CN110021702B - 一种快速提高垂直磁各向异性的方法 - Google Patents

一种快速提高垂直磁各向异性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种快速提高垂直磁各向异性的方法，属于磁性材料技术领域。先通过磁控溅射仪器在室温下氩气环境下磁控溅射沉积制备CoFeB/MgO结构的薄膜磁性异质结材料；然后将制备的薄膜磁性异质结材料在超高真空的反应装置内快速退火，最终获得良好垂直磁各向异性的薄膜磁性异质结材料。本发明通过对简单膜层结构的薄膜磁性异质结材料在超高真空1×10‑7~9×10‑7Torr、温度范围250~350℃、30~60秒时间内快速退火，由于在CoFeB/MgO界面，电荷在高温下发生瞬间的轨道杂化，从而获得良好垂直磁各向异性；该操作方法简便易行，适用于大规模连续化的具有良好垂直磁各向异性的薄膜磁性异质结材料生产。

Description

一种快速提高垂直磁各向异性的方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其是涉及一种快速提高垂直磁各向异性的方法。
背景技术
自旋转移矩磁随机存储器相比于传统的基于互补金属氧化物半导体存储器、静态存储器和动态存储器，由于同时具有非易失性、几乎无限写入次数、读写速度快、存储容量高及能耗低等优点，被认为是构建下一代非易失性存储器的理想器件。
自旋转移矩磁随机存储器的常用材料主要有异质磁电阻材料，例如：基于CoFeB/MgO结构的磁性异质结材料，它相比于传统的稀土/过渡族金属合金(TbFeCo、GdFeCo、SmCo)、L10有序相(Co,Fe)-Pt合金及Co/(Pd,Pt)多层膜，同时具有较高的异质磁电阻、较低的磁阻尼系数和较低的临界磁化反转电流密度等特点，成为目前磁性异质结的主流。
然而，以CoFeB/MgO结构为核心单元的磁性异质结材料需要具有垂直磁各向异性。现有技术中：获得垂直磁各向异性的方法通常是利用多层膜结构、诱导层、插层和1～2个小时高温退火来实现，其中的退火温度较高，退火时间较长且退火仅是用来使多层膜结构例如MgO/CoFeB/Mo/CoFeB/MgO膜层的原子扩散均匀，其提高垂直磁各向异性的方法仅是依赖于膜层结构的设计，由于膜层结构较多，用于制备设计膜层结构的方法对成品膜层结构的控制所需要的操作异常复杂，影响因素较多，不利于大规模连续化的生产。
发明内容
本发明提供了一种快速提高垂直磁各向异性的方法，解决了现有技术中需要通过膜层结构的设计和高温长时间退火高生产成本工艺来提高的技术缺陷，仅仅只需要简单的膜层结构设计和相应的低温快速退火工艺就能有效提高。
本发明提供一种快速提高垂直磁各向异性的方法，包括以下步骤：
S1、通过磁控溅射仪器在室温下氩气环境下磁控溅射沉积制备CoFeB/MgO结构的薄膜磁性异质结材料；
S2、将S1制备的薄膜磁性异质结材料在超高真空的反应装置内快速退火，最终获得良好垂直磁各向异性的薄膜磁性异质结材料。
优选地，所述S1中CoFeB/MgO结构的薄膜磁性异质结材料为Ta(1～5nm)/Co40Fe40B20(0.5～1.4nm)/MgO(1～2nm)/Ta(1～3nm)。
优选地，所述S1磁控溅射中基片为二氧化硅基片(22mm×22mm)。
优选地，所述S1中的磁控溅射中Ta靶和Co40Fe40B20靶为直流溅射，溅射电流分别为150mA和100mA，溅射速率分别为0.083nm/s和0.049nm/s；MgO靶为射频溅射，溅射电压为100W，溅射速率为0.02nm/s。
优选地，所述S2中的超高真空为1×10-7～9×10-7Torr。
优选地，所述S2中的快速退火温度为250～350℃。
优选地，所述S2中快速退火时间为30～60s。
优选地，所述S1中磁控溅射氩气环境中氩气的工作气压保持在4.0×10-3Torr。
优选地，所述S1中CoFeB/MgO结构的薄膜磁性异质结材料为Ta(2～4nm)/Co40Fe40B20(0.7～1.2nm)/MgO(1.2～1.8nm)/Ta(1.5～2.5nm)。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
