CN111243816A - 磁化材料、制备方法、垂直磁化膜结构、电子自旋器件 - Google Patents

磁化材料、制备方法、垂直磁化膜结构、电子自旋器件 Download PDF

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Abstract

本发明涉及材料领域，具体公开了一种磁化材料、制备方法、垂直磁化膜结构、电子自旋器件，所述磁化材料包括主体层；其中，主体层包括依次设置的非磁重金属层、MgO层与Co层，非磁重金属层的材料是Pd或Pt。本发明实施例提供的磁化材料具有优异的垂直磁特性，通过在非磁重金属层和Co层中插入MgO层，可以在高温退火后使得Co层在具有高达几个纳米厚度范围内都保持很好的垂直磁特性，热稳定性高，解决了现有Co基多层膜存在热稳定性低且无法有效增大Co层厚度的问题；而提供的制备方法简单，操作性强，重复性好，成本低廉。

Description

磁化材料、制备方法、垂直磁化膜结构、电子自旋器件
技术领域
本发明涉及材料领域，具体是一种磁化材料、制备方法、垂直磁化膜结构、电子自旋器件。
背景技术
随着当前磁自旋电子学的高速发展，具有高自旋轨道耦合作用的自旋电子学材料受到广泛关注。其中，Co基多层膜以其大自旋轨道耦合作用和易调控磁特性等优点，是下一代磁随机存储单元和磁电传感器的首选材料之一。通常，Co基多层膜包括Pd/Co多层膜结构、Pt/Co多层膜结构等。
一般来说，Pd/Co多层膜结构或者Pt/Co多层膜结构仅当Co层(铁磁性)的厚度较薄时(典型值为0-0.5nm)才具有很好垂直磁特性。当Co层厚度超过1nm时，Pd/Co多层膜结构或者Pt/Co多层膜结构的磁化易轴则表现为薄膜面内方向，降低了垂直多层膜系的有效磁信号和有效自旋极化。另一方面，在技术上，垂直磁隧道结需经高温退火处理以提高隧道结磁电阻值，而传统的Co基多层膜在300℃以上退火后，垂直磁性能会降低并消失，妨碍了该多层膜作为垂直磁性隧道结功能单元的使用(垂直磁性隧道结与标准的CMOS(ComplementaryMetal Oxide Semiconductor，互补金属氧化物半导体)集成需要高达近400℃的后期热处理)。因此，如何提高Co基多层膜的热稳定性并有效增大Co层的厚度是当前需要解决的实际工程问题之一。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种磁化材料、制备方法、垂直磁化膜结构、电子自旋器件，以解决上述背景技术中提出的现有Co基多层膜存在热稳定性低且无法有效增大Co层厚度的问题。
为实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
一种磁化材料，包括主体层；其中，所述主体层包括依次设置的非磁重金属层、MgO层与Co层，所述非磁重金属层的材料是Pd或Pt中的任意一种。
作为本发明进一步的方案：所述非磁重金属层的厚度为2nm以上，所述MgO层的厚度为1-1.5nm，所述Co层的厚度为0.75-5.5nm。
作为本发明再进一步的方案：所述的磁化材料还包括设置在所述主体层上的保护层和/或设置在所述非磁重金属层上的平滑层，其中，所述保护层的材料是Ta、Pd或Pt中的任意一种，所述平滑层的材料是Ta。
作为本发明再进一步的方案：所述保护层的厚度为2nm以上，所述平滑层的厚度为2nm以上。
作为本发明再进一步的方案：所述Ta、Pd、Pt和Co的纯度均在99.9％以上。
本发明实施例的另一目的在于提供一种磁化材料的制备方法，所述的磁化材料的制备方法，包括以下步骤：
采用直流溅射或者射频溅射依次生长非磁重金属层、MgO层与Co层，得到多层膜材料，然后进行退火处理，得到所述磁化材料。
作为本发明再进一步的方案：在所述的磁化材料的制备方法中，还包括预先溅射金属Ta作为平滑层和/或在所述Co层上溅射Ta、Pd或Pt中的任意一种作为保护层。
作为本发明再进一步的方案：在所述的磁化材料的制备方法中，所述平滑层的厚度为2nm以上。
