JP5101266B2

JP5101266B2 - 磁気デバイスの製造方法

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Publication number: JP5101266B2
Application number: JP2007330536A
Authority: JP
Inventors: 健一今北; 正森田
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 2007-12-21
Filing date: 2007-12-21
Publication date: 2012-12-19
Anticipated expiration: 2027-12-21
Also published as: JP2009151891A

Description

本発明は、磁気デバイスの製造方法に関する。

磁気メモリに利用される磁気抵抗素子は、固定層、非磁性層、自由層の順で積層された人工格子多層膜を備えている。磁気抵抗素子は、固定層の自発磁化の方向と自由層の自発磁化の方向とが平行であるか、あるいは、反平行であるかに応じて、自身の電気抵抗値を低抵抗、あるいは、高抵抗に切り替える。磁気メモリにおいては、低抵抗の状態と高抵抗の状態との間の電気抵抗値の変化が大きくなる程、すなわち、磁気抵抗変化率が大きくなる程、良好な出力特性を得られる。

人工格子多層膜に巨大な磁気抵抗変化率を発現させるためには、（００１）面方位への強い配向性を得る、いわゆる、配向制御が必要になる。例えば、固定層／非磁性層／自由層をＦｅ／ＭｇＯ／Ｆｅによって構成する場合、１８０％を超える磁気抵抗変化率を得るために、Ｆｅ層が体心立方格子構造を形成し、（００１）面方位への強い配向性を有しなければならない（例えば、非特許文献１）。また、固定層／非磁性層／自由層をＣｏ_２ＭｎＳｉ／ＡｌＯ／Ｃｏ_２ＭｎＳｉによって構成する場合、極低温（２Ｋ）で５７０％の巨大な磁気抵抗変化率を得るために、Ｃｏ_２ＭｎＳｉ膜がＬ２_１型の規則構造を形成し、（００１）面方位への強い配向性を有しなければならない（例えば、非特許文献２）。

上記する配向制御は、磁気ディスクの高密度化を図る上でも重要である。例えば、磁気ディスクの記録層をＦｅＰｔ層によって構成する場合、大きな結晶磁気異方性（Ｋｕ＝７．０×１０^７ｅｒｇ／ｃｃ）を得るために、ＦｅＰｔ層がＬ１_０型の規則構造を形成し、その（００１）面方位への強い配向性を有しなければならない（例えば、特許文献１）。

そこで、こうした磁気デバイスの開発過程においては、従来から、磁性層の（００１）面方位への強い配向性を得るため、（００１）面方位への強い配向性を有する酸化マグネシウム（ＭｇＯ）の単結晶基板を用い、ＭｇＯ単結晶基板に磁性層をエピタキシャル成長させて、該磁性層を評価している。
ＮａｔｕｒｅＭａｔｅｒ．３（２００４）８６８ＡｐｐｌｉｅｄＰｈｙｓｉｃｓＬｅｔｔｅｒ８８，１９２５０８（２００６）特許３３１８２０４号

一方、磁気再生ヘッドの製造技術においては、基板としてＡｌＴｉＣウェハが用いられ、ＡｌＴｉＣウェハの上に磁気シールド膜と絶縁膜とが積層され、該絶縁膜の上に人工格子多層膜が形成される。磁気ディスクの製造技術においては、ガラス基板の上に裏打ち層と中間層とが積層され、該中間層の上にＬ１_０型のＦｅＰｔ膜が形成される。ＭＲＡＭの製造技術においては、Ｓｉウェハの上にトランジスタが形成され、該トランジスタの上に書込み用のワード線が形成され、該ワード線の上に人工格子多層膜が形成される。すなわち、磁気デバイスの製造技術においては、人工格子多層膜と基板との間、垂直磁気記録層と基板との間に、各種の層が形成される。このため、磁気デバイスの基板にＭｇＯ単結晶基板を用いる場合であっても、ＭｇＯと磁性層との間の各種の層によって、磁性層の配向性が乱れてしまう。

本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであって、基板の配向性に関わらず、磁性層の（００１）面方位へ配向性を強くした磁気デバイスの製造方法を提供することにある。

請求項１に記載する磁気デバイスの製造方法は、アルゴンガスを用いて第１ターゲットをスパッタすることにより基板の表面に酸化マグネシウム層を形成する工程と、第２ターゲットをスパッタして前記酸化マグネシウム層に磁性層を積層する工程と、前記磁性層を加熱する工程とを備えた磁気デバイスの製造方法であって、前記第１ターゲットと前記第２ターゲットとが共通する真空槽に配置され、前記真空槽内にて前記酸化マグネシウム層
を形成する工程の後に前記磁性層を形成する工程が行われ、前記酸化マグネシウム層を形成する工程は、前記第１ターゲットをスパッタする前に、希ガスを用いたプラズマを前記基板の表面に照射して前記基板の表面を洗浄し、前記基板と前記第１ターゲットとの間の距離を２００ｍｍに設定すると共に、前記アルゴンガスを用いて成膜圧力を０．０１Ｐａ〜０．０２Ｐａに設定して、室温に保持される前記基板に、膜厚が５ｎｍ〜２０ｎｍの酸化マグネシウム層を形成することを要旨とする。

