CN114752893B - 一种具有高磁阻变化率的各向异性磁阻薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高磁阻变化率的各向异性磁阻薄膜的制备方法，包括如下步骤：上载晶圆，将晶圆送入上载腔室内；预刻蚀，将晶圆送入刻蚀腔体内进行刻蚀；沉积NiFeCr缓冲层，将晶圆转移至薄膜沉积腔体B内使NiFeCr沉积在晶圆表面；沉积Ni0.8Fe0.2AMR层，将晶圆转移至薄膜沉积腔体C内沉积NiFe薄膜；下载晶圆，本发明通过提高磁控溅射坡莫合金(Ni0.8Fe0.2)薄膜过程中的等离子体能量的方法，提高坡莫合金(Ni0.8Fe0.2)的磁阻变化率～80％。
Description
技术领域
本发明属于各向异性磁阻技术领域，更具体的说设计中具有高磁阻变化率的各向异性磁阻薄膜的制备方法。
背景技术
各向异性磁阻(AMR)是自旋电子学中的重要物理现象，它是基于自旋轨道耦合诱导的密度状态和自旋相关的散射各向异性。磁性金属，其磁阻的变化与磁场和电流间夹角有关。当外部磁场与磁体内的磁矩方向成零度角时，电阻是不会随着外加磁场变化而发生改变的；但当外部磁场与磁体内的磁矩有一定角度的时候，磁体内部磁化矢量会偏移，薄膜电阻降低，此为各向异性磁电阻(AMR)。
AMR磁阻传感器可以很好地感测低于1高斯的磁场，具有广泛的应用。它可用来检测一些铁磁性物体的存在或位置等，可以作为磁罗盘、旋转位置传感器、电流传感器、隔离器、钻井定向器、线位置测量器、偏航速率传感器和虚拟实景中的头部轨迹跟踪传感器等等。
AMR磁阻传感器工艺相对简单；热稳定性和环境稳定性良好；且能直接在硅基片上制备，极易嵌入商业化集成电路单元中，实现与其他电路之间的一体化组装。
在实际应用中，由于坡莫合金(Ni0.8Fe0.2)具有极其优秀的软磁性能，较高的磁阻变化率，是最常用的AMR薄膜。同时，由于AMR磁阻传感器的尺寸已经达到微米、亚微米量级，其退磁场成为影响器件质量的重要因素。为了减小AMR薄膜退磁场，就需要减小AMR薄膜厚度。但薄膜的磁阻变化率(δR/R)会随着薄膜厚度的减小而显著下降。
因此，需要采用各种方法来提高在相同AMR薄膜厚度下的磁阻变化率(δR/R)。选择适当的缓冲层，例如Ta、NiFeCr等，可以提高坡莫合金(Ni0.8Fe0.2)薄膜的(111)晶体生长取向，可以大幅提高坡莫合金(Ni0.8Fe0.2)的磁阻变化率(δR/R)。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种通过提高磁控溅射坡莫合金(Ni0.8Fe0.2)薄膜过程中的等离子体能量的方法，提高坡莫合金(Ni0.8Fe0.2)的磁阻变化率～80％。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种具有高磁阻变化率的各向异性磁阻薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：上载晶圆，将晶圆放入上载腔室内，然后将该腔室抽真空至预定值，再将晶圆转移至刻蚀腔体内；
S2：预刻蚀，在刻蚀腔体内引入工艺气体，控制工艺气体的流量及气压；打开连接晶圆台的RF电源，在刻蚀腔体内产生等离子体，等离子体在负电场的作用下轰击晶圆表面进行刻蚀；刻蚀完成后，机械手将晶圆由刻蚀腔体中取出送至薄膜沉积腔体B内；
S3：沉积NiFeCr缓冲层，
S3.1、导入工艺气体至薄膜沉积腔体B内；
S3.2、启动磁控管开始围绕其中心旋转；
S3.3、施加射频电源RF作用在基片台及晶圆上；
S3.4、施加直流电源DC作用在靶材上，产生等离子体轰击NiFeCr靶材，使NiFeCr沉积在晶圆表面，形成缓冲层NiFeCr薄膜；
沉积结束后，机械手将晶圆由薄膜沉积腔体B取出送至薄膜沉积腔体C内；
S4：沉积Ni0.8Fe0.2AMR层，
S4.1、导入工艺气体至薄膜沉积腔体C内，启动磁控管开始围绕其中心旋转；
S4.2、施加电流通过晶圆台下方的导电线圈产生磁场，该磁场作用与晶圆的表面；
