CN103643212A - 一种在硅基衬底上制备非极性氧化锌薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种在Si基衬底上制备高(110)取向非极性氧化锌薄膜的方法，以Si为衬底，ZnO靶材作为锌源和氧源，Ar为工作气体，O2为反应气体，采用磁控溅射法，通过控制真空度小于8×10-4Pa，生长温度为100～400℃，同时通入一定比例的Ar和O2制备薄膜。该方法包括在Si基衬底上生长(100)取向的LaNiO3(LNO)缓冲层和在(100)LNO/Si衬底上生长高(110)取向的ZnO薄膜。通过加入LNO缓冲层，可以有效实现高(110)取向非极性ZnO薄膜生长，其光致发光谱中带边发射明显增强，缺陷发光峰明显减弱。
Description
技术领域
本发明涉及半导体薄膜材料，特别涉及宽禁带半导体材料，属于功能材料制备技术领域。
背景技术
ZnO材料由于带隙宽(3.36eV)和激子束缚能大(60meV)，易在室温下获得较强的激子发射，可成为紫外激光的重要材料，尤其在紫外光发光二极管、激光器和探测器上有重要的研究和应用价值。
ZnO薄膜可分为极性和非极性薄膜两种。现有技术中制备非极性ZnO薄膜的衬底主要采用SrTiO3(STO)、LaAlO3和Al2O3等块体单晶衬底。例如，清华大学Wu等人(Wu等人，Structural and electrical properties of(110)ZnO epitaxial thin films on(001)SrTiO3substrates.Solid State Communications,2008,148:247-250.)采用脉冲激光沉积法(PLD)在(001)SrTiO3单晶衬底上制备了150nm的高(110)取向ZnO薄膜。台湾国立交通大学Tian等人(Tian等人，Growth of a-plane ZnO thin films on LaAlO3(100)substrate by metal-organic chemical vapordeposition.Journal of Crystal Growth,2008,310:777-782.)采用金属有机化学气相沉淀法(MOCVD)在LaAlO3(LAO)衬底上制备了(110)取向非极性ZnO薄膜。浙江大学Li等人(Li等人，Epitaxial growth of non-polar m-plane ZnO thin films by pulsed laser deposition.MaterialsResearch Bulletin,2012,47:2235-2238.)采用PLD法在m-Al2O3衬底上制备了150nm的高(100)取向非极性m-ZnO薄膜。武汉大学刘昌等人(刘昌等人，一种在Si基衬底上生长非极性m面的方法，中国专利：CN102517563A，2012-01-11)采用原子层沉积法，利用Al2O3缓冲层制备了m面高(100)取向非极性ZnO薄膜。
综上所述，目前已有的制备（110）取向非极性ZnO薄膜的衬底为氧化物单晶材料，如SrTiO3(STO)、LaAlO3和Al2O3等块体单晶衬底，价格昂贵面积小，而且制备在氧化物单晶衬底上的非极性ZnO薄膜不能与Si基衬底大规模集成。同时，现有制备Si基非极性ZnO薄膜所用的缓冲层多为绝缘材料，如Al2O3，不利于非极性ZnO薄膜与其它薄膜之间（例如用于电致发光、光探测等PN结型器件）的导电特性，会导致开启电压过高和能耗增大等问题。
发明内容
针对上述现有技术中的不足，本发明的目的在于，提供一种在Si基衬底上生长非极性ZnO薄膜的方法，以解决上述问题，其有效地降低了成本，且易制备出大面积薄膜，易与现有的硅基半导体电路大面积集成。
本发明的目的在于提供一种在Si基衬底上生长非极性ZnO薄膜的方法，利用该方法可有效地制备出带边发射波长偏移小且发光强度高的（110）取向非极性ZnO薄膜材料。
本发明的技术方案：
本发明提供的一种在单晶Si基衬底上生长非极性ZnO薄膜的方法，包括以下步骤：（1）准备阶段：取一Si衬底，经过清洗后，放入反应室中；
（2）制备LaNiO3缓冲层：生长LaNiO3薄膜，经退火完成结晶；
（3）制备ZnO薄膜：利用LaNiO3缓冲层在Si衬底上生长ZnO薄膜。
优选的，上述在Si基衬底上生长非极性ZnO薄膜的方法，衬底为（100）晶向的单晶Si衬底；缓冲层为（100）取向的导电性LaNiO3薄膜，制备的ZnO为高（110）取向的ZnO薄膜。
