CN110993785A - 一种具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜及其制备方法及应用 - Google Patents

一种具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜及其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于磁性材料技术领域技术领域，提供了一种具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜及其制备方法及应用。本发明的具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜，包括由下而上叠加的衬底、Co/CoO纳米颗粒复合膜和保护层，所述Co/CoO纳米颗粒复合膜的颗粒尺寸为3～8nm，所述Co/CoO纳米颗粒复合膜的厚度为3.6～270nm。本发明的具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜，采用直流磁控溅射技术制成，通过对氧分压及薄膜厚度的控制，得到具有Co/CoO复合纳米颗粒结构的薄膜。

Description

一种具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜及其 制备方法及应用
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，具体涉及一种具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜及其制备方法。
背景技术
自巨磁电阻效应被发现后，磁性材料在当今科技中得到了非常广泛的应用。特别是自旋电子器件的发展带动了国防经济和社会经济的发展。自旋电子器件主要包括自旋阀和磁隧道结，目前已经被广泛应用于磁性读出头、磁随机存储器和磁敏传感器等领域。随着磁记录密度的提高及器件尺寸的减小，磁记录介质中记录信息的磁性颗粒尺寸相应的越来越小。当磁性颗粒尺寸减小到临界尺寸以下时，磁性颗粒会表现出超顺磁行为，使得磁性纳米颗粒失去信息存储能力。因此，如何突破超顺磁性限制，降低磁性纳米颗粒尺寸，进一步提高磁记录密度，成为超高密度磁记录材料研究的一个重要课题。
交换偏置效应是磁性研究中一种非常重要的物理现象。一般认为交换偏置效应起源于铁磁(FM)与反铁磁(AFM)界面的交换耦合作用。当没有外加磁场时，反铁磁的磁矩呈无序状态。当对整个体系冷却至反铁磁奈尔温度以下时，反铁磁层磁矩呈现出正反有序排列。当施加反向磁场时，由于反铁磁各向异性较大，磁矩不随外场改变，铁磁磁矩随外加磁场发生反转。界面处的反铁磁磁矩对铁磁磁矩产生钉扎作用，使铁磁磁矩难于反转，需克服额外的力矩，因此宏观表现为磁滞回线沿场轴的偏移，即交换偏置效应。利用交换偏置效应可以很好地克服磁记录材料中超顺磁性的限制，提高纳米颗粒的热稳定性并增大纳米颗粒的矫顽力，从而促进磁性记录器件的微型化发展。
目前研究较多的是铁磁/反铁磁层状结构的Co/CoO多层薄膜。但是，不论是核壳结构的纳米颗粒还是双层、多层膜，Co/CoO复合系统都需要通过外加冷却场才能表现出交换偏置效应，这一过程给材料的实际应用带来很大不便。为此，实现在零场冷却的条件下就具有交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜，具有更大的实际应用价值。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜及其制备方法，以产生较大的水平交换偏置场。
第一方面，本发明提供一种具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜，包括由下而上叠加的衬底、Co/CoO纳米颗粒复合膜和保护层，所述Co/CoO纳米颗粒复合膜的颗粒尺寸为3～8nm，所述Co/CoO纳米颗粒复合膜的厚度为3.6～270nm。
可选地，所述保护层为不易氧化或氧化后形成致密保护层且不与纳米Co/CoO发生反应的半导体、金属或氧化物。
可选地，所述保护层为Si、SiO2、Au、Pt或Al，所述保护层的厚度为1～5nm。
可选地，所述衬底为单晶Si衬底，厚度为0.5～2mm。
