CN112509806B - 一种利用活泼金属氧化物优化钴基薄膜电感材料磁性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用活泼金属氧化物优化钴基薄膜电感材料磁性能的方法,属于信息存储及电感技术领域。本发明选择由较活泼金属构成的离子型氧化物作为阻隔层,并采用轨道杂化工程来实现薄膜软磁性能的控制,得到有益的、适度的Co‑O轨道杂化状态,进而优化铁磁薄膜材料磁性能。离子型氧化物化学键能低,活泼性强,相较于Al金属而言,更活泼的金属Hf或Mg较易从Co中夺取O,使得界面氧化状态呈现不同程度的欠氧、适氧、过氧,增加了调节的范围和可控性,因而可以使得Co‑O的轨道杂化状态向适度改变,从而引起Co基软磁材料/MO磁性能的改变,具有工艺简单、控制方便、效率高、成本低等优点,适合应用于未来信息存储和电感技术中。
Description
技术领域
本发明属于信息存储及电感技术领域,具体涉及一种通过选择离子型的活泼金属氧化物来调控Co基软磁/非磁界面结构,进而优化软磁薄膜的磁性能的方法。
背景技术
近年来,电子信息技术飞速发展,5G时代的到来不仅给人们的生产、生活提供了巨大的便利,如智能家居、无人驾驶、可穿戴设备等的应用,同时也使得信息终端的接收设备迎来巨大的革新,对磁传感器、电感、变压器等先进电子元件的性能、可靠性、小型化及节能性等提出了更高的要求。因此,需要不断提升作为电感、变压器等元件重要组成部分的Co基软磁薄膜的软磁性能。
目前,用于磁性薄膜电感器件中的磁芯材料有坡莫合金、铁氧体、非晶金属磁性材料等。与铁磁材料相比,Co基非晶软磁材料,如CoZrTa,具有很强的饱和磁化强度及较小的矫顽力,因而可以降低电感器件在高频应用时的涡流损耗。这些本征的优势使得Co基非晶软磁材料逐渐成为电感、变压器等先进电子元器件中的核心功能材料。为进一步抑制电感元器件实际应用过程中产生的涡流损耗,国际上已发展了溅射参数调控(溅射气压,溅射速率等)、靶材成分控制(Co91.5Zr4Ta4.5,Co82Zr8Ta10,Co90Zr5Ta5,Co78.5Zr9.5Ta12等)、多层膜的溅射周期等调控方法[AIP Advances 8(2018)048002]。通常CoZrTa与非磁材料(Non-magnetic intermediate layer,NMIL)(如:SiO,SiO2,Al2O3等)构成多层膜(CoZrTa/MO)应用到电感元器件中,氧化物引入的作用是阻隔相邻的磁性层并调控相邻磁性层的静磁耦合作用,使得矫顽力降低以减小涡流损耗。目前,大多数研究工作都是通过选择共价型氧化物作为阻隔中间层来调节CoZrTa的磁性[J.Appl.Phys.98(2006)08F109;J.Appl.Phys.113(2013)17A343;AIP Advances 7(2017)056414],单一阻隔层类型的选择很大程度限制了CoZrTa薄膜矫顽力的调控能力。因此,如何在不需要复杂的溅射工艺摸索的前提下,降低制备的复杂程度和难度,寻求有效、简单地调控CoZrTa/MO薄膜的磁性能的方法,是制备高性能磁性薄膜电感材料及器件的关键问题之一。
电负性表征元素的原子在化合物中吸引电子的能力大小,一般认为电负性越小,元素的活泼性越强,越容易发生氧化反应。Hf、Mg、Al、Co、Si的电负性依次为1.30、1.31、1.61、1.88,1.90。Hf、Mg与Co的电负性差值较大,而Al、Si的电负性与Co的差别较小。因而Hf-O键或Mg-O键比Co-O键更加稳定,且HfO2和MgO属于电负性与Co相差较大的离子型化合物,在样品受到外界的热扰动时会使得由活泼金属构成的离子型氧化物对CoZrTa/MO界面的氧离子的动力学迁移产生与共价型氧化物不一样的影响规律。离子型氧化物化学键能低,活泼性强,相较于Al金属而言,更活泼的金属Hf或Mg较易从Co中夺取O,使得界面氧化状态呈现不同程度的处欠氧、适氧、过氧,增加了调节的范围和可控性,因而可以使得Co-O的轨道杂化状态向适度改变,从而引起CoZrTa/MO磁性能的改变。因此,选择由较活泼金属构成的离子型氧化物作为阻隔层,并采用轨道杂化工程来实现薄膜软磁性能的控制,是发展先进电感器件应用的关键技术之一。