請求項１に記載する磁気デバイスの製造方法によれば、基板に吸着する酸素、窒素、水等の不純物は、希ガスのプラズマによって除去される。第１ターゲットの表面から放出されるスパッタ粒子は、他の粒子との相次ぐ衝突の間に進む道の平均の長さ、すなわち、平均自由行程が、基板と第１ターゲットとの間の距離よりも長くなる。そして、第１ターゲットの表面から放出されるスパッタ粒子は、スパッタガスによる散乱が抑えられる分だけ、高い運動エネルギーを保有する状態で基板に到達する。

したがって、酸化マグネシウム層は、結晶粒の成長を促進できる分だけ、酸化マグネシウムが優先的に配向する結晶面、すなわち、（００１）面方位への配向性を強くできる。しかも、酸化マグネシウム層が５ｎｍ以上の膜厚を有することから、基板表面の全体が酸化マグネシウム層によって均一に覆われ、かつ、酸化マグネシウム層が２０ｎｍ以下の膜厚を有することから、酸化マグネシウムからなる結晶粒の粗大化が抑制される。この結果、本磁気デバイスの製造方法は、酸化マグネシウムの（００１）面方位への配向性を強くする分だけ、磁性層の（００１）面方位への配向性を強くできる。

また、上記磁気デバイスの製造方法によれば、第１ターゲットの表面から放出されるスパッタ粒子は、スパッタガスによる散乱を確実に抑えられる分だけ、（００１）面方位への配向性を強くできる。したがって、本磁気デバイスの製造方法は、より確実に、磁性層の（００１）面方位への配向性を強くできる。

さらに、上記磁気デバイスの製造方法によれば、酸化マグネシウム層と磁性層とが共通する真空槽で形成される。したがって、酸化マグネシウム層の表面状態を維持した状態で磁性層を積層できることから、本磁気デバイスの製造方法は、より確実に、磁性層の（００１）面方位への配向性を強くできる。

請求項２に記載する磁気デバイスの製造方法は、請求項１に記載の磁気デバイスの製造方法であって、前記酸化マグネシウム層を形成する工程と、前記磁性層を形成する工程とを交互に繰り返すことを要旨とする。

請求項２に記載する磁気デバイスの製造方法によれば、複数の酸化マグネシウム層を積
層する分だけ、各磁性層の（００１）面方位への配向性を強くできる。

上記したように、本発明によれば、基板の配向性に関わらず、磁性層の（００１）面方位への配向性を強くした磁気デバイスの製造方法を提供する。

以下、本発明を具体化した一実施形態を図面に従って説明する。図１は磁気デバイスの製造装置１０を模式的に示す図であり、図２は前処理部１３を模式的に示す図であり、図３は、配向層形成部１４を模式的に示す図である。なお、図３の一点鎖線はそれぞれターゲットＴにおける内表面の法線と中心軸Ａとを示し、二点鎖線は各構成部材の間における電気的接続を示す。

図１において、磁気デバイスの製造装置１０は、クラスター形式の製造装置であり、搬送部１１には、搬入出部１２と、前処理部１３と、配向層形成部１４と、上層形成部１５とが連結されている。搬送部１１に搭載される搬送ロボット１６は、搬入出部１２にある基板Ｓを搬送部１１へ搬入し、その後、搬送部１１を介して、前処理部１３、配向層形成部１４、上層形成部１５へ搬送する。搬送部１１の内部は、１×１０^−６Ｐａ以下に減圧され、搬送過程における基板Ｓの表面と、酸素、窒素、水等の不純物との接触を抑制する。

基板Ｓとしては、ＡｌＴｉＣ基板、シリコン基板、ガラス基板を用いることができる。搬入出部１２は、外部から移載される基板Ｓを搬送部１１へ搬入可能にすると共に、搬送部１１から搬入される成膜処理後の基板Ｓを外部へ搬出可能にする。

前処理部１３は、基板Ｓの表面をスパッタするスパッタチャンバであり、基板Ｓの表面に吸着する酸素、窒素、水等の不純物を除去する。配向層形成部１４は、ＭｇＯからなるターゲットを有するスパッタチャンバであり、基板Ｓの表面にＭｇＯ層を形成する。また、配向層形成部１４は、磁性材料からなるターゲットを有し、ＭｇＯ層の上に磁性層を形成する。上層形成部１５は、磁性材料や金属材料等からなるターゲットを有するスパッタチャンバであり、基板Ｓの表面に所望の磁性層や金属層等を形成する。

次に、前処理部１３と配向層形成部１４とについて以下に説明する。なお、上層形成部１５は配向層形成部１４のターゲット材料を変更した構成であるため、以下では、その変更点についてのみ説明する。

図２において、前処理部１３は、搬送部１１に連結される真空槽（以下単に、処理室本体２１と言う。）を有し、処理室本体２１は、所定流量の希ガス（アルゴン：Ａｒ）を供給するためのガス供給系２２と、処理室本体２１の内部を所定圧力へ減圧するための排気系２３とに連結されている。排気系２３は、処理室本体２１の圧力を１×１０^−５Ｐａ以下へ減圧すると共に、ガス供給系２２からのＡｒの供給下において、処理室本体２１の圧力を０．１Ｐａ以下へ減圧する。