S4.3、施加射频电源RF作用在基片台及晶圆上；
S4.4、施加直流电源DC作用在靶材上，产生等离子体轰击NiFe靶材，并使NiFe沉积在晶圆表面，形成AMR层NiFe薄膜；
待沉积结束后，机械手将晶圆由薄膜沉积腔体C取出送至运输腔体内；
S5：下载晶圆，机械手将晶圆送至上载腔室内，然后上载腔室充气至大气压后，打开上载腔体的门，取出晶圆。
进一步的在步骤S2中，等离子体为氩气，其流量为20-200sccm，气压为2-100mTorr，RD电源的功率为50-1000W之间，刻蚀时间在5-600s之间。
进一步的在步骤S3中，NiFeCr合金的成分为(Ni0.8Fe0.2)1-x Crx，0.35＜x＜0.55。
进一步的在步骤S3.1中，工艺气体的气压p为0.1-1mTorr；
步骤S3.2中，磁控管的转速Ω为10-200RPM；
步骤S3.3中，射频电源的功率Wp为0-300W；
步骤S3.4中，DC电源的功率Wt为0-1000W；NiFeCr薄膜的厚度tb为2-6nm。
进一步的在步骤S4.1中，工艺气体的气压p为0.1-1mTorr，磁控管的转速Ω为10-200RPM；
步骤S4.2中，施加的电流I为0-10A，其产生的磁场平行于晶圆表面，该磁场强度H为0-100Oe；
步骤S4.3中，射频电源的功率为Wp为0-300W；
步骤S4.4中，DC电源的功率Wt为0-1000W；NiFe薄膜的厚度ta为10-30nm。
进一步的还包括所采用的PVD薄膜沉积系统，该PVD薄膜沉积系统包括运输腔体，其内部设置有机械手；
上载腔体，其设置于运输腔体旁，并与运输腔体之间设置有第一真空阀门，且上载腔体与外界直接设置有第三真空阀门；
工艺腔体，其包括分布于运输腔体旁的刻蚀腔体、薄膜沉积腔体B和薄膜沉积腔体C，并且工艺腔体与运输腔体之间设置有第二真空阀门。
进一步的所述的薄膜沉积腔体B内具有靶材和晶圆台，所述薄膜沉积腔体B上设置有工艺气体进口和真空吸口，靶材连接有外部电源，且靶材的背面设置有磁控管，晶圆台上设置有偏压装置，晶圆台下方设置有导电线圈，薄膜沉积腔体C与薄膜沉积腔体B的结构相同。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
采用低压(＜1mTorr)磁控溅射，在磁控溅射中，通常要求工艺气体压力足够低，使得电子平均自由程明显大于电子回旋半径，以减少溅射粒子之间的气相散射，提高溅射粒子能量及弹道直射密度分量。高能量、高密度直射粒子的轰击，增强了沉积的薄膜吸附原子迁移率，从而促进沉积薄膜的表面平坦化；提高沉积薄膜的致密度及结晶度，从而促进了高质量单取向晶体结构的形成，改善薄膜的电、磁、声、光、热等性能；
然而磁控溅射在＜1mTorr的工艺气体压力下启辉和维持等离子放电是非常困难的，这是由于，在如此低的工艺气压下，可用于电离的工艺气体的原子数量减少，这导致工艺气体原子对靶材轰击减少，从而减少产生持续放电的二次电子，进而无法持续维持等离子体放电；本发明采用超强磁控管设计，可以使得磁控溅射AMR及缓冲层薄膜在＜1mTorr的工艺气体压力下启辉，并维持等离子放电，形成高能量及高弹道直射密度分量的粒子，提高沉积薄膜的密度、晶粒取向、表面平坦度，进而提高磁阻变化率；
本发明同时采用射频偏置电场的方法，即在溅射过程中，在晶圆上施加射频电场，一方面，该偏置电场可以增加工艺气体离子化，进而产生更多的电子和离子，起到辅助维持等离子体的作用；另一方面，该偏置电场可以进一步提高沉积于晶圆表面的靶材粒子的能量，减少薄膜的表面粗糙度；提高沉积薄膜的致密度及(111)晶体结构的形成，进而提高磁阻变化率。
附图说明
图1为本发明的方法实施过程中所采用的PVD薄膜沉积系统示意图；
图2为本发明中薄膜沉积腔体B的示意图；
图3为本发明的方法的流程图；
图4-6示出采用发明中方法获得的NiFeCr/NiFe各向异性AMR薄膜的主要性能。
具体实施方式
参照图1至图6对本发明具有高磁阻变化率的各向异性磁阻薄膜的制备方法的实施例做进一步说明。