发明内容
目前,已报道的磁性能调控手段均是通过复杂的磁控溅射工艺的摸索及CoZrTa成份配比等调节溅射薄膜的性能,调控手段通常对溅射参数和条件的依赖性极大,且工艺复杂,还会增加一定的样品制备成本,而Al、Si的电负性与Co的差别较小,从Co中夺取O略困难。针对存在的技术问题,本发明的目的在于提供一种通过活泼金属氧化物调控Co基薄膜电感材料磁性能的方法,选择由较活泼金属构成的离子型氧化物作为阻隔层,并采用轨道杂化工程来实现薄膜软磁性能的控制,使得界面氧化状态呈现不同程度的处欠氧、适氧、过氧,增加了调节的范围和可控性,因而可以使得Co-O的轨道杂化状态向适度改变,从而引起Co基软磁材料/MO磁性能的改变,使得铁磁薄膜的磁性能得到提升和优化的方法,具有工艺简单、控制方便、效率高、成本低等优点。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种利用活泼金属氧化物优化钴基薄膜电感材料磁性能的方法,包括以下步骤:
S1.对Co基软磁材料靶材表面进行清洗;
S2.利用磁控溅射方法,在硅基片上依次沉积Co基软磁材料、活泼金属氧化物,形成Co基软磁材料/MO结构;
S3.沉积完毕后,在真空环境下,对步骤S2中得到的薄膜体系进行适当温度的热处理。
优选地,所述Co基软磁材料包括CoZrTa、CoZrTaB。
优选地,所述基片包括带有热氧化的SiO2层的Si基片、Si基片、应力应变基片。
进一步的,步骤S1中所述清洗过程包括:先用有机化学试剂对靶材表面进行超声清洗,之后用去离子水超声清洗,最后通过氮气吹干或者烘箱烘干。
更进一步的,上述有机化学试剂包括丙酮或酒精。
进一步的,步骤S2中所述磁控溅射的溅射室的本底真空度为1×10-5~3×10-5Pa,溅射时氩气压为0.3~0.8Pa。
进一步的,步骤S2中所述活泼金属氧化物包括MgO、HfO2。
进一步地,MgO靶材轰击时间为7-8分钟、HfO2靶材轰击时间为2-4分钟。
进一步地,步骤S2中所述磁控溅射的Co基合金靶材轰击时间为2-5分钟。
进一步的,步骤S3中所述真空环境的真空度为1×10-5~5×10-5Pa,所述热处理的温度为200~500℃,保温时间为5~30分钟。
本发明选择适当类型的离子型氧化物,结合后续简单的真空退火处理,诱发其界面结构的改变。当通过步骤S3所述的热处理步骤将沉积完毕后的样品加热时,Co基软磁材料/MgO、Co基软磁材料/HfO2的界面会发生界面处的氧迁移的转变过程,金属Hf或Mg较易从Co中夺取O,使得界面氧化状态呈现不同程度的处欠氧、适氧、过氧,增加了调节的范围和可控性,使得Co-O的轨道杂化强度产生变化,为界面氧环境的有效调控磁性能提供了很大的窗口。
本发明提供的技术方案带来的有益效果至少包括:
通过选择适当类型的离子型氧化物,结合后续单的真空退火处理,诱发样品界面结构的改变。通过界面处的Co-O轨道杂化工程来调节铁磁/非磁(Co基软磁材料/MO)界面处的轨道结构,得到有益的、适度的Co-O轨道杂化状态,进而调控铁磁薄膜材料磁性能,具有工艺简单、控制方便、效率高、成本低等优点。具体的:
(1)离子型氧化物化学键能低,活泼性强,相较于Al金属而言,更活泼的金属Hf或Mg较易从Co中夺取O,使得界面氧化状态呈现不同程度的处欠氧、适氧、过氧,增加了调节的范围和可控性,因而可以使得Co-O的轨道杂化状态向适度改变,从而引起Co基软磁材料/MO磁性能的改变;
(2)本发明提供的活泼金属氧化物调控Co基薄膜电感材料磁性能的方法,通过选择适当类型的离子型氧化物,结合后续单的真空退火处理对样品进行简单的真空退火处理,诱发其界面结构的改变,基本不依赖于溅射参数和条件;