第二方面，本发明提供所述的具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：选取衬底并进行预处理；
步骤S2：将所述衬底固定在磁控溅射仪中，抽真空并通入氩气和氧气；
步骤S3：采用直流溅射方式，安装弧源，起辉Co靶，待辉光稳定后开始在所述衬底上沉积纳米Co，所述纳米Co被溅射室内微量氧气氧化，因此沉积在所述衬底上时生成Co/CoO纳米颗粒复合膜；
步骤S4：采用射频溅射方式，在步骤S3获得的Co/CoO纳米颗粒复合膜上沉积生长保护层。
可选地，所述步骤1的具体操作为：采用水、丙酮及乙醇依次对所述衬底进行超声清洗，循环三次，最后采用氮气枪吹干。
可选地，所述步骤2的具体操作为：将步骤S1中预处理完毕的衬底固定在样品托上，放入所述磁控溅射仪的进样室，关闭进样室腔门，分别对进样室和溅射室抽真空，当所述进样室和所述溅射室的真空度差值小于1Pa时，打开连通进样室和溅射室的闸板阀，将承载所述衬底的样品托从进样室送至溅射室中，关闭所述闸板阀，继续对所述溅射室抽真空，当所述溅射室本底真空度降到5×10-7～5×10-5Pa时，向所述溅射室内通入纯度为99.99％的高纯氩气作为溅射气体，通入纯度为99.99％的高纯氧气作为反应气体，通过气体质量流量计精确控制氩气和氧气进入混气室充分混合后再引入溅射室，其中氧气分压占总气压的配比为0.3～1.0％。
可选地，所述步骤3的具体操作为：调节溅射室总气压为0.5～2Pa，采用直流溅射方式，用直流电源起辉Co靶，触发功率为20～50W，其溅射速率为0.1～0.5nm/s，先预溅射10min，待辉光稳定后，开始在所述衬底上沉积，得到Co/CoO纳米复合薄膜。
可选地，所述步骤4的具体操作为：向所述溅射室内通入纯度为99.99％的高纯氩气作为溅射气体，采用射频电源起辉Si靶，触发功率为10-30W，其溅射速率为0.03～0.1nm/s，先预溅射10min，待辉光稳定后，在步骤S3获得的Co/CoO纳米复合薄膜上沉积得到保护层，静置，打开所述闸板阀，将制备成的样品取出到进样室，关闭闸板阀，打开进样室腔门，取出样品。
第三方面，本发明提供如所述的具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜的应用，该Co/CoO纳米复合薄膜可应用于自旋电子器件及磁存储器件的磁记录介质。
本发明的有益效果：
1.本发明与铁磁/反铁磁层状结构的Co/CoO多层薄膜相比，本申请中随机分布的Co/CoO纳米颗粒的复合薄膜具有更大的矫顽力和交换偏置场。
2.本发明的具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜，采用直流磁控溅射技术制成，通过对氧分压及薄膜厚度的控制，得到具有Co/CoO复合纳米颗粒结构的薄膜。
3.本发明所制备的具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜，不需外加冷却场，就可以产生较大的水平交换偏置场，并且偏置场大小随厚度变化呈现出一定的规律性，最高可达1300Oe。
4.本发明的制备方法非常简单、可工业化推广，在信息储存领域有一定的应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1是本发明实施例1制备的样品Co/CoO纳米复合薄膜的X射线衍射图谱。
图2是本发明实施例1制备的样品Co/CoO纳米复合薄膜的透射电子显微镜图。
图3a是本发明实施例1所制备的样品Co/CoO纳米复合薄膜的磁滞回线；
图3b是本发明实施例2所制备的样品Co/CoO纳米复合薄膜的磁滞回线；
图3c是本发明实施例3所制备的样品Co/CoO纳米复合薄膜的磁滞回线；
图3d是本发明实施例4所制备的样品Co/CoO纳米复合薄膜的磁滞回线；
图3e是本发明实施例5所制备的样品Co/CoO纳米复合薄膜的磁滞回线；
图4是本发明实施例1-5所制备的样品Co/CoO纳米复合薄膜的交换偏置场HE随薄膜厚度变化的曲线。
图5a是本发明实施例1所制备的样品从400K零场冷却至10K时的磁滞回线；
图5b是本发明实施例1所制备的样品从400K零场冷却至50K时的磁滞回线；
图5c是本发明实施例1所制备的样品从400K零场冷却至110K时的磁滞回线；