在本发明的描述中，需要说明的是，对于方位词，如有术语“中心”，“横向(X)”、“纵向(Y)”、“竖向(Z)”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示方位和位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于叙述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定方位构造和操作，不能理解为限制本发明的具体保护范围。
此外，如有术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或隐含指明技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”特征可以明示或者隐含包括一个或者多个该特征，在本发明描述中，“数个”、“若干”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
如图1所示，其为该PVD薄膜沉积系统沉积AMR薄膜的一个布局案例，其中，该系统包含以下真空腔体：
1.两个晶圆上载腔体；
2.一个晶圆运输腔体；
3.三个工艺腔体，包括一个刻蚀腔体；二个薄膜沉积腔体。其中薄膜沉积腔体B为沉积缓冲层，靶材为NiFeCr；薄膜沉积腔体C为沉积AMR层，靶材为Ni0.8Fe0.2。
晶圆上载腔体用来上载放在晶圆盒里面的晶圆，晶圆上载腔体与运输腔体之间有真空阀门。
晶圆运输腔体中有机械手，可以在阀门打开后，伸入上载腔体内获取晶圆，并将其运送至运输腔体内；运输腔体和工艺腔体之间也有阀门，在该阀门打开后，已载有晶圆的机械手伸入工艺腔体内，将晶圆送至工艺腔体内的晶圆台上，这样就完成了晶圆上载至工艺腔体的过程，可以在工艺腔体内对晶圆实施设定的工艺流程；同样，待工艺流程完成后，运输腔体内的机械手，可以逆序完成将晶圆下载的过程。
如图2所示，薄膜沉积工艺腔体B和C内主要有晶圆台、磁控管、靶材等：
1.该腔体连接至真空泵等真空形成装置，其运行之后，将该腔体抽至真空。
2.同时，腔体有至少一个入气口，用于引入工艺气体，通常是氩气。
3.晶圆台用于承载晶圆，可依据具体需要，对该晶圆台加热、冷却、施加偏置磁场、电势场；该晶圆台也可以静止、旋转、倾斜等等。
4.在本案例中，晶圆台内置偏压转置：基片台通过匹配网络与射频电源相连，当射频电源打开后，可以在基片台上施加电势场。
5.在本案例中，晶圆台下也有导电线圈，通过施加电流通过导电线圈可以产生磁场，该磁场作用于晶圆的表面，也可以通过施加永磁铁产生磁场。
6.靶材为通常连接至外部电源，电源可以是直流(DC)、射频(RF)、交流(AC)、脉冲直流(Pulsed DC)、大功率脉冲磁控溅射电源(HIPIMS)或其他能量产生部件，本案例中，采用的是直流(DC)磁控溅射。
通常，在真空腔体之外，靶材背板背面且平行于靶材之处，还置有磁控管，磁控管一般由永磁材料和软铁组成，可以在靶材表明形成磁场，控制靶材表面正负离子、电子的运动，且将其束缚于靶材表面一定区域，提高其碰撞几率，使得工艺气体离化率增加，进而提高轰击靶材表面的离子密度，最终提高薄膜沉积速率；在本案例中，磁控管由超强钕铁硼磁性材料(磁能积≥52MGOe)构成；在本案例中，磁控管在工艺过程中绕其中心旋转。
如图3所示，具体制备方法包括如下步骤：
S1，上载晶圆：将晶圆放入上载腔室内，该腔室将被抽真空，当真空达到预定值时，阀门打开；运输腔体内的机械手伸入上载腔体内获取晶圆，并将其运送至刻蚀腔体内。
S2，预刻蚀：
腔体引入工艺气体，通常为Ar，其流量通常在20-200sccm之间，且由真空阀及泵调节控制其气压，通常在2～100mTorr之间；打开连接晶圆台的RF电源，即在腔体内产生等离子体，等离子体在负电场的作用下，轰击晶圆表面，进行刻蚀，RF电源的功率通常在50-1000W之间，刻蚀时间通常在5-600s之间。
预刻蚀可以清洁晶圆表面污染物，提高表面活性，增加沉积薄膜与晶圆基体的结合力。
刻蚀完成后，机械手将晶圆由刻蚀腔体中取出送至薄膜沉积腔体B内。