処理室本体２１は、基板Ｓを載置するためのステージ２４を底部に搭載し、ステージ２４は、昇降機構２５の駆動軸に連結され、昇降機構２５の駆動力を受けて昇降し、基板Ｓの搬入及び搬出を可能にする。ステージ２４は、バイアス電源２６に接続され、バイアス
電源２６からの高周波電力を受けて、ステージ２４に載置される基板Ｓの表面へ負のバイアス電位を印加する。

処理室本体２１は、プラズマを生成するための誘導コイル２７を上壁に搭載し、誘導コイル２７は、処理室本体２１の外部に設置される高周波電源２８へ接続されている。誘導コイル２７は、高周波電源２８からの高周波電力、例えば、１３．５６ＭＨｚの高周波電力を受け、処理室本体２１の内部に誘導結合プラズマを生成する。前処理部１３は、誘導コイル２７が誘導結合プラズマを生成するとき、基板Ｓの表面へＡｒイオンを照射し、基板Ｓの表面をスパッタ洗浄する。これによって、前処理部１３は、基板Ｓの表面に吸着した酸素、窒素、水等からなる不純物を、基板Ｓの表面から除去する。

図３において、配向層形成部１４は、搬送部１１に連結される真空槽（以下単に、成膜室本体３１と言う。）を有し、成膜室本体３１は、所定流量のＡｒを供給するガス供給系３２と、成膜室本体３１の内部を所定圧力へ減圧する排気系３３とに連結されている。

排気系３３は、成膜室本体３１の圧力を１×１０^−６Ｐａ以下へ減圧すると共に、ガス供給系３２からのＡｒの供給下において、成膜室本体３１の圧力を０．０１Ｐａ〜０．０２Ｐａの範囲に減圧する。成膜室本体３１の圧力は、ターゲットから放出されるスパッタ粒子の平均自由行程が所定値（以下単に、目標値と言う。）よりも長くなるように設定される。

成膜室本体３１の圧力が０．０２Ｐａよりも高くなる場合には、成膜時におけるイオン、又は、反跳粒子が過剰になり、スパッタ粒子の平均自由行程が目標値よりも短くなるため、ＭｇＯ層の（００１）面方位への配向性が乱れてしまう。また、成膜室本体３１の圧力が０．０１Ｐａよりも低くなる場合には、成膜時における放電状態が安定し難く、ＭｇＯ層の（００１）面方位への配向性が乱れてしまう。

成膜室本体３１は、基板Ｓを保持するためのホルダ３４を底部に搭載し、ホルダ３４は、回転機構Ｍ１の出力軸に連結されている。ホルダ３４は、基板Ｓを室温に維持すると共に、回転機構Ｍ１の駆動力を受け、基板Ｓの中心を通る中心軸Ａを回転中心にして、基板Ｓを回転させる。これによって、ホルダ３４は、一方向からのスパッタ粒子を基板Ｓの全周にわたり均一に分散させ、基板Ｓの上における堆積物の均一性を向上させる。成膜室本体３１は、ホルダ３４の周囲を覆う下側防着板３５を成膜室本体３１の内壁の近傍に搭載する。下側防着板３５は、成膜室本体３１の内壁に対して成膜種を遮蔽し、成膜室本体３１への成膜種の堆積を抑える。

成膜室本体３１は、プラズマを生成するための複数のカソード３６を上壁に搭載し、各カソード３６は、それぞれバッキングプレート３７と、ターゲットＴと、磁気回路３８とを備えている。各バッキングプレート３７は、それぞれ外部電源ＧＥへ接続されて、外部電源ＧＥからの高周波電力をターゲットＴへ供給する。各磁気回路３８は、それぞれターゲットＴの内表面に沿ってマグネトロン磁場を形成し、該ターゲットＴの近傍に高密度のプラズマを生成させる。各ターゲットＴは、それぞれ成膜室本体３１の内部に露出する円盤状に形成され、その内表面の法線が基板Ｓの法線、すなわち、中心軸Ａに対して所定角度（以下単に、斜入射角θと言う。）だけ傾斜するように取付けられている。本実施形態における斜入射角θは、２２°である。

各ターゲットＴは、それぞれ内表面と基板Ｓの表面との間の距離が所定距離（以下単に、ＴＳ間距離と言う。）になるように取付けられている。ＴＳ間距離は、目標値と同じ長さであり、本実施形態では２００ｍｍである。ＴＳ間距離が２００ｍｍよりも長くなる場合には、ターゲットＴから放出されるスパッタ粒子とスパッタガスとの衝突頻度が高くな
るため、ＭｇＯ層の（００１）面方位への配向性が乱れてしまう。

配向層形成部１４における各ターゲットＴは、それぞれ異なる構成元素からなるターゲットである。例えば、配向層形成部１４は、ＭｇＯを主成分とする第１ターゲットＴ１と、磁性層の構成元素、例えば、Ｆｅ、Ｃｏ_２ＭｎＳｉ、ＦｅＰｔ等を主成分とする第２ターゲットＴ２とを有する。また、上層形成部１５における各ターゲットＴは、それぞれ異なる構成元素からなるターゲットである。例えば、上層形成部１５は、磁性層を保護するための保護層の構成元素、例えば、Ｔａを主成分とするターゲットＴを有する。

