CN109722631B - 基于TiN衬底的NiFe磁性合金薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于TiN衬底的NiFe磁性合金薄膜及其制备方法，属于磁性材料领域。本发明采用磁控溅射的方法，首先在玻璃基片上生长CrRu层；然后在CrRu层上磁控溅射生长TiN层；最后在TiN层上磁控溅射生长NiFe磁性合金薄膜；制备的NiFe磁性合金薄膜的化学元素计量比为Ni80Fe20，所述薄膜具有磁性，晶面取向为(001)。本发明以价格便宜的TiN为衬底制备出了性能优异的晶面取向为(001)的Ni80Fe20磁性合金薄膜，利于其工业化生产应用。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，尤其涉及一种基于TiN衬底的NiFe磁性合金薄膜及其制备方法。
背景技术
传感器技术、通信技术和计算机技术并称为信息技术的三大支柱。传感器技术中的磁效应是自然界普遍存在的现象，在现代社会的各个领域得到了广泛的应用。近年来，随着科学技术、信息产业的飞速发展以及人类探知领域和空间的不断拓展，基于磁效应制成的磁传感器已广泛应用于交通运输、医疗仪器、航空航天、电子通信、工业测试、资源勘探以及军事国防等诸多领域，同时在这些领域也相应地提出了更多更高的要求。
良好的磁传感器需要良好的磁性材料。磁性材料主要有金属磁性材料和铁氧体磁性材料两大类，这两大类在不同的应用领域都有不可取代的地位。在金属磁性材料中，NiFe合金具有最佳的综合软磁特性：在低磁场中，具有高磁导率，低饱和磁感应强度，很低的矫顽力和低损耗，加工成形性能好，同时还具有很低的磁致伸缩系数，可获得较大的磁阻抗效应，可作为良好的制备磁传感器的磁性材料。
NiFe合金的薄膜形态有不同于块状形态的性能和应用领域。晶面取向为(001)的Ni80Fe20磁性合金薄膜(简称Ni80Fe20(001))具有磁电阻的各向异性、较低的矫顽力和较低的饱和磁化强度等特点，适合作为磁传感器的磁性材料。Ni80Fe20(001)磁性合金薄膜的性能不仅与Ni、Fe的含量和NiFe晶体结构有关，还和薄膜生长的衬底有关。
目前一般使用MgO(001)、SrTiO3(001)单晶或Cu(001)、Au(100)和Mo(001)或Si(001)多晶底层作为Ni80Fe20(001)磁性合金薄膜的生长衬底。其中，以MgO(001)或SrTiO3(001)衬底虽然可获得高质量的NiFe薄膜，但是它们的单晶成本高；以Cu(001)、Au(100)作为衬底制备薄膜不需要高压环境，但生成的薄膜磁化成分不均匀；Si(001)多晶作为衬底价格便宜且易于获得，是一种适合的基板，但其涉及大的晶格失配应变，在其上合成异质外延NiFe薄膜非常困难。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种以价格低廉的TiN(001)单晶作为衬底生长高质量的Ni80Fe20(001)磁性合金薄膜。
本发明提供了一种基于TiN衬底的NiFe磁性合金薄膜制备方法，包括以下步骤：
S1.采用磁控溅射的方法，首先在玻璃基片上生长CrRu层；
S2.然后在CrRu层上磁控溅射生长TiN层；
S3.最后在TiN层上磁控溅射生长NiFe磁性合金薄膜；
其中，所述NiFe磁性合金薄膜的化学元素计量比为Ni80Fe20，其具有磁性，晶面取向为(001)。
进一步的，所述步骤S1中磁控溅射的条件为：磁控溅射生长温度为600℃，工作气体为Ar，气压为4.5mTorr，溅射时间为6min；所述CrRu层为5nm厚。所述步骤S2中磁控溅射的条件为：磁控溅射生长温度为600℃，工作气体为Ar，气压为4.5mTorr，溅射时间为25min；所述TiN层为10nm厚。所述步骤S3中磁控溅射的条件为：磁控溅射生长温度为500℃，工作气体为Ar，气压为10mTorr，溅射速率为1.837nm/min，通过改变溅射时间来得到不同厚度的NiFe磁性合金薄膜。
本发明还提供了一种根据上述制备方法制备的晶面为(001)取向的Ni80Fe20磁性合金薄膜。
进一步的，所述薄膜为磁各向异性且易磁化轴在面内。
进一步的，所述薄膜的厚度为5-100nm。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案带来的有益效果是：本发明以磁控溅射的方法在价格低廉的TiN(001)单晶上生长出了高质量的Ni80Fe20(001)磁性合金薄膜。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制。