S3，沉积NiFeCr缓冲层：
缓冲层由NiFeCr薄膜构成，其中NiFeCr合金的成分为(Ni0.8Fe0.2)1-x Crx，0.35＜x＜0.55，典型地x＝0.4。
S3.1、导入工艺气体进入腔体，气体气压为0.1mTorr＜p＜1mTorr；
典型地，p＝0.5mTorr；
S3.2、启动磁控管开始围绕其中心旋转，其转速10＜Ω＜200RPM，典型地Ω＝60RPM；
S3.2、施加射频电源RF作用在基片台及晶圆上，射频电源的功率Wp通常为0＜Wp＜300W，典型地，Wp＝50W；
S3.3、施加直流电源DC作用在靶材上，产生氩气Ar等离子体，轰击NiFeCr靶材，并使NiFeCr沉积在晶圆表面，形成缓冲层NiFeCr薄膜。DC电源的功率Wt通常为0＜Wtb＜1000W，典型地，Wtb＝100W；NiFeCr薄膜的厚度为tb，2nm＜t＜6nm，典型地，tb＝4nm。待沉积结束后，机械手再将晶圆从沉积腔体B中取出，送至沉积腔体C。
S4，沉积Ni0.8Fe0.2AMR层：
AMR层由Ni0.8Fe0.2构成，并采用DC磁控溅射。
S4.1、导入工艺气体进入腔体，气体气压为0.1mTorr＜p＜1mTorr；
典型地，p＝0.5mTorr；启动磁控管开始围绕其中心旋转，其转速10＜Ω＜200RPM，典型地Ω＝60RPM；
S4.2、施加电流I通过导电线圈可以产生磁场，0＜I＜10A，典型地I＝5A；该磁场作用于晶圆的表面，产生的平行于晶圆表面的磁场强度为H，为0＜H＜100Oe，典型地H＝30Oe；
S4.3、施加射频电源RF作用在基片台及晶圆上，射频电源的功率Wp通常为0＜Wp＜300W，典型地，Wp＝50W；
S4.4、施加直流电源DC作用在靶材上，产生氩气Ar等离子体，轰击NiFe靶材，并使NiFe沉积在晶圆表面，形成AMR层NiFe薄膜。DC电源的功率Wt通常为0＜Wta＜1000W，典型地，Wta＝300W；NiFe薄膜的厚度为ta，10nm＜ta＜30nm，典型地，ta＝20nm。
待沉积结束后，机械手再将晶圆从沉积腔体C中取出，送至运输腔体。S5，下载晶圆：
运输腔体内的机械手在阀门打开后，伸入薄膜沉积腔体C内获取晶圆，并将其运送至上载腔室内，之后，上载腔体充气，达到大气压后，则可以打开腔体门，取出晶圆。
本实施例中方法获得的NiFeCr/NiFe各向异性AMR薄膜的主要性能如下：
1、当其他工艺条件相同时，工艺气体的气压为2.0mTorr的样品，其磁阻变化率(δR/R)为3.02％；工艺气体的气压为0.5mTorr的样品，其磁阻变化率(δR/R)为3.56％；后者磁阻变化率(δR/R)提高近～20％；这说明气压降低，可以显著高能量及高弹道直射密度分量的粒子比例，提高沉积薄膜的密度、晶粒取向、表面平坦度，进而提高磁阻变化率(δR/R)。
2、当其他工艺条件相同时，如果不施加偏置射频电场在晶圆上，则无法获得稳定、持续的等离子体放电，导致不能沉积NIFeCr/NiFe薄膜；而施加50W偏置射频电场在晶圆上，就可以获得稳定持续的等离子体放电，沉积薄膜，获得的磁阻变化率(δR/R)可以高达3.56％。这说明，偏置电场可以增加工艺气体离子化，进而产生更多的电子和离子，起到辅助维持等离子体的作用；它同时进一步提高沉积于晶圆表面的靶材粒子的能量，减少薄膜的表面粗糙度；提高沉积薄膜的致密度及(111)晶体结构的形成，进而提高磁阻变化率(δR/R)。
3、图4示出磁阻变化率(δR/R)与NiFeCr的厚度的变化关系，可见，当NiFeCr的厚度～4nm时，其磁阻变化率(δR/R)基本达到峰值，为3.56％，对应的磁滞回线和磁阻变化也如图5所示；而没有NiFeCr缓冲层的磁阻变化率(δR/R)为2.14％，对应的磁滞回线和磁阻变化也如图6所示。前者较后者磁阻变化率(δR/R)提高约～66％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种具有高磁阻变化率的各向异性磁阻薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：上载晶圆，将晶圆放入上载腔室内，然后将该腔室抽真空至预定值，再将晶圆转移至刻蚀腔体内；