作为本发明再进一步的方案：所述MgO层采用射频溅射生长，所述MgO层作为绝缘层。
作为本发明再进一步的方案：所述的磁化材料的制备方法，包括以下步骤：
1)在基底上采用直流溅射或者射频溅射依次生长非磁重金属层、MgO层、Co层与保护层，得到设置在所述基底上的多层膜材料；
2)将所述多层膜材料进行退火处理，得到所述磁化材料。
作为本发明再进一步的方案：所述基底可以是Si基片、带有热氧化层的Si基片、蓝宝石基片或者氧化镁基片等现有技术中溅射用基材。
作为本发明再进一步的方案：在所述的磁化材料的制备方法中，所述退火处理是将所述多层膜材料置于真空度小于1×10-3Pa的环境中进行。
作为本发明再进一步的方案：在所述的磁化材料的制备方法中，所述退火处理的退火温度为300-400℃。
作为本发明再进一步的方案：所述的磁化材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将清洗烘干处理后的基底置入磁控溅射室的基片台上，在所述磁控溅射室抽真空达到真空度小于1×10-5Pa后，通入高纯度氩气(纯度99.999％以上)作为工作气体，设置好氩气流量和溅射工作气压；
2)旋转基片台，在基底上采用直流溅射或者射频溅射依次生长非磁重金属层、MgO层、Co层与保护层，得到设置在所述基底上的多层膜材料；其中，溅射沉积速率可由晶振测量定标得出，厚度则由溅射沉积时间来控制；所述MgO层采用射频溅射生长；
3)将所述多层膜材料置于真空度小于1×10-3Pa的环境中，在退火温度为300-400℃下进行退火处理，得到所述磁化材料。
作为本发明再进一步的方案：在所述基底上可预先溅射金属Ta作为平滑层，所述平滑层的厚度为2nm以上。
本发明实施例的另一目的在于提供一种采用上述的磁化材料的制备方法制备得到的磁化材料。
本发明实施例的另一目的在于提供一种膜结构，具体是一种垂直磁化膜结构，所述垂直磁化膜结构包括基底以及设置在所述基底上的上述的磁化材料；所述基底可以是Si基片、带热氧化层的Si基片、蓝宝石基片或者氧化镁基片等现有技术中溅射用基材。该垂直磁化膜结构与半导体集成工艺兼容，可应用于磁电自旋器件和传感器件中，满足不同技术领域的材料需要。
作为本发明再进一步的方案：所述的磁化材料生长于所述基底的至少一面上。
作为本发明再进一步的方案：所述垂直磁化膜结构的制备方法是：在所述基底上采用直流溅射或者射频溅射依次生长非磁重金属层、MgO层、Co层与保护层，然后置于真空度小于1×10-3Pa的环境中，在300-400℃进行退火处理，得到所述垂直磁化膜结构。
作为本发明再进一步的方案：在所述垂直磁化膜结构的制备方法中，还包括在所述基底上预先溅射金属Ta作为平滑层。
作为本发明再进一步的方案：在所述垂直磁化膜结构的制备方法中，所述平滑层的厚度为2nm以上。
本发明实施例的另一目的在于提供一种电子自旋器件，部分包含上述的磁化材料。
作为本发明再进一步的方案：所述电子自旋器件的在制备储存元件中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备的磁化材料具有优异的垂直磁特性，通过在非磁重金属层和铁磁Co层中插入MgO层，可以在高温退火后使得Co层在具有高达几个纳米厚度范围内都保持很好的垂直磁特性，热稳定性高，极大拓宽了Co层的厚度范围，解决了现有Co基多层膜存在热稳定性低且无法有效增大Co层厚度的问题；而提供的制备方法简单，操作性强，重复性好，成本低廉，有效磁信号高，并与CMOS集成工艺完全兼容，可应用于磁电自旋和传感器件中，具有广阔的市场前景。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的磁化材料的磁化曲线图。
图2为本发明对比例1提供的样品的磁化曲线图。
图3为本发明实施例2提供的磁化材料的磁化曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细地说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种磁化材料，具体制备方法如下：
1)将清洗烘干处理后的Si基片置入磁控溅射室的基片台上，调整靶基距为6.5cm；所述Si基片是典型单晶Si(100)基片；
2)将磁控溅射室抽真空达到真空度小于1×10-5Pa后，通入高纯度氩气(纯度99.999％以上)作为工作气体，工作氩气流量控制为60sccm(standard-state cubiccentimeter per minute，标况毫升每分钟)，溅射工作气压设定为0.2Pa，基片台旋转速度为每分钟15圈，开始在基底上依次溅射生长平滑层、非磁重金属层、MgO层、Co层与保护层；其中，平滑层的材料是Ta，非磁重金属层的材料是Pd，保护层的材料是Ta；Ta、Pd和Co采用直流溅射，溅射速率分别控制为
Figure BDA0002369011890000051
和
Figure BDA0002369011890000052
MgO采用射频溅射，溅射速率为
Figure BDA0002369011890000053
所述平滑层的厚度为2nm，所述非磁重金属层的厚度为6nm，所述MgO层的厚度为1nm，所述Co层的厚度为3nm，所述保护层的厚度为2nm；
3)溅射完毕后，得到设置在所述Si基片上的多层膜材料，将所述多层膜材料置于真空度小于1×10-3Pa的进样室中进行退火处理，退火温度为400℃，退火时间为30min，得到所述磁化材料，记作Ta(2)/Pd(6)/MgO(1)/Co(3)/Ta(2)样品，即Ta厚度2nm，Pd厚度6nm，MgO厚度1nm，Co厚度3nm。
在本实施例中，对应得到的垂直磁化膜结构即为所述Si基片以及设置在所述Si基片上的多层膜材料，记作Si-Ta(2)/Pd(6)/MgO(1)/Co(3)/Ta(2)。
实施例2
与实施例1相比，除了将非磁重金属层的厚度设置为2nm、Co层的厚度设置为4.5nm以及保护层的材料设置为Pd外，其他与实施例1相同，得到的磁化材料记作Ta(2)/Pd(2)/MgO(1)/Co(4.5)/Pd(2)样品，即Ta厚度2nm，Pd厚度2nm，MgO厚度1nm，Co厚度4.5nm。
在本实施例中，对应得到的垂直磁化膜结构即为所述Si基片以及设置在所述Si基片上的多层膜材料，记作Si-Ta(2)/Pd(2)/MgO(1)/Co(4.5)/Pd(2)。
实施例3
一种磁化材料，具体制备方法如下：
1)将清洗烘干处理后的氧化镁基片置入磁控溅射室的基片台上，调整靶基距为6.5cm；
2)将磁控溅射室抽真空达到真空度小于1×10-5Pa后，通入高纯度氩气(纯度99.999％以上)作为工作气体，工作氩气流量控制为60sccm，溅射工作气压设定为0.2Pa，基片台旋转速度为每分钟15圈，开始在基底上依次溅射生长非磁重金属层、MgO层、Co层与保护层；其中，非磁重金属层的材料是Pt，保护层的材料是Pd；Pt、Pd和Co采用直流溅射，溅射速率分别控制为
Figure BDA0002369011890000061
和
Figure BDA0002369011890000062
MgO采用射频溅射，溅射速率为
Figure BDA0002369011890000063
所述非磁重金属层的厚度为4nm，所述MgO层的厚度为1.5nm，所述Co层的厚度为5.5nm，所述保护层的厚度为3nm；
3)溅射完毕后，得到设置在所述氧化镁基片上的多层膜材料，将所述多层膜材料置于真空度小于1×10-3Pa的进样室中进行退火处理，退火温度为400℃，退火时间为30min，得到所述磁化材料，记作Pt(4)/MgO(1.5)/Co(5.5)/Pd(3)样品，Pt厚度4nm，MgO厚度1.5nm，Co厚度5.5nm，Pd厚度3nm。
实施例4
与实施例3相比，除了将所述Co层的厚度设置为0.75nm，其他与实施例3相同，得到的磁化材料记作Pt(4)/MgO(1.5)/Co(0.75)/Pd(3)样品，即Pt厚度4nm，MgO厚度1.5nm，Co厚度0.75nm，Pd厚度3nm。
实施例5
一种磁化材料，具体制备方法如下：
1)将清洗烘干处理后的蓝宝石基片置入磁控溅射室的基片台上，调整靶基距为6.5cm；
2)将磁控溅射室抽真空达到真空度小于1×10-5Pa后，通入高纯度氩气(纯度99.999％以上)作为工作气体，工作氩气流量控制为60sccm，溅射工作气压设定为0.2Pa，基片台旋转速度为每分钟15圈，开始在基底上依次溅射生长平滑层、非磁重金属层、MgO层、Co层与保护层；其中，平滑层的材料是Ta，非磁重金属层的材料是Pd，保护层的材料是Pt；Ta、Pd、Co和Pt采用直流溅射，溅射速率分别控制为
Figure BDA0002369011890000064
和
Figure BDA0002369011890000065
MgO采用射频溅射，溅射速率为
Figure BDA0002369011890000066
所述平滑层的厚度为3nm，所述非磁重金属层的厚度为6nm，所述MgO层的厚度为1.2nm，所述Co层的厚度为3nm，所述保护层的厚度为4nm；
3)溅射完毕后，得到设置在所述蓝宝石基片上的多层膜材料，将所述多层膜材料置于真空度小于1×10-3Pa的进样室中进行退火处理，退火温度为350℃，退火时间为30min，得到所述磁化材料，记作Ta(3)/Pd(6)/MgO(1.2)/Co(3)/Pt(4)样品，即Ta厚度3nm，Pd厚度6nm，MgO厚度1.2nm，Co厚度3nm，Pt厚度4nm。
实施例6
与实施例5相比，除了将所述Co层的厚度设置为5nm以及退火温度设置为300℃，其他与实施例5相同，得到的磁化材料记作Ta(3)/Pd(6)/MgO(1.2)/Co(5)/Pt(4)样品，即Ta厚度3nm，Pd厚度6nm，MgO厚度1.2nm，Co厚度5nm，Pt厚度4nm。
实施例7
与实施例1相比，除了不含有平滑层，其他与实施例1相同。
实施例8
与实施例1相比，除了不含有保护层，其他与实施例1相同。
实施例9
与实施例1相比，除了不含有平滑层和保护层，其他与实施例1相同。
对比例1
1)将清洗烘干处理后的Si基片置入磁控溅射室的基片台上，调整靶基距为6.5cm；所述Si基片是典型单晶Si(100)基片；
2)将磁控溅射室抽真空达到真空度小于1×10-5Pa后，通入高纯度氩气(纯度99.999％以上)作为工作气体，工作氩气流量控制为60sccm，溅射工作气压设定为0.2Pa，基片台旋转速度为每分钟15圈，开始在基底上依次溅射生长平滑层、非磁重金属层、Co层与保护层；其中，平滑层的材料是Ta，非磁重金属层的材料是Pd，保护层的材料是Ta；Ta、Pd和Co采用直流溅射，溅射速率分别控制为
Figure BDA0002369011890000071
和
Figure BDA0002369011890000072
所述平滑层的厚度为2nm，所述非磁重金属层的厚度为6nm，所述Co层的厚度为3nm，所述保护层的厚度为2nm；
3)溅射完毕后，得到设置在所述Si基片上的多层膜材料，将所述多层膜材料置于真空度小于1×10-3Pa的进样室中进行退火处理，退火温度为400℃，退火时间为30min，得到无MgO层的磁化材料，记作Ta(2)/Pd(6)//Co(3)/Ta(2)样品，即Ta厚度2nm，Pd厚度6nm，Co厚度3nm。
性能检测
将实施例1-2中制备的磁化材料以及对比例1中制备的Ta(2)/Pd(6)//Co(3)/Ta(2)样品分别进行磁化性能测试，具体的，将实施例1中制备的Ta(2)/Pd(6)/MgO(1)/Co(3)/Ta(2)样品在垂直膜面和面内方向施加磁场并测量得到对应的磁化曲线，具体结果如图1所示；将对比例1中制备的Ta(2)/Pd(6)//Co(3)/Ta(2)样品在垂直膜面和面内方向施加磁场并测量得到对应的磁化曲线，具体结果如图2所示；将实施例2中制备的Ta(2)/Pd(2)/MgO(1)/Co(4.5)/Pd(2)样品在垂直膜面和面内方向施加磁场并测量得到对应的磁化曲线，具体结果如图3所示。
从图1和图2中可以看出，插入1nm厚MgO层的Ta(2)/Pd(6)/MgO(1)/Co(3)/Ta(2)样品在磁场垂直膜面方向施加测量的磁化曲线的剩磁比约为100％，表现出非常好的垂直磁特性；而无MgO层的Ta(2)/Pd(6)//Co(3)/Ta(2)样品在磁场垂直膜面方向施加测量的磁化曲线的剩磁比约为27％，表现出很弱的垂直磁性能，说明通过插入MgO层有效提高了磁化材料的垂直磁各向异性和热稳定性，而且，可以在高温退火(在当前存储器制造工艺中使用的热处理温度)后保持垂直磁性能，可以作为垂直磁性隧道结功能单元使用，相比于传统的(Pd或Pt)/Co多层膜结构仅当Co层的厚度较薄时(典型值为0-0.5nm)才具有很好垂直磁特性，可以在具有厚度为3nm的Co层的结构中实现垂直磁特性。
从图3中可以看出，Ta(2)/Pd(2)/MgO(1)/Co(4.5)/Pd(2)样品在磁场垂直膜面方向施加测量的磁化曲线的剩磁比约为100％，表现出非常好的垂直磁特性，结合图1可以看出，本发明实施例通过在非磁重金属层和铁磁Co层中插入MgO层，可以在高温(在当前存储器制造工艺中使用的热处理温度范围)退火后，使得Co层在具有高达几个纳米厚度范围内都产生很好的垂直磁特性，所述磁化材料与CMOS集成工艺兼容，可应用于磁电自旋器件和传感器件中，满足不同技术领域的材料需要，并有可能产生巨大的经济效应。
本发明有益效果如下，本发明制备的磁化材料具有优异的垂直磁特性，本发明实施例通过在非磁重金属层和铁磁Co层中插入MgO层，可以在高温(在当前存储器制造工艺中使用的热处理温度范围)退火后，使得Co层在具有高达几个纳米厚度范围内都保持很好的垂直磁特性，热稳定性高，极大拓宽了Co层的厚度范围，有效地增加了垂直磁化膜结构的铁磁信号和自旋极化，解决了现有Co基多层膜存在热稳定性低且无法有效增大Co层厚度的问题；而本实施例提供的所述磁化材料的制备方法简单，操作性强，重复性好，成本低廉，有效磁信号高，并与CMOS集成工艺完全兼容，可应用于磁电自旋和传感器件中，满足不同技术领域的材料需要，提高垂直多层膜系的有效磁信号和有效自旋极化，具有广阔的市场前景。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种磁化材料，其特征在于，包括主体层；其中，所述主体层包括依次设置的非磁重金属层、MgO层与Co层，所述非磁重金属层的材料是Pd或Pt中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的磁化材料，其特征在于，所述非磁重金属层的厚度为2nm以上，所述MgO层的厚度为1-1.5nm，所述Co层的厚度为0.75-5.5nm。
3.根据权利要求1所述的磁化材料，其特征在于，所述的磁化材料还包括设置在所述主体层上的保护层和/或设置在所述非磁重金属层上的平滑层，其中，所述保护层的材料是Ta、Pd或Pt中的任意一种，所述平滑层的材料是Ta。
4.根据权利要求3所述的磁化材料，其特征在于，所述保护层的厚度为2nm以上，所述平滑层的厚度为2nm以上。
5.一种如权利要求1-4任一所述的磁化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用直流溅射或者射频溅射依次生长非磁重金属层、MgO层与Co层，得到多层膜材料，然后进行退火处理，得到所述磁化材料。
6.根据权利要求5所述的磁化材料的制备方法，其特征在于，在所述的磁化材料的制备方法中，所述退火处理的退火温度为300-400℃。
7.根据权利要求5所述的磁化材料的制备方法，其特征在于，在所述的磁化材料的制备方法中，还包括预先溅射金属Ta作为平滑层和/或在所述Co层上溅射Ta、Pd或Pt中的任意一种作为保护层。
8.一种采用权利要求5-7任一所述的磁化材料的制备方法制备得到的磁化材料。
9.一种垂直磁化膜结构，其特征在于，包括基底以及设置在所述基底上的如权利要求1或2或3或4或8所述的磁化材料。
10.一种电子自旋器件，其特征在于，部分包含如权利要求1或2或3或4或8所述的磁化材料。
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