成膜室本体３１は、基板Ｓの上方を覆うドーム状のシャッタ３９をホルダ３４の直上に回動可能に搭載する。シャッタ３９は、１つの開口３９Ａを有し、成膜室本体３１の上壁に搭載されるシャッタモータＭ２の駆動軸に連結されている。シャッタ３９は、選択される１つのターゲットＴへ所定電力が供給されるとき、シャッタモータＭ２からの駆動力を受け、選択されるターゲットＴと開口３９Ａとを対向させる。これによって、シャッタ３９は、選択されるターゲットＴからのスパッタ粒子を、他のターゲットＴに対して遮蔽し、より高い純度の下でＭｇＯ層を形成する。

磁気デバイスの製造装置１０は、磁気デバイスの成膜処理を開始するとき、まず、搬入出部１２にある基板Ｓを、１×１０^−５Ｐａ以下に減圧される処理室本体２１へ搬送する。また、製造装置１０は、ガス供給系２２及び排気系２３を駆動して、処理室本体２１の内部に、圧力が０．１Ｐａ以下であって、Ａｒからなる雰囲気を形成する。そして、製造装置１０は、誘導コイル２７及びバイアス電源２６を駆動し、処理室本体２１の内部に誘導結合プラズマを生成して、基板Ｓの表面にスパッタ洗浄を施す。

この際、製造装置１０は、基板Ｓの表面におけるスパッタ量が、Ｓｉウェハ上における熱酸化膜（ＳｉＯ_２膜）のスパッタ量に換算して３ｎｍになるように、洗浄処理時間を設定する。これによって、製造装置１０は、基板Ｓの表面における不純物を確実に洗浄できる。また、製造装置１０は、基板Ｓの表面における過剰なスパッタを抑えられ、プラズマの照射に伴う基板Ｓへの損傷を抑制できる。

次いで、製造装置１０は、前処理部１３にある基板Ｓを、１×１０^−６Ｐａ以下に減圧される成膜室本体３１へ搬送する。また、製造装置１０は、ガス供給系３２と排気系３３とを駆動して、成膜室本体３１の内部に、圧力が０．０１Ｐａ〜０．０２Ｐａであって、Ａｒからなる雰囲気を形成する。続いて、製造装置１０は、回転機構Ｍ１を駆動して、基板Ｓを回転させると共に、シャッタモータＭ２を駆動して、シャッタ３９の開口３９Ａと第１ターゲットＴ１とを対向させる。そして、製造装置１０は、第１ターゲットＴ１に対応する外部電源ＧＥを駆動して、第１ターゲットＴ１をスパッタする。

この際、先行する洗浄処理によって、基板Ｓの表面からは、ＭｇＯの結晶粒の成長を阻害する酸素、窒素、水等が除去されている。また、成膜室本体３１の圧力が０．０１Ｐａ〜０．０２Ｐａであることから、第１ターゲットＴ１から放出されるスパッタ粒子の平均自由行程が目標値、すなわち、ＴＳ間距離（２００ｍｍ）よりも長くなる。その結果、ＭｇやＯからなるスパッタ粒子は、成膜室本体３１に存在するＡｒに散乱されることなく、高い運動エネルギーを保有した状態で基板Ｓの表面に到達する。これによって、基板Ｓの表面においては、ＭｇＯの結晶粒の成長が促進される。また、基板Ｓに形成されるＭｇＯ層においては、ＭｇＯが優先的に配向する結晶面方位、すなわち、（００１）面方位への強い配向性を得られる。

本実施形態における強い配向性とは、ＭｇＯ層の（００１）面が基板Ｓの主面と略平行であり、かつ、ＭｇＯ層の（００１）面からのＸ線回折ピークのピーク値が１０００ｃｐ
ｓより大きく、Ｘ線ロッキングカーブの半値幅が４．５°以下である状態を言う。

製造装置１０は、ＭｇＯ層の膜厚が５ｎｍ〜２０ｎｍになるように、成膜時間を設定する。ＭｇＯ層の膜厚が５ｎｍよりも薄くなると、ＭｇＯの結晶粒径が小さくなるために、ＭｇＯ層が基板Ｓの表面の全体を覆い難くなり、配向層としての機能を損なってしまう。また、ＭｇＯ層の膜厚が２０ｎｍよりも厚くなると、ＭｇＯの結晶粒径が粗大化するために、ＭｇＯ層の平坦性が損なわれてしまう。この結果、ＭｇＯ層のエピタキシャル成長を維持し難くなり、膜厚方向においても結晶粒界が発生することから、ＭｇＯ層の配向性が乱れてしまう。

製造装置１０は、基板Ｓの上にＭｇＯ層を形成すると、シャッタモータＭ２を駆動して、シャッタ３９の開口３９Ａと第２ターゲットＴ２とを対向させると共に、第２ターゲットＴ２に対応する外部電源ＧＥを駆動して、第２ターゲットＴ２をスパッタする。

この際、製造装置１０は、ＭｇＯ層の上に磁性層を形成でき、ＭｇＯ層と磁性層とを、共通する成膜室本体３１の内部で連続的に形成する。ＭｇＯ層の表面は、１×１０^−６Ｐａ以下の減圧空間に保持されることから、酸素、窒素、水等との接触を十分に回避でき、（００１）面方位への強い配向性を維持し続ける。この結果、製造装置１０は、ＭｇＯ層の上に磁性層をエピタキシャル成長させることができ、基板Ｓの配向性に関わらず、（００１）面方位への強い配向性を有する磁性層を形成できる。