图1是本发明实施例中基于TiN衬底的NiFe磁性合金薄膜制备方法流程图；
图2是本发明实施例中Ni80Fe20(001)磁性合金薄膜的SEM图；
图3是本发明实施例中以单晶TiN(001)为衬底制备的Ni80Fe20(001)磁性合金薄膜的XRD图；
图4是本发明实施例中以单晶MgO(001)为衬底制备的Ni80Fe20(001)磁性合金薄膜的XRD图；
图5是本发明实施例中以单晶TiN(001)为衬底制备Ni80Fe20(001)薄膜的结构示意图；
图6是本发明实施例中以单晶MgO(001)为衬底制备Ni80Fe20(001)薄膜的结构示意图；
图7是本发明实施例中常温下Ni80Fe20/MgO的MOKE测试图；
图8是本发明实施例中500℃下Ni80Fe20/MgO的MOKE测试图；
图9是本发明实施例中Ni80Fe20/MgO的面内MOKE图；
图10是本发明实施例中常温下Ni80Fe20/TiN的MOKE测试图；
图11是本发明实施例中500℃下Ni80Fe20/TiN的MOKE测试图；
图12是本发明实施例中Ni80Fe20/TiN的面内MOKE图；
图13是本发明实施例中不同厚度下Ni80Fe20/TiN的XRD图像；
图14是本发明实施例中不同厚度下Ni80Fe20/TiN的MOKE图像。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
请参考图1，本发明实施例提供了一种基于TiN衬底生长(001)取向的Ni80Fe20磁性合金薄膜的方法，具体包括如下步骤：
采用磁控溅射的方法来对薄膜进行制备，首先在玻璃基片上生长5nm厚的CrRu，生长温度为600℃，工作气体为Ar，气压为4.5mTorr，溅射时间为6min。然后在CrRu上生长10nm厚的TiN，生长温度为600℃，工作气体为Ar，气压为4.5mTorr，溅射时间为25min。最后在TiN上生长NiFe，生长温度为500℃，工作气体为Ar，气压为10mTorr，溅射速率为1.837nm/min，通过改变溅射时间来得到不同厚度的NiFe薄膜。
参考图2，本发明实施例还提供了一种基于TiN衬底生长的(001)取向的Ni80Fe20磁性合金薄膜，生长的薄膜为银白色，且通过SEM测试观察其微观结构，发现其表面呈现为良好明显的颗粒状，表明薄膜生长模式为Volmer-Weber模式，属于外延生长，具有良好的晶态结构。
在本发明实施例中，对制备出的Ni80Fe20(001)磁性合金薄膜的性能进行了研究。
在本发明实施例中比较了衬底分别为单晶TiN(001)和MgO(001)时，对制备出的Ni80Fe20(001)薄膜性能的影响。
图3为本发明实施例中以单晶TiN(001)为衬底制备的Ni80Fe20(001)磁性合金薄膜的XRD图，图4为以单晶MgO(001)为衬底制备的Ni80Fe20(001)磁性合金薄膜的XRD图。
对比分析图3和图4，可以看出以单晶TiN(001)为衬底制备出的(001)取向Ni80Fe20薄膜和以单晶MgO(001)为衬底制备出的(001)取向Ni80Fe20薄膜都呈现(001)取向的晶态结构，即Ni80Fe20(001)薄膜内部分子排列规则有序且点阵排列取向为(001)；而大多数以其他衬底制备出的Ni80Fe20薄膜则只有微弱的(001)取向，基本呈现出非晶状态，即内部分子排列杂乱无章。
在本发明实施例中：以单晶TiN(001)为衬底分别制备了常温、300℃、500℃、600℃下的40nm厚的Ni80Fe20(001)薄膜，其结构示意图如图5所示；作为对比实验，以单晶MgO(001)为衬底分别制备了常温、300℃、500℃、600℃下40nm厚的Ni80Fe20(001)薄膜，其结构示意图如图6所示。
图7和图8分别为常温和500℃下Ni80Fe20/MgO的MOKE测试图，磁场范围为-100mT-100mT，从图7可以看出：常温下的薄膜面内矫顽力较小，为20Oe左右；500℃下的薄膜面内矫顽力要大很多。同时在垂直方向上可以看到很小的力矩，说明Ni80Fe20(001)薄膜是磁各向异性且易磁化轴在面内，沿[001]方向施加磁场时，薄膜更容易被磁化。图9为Ni80Fe20/MgO的面内MOKE图，对比不同温度下溅射得到的Ni80Fe20(001)薄膜测得的数据可以发现，随着温度的升高，薄膜的矫顽力在逐渐增大，MS也在不断逐渐增大。在常温时，矫顽力最小，为20Oe左右；在600℃时，矫顽力最大，达到了100Oe以上；500℃与600℃的薄膜MS几乎相等。
图10和图11分别为常温和500℃下Ni80Fe20/TiN的MOKE测试图，磁场范围为-100mT-100mT，从图10可以看出：常温下的薄膜面内矫顽力较小，为20Oe左右，在500℃下的薄膜面内矫顽力要大很多；值得注意的是，在垂直方向上的力矩比Ni80Fe20/MgO薄膜的小，Ni80Fe20(001)薄膜是磁各向异性且易磁化轴在面内，沿[001]方向施加磁场时薄膜更容易被磁化。图12为Ni80Fe20/TiN的面内MOKE图，对比不同温度下溅射得到的Ni80Fe20(001)薄膜测得的数据可以发现：随着温度的升高，MS先减小再逐渐增大；矫顽力在常温、300℃和500℃时，随着温度的升高而逐渐增大，温度升到600℃时矫顽力变小，为15Oe左右。
从上面的分析可以发现，不管是以单晶MgO(001)为衬底，还是以单晶TiN(001)为衬底，所制得的Ni80Fe20(001)薄膜都是易磁化轴在面内。在常温、300℃、500℃时，两者的矫顽力都是随着温度升高而逐渐增大的，性能相差不大，甚至以单晶TiN(001)为衬底生长的Ni80Fe20(001)薄膜的性能要略优于以单晶MgO(001)为衬底生长的Ni80Fe20(001)薄膜。
在本发明实施例中还探究了薄膜厚度对其性能的影响：以单晶TiN(001)为衬底，在500℃下，用磁控溅射的方法分别制备了5nm、10nm、20nm、60nm、80nm、100nm厚的Ni80Fe20(001)薄膜。
图13为不同厚度下Ni80Fe20/TiN的XRD图像，从图中可以发现随着Ni80Fe20(001)薄膜厚度的增加，NiFe(001)取向的峰越明显，具体为：在薄膜厚度为5nm时基本观测不到NiFe(001)取向的峰，在薄膜厚度为10nm时出现了微弱的(001)取向的峰，在薄膜厚度为20nm时(001)取向的峰与TiN、CrRu的峰强度基本相等，薄膜厚度超过20nm后(001)取向的峰开始逐渐超过TiN、CrRu的峰强度，薄膜厚度达到100nm时已经远大于TiN、CrRu的峰强度。
图14为不同厚度下Ni80Fe20/TiN的MOKE图像，通过图中数据可以发现不管薄膜厚度如何变化，其矫顽力的大小基本没有变化；且随着薄膜厚度增大，薄膜的MS就越大，可以看出厚度为40nm-80nm的薄膜性能最优。
综上所述，本发明提供了一种基于TiN衬底生长(001)取向的Ni80Fe20磁性合金薄膜的方法，制备方法简单实用，所用TiN衬底价格便宜，所制备的薄膜性能优异。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种基于TiN衬底的NiFe磁性合金薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.采用磁控溅射的方法，首先在玻璃基片上生长CrRu层；
S2.然后在CrRu层上磁控溅射生长TiN层；
S3.最后在TiN层上磁控溅射生长NiFe磁性合金薄膜；
其中，所述NiFe磁性合金薄膜的化学元素计量比为Ni80Fe20，其具有磁性，晶面取向为(001)。
2.根据权利要求1所述的一种基于TiN衬底的NiFe磁性合金薄膜制备方法，其特征在于，所述步骤S1中磁控溅射的条件为：磁控溅射生长温度为600℃，工作气体为Ar，气压为4.5mTorr，溅射时间为6min；所述CrRu层为5nm厚。
3.根据权利要求2所述的一种基于TiN衬底的NiFe磁性合金薄膜制备方法，其特征在于，所述步骤S2中磁控溅射的条件为：磁控溅射生长温度为600℃，工作气体为Ar，气压为4.5mTorr，溅射时间为25min；所述TiN层为10nm厚。
4.根据权利要求3所述的一种基于TiN衬底的NiFe磁性合金薄膜制备方法，其特征在于，所述步骤S3中磁控溅射的条件为：磁控溅射生长温度为500℃，工作气体为Ar，气压为10mTorr，溅射速率为1.837nm/min。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的制备方法制备的晶面为(001)取向的Ni80Fe20磁性合金薄膜。
6.根据权利要求5所述的Ni80Fe20磁性合金薄膜，其特征在于，所述薄膜为磁各向异性且易磁化轴在面内。
7.根据权利要求5所述的Ni80Fe20磁性合金薄膜，其特征在于，所述薄膜的厚度为5-100nm。
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