所述清洗条件为：采用超声波依次在丙酮溶液、乙醇溶液及去离子水中清洗10分钟，然后氮气吹干备用。
优选的，所述步骤2和步骤3中制备缓冲层及ZnO薄膜均采用射频磁控溅射法。
实验开始前控制反应室真空度为8×10-4Pa以下，溅射台的转速维持在15rad/s；先将衬底升温至一定温度，采用纯度为99.99%的陶瓷靶材预溅射30min，控制工作气体Ar和O2的流量比，在一定的溅射功率和工作压强下溅射一定时间，得到所要制备的缓冲层或ZnO薄膜。
优选的，所述步骤（2）中，采用频磁控溅射法，在保持其他参数不变的情况下，先将（100）取向的Si衬底升温至300℃，采用纯度为99.99%的LaNiO3陶瓷靶材预溅射30min，控制工作气体Ar和O2的流量比为1/4，溅射功率和工作压强分别为250W和0.5Pa下溅射60min，在700℃下退火30min，得到层厚度为90nm的（100）取向LaNiO3缓冲层。
优选的，所述步骤（3）中，采用频磁控溅射法，在保持其他参数不变的情况下，先将（100）取向的LaNiO3/Si衬底（即（100）取向的Si衬底及LaNiO3薄膜作为缓冲层）升温至100-400℃，采用纯度为99.99%的ZnO陶瓷靶材预溅射30min，控制工作气体Ar和O2的流量比为24/1-9/1，溅射功率和工作压强分别为100-150W和0.5Pa下溅射60-180min，得到层厚度为60-200nm的（110）取向的非极性ZnO薄膜。
进一步的，所述步骤3中，采用频磁控溅射法，在保持其他参数不变的情况下，先将（100）取向的LaNiO3/Si衬底升温至300℃，采用纯度为99.99%的ZnO陶瓷靶材预溅射30min，控制工作气体Ar和O2的流量比为24/1，溅射功率和工作压强分别为100W和0.5Pa下溅射150min，得到层厚度为150nm的（110）取向的非极性ZnO薄膜。
与现有技术相比，本发明提供的在单晶Si基衬底上生长非极性ZnO薄膜的方法，其通过利用(100)取向LaNiO3缓冲层生长(110)非极性ZnO薄膜，利用LaNiO3提高了非极性ZnO生长的晶格匹配度，使得Si衬底和(110)ZnO薄膜之间的晶格失配得以缓解，同时利用磁控溅射法，通过控制制备过程中的温度、气体比例、功率、时间等，从而控制薄膜的取向、结晶程度、结晶质量及厚度。
与现有技术相比，本发明提供的在Si基衬底上生长非极性ZnO薄膜的方法，通过磁控溅射法，使得制备的非极性ZnO薄膜表面平整、均匀而且致密。
上述技术特征可以各种适合的方式组合或由等效的技术特征来替代，只要能够达到本发明的目的。
附图说明
在下文中将基于仅为非限定性的实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。其中：
图1为本发明提供的采用导电性LaNiO3缓冲层生长非极性ZnO薄膜的方法流程图；
图2为本发明提供的(110)ZnO/(100)LaNiO3/(100)Si薄膜的生长原理示意图；
图3为采用(100)取向LaNiO3缓冲层和未采用(100)取向LaNiO3缓冲层生长的硅基ZnO薄膜样品的XRD图谱；
图4为采用(100)取向LaNiO3缓冲层生长非极性（110）ZnO薄膜样品的表面和截面SEM照片；
图5为采用(100)取向LaNiO3缓冲层和未采用(100)取向LaNiO3缓冲层生长的硅基ZnO薄膜样品的光致发光图谱。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本发明中的具体实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
发明技术方案原理介绍：
众所周知，ZnO薄膜可分为极性和非极性薄膜两种。极性ZnO薄膜材料，如纤锌矿结构ZnO薄膜沿c轴(002)晶面方向取向生长，不存在离子对称结构，锌离子和氧离子电负性的差异导致晶体内偶极子沿c轴平行于原子键，且Zn-O键之间由于离子性产生宏观自发极化(Psp)并引起量子束缚斯塔克效应(Quantum Confined Stark Effect，QCSE)，发光波长红移，从而降低了ZnO薄膜的光学性能；而非极性ZnO薄膜主要沿a面(110)和m面(200)晶面方向取向生长，由于存在对称的离子结构降低了QCSE，恢复了电子-空穴波函数的对称关系，从而不会影响光学性能，表现出更好的发光效率。本发明诣在制备高（110）取向的非极性ZnO薄膜材料。