製造装置１０は、基板Ｓの上に磁性層を形成すると、基板Ｓを配向層形成部１４から上層形成部１５へ搬送し、磁性層の上に所望の上層を積層する。これによって、製造装置１０は、（００１）面方位への強い配向性を有する積層膜を形成できる。

（実施例１：ＭｇＯ層）
表面に熱酸化膜（ＳｉＯ_２膜）を有した直径８インチのＳｉウェハを、基板Ｓとして用いた。そして、基板Ｓを前処理部１３へ搬送し、処理室本体２１にＡｒを導入して、処理室本体２１の圧力を０．０７４Ｐａに維持した。

処理室本体２１の圧力をセットすると、周波数が１３．５６ＭＨｚであって、出力が９００Ｗからなる高周波電力を誘導コイル２７へ印加し、周波数が１３．５６ＭＨｚであって、出力が６００Ｗからなる高周波電力をステージ２４へ印加した。そして、処理室本体２１の内部にＡｒプラズマを生成し、Ａｒプラズマ中のＡｒイオンを基板Ｓへ照射することによって、基板Ｓの表面を洗浄した。この際、基板Ｓの表面へＡｒイオンを３．０秒間だけ照射し、ＳｉＯ_２膜の膜厚を３．０ｎｍだけスパッタした。

基板Ｓに洗浄処理を施すと、基板Ｓを配向層形成部１４へ搬送し、開口３９Ａと第１ターゲットＴ１とを対向させ、成膜室本体３１へＡｒを導入した。そして、周波数が１３．５６ＭＨｚであって、電力密度が２．８５Ｗ／ｃｍ^２からなる高周波電力を第１ターゲットＴ１へ印加し、基板Ｓの表面に、膜厚が２０ｎｍからなるＭｇＯ層を形成することによって、実施例１を得た。なお、この際、成膜室本体３１の圧力（以下単に、成膜圧力と言う。）を、０．０１Ｐａ〜０．０２Ｐａの範囲で変更し、成膜圧力が異なる複数の実施例１を得た。

そして、各実施例１について、Ｃｕ‐Ｋα線（波長が０．１５４ｎｍ）を用い、ｏｕｔ‐ｏｆ‐ｐｌａｎｅ‐Ｘ線回折を測定した。各実施例１の回折プロファイルからは、いずれの成膜圧力においても、ＭｇＯ（２００）面方位に回折ピークが認められ、各ＭｇＯ層がそれぞれ（１００）面方位へ配向性を有していることが分かった。なお、各実施例１から得たＭｇＯ（２００）面方位の回折ピークについて、それぞれピーク強度と、ロッキン
グカーブの半値幅とを図４に示す。

（実施例２：積層膜）
実施例１と同じく、表面に熱酸化膜（ＳｉＯ_２膜）を有した直径８インチのＳｉウェハを、基板Ｓとして用いた。そして、基板Ｓの表面に上記実施例１と同様の洗浄処理を施し、その後、基板Ｓを配向層形成部１４へ搬送した。

基板Ｓを配向層形成部１４へ搬送すると、開口３９Ａと第１ターゲットＴ１とを対向させ、成膜室本体３１へＡｒを導入し、成膜圧力を０．０２Ｐａに維持した。そして、周波数が１３．５６ＭＨｚであって、電力密度が２．８５Ｗ／ｃｍ^２からなる高周波電力を第１ターゲットＴ１へ印加し、基板Ｓの表面に、膜厚が１０ｎｍからなるＭｇＯ層を形成した。

ＭｇＯ層を形成すると、開口３９Ａと第２ターゲットＴ２とを対向させ、成膜室本体３１へＡｒを導入し、成膜圧力を０．０２３Ｐａに維持した。そして、周波数が１３．５６ＭＨｚであって、電力密度が２．４４Ｗ／ｃｍ^２からなる高周波電力を第２ターゲットＴ２へ印加し、基板Ｓの表面に、膜厚が３０ｎｍからなるＣｏ_２ＭｎＳｉ層を形成した。Ｃｏ_２ＭｎＳｉ層を形成すると、基板Ｓを上層形成部１５へ搬送し、Ｃｏ_２ＭｎＳｉ層の上に、膜厚が２ｎｍからなるＴａ層を形成した。

ＭｇＯ／Ｃｏ_２ＭｎＳｉ／Ｔａからなる積層膜を成膜すると、１×１０^−４Ｐａ以下に減圧された真空槽へ基板Ｓを搬送し、基板Ｓの面内へ約１０ｋＯｅの磁界を印加しながら、基板Ｓを所定温度で１時間だけ保持することによって、実施例２を得た。なお、この際、基板Ｓの温度を、室温、３００℃、及び４００℃に変更し、複数の異なる実施例２を得た。

そして、各実施例２について、振動試料型磁力計（ＶＳＭ：Vibrating Sample Magnetometer ）を用い、磁化曲線を計測した。また、各実施例２について、Ｃｕ‐Ｋα線（波長が０．１５４ｎｍ）を用い、ｏｕｔ‐ｏｆ‐ｐｌａｎｅ‐Ｘ線回折を測定した。基板Ｓの温度が３００℃と４００℃とにおける磁化曲線を、それぞれ図５（ａ）に示す。基板Ｓの温度が室温と４００℃とにおける回折プロファイルを図６に示す。