本发明通过对简单膜层结构的薄膜磁性异质结材料Ta(1～5nm)/Co40Fe40B20(0.5～1.4nm)/MgO(1～2nm)/Ta(1～3nm)在超高真空1×10-7～9×10-7Torr、温度范围250～350℃、30～60秒时间内的退火，由于在CoFeB/MgO界面，电荷在高温下发生瞬间的轨道杂化，Fe的3d轨道和O的2p轨道杂化，从而获得良好垂直磁各向异性。
附图说明
图1是本发明实施例1的一种快速提高垂直磁各向异性的方法在300℃快速退火30s时测得的样品的磁滞回线(M-H曲线)图；其中：黑线为磁场平行于膜面时的M-H曲线，灰线为磁场垂直于膜面时的M-H曲线；
图2是本发明对比例1的一种快速提高垂直磁各向异性的方法未在300℃快速退火30s时测得的样品的磁滞回线(M-H曲线)图；其中:黑线为磁场平行于膜面时的M-H曲线，灰线为磁场垂直于膜面时的M-H曲线；
图3是本发明对比例2的一种快速提高垂直磁各向异性的方法在300℃快速退火10s时测得的样品的磁滞回线(M-H曲线)图；其中：黑线为磁场平行于膜面时的M-H曲线，灰线为磁场垂直于膜面时的M-H曲线；
图4是本发明对比例3的一种快速提高垂直磁各向异性的方法在300℃快速退火5min时测得的样品的磁滞回线(M-H曲线)图；其中；黑线为磁场平行于膜面时的M-H曲线，灰线为磁场垂直于膜面时的M-H曲线；
图5是本发明对比例4的一种快速提高垂直磁各向异性的方法在300℃快速退火30min时测得的样品的磁滞回线(M-H曲线)图；其中；黑线为磁场平行于膜面时的M-H曲线，灰线为磁场垂直于膜面时的M-H曲线；
图6是本发明实施例4的一种快速提高垂直磁各向异性的方法在300℃快速退火60s时测得的样品的磁滞回线(M-H曲线)图；其中：黑线为磁场平行于膜面时的M-H曲线，灰线为磁场垂直于膜面时的M-H曲线。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中通过膜层结构的设计和高温长时间退火高生产成本工艺来提高垂直磁各向异性的技术缺陷。
为解决上述技术问题，本发明提供一种快速提高垂直磁各向异性的方法，包括以下步骤：
S1、通过磁控溅射仪器在室温下氩气环境下磁控溅射沉积制备CoFeB/MgO结构的薄膜磁性异质结材料；
S2、将S1制备的薄膜磁性异质结材料在超高真空的反应装置内快速退火，最终获得良好垂直磁各向异性的薄膜磁性异质结材料。
具体快速提高垂直磁各向异性的方法结合以下实施例进行说明：
实施例1
薄膜磁性异质结材料Ta(1nm)/Co40Fe40B20(0.5nm)/MgO(1nm)/Ta(1nm)是通过磁控溅射仪器在室温下沉积而成，基片为二氧化硅基片(22mm×22mm)，溅射本底真空度为3×10-7Torr，溅射过程中氩气的工作气压保持在4.0×10-3Torr，Ta靶和Co40Fe40B20靶为直流溅射，溅射电流分别为150mA和100mA，溅射速率分别为0.083nm/s和0.049nm/s，MgO靶为射频溅射，溅射电压为100W，溅射速率为0.02nm/s；
其中所用靶材纯度均优于99.99％，样品热处理过程在真空退火炉中进行，退火过程中不加外磁场，退火温度为300℃，退火时间为30s，获得具有的良好垂直磁各向异性的薄膜磁性异质结材料。
对比例1
薄膜磁性异质结材料Ta(1nm)/Co40Fe40B20(0.5nm)/MgO(1nm)/Ta(1nm)是通过磁控溅射仪器在室温下沉积而成，基片为二氧化硅基片(22mm×22mm)，溅射本底真空度为3×10-7Torr，溅射过程中氩气的工作气压保持在4.0×10-3Torr，Ta靶和Co40Fe40B20靶为直流溅射，溅射电流分别为150mA和100mA，溅射速率分别为0.083nm/s和0.049nm/s，MgO靶为射频溅射，溅射电压为100W，溅射速率为0.02nm/s；
其中所用靶材纯度均优于99.99％，样品热处理过程在真空退火炉中进行，退火过程中不加外磁场，未进行退火，未获得具有的良好垂直磁各向异性的薄膜磁性异质结材料。
对比例2
薄膜磁性异质结材料Ta(1nm)/Co40Fe40B20(0.5nm)/MgO(1nm)/Ta(1nm)是通过磁控溅射仪器在室温下沉积而成，基片为二氧化硅基片(22mm×22mm)，溅射本底真空度为3×10-7Torr，溅射过程中氩气的工作气压保持在4.0×10-3Torr，Ta靶和Co40Fe40B20靶为直流溅射，溅射电流分别为150mA和100mA，溅射速率分别为0.083nm/s和0.049nm/s，MgO靶为射频溅射，溅射电压为100W，溅射速率为0.02nm/s；