(3)只需要通过简单的温度控制就能实现对薄膜界面结构的调节,进而实现对Co基软磁材料磁性的有效调控,不需要复杂的微加工工艺和昂贵的微结构设备,具有工艺简单、控制方便、效率高、成本低等优点,适合应用于未来信息存储和电感技术中。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为样品的面内M-H曲线;
图2为不同类型的氧化物其在CoZrTa/MO界面处氧分布的变化过程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
本发明提供了一种活泼金属氧化物调控钴基薄膜电感材料磁性能的方法,通过选择适当类型的离子型氧化物,结合后续对样品进行简单的真空退火处理,诱发其界面结构的改变。其技术原理为:Hf、Mg与Co的电负性差值较大,因而Hf-O键或Mg-O键比Co-O键更加稳定,且HfO2和MgO属于电负性与Co相差较大的离子型化合物,在样品受到外界的热扰动时会使得由活泼金属构成的离子型氧化物对Co基软磁材料/MO界面的氧离子的动力学迁移产生与共价型氧化物不一样的影响规律。离子型氧化物化学键能低,活泼性强,相较于Al金属而言,更活泼的金属Hf或Mg较易从Co中夺取O,使得界面氧化状态呈现不同程度的处欠氧、适氧、过氧,增加了调节的范围和可控性,因而可以使得Co-O的轨道杂化状态向适度改变,从而引起Co基软磁材料/MO磁性能的改变。
本发明选择由较活泼金属构成的离子型氧化物作为阻隔层,并采用轨道杂化工程来实现薄膜软磁性能的控制,得到有益的、适度的Co-O轨道杂化状态,进而调控铁磁薄膜材料磁性能。
实施例1
S1.对CoZrTa靶材表面进行清洗,具体清洗过程如下:
(1)先用丙酮酒精超声清洗;
(2)再用去离子水超声清洗;
(3)最后通过氮气吹干。
S2.利用磁控溅射方法,在硅基片上依次沉积CoZrTa、MgO,形成CoZrTa/MgO结构;先CoZrTa靶材轰击2分50秒,后MgO靶材轰击7分48秒,溅射室的本底真空度1×10-5Pa,溅射时氩气压为0.3Pa;
S3.沉积完毕后,将样品进行真空热处理,过程为:真空度为1×10-5Pa,热处理的温度为250℃,保温时间为30分钟。
对比例1
S1.对CoZrTa靶材表面进行清洗,具体清洗过程如下:
(1)先用丙酮酒精超声清洗;
(2)再用去离子水超声清洗;
(3)最后通过氮气吹干。
S2.利用磁控溅射方法,在硅基片上依次沉积CoZrTa、Al2O3,形成CoZrTa/Al2O3结构;先CoZrTa靶材轰击2分50秒,后Al2O3靶材轰击7分48秒,溅射室的本底真空度1×10-5Pa,溅射时氩气压为0.3Pa;
S3.沉积完毕后,将样品进行真空热处理,过程为:真空度为1×10-5Pa,热处理的温度为250℃,保温时间为30分钟。
实施例2
S1.对CoZrTa靶材表面进行清洗,具体清洗过程如下:
(1)先用丙酮酒精超声清洗;
(2)再用去离子水超声清洗;
(3)最后通过氮气吹干。
S2.利用磁控溅射方法,在硅基片上依次沉积CoZrTa、HfO2,形成CoZrTa/HfO2结构;先CoZrTa靶材轰击3分钟,后HfO2靶材轰击3分1秒,溅射室的本底真空度1×10-5Pa,溅射时氩气压为0.3Pa;
S3.沉积完毕后,将样品进行真空热处理,过程为:真空度为1×10-5Pa,热处理的温度为250℃,保温时间为30分钟。
对比例2
S1.对CoZrTa靶材表面进行清洗,具体清洗过程如下:
(1)先用丙酮酒精超声清洗;
(2)再用去离子水超声清洗;
(3)最后通过氮气吹干。
S2.利用磁控溅射方法,在硅基片上依次沉积CoZrTa、SiO2,形成CoZrTa/SiO2结构;先CoZrTa靶材轰击2分50秒,后SiO2靶材轰击1分51秒,溅射室的本底真空度1×10-5Pa,溅射时氩气压为0.3Pa;
S3.沉积完毕后,将样品进行真空热处理,过程为:真空度为1×10-5Pa,热处理的温度为250℃,保温时间为30分钟。