图1为本发明本发明提供的采用导电性LaNiO3缓冲层生长非极性ZnO薄膜的方法流程图，图2为本发明提供的(110)ZnO/(100)LaNiO3/(100)Si薄膜的生长原理示意图，从图2可以看出，（100）单晶硅晶格对角线的1/2与（100）LaNiO3晶格常数相等，都为3.84×10- 1nm，两者晶格常数匹配良好；而（100）LaNiO3晶格对角线长是5.43×10-1nm，介于（110）ZnO的两个晶格常数5.2×10-1nm与5.63×10-1nm之间，虽然会产生85.5°和94.5°的畸变，但畸变率都小于5%，说明两者晶格匹配良好，可以用来诱导生长（110）取向的ZnO。因此在（100）单晶Si很容易制备出（100）取向的LaNiO3薄膜，然后再在（100）LaNiO3过渡层又可以较容易地制备出（110）取向非极性ZnO薄膜。
本发明在制备LaNiO3和ZnO薄膜时，均采用磁控溅射法，其与现有的PLD、MOCVD和ALD等沉积方法相比，磁控溅射法制备气压低、基片温度低、成膜质量和附着性好、易控制和大面积制膜等优点，是目前工业化生成产中研究最多、最成熟和应用最广的成膜技术，这有利于实现非极性ZnO薄膜的工业化生产。
由于在薄膜制备过程中，温度会影响薄膜的取向和结晶程度，气体比例也会影响结晶的质量，功率会影响薄膜的厚度和结晶质量，时间主要影响薄膜厚度，如果ZnO薄膜的厚度太薄会影响性能，太厚则浪费成本，一般厚度都在50～200nm以内，才能满足使用要求。本发明通过控制磁控溅射过程中的参数，主要有溅射温度、时间、功率、气压、气体比例等，成功制备了厚度在50～200nm以内的高（110）取向的非极性ZnO薄膜，其表面平整、均匀而且致密。
为了便于理解，以下是本发明优选的具体实施方式：
实施例一：
（1）取一(100)晶向单晶Si片衬底，采用超声清洗，分别在丙酮、乙醇和去离子水中清洗10分钟，然后氮气吹干备用；
（2）实验开始前，控制反应室真空度为8×10-4Pa以下，溅射台的转速维持在15rad/s；先将（100）Si衬底升温至300℃，采用纯度为99.99%LaNiO3陶瓷靶材预溅射30min，工作气体Ar和O2流量比为1：4，控制溅射功率和工作压强分别为250W和0.5Pa溅射60min后取出，在700℃下退火30min，得到层厚度为90nm的LaNiO3导电薄膜；
（3）实验开始前，控制反应室真空度为8×10-4Pa以下,溅射台的转速维持在15rad/s；先将（100）取向的LaNiO3/Si衬底升温至300℃，采用纯度为99.99%ZnO陶瓷靶材预溅射30分钟，工作气体Ar和O2流量比为24：1，溅射功率和工作压强分别为100W和0.5Pa溅射，溅射150min后取出，得到层厚度为150nm的ZnO薄膜。
图3为采用(100)取向LaNiO3缓冲层和未采用(100)取向LaNiO3缓冲层生长的硅基ZnO薄膜样品的XRD图谱，由图可以看出，未采用LaNiO3缓冲层生长的硅基ZnO薄膜呈（002）择优取向，属于极性ZnO薄膜；而采用LaNiO3缓冲层生长的硅基ZnO薄膜则呈（110）高度择优取向，取向度达到了98%，属于非极性ZnO薄膜，这说明LaNiO3缓冲层与（110）ZnO薄膜的晶格匹配，能够有效诱导ZnO薄膜的（110）非极性面择优取向生长。
图4为采用(100)取向LaNiO3缓冲层生长非极性（110）ZnO薄膜样品的表面和截面SEM照片；从图中可以看出，采用本发明方法制备的ZnO薄膜表面致密平整，晶粒大小约为40～80nm，厚度约为150nm。
为了便于理解，
对采用本发明的方法制备的非极性ZnO薄膜进行了室温光学性能测试，并与现有方法制备的ZnO薄膜材料的光学性能作比较，如图5所示为采用(100)取向LaNiO3缓冲层和未采用(100)取向LaNiO3缓冲层生长的硅基ZnO薄膜样品的光致发光图谱；从图5可以看出，极性（002）取向ZnO薄膜的带边发射峰为396nm（发光强度为111cd），但缺陷发光峰（420nm，467nm，493nm）相对较强；而非极性（110）取向ZnO薄膜的带边发射峰为379nm（发光强度为163cd），更接近于ZnO薄膜380nm的本征发射峰，同时缺陷发光峰（423nm，467nm，493nm）也相对更弱，说明单一发光波长的纯度更高，本征发光强度提高了约47%。