其中所用靶材纯度均优于99.99％，样品热处理过程在真空退火炉中进行，退火过程中不加外磁场，退火温度为300℃，退火时间为10s，未获得具有的良好垂直磁各向异性的薄膜磁性异质结材料。
对比例3
薄膜磁性异质结材料Ta(1nm)/Co40Fe40B20(0.5nm)/MgO(1nm)/Ta(1nm)是通过磁控溅射仪器在室温下沉积而成，基片为二氧化硅基片(22mm×22mm)，溅射本底真空度为3×10-7Torr，溅射过程中氩气的工作气压保持在4.0×10-3Torr，Ta靶和Co40Fe40B20靶为直流溅射，溅射电流分别为150mA和100mA，溅射速率分别为0.083nm/s和0.049nm/s，MgO靶为射频溅射，溅射电压为100W，溅射速率为0.02nm/s；
其中所用靶材纯度均优于99.99％，样品热处理过程在真空退火炉中进行，退火过程中不加外磁场，退火温度为300℃，退火时间为5min，虽然获得具有的良好垂直磁各向异性的薄膜磁性异质结材料，但是退火时间较长。
对比例4
薄膜磁性异质结材料Ta(1nm)/Co40Fe40B20(0.5nm)/MgO(1nm)/Ta(1nm)是通过磁控溅射仪器在室温下沉积而成，基片为二氧化硅基片(22mm×22mm)，溅射本底真空度为3×10-7Torr，溅射过程中氩气的工作气压保持在4.0×10-3Torr，Ta靶和Co40Fe40B20靶为直流溅射，溅射电流分别为150mA和100mA，溅射速率分别为0.083nm/s和0.049nm/s，MgO靶为射频溅射，溅射电压为100W，溅射速率为0.02nm/s；
其中所用靶材纯度均优于99.99％，样品热处理过程在真空退火炉中进行，退火过程中不加外磁场，退火温度为300℃，退火时间为30min，虽然获得具有的良好垂直磁各向异性的薄膜磁性异质结材料，但是退火时间较长。
由实施例1和对比例1-4可知，相同材料相同退火温度下，退火时间小于30s，磁场平行于膜面时的M-H曲线具有100％的剩磁比，易磁化轴为平行膜面方向，表现出面内磁各向异性(IMA)；退火时间大于30s，磁场垂直于膜面时的M-H曲线具有100％的剩磁比，易磁化轴由平行膜面方向转变为垂直膜面方向，显示垂直磁各向异性。且随着退火时间的增加，样品磁场垂直于膜面时的M-H曲线均具有100％的剩磁比，易磁化轴均为垂直膜面方向，能一直保持垂直磁各向异性。
实施例2
薄膜磁性异质结材料Ta(2nm)/Co40Fe40B20(0.7nm)/MgO(1.2nm)/Ta(1.5nm)是通过磁控溅射仪器在室温下沉积而成，基片为二氧化硅基片(22mm×22mm)，溅射本底真空度为1×10-7Torr，溅射过程中氩气的工作气压保持在4.0×10-3Torr，Ta靶和Co40Fe40B20靶为直流溅射，溅射电流分别为150mA和100mA，溅射速率分别为0.083nm/s和0.049nm/s，MgO靶为射频溅射，溅射电压为100W，溅射速率为0.02nm/s；
其中所用靶材纯度均优于99.99％，样品热处理过程在真空退火炉中进行，退火过程中不加外磁场，退火温度为300℃，退火时间为40s，获得具有的良好垂直磁各向异性的薄膜磁性异质结材料。
实施例3
薄膜磁性异质结材料Ta(3nm)/Co40Fe40B20(1nm)/MgO(1.5nm)/Ta(2nm)是通过磁控溅射仪器在室温下沉积而成，基片为二氧化硅基片(22mm×22mm)，溅射本底真空度为5×10-7Torr，溅射过程中氩气的工作气压保持在4.0×10-3Torr，Ta靶和Co40Fe40B20靶为直流溅射，溅射电流分别为150mA和100mA，溅射速率分别为0.083nm/s和0.049nm/s，MgO靶为射频溅射，溅射电压为100W，溅射速率为0.02nm/s；
其中所用靶材纯度均优于99.99％，样品热处理过程在真空退火炉中进行，退火过程中不加外磁场，退火温度为300℃，退火时间为50s，获得具有的良好垂直磁各向异性的薄膜磁性异质结材料。
实施例4
薄膜磁性异质结材料Ta(4nm)/Co40Fe40B20(1.2nm)/MgO(1.8nm)/Ta(2.5nm)是通过磁控溅射仪器在室温下沉积而成，基片为二氧化硅基片(22mm×22mm)，溅射本底真空度为9×10-7Torr，溅射过程中氩气的工作气压保持在4.0×10-3Torr，Ta靶和Co40Fe40B20靶为直流溅射，溅射电流分别为150mA和100mA，溅射速率分别为0.083nm/s和0.049nm/s，MgO靶为射频溅射，溅射电压为100W，溅射速率为0.02nm/s；
