CN110747440A - 超低磁阻尼的软磁CoFeMnSi合金薄膜及其制备方法 - Google Patents

超低磁阻尼的软磁CoFeMnSi合金薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种超低磁阻尼的软磁CoFeMnSi合金薄膜及其制备方法，属于磁性薄膜领域。该合金薄膜由原子比为1:1:1:1的四种元素Co、Fe、Mn、Si组成，为B2结构。本发明通过物理气相沉积法，通过控制退火温度在软磁CFMS合金薄膜上实现了0.002的超低阻尼，与传统磁性金属薄膜相比磁阻尼降低了一个数量级，本发明能够获得具有低磁阻尼且保持优异磁性能的软磁薄膜材料，有助于自旋电子学器件的应用。

Description

超低磁阻尼的软磁CoFeMnSi合金薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料领域，涉及软磁CoFeMnSi合金薄膜，尤其涉及一种超低磁阻尼的软磁CoFeMnSi合金薄膜。
背景技术
自旋电子学器件中由于其优异的性能受到了科学家们广泛的关注，是如今社会发展的重点研究方向。科学家研究发现在自旋电子学器件中其临界电流密度正比于磁阻尼因子，而通过降低磁阻尼即降低临界电流密度便可实现自旋电子学电子器件低能耗、稳定的数据保持和高的信息密度的工作状态，因此研究低磁阻尼的意义深远重大。
对磁阻尼的相关研究以前主要集中在传统铁磁材料Co，FeNi，Fe等材料上。以Co材料为例，研究发现Co薄膜磁阻尼值处于0.01左右，由于Co材料为金属材料，其两个自旋子能带具有金属性，不能产生高自旋极化的传导电子，这一特性使其受限不能广泛使用于新一代自旋电子学设备中。因此科学家在Co金属材料基础上，开始研究以Co基Heusler三元合金体系为代表的合金薄膜。与金属材料相比，Co基Heusler三元合金体现出半金属性，其两个自旋子能带分别具有金属性和绝缘性，适用于自旋电子学器件中。目前已经有课题组在Co基Heusler三元合金体系中通过调控晶体有序度实现了较低磁阻尼特性。但根据Kambersky模型可知，磁阻尼与费米能级态密度成正比关系，Co基Heusler三元合金由于其能带结构限制，费米能级处态密度仍处于较高的状态，并不能实现超低磁阻尼。
发明内容
本发明针对传统磁性薄膜无法实现低磁阻尼的问题，提出了一种超低磁阻尼的软磁CoFeMnSi(CFMS)合金薄膜及其制备方法。该CFMS合金薄膜特殊的能带结构使得其存在完全自旋极化的同时，具有零能隙特征，即费米能级处态密度更低，因此能够实现超低磁阻尼的特性。
实现本发明目的的技术方案如下：
一种超低磁阻尼的软磁CFMS合金薄膜，该薄膜利用物理气相沉积法得到，由原子比为1:1:1:1的四种元素Co、Fe、Mn、Si组成，该合金薄膜为B2结构。
作为优选，当薄膜为B2结构时，合金薄膜单胞间Co和Fe两者间位置完全无序(可互换)，Mn和Si两者间位置完全无序(可互换)，合金薄膜中原子占位Wyckoff位置分别为Co占据4a或4b位置，Mn占据4c或4d位置。
本发明提供的一种超低磁阻尼的软磁CFMS合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)在腔体的本底真空度不大于2.0×10-5Pa的条件下，通入Ar气，控制气体流量为20sccm；
2)调节腔体气压至0.4Pa，打开溅射电源，开始进行起辉操作，起辉后进行溅射镀膜，首先溅射一层Ta缓冲层，接着沉积CFMS膜层，镀膜过程中，每次镀膜时的工作气压均为0.2Pa；
3)CFMS镀膜结束后，开始真空原位退火热处理，热处理温度为600～700℃，退火时间为30分钟，自然冷却，获得所需高性能的CFMS薄膜。
本发明中，作为一种优选的技术方案，沉积CFMS膜层以原子比为1:1:1:1的CoFeMnSi作为靶材，CFMS靶材的纯度高于99.99％。
本发明具有如下有益效果：
1)本发明在软磁CFMS合金薄膜上实现了0.002的超低磁阻尼，与传统磁性金属薄膜相比磁阻尼降低了一个数量级。
2)本发明的制备方法简单，成本低，获得的薄膜晶体结构更好，表面粗糙度更低，薄膜质量更优，适合工业化生产。
附图说明
图1为不同退火温度的CFMS的X射线衍射(XRD)对比图。
图2为不同退火温度的CFMS沿(a)平行面内方向与(b)垂直膜面方向的磁滞回线图。饱和磁化强度(c)与矫顽力(d)随退火温度变化关系图。
图3为不同退火温度共振线宽随共振频率的变化关系图。
图4为不同温度退火的CFMS的(a)非均匀线宽与(b)阻尼因子随退火温度的变化关系图。
具体实施方法