图1中所示为样品的面内M-H曲线,图1中的(a)样品结构CoZrTa(5nm)/Al2O3(3nm),图1中的(b)样品结构CoZrTa(5nm)/MgO(3nm)。制备条件为:基片中热氧化的Si,氩离子轰击气压为2mTorr,先CoZrTa靶材轰击2分50秒,后Al2O3/MgO靶材轰击7分48秒,溅射室的本底真空度1×10-5Pa,溅射时氩气压为0.3Pa;随后将样品经过真空热处理,过程为:真空度为1×10-5Pa,热处理的温度为250℃-450℃,保温时间为30分钟;随后进行VSM测试,样品大小为3mm×3mm,测得样品的面内M-H曲线。可以看出,图1中(b)比图1中(a)具有更小的矫顽力。
图2为不同类型的氧化物其在CoZrTa/MO界面处氧分布的变化过程示意图。对于共价型化合物如图2中(a)所示,由于Co的电负性1.88小于Si等电负性,经过退火处理之后,部分O离子从共价型氧化物像磁性层发生迁移,使得界面氧化状态逐渐向过度氧化的方向转变。对于离子型的氧化物如图2中(b)所示,由于样品中对应的CoZrTa/MO界面处的氧分布状态如示意图2中(a),真空热处理后O离子会从Co中迁移到更加稳定的HfO2或MgO层中去,使得界面氧化状态逐渐向适度度氧化的方向转变,Co-O轨道杂化的状态适中,使得磁性能得到优化。
从图1到图2可以看出,不同类型的氧化物的选择,使得CoZrTa/MO界面具有不同程度的界面氧环境,调节CoZrTa/MO界面处Co-O的轨道杂化强弱,进而改善薄膜的磁性能,具有工艺简单、控制方便、效率高、成本低等优点。
实施例3
S1.对CoZrTaB靶材表面进行清洗,具体清洗过程如下:
(1)先用丙酮酒精超声清洗;
(2)再用去离子水超声清洗;
(3)最后通过氮气吹干。
S2.利用磁控溅射方法,在硅基片上依次沉积CoZrTaB、HfO2,形成CoZrTaB/HfO2结构;先CoZrTaB靶材轰击3分7秒,后HfO2靶材轰击3分1秒,溅射室的本底真空度1×10-5Pa,溅射时氩气压为0.3Pa;
S3.沉积完毕后,将样品进行真空热处理,过程为:真空度为1×10-5Pa,热处理的温度为250℃,保温时间为30分钟。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种利用活泼金属氧化物优化钴基薄膜电感材料磁性能的方法,其特征在于:包括以下步骤,
S1.对Co基软磁材料靶材表面进行清洗;
S2.利用磁控溅射方法,在基片上依次沉积Co基软磁材料、活泼金属氧化物,形成Co基软磁材料/MO结构;
S3.沉积完毕后,在真空环境下,对步骤S2中得到的薄膜体系进行适当温度的热处理;所述热处理的温度为200~500℃,保温时间为5~30分钟;
所述Co基软磁材料包括CoZrTa、CoZrTaB;
步骤S2中所述活泼金属氧化物包括MgO、HfO2;
MgO靶材轰击时间为7-8分钟、HfO2靶材轰击时间为2-4分钟。
2.根据权利要求1所述的优化钴基磁性薄膜电感材料磁性能的方法,其特征在于:所述基片包括带有热氧化的SiO2层的Si基片、Si基片、应力应变基片。
3.根据权利要求1所述的利用活泼金属氧化物优化钴基薄膜电感材料磁性能的方法,其特征在于:步骤S1中所述清洗过程包括:先用有机化学试剂对靶材表面进行超声清洗,之后用去离子水超声清洗,最后通过氮气吹干或者烘箱烘干。
4.根据权利要求1所述的利用活泼金属氧化物优化钴基薄膜电感材料磁性能的方法,其特征在于:步骤S2中所述磁控溅射的溅射室的本底真空度为1×10-5~3×10-5Pa,溅射时氩气压为0.3~0.8Pa。
5.根据权利要求1所述的利用活泼金属氧化物优化钴基薄膜电感材料磁性能的方法,其特征在于:步骤S2中所述磁控溅射的Co基软磁材料靶材轰击时间为2-5分钟。
6.根据权利要求1所述的利用活泼金属氧化物优化钴基薄膜电感材料磁性能的方法,其特征在于:步骤S3中所述真空环境的真空度为1×10-5~5×10-5Pa。
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GR01 | Patent grant | ||
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