CN113241253B - 一种铁磁/氧化物多层膜的制备方法及铁磁/氧化物多层膜 - Google Patents
一种铁磁/氧化物多层膜的制备方法及铁磁/氧化物多层膜 Download PDFInfo
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Abstract
本申请提供的铁磁/氧化物多层膜的制备方法,对Ta和Co40Fe40B20的表面进行清洗,在基片上依次沉积所述Ta2O5、Ta、Co40Fe40B20、MgO及Ta,从而形成Ta2O5/Ta/Co40Fe40B20/MgO/Ta的薄膜体系,在真空环境下,对所述薄膜体系进行热处理,重复上述步骤得到所述铁磁/氧化物多层膜,本申请提供的铁磁/氧化物多层膜的制备方法,通过在多层膜最底层插入同质氧化物来达到减弱原子扩散的目的,可以有效调控多层膜界面氧迁移程度的变化,获得适度且有益的Fe‑O轨道杂化状态,从而优化CoFeB/MgO界面处Fe 3d和O 2p轨道耦合作用,导致了很好的垂直磁各向异性热稳定性,上述制备工艺简单、控制方便、效率高、成本低等优点。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域,具体涉及一种铁磁/氧化物多层膜的制备方法及铁磁/氧化物多层膜。
背景技术
近几年,相比于传统的稀土/过渡族金属合金(TbFeCo、GdFeCo、SmCo)、L10有序相(Co,Fe)–Pt合金及Co/(Pd,Pt)多层膜,基于铁磁/氧化物(CoFeB/MgO)结构的垂直磁性隧道结,由于同时具有较高的隧道磁电阻、较低的磁阻尼系数和较低的临界磁化反转电流密度等特点,成为目前磁性隧道结的主流。然而,以CoFeB/MgO结构为核心单元的的STT-MRAM或逻辑器件为了能更好地与CMOS集成电路制造工艺兼容,工业上进行应用必须要经过退火热处理。
采用了Ta作为底层的CoFeB/MgO基PMA薄膜虽然具有较多的优势,但是若作为STT-MRAM或逻辑器件的核心单元并且量产仍然面临着许多问题,尤其是其热稳定性。大量研究表明,当退火温度在300℃以上时,Ta/CoFeB/MgO结构薄膜的PMA会因为Ta原子的严重扩散急剧降低。半导体制造工艺包含许多工序,其中很多都需要进行热处理,一般在350℃左右。显然,在承受高温热处理方面,Ta/CoFeB/MgO结构薄膜的表现离其大规模实用化还有一定的差距。因此,关于CoFeB基垂直磁各向异性薄膜热稳定性的研究已成为当今自旋电子学材料研究领域的一个较为广泛的关注点。
目前有两种可能的增加器件PMA热稳定性的方法:一是使用热稳定的PMA底层材料,比如:用Mo、W等替换Ta底层时,其结构的PMA会得到一定提升,但是同样地在高温退火后,底层仍然会扩散到CoFeB/MgO界面。二是阻挡Ta的扩散。
发明内容
鉴于此,有必要针对现有技术存在的缺陷提供一种使得铁磁/氧化物薄膜的热稳定性得到提升和优化的铁磁/氧化物多层膜的制备方法及铁磁/氧化物多层膜。
为解决上述问题,本发明采用下述技术方案:
本发明提供了一种铁磁/氧化物多层膜的制备方法,包括下述步骤:
对Ta和Co40Fe40B20的表面进行清洗;
在基片上依次沉积Ta2O5、Ta、Co40Fe40B20、MgO及Ta,从而形成Ta2O5/Ta/Co40Fe40B20/MgO/Ta的薄膜体系;
在真空环境下,对所述薄膜体系进行热处理;
重复上述步骤得到所述铁磁/氧化物多层膜。
在其中一些实施例中,在对Ta和Co40Fe40B20的表面进行清洗;的步骤中,具体包括下述步骤:
所述清洗过程包括:先用有机化学试剂对Ta和Co40Fe40B20表面进行超声清洗,之后用去离子水超声清洗,最后通过氮气吹干或者烘箱烘干。
在其中一些实施例中,其特征在于,所述有机化学试剂包括丙酮或酒精。