综上所述，本发明的一种在Si基衬底上制备高(110)取向非极性氧化锌薄膜的方法，以Si为衬底，ZnO靶材作为锌源和氧源，Ar为工作气体，O2为反应气体，采用磁控溅射法，通过控制真空度小于8×10-4Pa，生长温度为100～400℃，同时通入一定比例的Ar和O2，控制一定的溅射功率、工作压强及溅射时间后取出，得到ZnO薄膜。该方法包括在Si基衬底上生长(100)取向的LaNiO3(LNO)缓冲层和在(100)LNO/Si衬底上生长高(110)取向的ZnO薄膜。通过加入LNO缓冲层，可以有效实现高(110)取向非极性ZnO薄膜生长，其光致发光谱中带边发射明显增强且偏移小，缺陷发光峰明显减弱。
采用本发明的方法制备的非极性ZnO薄膜，还具有以下优点：
（1）ZnO薄膜呈（110）高度择优取向，取向度达到了98%，属于非极性ZnO薄膜，且能与硅基衬底大面积制备和集成。
（2）ZnO薄膜的带边发射峰为379nm，比极性（002）取向ZnO薄膜的带边发射峰（396nm）更接近于ZnO薄膜380nm的本征发射峰，本征发光波长纯度更高。（3）ZnO薄膜的带边发射峰强度为163，比极性（002）取向ZnO薄膜的带边发射峰的强度111提高了约47%。
最后应说明的是：以上实施方式及实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施方式及实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施方式或实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施方式或实施例技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种在Si基衬底上生长非极性ZnO薄膜的方法，其特征在于：
步骤（一）：取一Si衬底，经过清洗后，放入反应室中；
步骤（二）：生长LaNiO3薄膜，经退火完成结晶作为缓冲层；
步骤（三）：利用LaNiO3缓冲层在Si衬底上生长ZnO薄膜。
2.根据权利要求1所述的在Si基衬底上生长非极性ZnO薄膜的方法，其特征在于：
所述Si衬底为（100）晶面取向的单晶Si衬底；缓冲层为（100）晶面取向的LaNiO3薄膜。
3.根据权利要求1或2所述的在Si基衬底上生长非极性ZnO薄膜的方法，其特征在于：
所述步骤2和步骤3中制备缓冲层及ZnO薄膜时均采用射频磁控溅射法。
4.根据权利要求3所述的在Si基衬底上生长非极性ZnO薄膜的方法，其特征在于：
实验开始前控制反应室真空度为8×10-4Pa以下，溅射台的转速为15rad/s；先将衬底升温至一定温度，采用纯度为99.99%的陶瓷靶材预溅射30min，通过控制工作气体Ar和O2的流量比、溅射功率、工作压强和溅射时间，得到所要制备的缓冲层或ZnO薄膜。
5.根据权利要求4所述的在Si基衬底上生长非极性ZnO薄膜的方法，其特征在于：
采用射频磁控溅射法生长LaNiO3缓冲层的步骤中，衬底为（100）晶面取向的单晶Si衬底；升温至300℃，采用纯度为99.99%的LaNiO3陶瓷靶材预溅射30min，控制工作气体Ar和O2的流量比为1：4，溅射功率和工作压强分别为250W和0.5Pa；溅射时间为60min，在700℃下退火30min，得到层厚度为90nm的（100）取向LaNiO3缓冲层。
采用射频磁控溅射法生长ZnO薄膜的步骤中，衬底为（100）取向的单晶Si，LaNiO3作为缓冲层，升温至100-400℃，采用纯度为99.99%的ZnO陶瓷靶材预溅射30min，控制工作气体Ar和O2的流量比为24：1-9：1，溅射功率和工作压强分别为100-150W和0.5Pa下溅射60-180min，得到层厚度为50-200nm的（110）取向的非极性ZnO薄膜。
6.根据权利要求5所述的在Si基衬底上生长非极性ZnO薄膜的方法，其特征在于：
所述采用射频磁控溅射法生长ZnO薄膜的步骤中，衬底为（100）晶面取向的单晶Si，LaNiO3作为缓冲层，升温至300℃，采用纯度为99.99%的ZnO陶瓷靶材预溅射30min，控制工作气体Ar和O2的流量比为24：1，溅射功率和工作压强分别为100W和0.5Pa下溅射150min，得到层厚度为150nm的（110）取向的非极性ZnO薄膜。
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|---|---|---|---|---|
| CN109722631A (zh) * | 2019-01-24 | 2019-05-07 | 中国地质大学（武汉） | 基于TiN衬底的NiFe磁性合金薄膜及其制备方法 |
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