图6是本发明实施例1所制备的样品Co/CoO纳米复合薄膜的交换偏置场HE随温度变化的曲线。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
本发明所用磁控溅射仪为沈阳中科仪生产的利用计算机控制的JGP-560梨形双室磁控溅射系统。
本发明提供一种具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米颗粒形貌结果的薄膜，这是一种铁磁/反铁磁纳米复合薄膜材料，可应用于自旋电子学及磁存储技术领域。
本发明的具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜，包括由下而上叠加的衬底、Co/CoO纳米颗粒复合膜和保护层。
其中，Co/CoO纳米颗粒复合膜的颗粒尺寸为3～8nm，Co/CoO纳米颗粒复合膜的厚度为3.6～270nm，其与溅射速率和溅射时间正相关，可以通过预设溅射时间和溅射速率获得Co/CoO纳米颗粒复合膜的目标厚度。
保护层为不易氧化或氧化后形成致密保护层且不与纳米Co/CoO发生反应的半导体、金属或氧化物。具体一点来说，半导体保护层可以为Si，氧化物保护层可以为SiO2，金属保护层可以为Au、Pt或Al，保护层的厚度可以为1～5nm。
衬底通常为单晶Si衬底，厚度为0.5～2mm。除了单晶Si之外，还可以选择Si/SiO2、Al2O3或NaCl等。
实施例1
本实施例提供Co/CoO纳米复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：选取厚度为0.5mm的单晶Si衬底并进行预处理，即采用水、丙酮及乙醇依次对单晶Si衬底进行超声清洗，循环三次，最后采用氮气枪吹干。
步骤S2：将单晶Si衬底固定在磁控溅射仪中，将单晶Si衬底固定在样品托上，放入磁控溅射仪的进样室，关闭进样室腔门，分别对进样室和溅射室抽真空，当进样室和溅射室的真空度差值小于1Pa时，打开连通进样室和溅射室的闸板阀，将样品托从进样室送至溅射室中，关闭闸板阀，继续对溅射室抽真空，当溅射室本底真空度降到1×10-5Pa时，向所述溅射室内通入纯度为99.99％的高纯氩气作为溅射气体，通入纯度为99.99％的高纯氧气作为反应气体，通过气体质量流量计精确控制氩气和氧气进入混气室充分混合后再引入溅射室，其中氧气分压占总气压的配比为0.3％。
步骤S3：采用直流溅射方式，安装弧源，调节溅射室总气压为2Pa，用直流电源起辉Co靶，其中Co靶材的原材料纯度为99.99％，触发功率为50W，其溅射速率为0.1nm/s，先预溅射等待5min，待辉光稳定后设定溅射时间180s，开始在单晶Si衬底上沉积纳米Co，纳米Co被溅射室内微量氧气氧化，因此在单晶Si衬底上时生成18nm厚的Co/CoO纳米颗粒复合膜。
步骤S4：向所述溅射室内通入纯度为99.99％的高纯氩气作为溅射气体，采用射频电源起辉Si靶，Si靶材的原材料纯度为99.99％，触发功率为30W，其溅射速率为0.03nm/s，先预溅射等待5min，待辉光稳定后，在Co/CoO纳米复合薄膜上溅射100s得到3nm厚的Si保护层，静置1h，打开闸板阀，将制备成的样品取出到进样室，关闭闸板阀，打开进样室腔门，取出样品Co/CoO纳米复合薄膜。保护层是为了防止Co/CoO纳米复合薄膜表面与空气接触发生进一步氧化。
图1是本发明实施例1制备的样品Co/CoO纳米复合薄膜的X射线衍射图谱。
图2是本发明实施例1制备的样品Co/CoO纳米复合薄膜的透射电子显微镜图。由图2可以看出，本发明实施例1所制备的样品Co/CoO纳米复合薄膜为Co和CoO随机混合分布不规则的颗粒状，颗粒大小约为3nm～8nm，颗粒与颗粒之间由无定型的晶界隔开。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，步骤S3中的溅射时间为36s，从而在单晶Si衬底上时生成3.6nm厚的Co/CoO纳米颗粒复合膜。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于，步骤S3中的溅射时间为1080s，从而在单晶Si衬底上时生成108nm厚的Co/CoO纳米颗粒复合膜。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于，步骤S3中的溅射时间为1800s，从而在单晶Si衬底上时生成180nm厚的Co/CoO纳米颗粒复合膜。