射发生的过程中，通过改变氧气流量，改变氩气和氧气的流量的比值Q来调节氧的掺入量，本实施例中Q＝16:2，氧气的流量为2.0sccm，MgO层中O的质量百分含量为40％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种具有垂直磁各向异性的磁性薄膜制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：利用磁控溅射仪于室温条件下在基底材料上依次沉积Ta/CoFeB/MgO/Ta多层膜，其中，CoFeB和Ta层是利用直流溅射技术制备，MgO层的制备是通过直流溅射金属Mg靶材，在Mg层的沉积过程中向主真空室通入一定量的高纯氧气反应溅射获得；所用到的金属靶材的纯度高于99.9％；所述高纯氧气的纯度优于99.99％；所述磁控溅射仪的主真空室的本底真空度优于3.0×10-7Torr；
在MgO层的制备过程中，通过改变通入的氩气和氧气的流量的比值来调节MgO层中O的掺入量，所述比值的范围为16:0.5，所述氧气的流量为1.5sccm；
所述MgO层中O的质量百分含量为30％。
2.一种如权利要求1所述的方法制备的具有垂直磁各向异性的磁性薄膜，其特征在于，所述磁性薄膜包括从下而上依次层叠的基底/Ta/CoFeB/MgO/Ta。
3.如权利要求2所述的具有垂直磁各向异性的磁性薄膜，其特征在于，所述磁性薄膜的基底为热氧化的单晶硅基片，其表面氧化层的厚度为280-320nm。
4.如权利要求2所述的具有垂直磁各向异性的磁性薄膜，其特征在于，所述磁性薄膜中在基底之上的Ta层为缓冲层，其沉积厚度为3-5nm；所述磁性薄膜中在MgO层之上的Ta层为保护层，其沉积厚度为2-5nm。
5.如权利要求2所述的具有垂直磁各向异性的磁性薄膜，其特征在于，所述磁性薄膜中CoFeB层的沉积厚度为1-1.6nm。
6.如权利要求2所述的具有垂直磁各向异性的磁性薄膜，其特征在于，所述磁性薄膜中MgO层的沉积厚度为2-3nm。
CN202110707989.XA 2021-06-24 2021-06-24 一种具有垂直磁各向异性的磁性薄膜制备方法及磁性薄膜 Active CN113549884B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110707989.XA CN113549884B (zh) 2021-06-24 2021-06-24 一种具有垂直磁各向异性的磁性薄膜制备方法及磁性薄膜

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110707989.XA CN113549884B (zh) 2021-06-24 2021-06-24 一种具有垂直磁各向异性的磁性薄膜制备方法及磁性薄膜

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113549884A CN113549884A (zh) 2021-10-26
CN113549884B true CN113549884B (zh) 2022-11-11

Family

ID=78130891

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110707989.XA Active CN113549884B (zh) 2021-06-24 2021-06-24 一种具有垂直磁各向异性的磁性薄膜制备方法及磁性薄膜

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113549884B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114002252B (zh) * 2021-12-31 2022-04-26 季华实验室 多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测方法
CN115020099B (zh) * 2022-05-26 2023-11-03 中国科学院金属研究所 一种增强NdFeB基永磁厚膜垂直磁各向异性的方法
CN115094380B (zh) * 2022-06-02 2023-06-02 山东麦格智芯机电科技有限公司 一种FeCoCr磁性材料及其制备方法和应用

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11264557B2 (en) * 2017-12-30 2022-03-01 Integrated Silicon Solution, (Cayman) Inc. High retention storage layer using ultra-low RA MgO process in perpendicular magnetic tunnel junctions for MRAM devices
CN110021702B (zh) * 2019-03-05 2020-05-12 北京科技大学 一种快速提高垂直磁各向异性的方法
CN112864308B (zh) * 2019-11-12 2023-04-28 上海磁宇信息科技有限公司 磁性隧道结结构及磁性随机存储器

Also Published As

Publication number Publication date
CN113549884A (zh) 2021-10-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113549884B (zh) 一种具有垂直磁各向异性的磁性薄膜制备方法及磁性薄膜
CN110021702B (zh) 一种快速提高垂直磁各向异性的方法
CN105331942B (zh) 钇铁石榴石薄膜材料及其制备方法
WO2002093661A1 (fr) Element magnetoresistif
CN112831768B (zh) 一种高结晶质量的氮化铪薄膜制备方法及应用
TW200407450A (en) Fabrication of nanocomposite thin films for high density magnetic recording media
CN113186528B (zh) 一种铂金薄膜及其制备方法和用途
CN113241253B (zh) 一种铁磁/氧化物多层膜的制备方法及铁磁/氧化物多层膜
CN110896024B (zh) 碳化硅外延氧化镓薄膜方法及碳化硅外延氧化镓薄膜结构
WO2015065507A1 (en) Magnetic material
CN114420836B (zh) 一种Ru插层调节的超高各向异性磁电阻薄膜及其制备方法
CN108831741B (zh) 增加铁磁金属/氧化物双层膜的界面磁各向异性能的方法
CN105441877A (zh) 电阻式热蒸发制备铁磁性材料Fe3Si薄膜的工艺
CN113539607B (zh) 一种垂直膜面方向具有硬磁性能且在面内方向具有软磁性能的磁性薄膜及其制备方法
JPH0280562A (ja) 鉄ガーネット層の製造方法、光導波路およびインテグレーテッドオプトエレクトロニクス素子
CN112680705B (zh) 具有室温拓扑霍尔效应的外延Pt/γ′-Fe4N/MgO异质结构及制备方法
CN111441012B (zh) 一种低磁死层厚度的磁性薄膜材料及其制备方法
CN100400703C (zh) 一种制备金属铪薄膜材料的方法
CN112708934A (zh) 一种对向靶反应溅射外延Mn4N薄膜的制备方法
CN109763101A (zh) 一种制备超薄无针孔介电薄膜的方法
KR102661214B1 (ko) 이격된 강자성체 결정입계 사이에 상자성체 물질을 포함하는 자성재료 박막층이 형성된 기판 및 이의 제조방법
CN114752893B (zh) 一种具有高磁阻变化率的各向异性磁阻薄膜的制备方法
CN114783768B (zh) 一种界面失配应变提升SrFeO2.0薄膜磁学性能的方法及应用
CN115323494B (zh) 一种稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜、制备方法及其应用
CN114015983B (zh) 一种体垂直各向异性的亚铁磁合金薄膜及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant