CN107958765A - 一种具有垂直磁各向异性的磁性薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有垂直磁各向异性的磁性薄膜材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有垂直磁各向异性的磁性薄膜材料及其制备方法，其薄膜结构：基片/（0.1～100nm）Ta和半金属元素的合金化合物/多层膜/（0.1～100nm）Ta和半金属元素（如B、Si、As、Sb、Te、Po）的合金化合物。本发明的有益效果是，该方法是在上述多层膜两边沉积（0.1～100.0 nm）Ta和半金属元素的合金化合物的缓冲层和保护层。利用半金属材料特殊的物理化学性质来避免Ta的扩散，同时改善薄膜中输运电子的散射途径，延长电子的自由程，进而达到提高薄膜的垂直磁各向异性、改善其热稳定性的目的，以满足磁性随机存储器和磁传感器的性能和产品需求。

Description

一种具有垂直磁各向异性的磁性薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性薄膜领域，涉及一种具有垂直磁各向异性磁性薄膜材料及其制备方法。
背景技术
随着非易失性存储器的发展，自旋转移矩-磁随机存储器（STT-MRAM）由于其快速、低能耗、高存储密度以及耐久性的特征引起了广泛的关注。而随着元器件尺寸的降低，与面内磁化的材料相比，具有垂直磁各向异性（PMA）的材料在器件的尺寸降到纳米量级时仍可以保持较好的磁性能，同时还可以有效的降低磁化翻转时的临界电流密度。其中Co/Pt(Pd、 Ir、 Au)、Fe/Pt (Pd、 Ir、 Au)、Pt/Co/MO、Pt/Fe/MO、CoFeB/MO(MO为金属氧化物如MgO、AlOx等)的多层膜，因其具有较高的隧道磁电阻、较低的磁阻尼系数和临界磁化反转电流密度等特点拥有广泛的应用前景。上述多层膜结构多采用 Ta 为缓冲层，这类薄膜材料虽然具有较多的优势，但目前仍然存在一定的问题。为了实现较高的隧穿磁电阻（TMR）或者实现与金属氧化物半导体器件（CMOS）的结合，材料需要经过350-400℃的退火处理过程。然而，当退火温度超过300℃，薄膜材料的垂直磁各向异性会因为Ta扩散而降低甚至消失。因此在保证良好性能的情况下，适当提高薄膜材料的垂直磁各向异性和热稳定性对其实用化具有十分重要的意义。
具有较高垂直磁各向异性和好的热稳定性的磁性材料的制备是一项非常关键的工作，它是MRAM、磁传感器应用的基础。目前国际上还在不断地挖掘磁性薄膜的潜力，提高其磁性能和热稳定性等，以扩大其应用领域。为了提高薄膜材料的垂直磁各向异性和热稳定性，采用适当的措施可以达到上述目的。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供工艺简单，具有较高的垂直磁各向异性和好的热稳定性等综合性能的磁性薄膜材料及其制备方法。
本发明的技术方案是：一种磁性薄膜材料，该磁性薄膜材料包括基底、缓冲层、Co/Pt (Pd、 Ir、 Au)、Fe/Pt (Pd、 Ir、 Au)、Pt/Co/MO、Pt/Fe/MO、CoFeB/MO(MO为金属氧化物如MgO、AlOx等)的多层膜、保护层；
其中，所述缓冲层和保护层均由金属Ta和半金属元素构成，所述金属Ta的质量百分比为：19.9-99.9%，剩余为半金属元素。
进一步，所述半金属元素包括B、Si、As、Sb、 Te、Po。
进一步，所述基底为硅片、玻璃片或MgO基片。
本发明的另一目的是提供上述磁性薄膜材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤1：选取基底材料，进行清洗；
步骤2：采用共溅射方法将Ta和半金属元素合金化合物沉积在经步骤1处理后的基底材料上作为缓冲层，
步骤3：在所述缓冲层上沉积Co/Pt (Pd、 Ir、 Au)、Fe/Pt (Pd、 Ir、 Au)、Pt/Co/MO、Pt/Fe/MO、CoFeB/MO(MO为金属氧化物如MgO、AlOx)的多层膜；
步骤4：采用共溅射方法将Ta和半金属元素合金化合物沉积在上述多层膜上作为保护层；
步骤5：将上述制备的（0.1～100.0m）Ta和半金属元素（如B、Si、As、Sb、 Te、Po）的合金化合物/（Co/Pt (Pd、 Ir、 Au)、Fe/Pt (Pd、 Ir、 Au)、Pt/Co/MO、Pt/Fe/MO、CoFeB/MO(MO为金属氧化物如MgO、AlOx)的多层膜/（0.1～100.0nm）Ta和半金属元素（如B、Si、As、Sb、 Te、Po）的合金化合物薄膜材料放入真空退火炉进行退火处理。
进一步，所述共溅射方法的具体工艺为：溅射室本底真空度为1.0×10-4～9.9×10-4 Pa或者1.0×10-5～9.9×10-5 Pa，溅射前通入镀膜室99.99%纯度氩气0.5～1小时，维持在气压0.1～1.5 Pa；溅射时99.99%纯度的高纯氩气气压为0.2 ～2.7 Pa；基片用循环去离子水冷却，平行于基片平面方向加有5～60 kA/m的磁场。
进一步，所述步骤5的退火工艺为：退火炉本底真空为1.0×10-4～9.9×10-4 Pa或者1.0×10-5～9.9×10-5 Pa、退火温度为100-500℃，退火时间为10m-2h，退火时沿薄膜的易轴方向加5-100 kA/m的磁场，并在磁场中随炉冷却。
进一步，所述缓冲层和保护层的沉积厚度为：0.1～100.0nm。
进一步，所述Co/Pt (Pd、 Ir、 Au)、Fe/Pt (Pd、 Ir、 Au)、Pt/Co/MO、Pt/Fe/MO、CoFeB/MO(MO为金属氧化物如MgO、AlOx)的多层膜的沉积厚度为：1.0～200.0nm。
本发明的原理是：制备MRAM和磁传感器的传统材料是在基片上沉积缓冲层/Co/Pt(Pd、Ir、 Au)、Fe/Pt (Pd、 Ir、 Au)、Pt/Co/MO、Pt/Fe/MO、CoFeB/MO(MO为金属氧化物如MgO、AlOx等)的多层膜/保护层（缓冲层和保护层一般采用Ta）。考虑到Ta 在一定温度热处理下会发生扩散，在制备多层膜材料过程中，缓冲层和保护层材料采用Ta和半金属元素（如B、Si、As、Sb、 Te、Po）的合金化合物。半金属大都是半导体，具有导电性，电阻率介于金属（10－5欧姆.厘米以下）和非金属（1010欧姆·厘米以上）之间。导电性对温度的依从关系大都与金属相反。利用半金属材料特殊的物理化学性质，采用共溅射的方法制备Ta和半金属元素（如B、Si、As、Sb、 Te、Po）的合金化合物来避免Ta的扩散，进而达到提高上述薄膜的垂直磁各向异性、改善其热稳定性的目的。
附图说明
图1为Ta(5 nm)/CoFeB(1 nm)/MgO(2 nm)/Ta(2 nm) 薄膜制备态的磁化曲线示意图。
图2为Ta(5 nm)/CoFeB(1 nm)/MgO(2 nm)/Ta(2 nm)薄膜300℃、30 分钟退火的磁化曲线示意图。
图3为TaTe(5 nm)/CoFeB(1 nm)/MgO(2 nm)/TaTe(2 nm) 薄膜制备态的磁化曲线示意图。
图4为TaTe(5 nm)/CoFeB(1 nm)/MgO(2 nm)/TaTe(2 nm)薄膜400℃、30 分钟退火的磁化曲线示意图。
图5为TaSe(5 nm)/CoFeB(1 nm)/MgO(2 nm)/TaSe(2 nm) 薄膜制备态的磁化曲线示意图。
图6为TaSe(5 nm)/CoFeB(1 nm)/MgO(2 nm)/TaSe(2 nm)薄膜400℃、30 分钟退火的磁化曲线示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明一种磁性薄膜材料，该磁性薄膜材料包括基底、缓冲层、Co/Pt (Pd、 Ir、Au)、Fe/Pt (Pd、 Ir、 Au)、Pt/Co/MO、Pt/Fe/MO、CoFeB/MO(MO为金属氧化物如MgO、AlOx)的多层膜、保护层；
其中，所述缓冲层和保护层均由金属Ta和半金属元素构成，所述金属Ta的质量百分比为：19.9-99.9%，剩余为半金属元素。
进一步，所述半金属元素包括B、Si、As、Sb、 Te、Po。
进一步，所述基底为硅片或玻璃片、MgO基片。
本发明的另一目的是提供上述磁性薄膜材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤1：选取基底材料，进行清洗；
步骤2：采用共溅射方法沉积Ta和半金属元素合金化合物沉积在经步骤1处理后的基底材料上作为缓冲层，
步骤3：在所述缓冲层上沉积Co/Pt (Pd、 Ir、 Au)、Fe/Pt (Pd、 Ir、 Au)、Pt/Co/MO、Pt/Fe/MO、CoFeB/MO(MO为金属氧化物如MgO、AlOx等)的多层膜；