在其中一些实施例中,在基片上依次沉积所述Ta2O5、Ta、Co40Fe40B20、MgO及Ta,从而形成Ta2O5/Ta/Co40Fe40B20/MgO/Ta的薄膜体系的步骤中,具体包括:
利用磁控溅射方法,在基片上依次沉积所述Ta2O5、Ta、Co40Fe40B20、MgO及Ta,从而形成Ta2O5/Ta/Co40Fe40B20/MgO/Ta的薄膜体系。
在其中一些实施例中,所述磁控溅射的溅射室的本底真空度为1×10-5~3×10- 5Pa,溅射时氩气压为0.3~0.8Pa。
在其中一些实施例中,所述磁控溅射的样品结构的每一层Ta2O5,Ta、Co40Fe40B20、MgO,Ta轰击时间依次为:300-400s、10-30s、10-40s、200-300s及10-30s。
在其中一些实施例中,所述基片为Si基片,所述Si基片带有热氧化的SiO2层。
在其中一些实施例中,在真空环境下,对所述薄膜体系进行热处理的步骤中,所述真空环境的真空度为1×10-5~5×10-5Pa,所述热处理的温度为250~350℃,保温时间为10-50分钟。
另外,本发明还提供了一种铁磁/氧化物多层膜,由上述所述的铁磁/氧化物多层膜的制备方法制备得到,所述铁磁/氧化物多层膜包括基片及依次沉积所述基片上的Ta2O5、Ta、Co40Fe40B20、MgO及Ta。
本申请采用上述技术方案具备下述效果:
本申请提供的铁磁/氧化物多层膜的制备方法,对Ta和Co40Fe40B20的表面进行清洗,在基片上依次沉积所述Ta2O5、Ta、Co40Fe40B20、MgO及Ta,从而形成Ta2O5/Ta/Co40Fe40B20/MgO/Ta的薄膜体系,在真空环境下,对所述薄膜体系进行热处理,重复上述步骤得到所述铁磁/氧化物多层膜,本申请提供的铁磁/氧化物多层膜的制备方法,通过设计一种在多层膜最底层插入同质氧化物来达到减弱原子扩散的目的,可以有效调控多层膜界面氧迁移程度的变化,获得适度且有益的Fe-O轨道杂化状态,从而优化CoFeB/MgO界面处Fe 3d和O 2p轨道耦合作用,导致了很好的垂直磁各向异性(PMA)热稳定性,上述制备工艺简单、控制方便、效率高、成本低等优点,适合应用于具有良好热稳定性的垂直磁各向异性薄膜磁性异质结材料生产技术中。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对本发明实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的铁磁/氧化物多层膜的制备方法的步骤流程图;
图2为本发明采用上述方法制备得到的铁磁/氧化物多层膜的结构示意图;
图3为本发明实施例提供的Ta/Co40Fe40B20/MgO/Ta的样品和Ta2O5/Ta/Co40Fe40B20/MgO/Ta的样品在退火温度为250℃,350℃下退火30min的归一化磁滞回线(M-H曲线)图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“上”、“下”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。
请参阅图1,为本申请实施例提供的铁磁/氧化物多层膜的制备方法的步骤流程图,包括下述步骤:
步骤S110:对Ta和Co40Fe40B20的表面进行清洗。
在其中一些实施例中,具体包括下述步骤:先用有机化学试剂对Ta和Co40Fe40B20表面进行超声清洗,之后用去离子水超声清洗,最后通过氮气吹干或者烘箱烘干。
进一步地,所述有机化学试剂包括丙酮或酒精。
步骤S120:在基片上依次沉积所述Ta2O5、Ta、Co40Fe40B20、MgO及Ta,从而形成Ta2O5/Ta/Co40Fe40B20/MgO/Ta的薄膜体系。
在其中一些实施例中,利用磁控溅射方法,在基片上依次沉积所述Ta2O5、Ta、Co40Fe40B20、MgO及Ta,从而形成Ta2O5/Ta/Co40Fe40B20/MgO/Ta的薄膜体系。