（比較例１：ＭｇＯ層）
基板Ｓの表面への洗浄処理を施すことなく、その他の条件を実施例１と同じくして、比較例１のＭｇＯ層を得た。そして、比較例１のＭｇＯ層について、実施例１と同じく、ｏｕｔ‐ｏｆ‐ｐｌａｎｅ‐Ｘ線回折を測定した。

比較例１の回折プロファイルにおいては、実施例１と同じく、ＭｇＯ（２００）面方位に回折ピークが認められたが、そのピーク強度が、実施例１に比べて２０％程度低下していることが分かった。すなわち、基板Ｓの表面への洗浄処理が、ＭｇＯ層の結晶粒の成長を促進させ、（１００）面方位への配向性を強くすることが分かった。

（比較例２：ＭｇＯ層）
成膜圧力を実施例１よりも高く設定し、その他の条件を実施例１と同じくして、比較例２のＭｇＯ層を得た。そして、実施例１と同じく、各比較例２のＭｇＯ層について、ｏｕｔ‐ｏｆ‐ｐｌａｎｅ‐Ｘ線回折を測定した。各比較例２から得たＭｇＯ（２００）面方位の回折ピークについて、それぞれピーク強度と、ロッキングカーブの半値幅とを図４に示す。

（比較例３：積層膜）
基板ＳにＭｇＯ層を形成することなく、その他の条件を実施例２と同じくして、Ｃｏ_２ＭｎＳｉ／Ｔａからなる積層膜を得た。次いで、実施例２と同じく、１×１０^−４Ｐａ以下に減圧された真空槽へ基板Ｓを搬送し、基板Ｓの面内へ磁界中における熱処理を１時間だけ施すことによって、比較例３を得た。なお、この際、基板Ｓの温度を、室温、３００℃、及び４００℃に変更し、複数の異なる比較例３を得た。

そして、各比較例３について、実施例２と同じく、それぞれＶＳＭを用い、磁化曲線を計測した。また、各比較例３について、Ｃｕ‐Ｋα線（波長が０．１５４ｎｍ）を用い、ｏｕｔ‐ｏｆ‐ｐｌａｎｅ‐Ｘ線回折を測定した。基板Ｓの温度が３００℃と４００℃とにおける磁化曲線を、それぞれ図５（ｂ）に示す。基板Ｓの温度が室温と４００℃とにおける回折プロファイルを図６に示す。

図４に示すように、成膜圧力が０．０１Ｐａ〜０．０２Ｐａになる範囲において、すなわち、実施例１において、回折ピークのピーク強度は、１０００ｃｐｓを超える高い値を有し、ロッキングカーブの半値幅は、４．５°よりも十分に低い値を有する。したがって、成膜圧力が０．０１Ｐａ〜０．０２Ｐａになる範囲において、ＭｇＯ層が（１００）面方位への強い配向性を得ることが分かる。

一方、成膜圧力が０．０２Ｐａを超える範囲、すなわち、比較例２において、回折ピークのピーク強度は、成膜圧力の増加に伴って低下し、成膜圧力が０．１８Ｐａになるときには、約６１０ｃｐｓにまで低下してしまう。また、ロッキングカーブの半値幅は、成膜圧力の増加に伴って大きくなり、成膜圧力が０．１８Ｐａになるときには、約５．４°にまで増大してしまう。

図５に示すように、実施例２の飽和磁化は、３００℃の加熱条件の下において、略０ｅｍｕ／ｃｍ^２であり、４００℃の加熱条件の下において、２．６×１０^−３ｅｍｕ／ｃｍ^２になる。また、飽和磁化が正から負へ反転する磁界、すなわち、保磁力は、４００℃の加熱条件の下において、約９Ｏｅになる。

一方、比較例３の飽和磁化は、３００℃の加熱条件の下において、略０ｅｍｕ／ｃｍ^２であり、４００℃の加熱条件の下において、１．２×１０^−３ｅｍｕ／ｃｍ^２になる。また、比較例３の保磁力は、４００℃の加熱条件の下において、約３０Ｏｅになる。

すなわち、実施例２及び比較例３は、それぞれ４００℃の加熱条件の下において、飽和磁化を発現する。そして、実施例２は、比較例３に比べて、２倍以上の飽和磁化を発現する。Ｃｏ_２ＭｎＳｉ層の自発磁化は、飽和磁化が大きくなるほど、また、保磁力が小さくなるほど、より微弱な外部信号磁界に対して敏感に反応し、Ｃｏ_２ＭｎＳｉ層を用いる磁気デバイスにおいて感度を上昇させる。したがって、実施例２のＭｇＯ層は、配向層として用いられることにより、Ｃｏ_２ＭｎＳｉ層の（００１）面方位への配向性を強くし、磁気デバイスの感度を上昇させる。

図６において、実施例２の回折パターンは、室温下において、ＭｇＯ（２００）面からの回折ピーク（２θ＝４２．１°）を有し、４００℃の加熱条件の下において、Ｃｏ_２ＭｎＳｉ（２００）面からの回折ピーク（２θ＝３１．９°）を発現する。一方、比較例３の回折パターンは、４００℃の加熱条件の下において、Ｃｏ_２ＭｎＳｉ（２２０）面からの回折ピーク（２θ＝４５．５°）を発現する。