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于，步骤S3中的溅射时间为2700s，从而在单晶Si衬底上时生成270nm厚的Co/CoO纳米颗粒复合膜。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于，步骤S1中的衬底的厚度为2mm。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在于，步骤S2中溅射室本底真空度降到5×10-7Pa。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在于，步骤S2中溅射室本底真空度降到5×10-5Pa。
实施例9
实施例9与实施例1的区别在于，步骤S2中节氩气气流量为20sccm。
实施例10
实施例10与实施例1的区别在于，步骤S3中调节溅射室气压为0.5Pa。
实施例11
实施例11与实施例1的区别在于，步骤S3中触发功率为20W。
实施例12
实施例12与实施例1的区别在于，步骤S3中溅射速率为0.5nm/s，从而在单晶Si衬底上时生成18nm厚的Co/CoO纳米颗粒复合膜。。
实施例13
实施例13与实施例1的区别在于，步骤S4中触发功率为10W。
实施例14
实施例14与实施例1的区别在于，步骤S4中溅射速率为0.1nm/s，溅射10s，从而得到1nm厚的Si保护层。
实施例15
实施例15与实施例1的区别在于，步骤S4中溅射速率为0.1nm/s，溅射50s，从而得到5nm厚的Si保护层。
实施例16
实施例16与实施例1的区别在于，所述步骤S4中的保护层为氧化物SiO2。
实施例17
实施例17与实施例1的区别在于，所述步骤S4中的保护层为金属Au。
实施例18
实施例18与实施例1的区别在于，所述步骤S2中氧分压占总气压的配比为1.0％。
性能测试：
对Co/CoO纳米颗粒复合膜进行磁性能测试。
采用美国Quantum Design公司开发生产的MPMS-3型SQUID-VSM磁强计，分别将实施例1-实施例5的5个样品Co/CoO纳米复合薄膜切成9mm2大小粘在石英测试杆上放入磁强计腔体内，对其抽真空。将测试秆内温度升至400K，零条件下以35K/min的降温速率降温至10K，设置测量范围为-5000Oe～5000Oe，分别测试5个样品的磁滞回线即M-H曲线。
图3a-图3e分别是本发明实施例1-实施例5所制备的样品Co/CoO纳米复合薄膜的磁滞回线。如图3a所示，M-H磁滞回线沿磁场负轴方向发生明显偏移，出现交换偏置现象。经计算，HE＝HL+HR＝1300Oe。
图4是本发明实施例1-5所制备的样品Co/CoO纳米复合薄膜的交换偏置场HE随薄膜厚度变化的曲线。由图4可以看出，不同厚度样品的交换偏置场HE随厚度的变化有明显的变化。随着Co/CoO薄膜厚度从3.6nm增大到270nm，HE先增大，在18nm时达到最大值1300Oe，后减小。在样品过薄(≤3.6nm)或者过厚(≥180nm)时，HE＝0Oe即交换偏置现象消失。
图5a是本发明实施例1所制备的样品从400K零场冷却至10K时的磁滞回线；图5b是本发明实施例1所制备的样品从400K零场冷却至50K时的磁滞回线；图5c是本发明实施例1所制备的样品从400K零场冷却至110K时的磁滞回线；图6是本发明实施例1所制备的样品Co/CoO纳米复合薄膜的交换偏置场HEB随温度变化的曲线。对于厚度为18nm的Co/CoO薄膜样品，HE随温度升高而逐渐减小，截止温度为110K。
因此，本申请通过对氧分压及薄膜厚度的控制，得到具有Co/CoO复合纳米颗粒结构的薄膜，不需外加冷却场，就可以产生较大的水平交换偏置场。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (10)

1.一种具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜，其特征在于，包括由下而上叠加的衬底、Co/CoO纳米颗粒复合膜和保护层，所述Co/CoO纳米颗粒复合膜的颗粒尺寸为3～8nm，所述Co/CoO纳米颗粒复合膜的厚度为3.6～270nm。