具体地,所述磁控溅射的溅射室的本底真空度为1×10-5~3×10-5Pa,溅射时氩气压为0.3~0.8Pa。
具体地,所述磁控溅射的样品结构的每一层Ta2O5,Ta、Co40Fe40B20、MgO,Ta靶材轰击时间依次为:300-400s、10-30s、10-40s、200-300s及10-30s。
具体地,所述基片为Si基片,所述Si基片带有热氧化的SiO2层。
步骤S130:在真空环境下,对所述薄膜体系进行热处理。
在其中一些实施例中,所述真空环境的真空度为1×10-5~5×10-5Pa,所述热处理的温度为250~350℃,保温时间为10-50分钟。
步骤S140:重复上述步骤得到所述铁磁/氧化物多层膜。
可以理解,对于未引入Ta2O5缓冲层的样品,350℃退火后,样品的垂直磁各向异性恶化,表现为面内磁各向异性;本申请对于插入0.3nm的Ta2O5缓冲层的样品,在250℃退火条件下,有效磁各向异性常数Keff为正数,此时也可以获得良好的垂直磁各向异性,垂直磁各向异性主要来源于CoFeB/MgO界面的Co Fe 2p与O 3d自旋轨道耦合作用,因此样品在250℃退火条件下可以获得垂直磁各向异性。
更具体地,在更高温度350℃退火条件下,有效磁各向异性常数Keff为正数,易磁化轴为垂直膜面方向,此时垂直磁各向异性也能保持,所以一定厚度缓冲层Ta2O5的引入可以提高Ta/CoFeB/MgO多层膜的热稳定性;通过在底层引入Ta2O5缓冲层,使得高温退火后缓冲层Ta2O5起到了一个固定Ta的作用,使得更少的Ta扩散至上层与氧结合;同时,引入Ta2O5缓冲层后,使得Fe-O的轨道杂化程度增加,得到有益的、适度的Fe-O轨道杂化状态,从而优化了CoFeB/MgO界面处Fe 3d和O 2p轨道耦合作用,导致了很好的垂直磁各向异性热稳定性。
请参阅图2,为本发明采用上述方法制备得到的铁磁/氧化物多层膜的结构示意图,所述铁磁/氧化物多层膜包括基片110及依次沉积所述基片110上的Ta2O5 120、Ta 130、Co40Fe40B20 140、MgO 150及Ta 160。
其详细的实现方案在上述方法步骤中已有详细描述,这里不再赘述。
本发明提供的铁磁/氧化物多层膜的制备方法,对样品进行简单的结构设计,诱发其界面氧迁移程度的改变,引入Ta2O5缓冲层之后,调控多层膜氧迁移程度变化,这有利于增强Fe和O 3d 2p轨道耦合作用,使得体系能保持良好的垂直磁各向异性热稳定性,基本不依赖于溅射参数和条件,不需要复杂的微加工工艺和昂贵的微结构设备,具有工艺简单、控制方便、效率高、成本低等优点,适合应用于具有良好热稳定性的垂直磁各向异性薄膜磁性异质结材料生产技术中。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细描述。
【实施例1】
S1.对Ta、Co40Fe40B20的表面进行清洗,具体清洗过程如下:
(1)先用丙酮酒精超声清洗;
(2)再用去离子水超声清洗;
(3)最后通过氮气吹干。
S2.利用磁控溅射方法,在硅基片上依次沉积Ta,Co40Fe40B20,Ta,从而形成Ta/Co40Fe40B20/MgO/Ta结构,;靶材轰击时间依次为:20s,18s,350s,20s,溅射室的本底真空度1×10-5Pa,溅射时氩气压为0.3Pa;
S3.沉积完毕后,将样品进行真空热处理,过程为:真空度为1×10-5Pa,热处理的温度为250℃和350℃,保温时间为30分钟。
【实施例2】
S1.对Ta、Co40Fe40B20的表面进行清洗,具体清洗过程如下:
(1)先用丙酮酒精超声清洗;
(2)再用去离子水超声清洗;
(3)最后通过氮气吹干。
S2.在硅基片上依次沉积Ta2O5,Ta,Co40Fe40B20,MgO,Ta,从而形成Ta2O5/Ta/Co40Fe40B20/MgO/Ta结构;靶材轰击时间依次为:327s,20s,18s,350s,20s,溅射室的本底真空度1×10-5Pa,溅射时氩气压为0.3Pa;