S2：预刻蚀，在刻蚀腔体内引入工艺气体，控制工艺气体的流量及气压；打开连接晶圆台的RF电源，在刻蚀腔体内产生等离子体，等离子体在负电场的作用下轰击晶圆表面进行刻蚀；刻蚀完成后，机械手将晶圆由刻蚀腔体中取出送至薄膜沉积腔体B内；
S3：沉积NiFeCr缓冲层，
S3.1、导入工艺气体至薄膜沉积腔体B内，并且工艺气体的气压p为0.1-1mTorr；
S3.2、启动磁控管开始围绕其中心旋转；
S3.3、施加射频电源RF作用在基片台及晶圆上；
S3.4、施加直流电源DC作用在靶材上，产生等离子体轰击NiFeCr靶材，使NiFeCr沉积在晶圆表面，形成缓冲层NiFeCr薄膜，所述NiFeCr薄膜的厚度tb为2-6nm；
沉积结束后，机械手将晶圆由薄膜沉积腔体B取出送至薄膜沉积腔体C内；
S4：沉积Ni0.8Fe0.2AMR层，
S4.1、导入工艺气体至薄膜沉积腔体C内，所述工艺气体的气压p为0.1-1mTorr，启动磁控管开始围绕其中心旋转；
S4.2、施加电流通过晶圆台下方的导电线圈产生磁场，该磁场作用与晶圆的表面；
S4.3、施加射频电源RF作用在基片台及晶圆上；
S4.4、施加直流电源DC作用在靶材上，产生等离子体轰击NiFe靶材，并使NiFe沉积在晶圆表面，形成AMR层NiFe薄膜；待沉积结束后，机械手将晶圆由薄膜沉积腔体C取出送至运输腔体内；
S5：下载晶圆，机械手将晶圆送至上载腔室内，然后上载腔室充气至大气压后，打开上载腔体的门，取出晶圆。
2.根据权利要求1所述的具有高磁阻变化率的各向异性磁阻薄膜的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，等离子体为氩气，其流量为20-200sccm，气压为2-100mTorr，RD电源的功率为50-1000W之间，刻蚀时间在5-600s之间。
3.根据权利要求2所述的具有高磁阻变化率的各向异性磁阻薄膜的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，NiFeCr合金的成分为(Ni0.8Fe0.2)1-x Crx，0.35＜x＜0.55。
4.根据权利要求3所述的具有高磁阻变化率的各向异性磁阻薄膜的制备方法，其特征在于：
步骤S3.2中，磁控管的转速Ω为10-200RPM；
步骤S3.3中，射频电源的功率Wp为0-300W；
步骤S3.4中，DC电源的功率Wt为0-1000W。
5.根据权利要求4所述的具有高磁阻变化率的各向异性磁阻薄膜的制备方法，其特征在于：在步骤S4.1中，磁控管的转速Ω为10-200RPM；
步骤S4.2中，施加的电流I为0-10A，其产生的磁场平行于晶圆表面，该磁场强度H为0-100Oe；
步骤S4.3中，射频电源的功率为Wp为0-300W；
步骤S4.4中，DC电源的功率Wt为0-1000W；NiFe薄膜的厚度ta为10-30nm。
6.根据权利要求5所述的具有高磁阻变化率的各向异性磁阻薄膜的制备方法，其特征在于：还包括所采用的PVD薄膜沉积系统，该PVD薄膜沉积系统包括运输腔体，其内部设置有机械手；
上载腔体，其设置于运输腔体旁，并与运输腔体之间设置有第一真空阀门，且上载腔体与外界直接设置有第三真空阀门；工艺腔体，其包括分布于运输腔体旁的刻蚀腔体、薄膜沉积腔体B和薄膜沉积腔体C，并且工艺腔体与运输腔体之间设置有第二真空阀门。
7.根据权利要求6所述的具有高磁阻变化率的各向异性磁阻薄膜的制备方法，其特征在于：所述的薄膜沉积腔体B内具有靶材和晶圆台，所述薄膜沉积腔体B上设置有工艺气体进口和真空吸口，靶材连接有外部电源，且靶材的背面设置有磁控管，晶圆台上设置有偏压装置，晶圆台下方设置有导电线圈，薄膜沉积腔体C与薄膜沉积腔体B的结构相同。
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