2.根据权利要求1所述的具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜，其特征在于，所述保护层为不易氧化或氧化后形成致密保护层且不与纳米Co/CoO发生反应的半导体、金属或氧化物。
3.根据权利要求2所述的具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜，其特征在于，所述保护层为Si、SiO2、Au、Pt或Al，所述保护层的厚度为1～5nm。
4.根据权利要求1所述的具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜，其特征在于，所述衬底为单晶Si衬底，厚度为0.5～2mm。
5.如权利要求1-4中任一项所述的具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：选取衬底并进行预处理；
步骤S2：将所述衬底固定在磁控溅射仪中，抽真空并通入氩气和氧气；
步骤S3：采用直流溅射方式，安装弧源，起辉Co靶，待辉光稳定后开始在所述衬底上沉积纳米Co，所述纳米Co被溅射室内微量氧气氧化，因此沉积在所述衬底上时生成Co/CoO纳米颗粒复合膜；
步骤S4：采用射频溅射方式，在步骤S3获得的Co/CoO纳米颗粒复合膜上沉积生长保护层。
6.根据权利要求5所述的具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1的具体操作为：采用水、丙酮及乙醇依次对所述衬底进行超声清洗，循环三次，最后采用氮气枪吹干。
7.根据权利要求5所述的具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2的具体操作为：将步骤S1中预处理完毕的衬底固定在样品托上，放入所述磁控溅射仪的进样室，关闭进样室腔门，分别对进样室和溅射室抽真空，当所述进样室和所述溅射室的真空度差值小于1Pa时，打开连通进样室和溅射室的闸板阀，将承载所述衬底的样品托从进样室送至溅射室中，关闭所述闸板阀，继续对所述溅射室抽真空，当所述溅射室本底真空度降到5×10-7～5×10-5Pa时，向所述溅射室内通入纯度为99.99％的高纯氩气作为溅射气体，通入纯度为99.99％的高纯氧气作为反应气体，通过气体质量流量计精确控制氩气和氧气进入混气室充分混合后再引入溅射室，其中氧分压占总气压的配比为0.3～1.0％。
8.根据权利要求5所述的具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3的具体操作为：调节溅射室总气压为0.5～2Pa，采用直流溅射方式，用直流电源起辉Co靶，触发功率为20～50W，其溅射速率为0.1～0.5nm/s，先预溅射10min，待辉光稳定后，开始在所述衬底上沉积，得到Co/CoO纳米复合薄膜。
9.根据权利要求5所述的具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4的具体操作为：向所述溅射室内通入纯度为99.99％的高纯氩气作为溅射气体，采用射频电源起辉Si靶，触发功率为10-30W，其溅射速率为0.03～0.1nm/s，先预溅射10min，待辉光稳定后，在步骤S3获得的Co/CoO纳米复合薄膜上沉积得到保护层，静置，打开所述闸板阀，将制备成的样品取出到进样室，关闭闸板阀，打开进样室腔门，取出样品。
10.如权利要求1-4中任一项所述的具有零场冷却交换偏置效应的Co/CoO纳米复合薄膜的应用，该Co/CoO纳米复合薄膜可应用于自旋电子器件及磁存储器件的磁记录介质。
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CN115354287A (zh) * 2022-08-15 2022-11-18 深圳大学 在衬底上利用磁控溅射制备薄膜的方法

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CN115354287A (zh) * 2022-08-15 2022-11-18 深圳大学 在衬底上利用磁控溅射制备薄膜的方法
CN115354287B (zh) * 2022-08-15 2023-09-29 深圳大学 在衬底上利用磁控溅射制备薄膜的方法

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