すなわち、実施例２及び比較例３は、それぞれ４００℃の加熱条件の下において、微結晶粒の粒成長を促進させ、回折ピークの強度を増大させる。そして、実施例２のＣｏ_２ＭｎＳｉ層は、ＭｇＯ層が（００１）面方位への強い配向性を有することから、Ｃｏ_２Ｍｎ
Ｓｉの（２００）面方位への配向性を強くする。

（磁気ディスク）
次に、磁気デバイスの製造装置１０を用いたハードディスクドライブ（ＨＤＤ：Hard Disk Drive ）の製造方法について以下に説明する。図７は、ＨＤＤに搭載される磁気ディスク４０の要部を示す断面図である。

まず、スパッタリング法を用いて、基板Ｓの上に、ＣｏＴａからなる下地層４１と、ＣｏＴａＺｒからなる軟磁性層４２とを積層した。次いで、基板Ｓを製造装置１０へ搬送し、前処理部１３を用いる洗浄処理を実行して、軟磁性層４２の表面に吸着した酸素、窒素、水等の不純物を、軟磁性層４２の表面から除去した。

軟磁性層４２に洗浄処理を施すと、前処理部１３にある基板Ｓを配向層形成部１４へ搬送し、第１ターゲットＴ１を用いる成膜処理を実行して、軟磁性層４２の表面にＭｇＯ層４３を形成した。この際、成膜圧力の範囲を０．０１Ｐａ〜０．０２Ｐａに設定することにより、ＭｇＯ層４３の（００１）面方位への強い配向性を得た。

軟磁性層４２の表面にＭｇＯ層４３を形成すると、第２ターゲットＴ２を用いる成膜処理を実行して、ＭｇＯ層４３の表面にＦｅＰｔ層を形成した。そして、ＦｅＰｔ層を形成すると、基板Ｓの面直へ磁界を印加しながら、基板Ｓを４００℃に加熱することにより、ＦｅＰｔ層の（２００）面方位への配向性を強くした。

ＦｅＰｔ層を形成すると、フォトリソグラフィ法やエッチング法等を用いてＦｅＰｔ層をパターニングし、ＭｇＯ層の表面に、島状の記憶部４４を形成した。記憶部４４を形成すると、スパッタリング法やリフトオフ法等を用いて、隣接する記憶部４４の間にＳｉＯ_２を充填し、記憶部４４と連続する非磁性部４５を形成した。そして、記憶部４４及び非磁性部４５の上面に、共通する保護層４６と潤滑層４７とを積層することにより、磁気ディスク４０を得た。

（磁気メモリ）
次に、磁気デバイスの製造装置１０を用いた磁気メモリの製造方法について以下に説明する。図８は、磁気メモリ５０の要部を示す断面図である。

まず、公知の半導体製造技術を用いて、基板Ｓの上に、薄膜トランジスタＴｒと、コンタクトプラグＣＰと、配線ＭＬとを形成した。次いで、紙面に対して垂直に延びる帯状のワード線ＷＬと、配線ＭＬに接続される下部電極５１とを形成した。下部電極５１を形成すると、基板Ｓを製造装置１０へ搬送し、前処理部１３を用いる洗浄処理を実行して、下部電極５１の表面に吸着した酸素、窒素、水等の不純物を、下部電極５１の表面から除去した。

下部電極５１に洗浄処理を施すと、前処理部１３にある基板Ｓを配向層形成部１４へ搬送し、第１ターゲットＴ１を用いる成膜処理を実行して、下部電極５１の表面の一部にＭｇＯ層５２を形成した。この際、成膜圧力の範囲を０．０１Ｐａ〜０．０２Ｐａに設定することにより、ＭｇＯ層５２の（００１）面方位への強い配向性を得た。

下部電極５１の表面にＭｇＯ層５２を形成すると、第２ターゲットＴ２を用いる成膜処理を実行して、下部電極５１を含むＭｇＯ層５２の表面にＣｏ_２ＭｎＳｉからなる固定磁性層５３を形成した。そして、固定磁性層５３を形成すると、基板Ｓの面内へ磁界を印加しながら、基板Ｓを４００℃に加熱することにより、固定磁性層５３の面方位への配向性を強くした。

固定磁性層５３を形成すると、固定磁性層５３の上に、再び、第１ターゲットＴ１を用いる成膜処理を実行して、固定磁性層５３の上にＭｇＯ層（以下単に、トンネルバリア層５４と言う。）を形成した。続いて、トンネルバリア層５４を形成すると、上層形成部１５を用いる成膜処理を実行して、トンネルバリア層５４の上に、自由磁性層５５を形成した。そして、ワード線ＷＬと直交する方向に延びるビット線５６を形成した。これによって、互いに直交するワード線ＷＬとビット線５６との間に、下部電極５１、ＭｇＯ層５２、固定磁性層５３、トンネルバリア層５４、及び自由磁性層５５からなる磁気抵抗素子を形成して磁気メモリ５０を得た。