S3.沉积完毕后,将样品进行真空热处理,过程为:真空度为1×10-5Pa,热处理的温度为250℃,350℃,保温时间为30分钟。
请参阅图3,为Ta/Co40Fe40B20/MgO/Ta的样品和Ta2O5/Ta/Co40Fe40B20/MgO/Ta的样品在退火温度为250℃,350℃下退火30min的归一化磁滞回线(M-H曲线)图。
其中,Ta2O5层厚度为0.3nm,Ta厚度为2nm,Co40Fe40B20厚度为0.9nm,MgO厚度为2nm,Ta厚度为2nm。
从图3中可以看出,引入Ta2O5缓冲层,的确可以有效地调节铁磁/非磁氧化物界面处的Fe-O轨道杂化强弱,进而可以有效调控CoFeB/MgO多层膜垂直磁各向异性的热稳定性,使得样品在350℃依然保持良好的垂直磁各向异性。具有工艺简单、控制方便、效率高、成本低等优点。
以上仅为本申请的实施例而已,并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的权利要求范围之内。
Claims (9)
1.一种铁磁/氧化物多层膜的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
对Ta及Co40Fe40B20的表面进行清洗;
在基片上依次沉积Ta2O5、Ta、Co40Fe40B20、MgO及Ta,从而形成Ta2O5/Ta/Co40Fe40B20/MgO/Ta的薄膜体系;
在真空环境下,对所述薄膜体系进行热处理,得到所述铁磁/氧化物多层膜。
2.根据权利要求1所述的铁磁/氧化物多层膜的制备方法,其特征在于,在对Ta和Co40Fe40B20的表面进行清洗的步骤中,具体包括下述步骤:
先用有机化学试剂对Ta和Co40Fe40B20表面进行超声清洗,之后用去离子水超声清洗,最后通过氮气吹干或者烘箱烘干。
3.根据权利要求2所述的铁磁/氧化物多层膜的制备方法,其特征在于,所述有机化学试剂包括丙酮或酒精。
4.根据权利要求1所述的铁磁/氧化物多层膜的制备方法,其特征在于,在基片上依次沉积Ta2O5、Ta、Co40Fe40B20、MgO及Ta,从而形成Ta2O5/Ta/Co40Fe40B20/MgO/Ta的薄膜体系的步骤中,具体包括:
利用磁控溅射方法,在Si基片上依次沉积所述Ta2O5、Ta、Co40Fe40B20、MgO及Ta,从而形成Ta2O5/Ta/Co40Fe40B20/MgO/Ta的薄膜体系。
5.根据权利要求4所述的铁磁/氧化物多层膜的制备方法,其特征在于,所述磁控溅射的溅射室的本底真空度为1×10-5~3×10-5Pa,溅射时氩气压为0.3~0.8Pa。
6.根据权利要求5所述的铁磁/氧化物多层膜的制备方法,其特征在于,所述磁控溅射的样品结构的每一层Ta2O5,Ta、Co40Fe40B20、MgO,Ta轰击时间依次为:300-400s、10-30s、10-40s、200-300s及10-30s。
7.根据权利要求6所述的铁磁/氧化物多层膜的制备方法,其特征在于,所述基片为Si基片,所述Si基片带有热氧化的SiO2层。
8.根据权利要求7所述的铁磁/氧化物多层膜的制备方法,其特征在于,在真空环境下,对所述薄膜体系进行热处理的步骤中,所述真空环境的真空度为1×10-5~5×10-5Pa,所述热处理的温度为250~350℃,保温时间为10-50分钟。
9.一种铁磁/氧化物多层膜,其特征在于,由上述权利要求1至8任一项所述的铁磁/氧化物多层膜的制备方法制备得到,所述铁磁/氧化物多层膜包括基片及依次沉积所述基片上的Ta2O5、Ta、Co40Fe40B20、MgO及Ta。
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