步骤4：采用共溅射方法沉积Ta和半金属元素合金化合物沉积在Co/Pt (Pd、 Ir、 Au)、Fe/Pt (Pd、 Ir、 Au)、Pt/Co/MO、Pt/Fe/MO、CoFeB/MO(MO为金属氧化物如MgO、AlOx)的多层膜上作为保护层；
步骤5：将上述制备的（0.1～100.0 nm）Ta和半金属元素（如B、Si、As、Sb、 Te、Po）的合金化合物/（1.0～200.0nm）Co/Pt (Pd、 Ir、 Au)、Fe/Pt (Pd、 Ir、 Au)、Pt/Co/MO、Pt/Fe/MO、CoFeB/MO(MO为金属氧化物如MgO、AlOx等)的多层膜/（0.1～100.0 nm）Ta和半金属元素（如B、Si、As、Sb、Te、Po）的合金化合物薄膜材料放入真空退火炉进行退火处理。
进一步，所述共溅射方法的具体工艺为：溅射室本底真空度为1.0×10-4～9.9×10-4 Pa或者1.0×10-5～9.9×10-5 Pa，溅射前通入镀膜室99.99%纯度氩气0.5～1小时，维持在气压0.1～1.5 Pa；溅射时99.99%纯度的高纯氩气气压为0.2 ～2.7 Pa；基片用循环去离子水冷却，平行于基片平面方向加有5～60 kA/m的磁场，
进一步，所述缓冲层和保护层的沉积厚度为：0.1～100.0 nm 。
进一步，所述Co/Pt (Pd、 Ir、 Au)、Fe/Pt (Pd、 Ir、 Au)、Pt/Co/MO、Pt/Fe/MO、CoFeB/MO(MO为金属氧化物如MgO、AlOx)的多层膜的沉积厚度为：1.0～200.0nm。
对比实施例：
在磁控溅射仪中制备CoFeB/MgO薄膜。首先将玻璃基片用有机化学溶剂和去离子水超声清洗，然后装入溅射室样品基座上。基片用循环去离子水冷却，平行于基片方向加有16kA/m的磁场，并且基片始终以18转/分钟的速率旋转，溅射沉积速率为0.17nm/分钟。溅射室本底真空4.0×10-5 Pa，溅射前通入镀膜室99.99%纯度氩气0.5小时，维持在气压0.5 Pa。在溅射时99.99%纯度的高纯氩气气压为0.2 Pa的条件下依次沉积TaTe(5 nm)/CoFeB(1 nm)/MgO(2 nm)/TaTe(2 nm)薄膜，图4为TaTe(5 nm)/CoFeB(1 nm)/MgO(2 nm)/TaTe(2 nm)薄膜400℃、30分钟退火的磁化曲线，显示了垂直磁各向异性。
实施例1：
溅射室本底真空度为6.0×10-5 Pa，溅射前通入镀膜室99.99%纯度氩气0.5小时，维持在气压0.6 Pa；溅射时99.99%纯度的高纯氩气气压为0.2 Pa；基片用循环去离子水冷却，平行于基片平面方向加有16 kA/m的磁场，以诱发一个易磁化方向。制备Ta为缓冲层的薄膜。
在真空退火炉中对薄膜进行退火处理，退火温度为300℃，退火时间为30 m，并在磁场中随炉冷却。退火炉本底真空为3.0×10-5 Pa, 退火时沿薄膜的易轴方向加55 kA/m的磁场。
图1 Ta(5 nm)/CoFeB(1 nm)/MgO(2 nm)/Ta(2 nm) 薄膜制备态的磁化曲线和图2Ta(5 nm)/CoFeB(1 nm)/MgO(2 nm)/Ta(2 nm)薄膜300℃、30 分钟退火的磁化曲线。从图上可以看出，以Ta为缓冲层的样品无论是制备态还是退火态，样品都显示面内各向异性。
实施例2：
溅射室本底真空度为6.0×10-5 Pa，溅射前通入镀膜室99.99%纯度氩气0.5小时，维持在气压0.6 Pa；溅射时99.99%纯度的高纯氩气气压为0.2 Pa；基片用循环去离子水冷却，平行于基片平面方向加有16 kA/m的磁场，以诱发一个易磁化方向。采用共溅射的方法制备Ta和半金属元素Te的合金化合物，通过化学分析，控制合金化合物中Ta的比例为85%,Te的比例为15%。
在真空退火炉中对薄膜进行退火处理，退火温度为400℃，退火时间为30 m，并在磁场中随炉冷却。退火炉本底真空为3.0×10-5 Pa, 退火时沿薄膜的易轴方向加55 kA/m的磁场。
图3是（a）TaTe(5 nm)/CoFeB(1 nm)/MgO(2 nm)/TaTe(2 nm) 薄膜制备态的磁化曲线和图4TaTe(5 nm)/CoFeB(1 nm)/MgO(2 nm)/TaTe(2 nm)薄膜400℃、30 分钟退火的磁化曲线。从图4上可以看出，以TaTe为缓冲层的样品经过400℃热处理样品都显示垂直各向异性。