上記実施形態によれば、以下の効果を得ることができる。
（１）上記実施形態では、第１ターゲットＴ１をスパッタする前に、Ａｒを用いたプラズマを基板Ｓの表面に照射し、基板Ｓの表面を洗浄した。そして、基板Ｓと第１ターゲットＴ１との間の距離が第１ターゲットＴ１から放出されるスパッタ粒子の平均自由行程よりも短くなるように成膜圧力を設定して、室温に保持される基板Ｓに、膜厚が５ｎｍ〜２０ｎｍのＭｇＯ層を形成した。

したがって、基板Ｓに吸着する酸素、窒素、水等の不純物は、Ａｒのプラズマによって除去される。第１ターゲットＴ１の表面から放出されるスパッタ粒子は、Ａｒによる散乱が抑えられる分だけ、高い運動エネルギーを保有する状態で基板Ｓに到達する。この結果、ＭｇＯ層は、結晶粒の成長を促進できる分だけ、ＭｇＯが優先的に配向する結晶面、すなわち、（００１）面方位への強い配向性を得られる。

しかも、ＭｇＯ層が５ｎｍ以上の膜厚を有することから、基板Ｓの表面の全体がＭｇＯ層によって均一に覆われ、かつ、ＭｇＯ層が２０ｎｍ以下の膜厚を有することから、ＭｇＯからなる結晶粒の粗大化が抑制される。よって、上記実施形態においては、ＭｇＯの（００１）面方位への強い配向性を得られる分だけ、磁性層の（００１）面方位への強い配向性を得られる。

（２）上記実施形態によれば、ＴＳ間距離を２００ｍｍに設定すると共に、成膜圧力を０．０１Ｐａ〜０．０２Ｐａに設定する。したがって、第１ターゲットＴ１の表面から放出されるスパッタ粒子は、その平均自由行程を目標値よりも確実に長くでき、スパッタガスによる散乱を確実に抑えられる。この結果、上記実施形態においては、より確実に、磁性層の（００１）面方位への強い配向性を得られる。

（３）上記実施形態によれば、ＭｇＯ層と磁性層とが共通する成膜室本体３１で形成される。したがって、ＭｇＯ層の表面状態を維持した状態で磁性層を積層できることから、上記実施形態においては、より確実に、磁性層の（００１）面方位への強い配向性を得られる。

（４）上記実施形態によれば、ＭｇＯ層を形成する工程と、磁性層を形成する工程とが交互に繰り返されることから、ＭｇＯ層５２の上に形成する固定磁性層５３と、トンネルバリア層５４の上に形成する自由磁性層５５とが、それぞれ（００１）面方位への強い配向性を得られる。したがって、上記実施形態においては、磁気抵抗素子の磁気抵抗変化率を向上でき、磁気メモリ５０に良好な出力特性を得られる。

尚、上記実施形態は、以下の態様で実施してもよい。

・上記実施形態においては、磁気デバイスを磁気メモリとＨＤＤに具体化したが、これに限らず、例えば、磁気デバイスを、ＨＤＤに搭載される磁気再生ヘッドや磁気センサに具体化しても良く、ＭｇＯ層と磁性層とを利用し、ＭｇＯ層に（００１）面方位への配向性を要する磁気デバイスであれば良い。

磁気デバイスの製造装置を模式的に示す図。前処理部を模式的に示す図。成膜部を模式的に示す図。ピーク強度とロッキングカーブの半値幅とを示す図。（ａ）、（ｂ）は、それぞれ実施例２及び比較例３の磁化曲線を示す図。実施例２及び比較例３のＸ線回折プロファイルを示す図。磁気ディスクを示す要部断面図。磁気メモリを示す要部断面図。

符号の説明

Ｓ…基板、Ｔ１…第１ターゲット、Ｔ２…第２ターゲット、１０…磁気デバイスの製造装置、１３…前処理部、１４…配向層形成部、１５…上層形成部、４０…磁気ディスク、４３，５２…ＭｇＯ層、４４…磁性層を構成する記憶部、５０…磁気メモリ、５３，５５…磁性層を構成する固定磁性層、５４…酸化マグネシウム層を構成するトンネルバリア層。

Claims

アルゴンガスを用いて第１ターゲットをスパッタすることにより基板の表面に酸化マグネシウム層を形成する工程と、第２ターゲットをスパッタして前記酸化マグネシウム層に磁性層を積層する工程と、前記磁性層を加熱する工程とを備えた磁気デバイスの製造方法であって、
前記第１ターゲットと前記第２ターゲットとが共通する真空槽に配置され、
前記真空槽内にて前記酸化マグネシウム層を形成する工程の後に前記磁性層を形成する工程が行われ、
前記酸化マグネシウム層を形成する工程は、
前記第１ターゲットをスパッタする前に、希ガスを用いたプラズマを前記基板の表面に照射して前記基板の表面を洗浄し、
前記基板と前記第１ターゲットとの間の距離を２００ｍｍに設定すると共に、前記アルゴンガスを用いて成膜圧力を０．０１Ｐａ〜０．０２Ｐａに設定して、室温に保持される前記基板に、膜厚が５ｎｍ〜２０ｎｍの酸化マグネシウム層を形成することを特徴とする磁気デバイスの製造方法。
請求項１に記載の磁気デバイスの製造方法であって、
前記酸化マグネシウム層を形成する工程と、前記磁性層を形成する工程とを交互に繰り返すことを特徴とする磁気デバイスの製造方法。