其中所用靶材纯度均优于99.99％，样品热处理过程在真空退火炉中进行，退火过程中不加外磁场，退火温度为300℃，退火时间为60s，获得具有的良好垂直磁各向异性的薄膜磁性异质结材料。
实施例5
薄膜磁性异质结材料Ta(5nm)/Co40Fe40B20(1.4nm)/MgO(2nm)/Ta(3nm)是通过磁控溅射仪器在室温下沉积而成，基片为二氧化硅基片(22mm×22mm)，溅射本底真空度为3×10-7Torr，溅射过程中氩气的工作气压保持在4.0×10-3Torr，Ta靶和Co40Fe40B20靶为直流溅射，溅射电流分别为150mA和100mA，溅射速率分别为0.083nm/s和0.049nm/s，MgO靶为射频溅射，溅射电压为100W，溅射速率为0.02nm/s；
其中所用靶材纯度均优于99.99％，样品热处理过程在真空退火炉中进行，退火过程中不加外磁场，退火温度为250℃，退火时间为60s，获得具有的良好垂直磁各向异性的薄膜磁性异质结材料。
实施例6
薄膜磁性异质结材料Ta(5nm)/Co40Fe40B20(1.4nm)/MgO(2nm)/Ta(3nm)是通过磁控溅射仪器在室温下沉积而成，基片为二氧化硅基片(22mm×22mm)，溅射本底真空度为3×10-7Torr，溅射过程中氩气的工作气压保持在4.0×10-3Torr，Ta靶和Co40Fe40B20靶为直流溅射，溅射电流分别为150mA和100mA，溅射速率分别为0.083nm/s和0.049nm/s，MgO靶为射频溅射，溅射电压为100W，溅射速率为0.02nm/s；
其中所用靶材纯度均优于99.99％，样品热处理过程在真空退火炉中进行，退火过程中不加外磁场，退火温度为350℃，退火时间为30s，获得具有的良好垂直磁各向异性的薄膜磁性异质结材料。
综上可见，本发明通过对简单膜层结构的薄膜磁性异质结材料Ta(1～5nm)/Co40Fe40B20(0.5～1.4nm)/MgO(1～2nm)/Ta(1～3nm)在超高真空1×10-7～9×10-7Torr、温度范围250～350℃、30～60秒时间内快速退火，由于在CoFeB/MgO界面，电荷在高温下发生瞬间的轨道杂化，Fe的3d轨道和O的2p轨道杂化，从而获得良好垂直磁各向异性；该操作方法简便易行，适用于大规模连续化的具有良好垂直磁各向异性的薄膜磁性异质结材料生产。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种快速提高垂直磁各向异性的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、通过磁控溅射仪器在室温下氩气环境下磁控溅射沉积制备CoFeB/MgO结构的薄膜磁性异质结材料；
S2、将S1制备的薄膜磁性异质结材料在超高真空的反应装置内快速退火，最终获得良好垂直磁各向异性的薄膜磁性异质结材料；
所述S1中CoFeB/MgO结构的薄膜磁性异质结材料为Ta1~5nm/ Co40Fe40B200.5~1.4nm/MgO1~2nm/Ta1~3nm；
所述S2中的快速退火温度为250~350℃；
所述S2中快速退火时间为30~60s。
2.根据权利要求1所述快速提高垂直磁各向异性的方法，其特征在于，所述S1磁控溅射中基片为二氧化硅基片22mm×22mm。
3.根据权利要求2所述快速提高垂直磁各向异性的方法，其特征在于，所述S1中的磁控溅射中Ta靶和Co40Fe40B20靶为直流溅射，溅射电流分别为150mA和100mA，溅射速率分别为0.083nm/s和0.049nm/s；MgO靶为射频溅射，溅射电压为100W，溅射速率为0.02nm/s。
4.根据权利要求1所述快速提高垂直磁各向异性的方法，其特征在于，所述S2中的超高真空为1×10-7~9×10-7Torr。
5.根据权利要求1所述快速提高垂直磁各向异性的方法，其特征在于，所述S1中磁控溅射氩气环境中氩气的工作气压保持在4.0×10-3Torr。
6.根据权利要求1所述快速提高垂直磁各向异性的方法，其特征在于，所述S1中CoFeB/MgO结构的薄膜磁性异质结材料为Ta2~4nm/ Co40Fe40B200.7~1.2nm/MgO1.2~1.8nm/Ta1.5~2.5nm。
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