实施例3：
溅射室本底真空度为6.0×10-5 Pa，溅射前通入镀膜室99.99%纯度氩气0.5小时，维持在气压0.6 Pa；溅射时99.99%纯度的高纯氩气气压为0.2 Pa；基片用循环去离子水冷却，平行于基片平面方向加有16 kA/m的磁场，以诱发一个易磁化方向。采用共溅射的方法制备Ta和半金属元素Se的合金化合物，通过化学分析，控制合金化合物中Ta的比例为85%,Se的比例为15%。
在真空退火炉中对薄膜进行退火处理，退火温度为400℃，退火时间为30 m，并在磁场中随炉冷却。退火炉本底真空为3.0×10-5 Pa, 退火时沿薄膜的易轴方向加55 kA/m的磁场。
图5是TaSe(5 nm)/CoFeB(1 nm)/MgO(2 nm)/TaSe(2 nm) 薄膜制备态的磁化曲线和图6是TaSe(5 nm)/CoFeB(1 nm)/MgO(2 nm)/TaSe(2 nm)薄膜400℃、30 分钟退火的磁化曲线。从图6上可以看出，以TaSe为缓冲层的样品经过400℃热处理样品显示垂直各向异性。

Claims (10)

1.一种具有垂直磁各向异性的磁性薄膜材料，该磁性薄膜材料包括基底、缓冲层、具有垂直磁各向异性的多层膜、保护层；其特征在于，所述缓冲层和保护层均由金属Ta和半金属元素构成，所述金属Ta的质量百分比为：19.9-99.9%，剩余为半金属元素。
2.根据权利要求1所述的磁性薄膜材料，其特征在于，所述半金属元素为B、Si、As、Sb、Te或Po的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的磁性薄膜材料，所述基底为硅片、玻璃片或MgO基片。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的磁性薄膜材料的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
步骤1：选取基底材料，进行清洗；
步骤2：采用共溅射方法将Ta和半金属元素合金化合物沉积在经步骤1处理后的基底材料上作为缓冲层，
步骤3：在上述缓冲层上沉积具有垂直磁各向异性的多层膜；
步骤4：采用共溅射方法将Ta和半金属元素合金化合物沉积在具有垂直磁各向异性的多层膜上作为保护层；
步骤5：将经过步骤4制备的薄膜在真空退火炉中进行退火处理，最终得到具有垂直磁各向异性的磁性薄膜材料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述共溅射方法的具体工艺为：溅射室本底真空度为1.0×10-4～9.9×10-4 Pa或者1.0×10-5～9.9×10-5 Pa，溅射前通入镀膜室99.99%纯度氩气0.5～1小时，维持在气压0.1～1.5 Pa；溅射时99.99%纯度的高纯氩气气压为0.2 ～2.7 Pa；基片用循环去离子水冷却，平行于基片平面方向加有5～60 kA/m的磁场。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤5的退火工艺为：退火炉本底真空为1.0×10-4～9.9×10-4 Pa或者1.0×10-5～9.9×10-5 Pa、退火温度为100-500℃，退火时间为10m-2h，退火时沿薄膜的易轴方向加5-100 kA/m的磁场，并在磁场中随炉冷却。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述缓冲层和保护层的沉积厚度为：0.1～100.0nm。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述具有垂直磁各向异性多层膜的厚度为：1.0～200.0nm。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述半金属元素为B、Si、As、Sb、 Te或Po中的一种或多种。
10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述磁性薄膜材料具有垂直磁各向异性，热稳定性达到400℃。
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