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步阐述。
目前，本领域通过铁磁共振的方法来获得薄膜的磁阻尼。以此为基础，本发明从阻尼机制出发，基于界面调控，针对降低阻尼的目标，采用不同的热处理工艺，在不同的界面基础上实现了超低磁阻尼。
实施例1
超低磁阻尼的软磁CFMS合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、选择高纯CFMS靶材；
S2、将步骤S1中的高纯CFMS靶材装在高真空磁控溅射镀膜仪中相应的靶位；
S3、采用高纯SiO2作为衬底，经过乙醇在超声振荡器中清洗，用无尘纸吸干乙醇，保证衬底表面洁净；
S4、将步骤S3中衬底放入高真空磁控溅射镀膜仪中制备CFMS薄膜，具体过程为：
1)在腔体的本底真空度优于2.0×10-5Pa的条件下，通入Ar气体，控制气体流量为20sccm；
2)待步骤1)调节腔体气压至0.4Pa，打开溅射电源，开始进行起辉操作，起辉后进行溅射镀膜操作。首先溅射一层厚度为10nm的Ta缓冲层，其次进行CFMS的溅射镀膜。镀膜过程中，每次镀膜时的工作气压均为0.2Pa；
3)在步骤2)中镀膜过程中保持薄膜室温生长，结束CFMS镀膜后开始真空原位退火热处理，热处理温度为600℃，退火时间为30分钟，自然冷却，获得所需CFMS薄膜。
如图1所示，为本实施例得到的X射线衍射(XRD)对比图，其中衍射峰(220)出现于45°位置，代表CFMS晶体为B2结构。如图2所示，从薄膜磁化强度与外加磁场强度的关系，可以获得该薄膜的饱和磁化强度MS和矫顽力HC。该薄膜的饱和磁化强度为660emu/cm3，矫顽力为57Oe，符合软磁材料的要求。如图3所示，从铁磁共振线宽随频率变化的关系，可以获得该材料的有效磁阻尼因子和非均匀线宽。如图4所示，该材料的有效磁阻尼因子为0.011，非均匀线宽为250Oe。
实施例2
超低磁阻尼的软磁CFMS合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、选择高纯CFMS靶材；
S2、将步骤S1中的高纯CFMS靶材装在高真空磁控溅射镀膜仪中相应的靶位；
S3、采用高纯SiO2作为衬底，经过乙醇在超声振荡器中清洗，用无尘纸吸干乙醇，保证衬底表面洁净；
S4、将步骤S3中衬底放入高真空磁控溅射镀膜仪中制备CFMS薄膜，具体过程为：
1)在腔体的本底真空度优于2.0×10-5Pa的条件下，通入Ar气体，控制气体流量为20sccm；
2)待步骤1)调节腔体气压至0.4Pa，打开溅射电源，开始进行起辉操作，起辉后进行溅射镀膜操作。首先溅射一层厚度为10nm的Ta缓冲层，其次进行CFMS的溅射镀膜。镀膜过程中，每次镀膜时的工作气压均为0.2Pa；
3)在步骤2)中镀膜过程中保持薄膜室温生长，结束CFMS镀膜后开始真空原位退火热处理，热处理温度为650℃，退火时间为30分钟，自然冷却，获得所需CFMS薄膜。
如图1所示，为本实施例得到的X射线衍射(XRD)对比图，其中衍射峰(220)出现于45°位置，代表CFMS晶体为B2结构。如图2所示，从薄膜磁化强度与外加磁场强度的关系，可以获得该薄膜的饱和磁化强度MS和矫顽力HC。该薄膜的饱和磁化强度为700emu/cm3，矫顽力为56Oe，符合软磁材料的要求。如图3所示，从铁磁共振线宽随频率变化的关系，可以获得该材料的有效磁阻尼因子和非均匀线宽。如图4所示，该材料的有效磁阻尼因子为0.01，非均匀线宽为220Oe。
实施例3
超低磁阻尼的软磁CFMS合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、选择高纯CFMS靶材；
S2、将步骤S1中的高纯CFMS靶材装在高真空磁控溅射镀膜仪中相应的靶位；
S3、采用高纯SiO2作为衬底，经过乙醇在超声振荡器中清洗，用无尘纸吸干乙醇，保证衬底表面洁净；
S4、将步骤S3中衬底放入高真空磁控溅射镀膜仪中制备CFMS薄膜，具体过程为：
1)在腔体的本底真空度优于2.0×10-5Pa的条件下，通入Ar气体，控制气体流量为20sccm；
2)待步骤1)调节腔体气压至0.4Pa，打开溅射电源，开始进行起辉操作，起辉后进行溅射镀膜操作。首先溅射一层厚度为10nm的Ta缓冲层，其次进行CFMS的溅射镀膜。镀膜过程中，每次镀膜时的工作气压均为0.2Pa；
3)在步骤2)中镀膜过程中保持薄膜室温生长，结束CFMS镀膜后开始真空原位退火热处理，热处理温度为700℃，退火时间为30分钟，自然冷却，获得所需CFMS薄膜。
如图1所示，为本实施例得到的X射线衍射(XRD)对比图，其中衍射峰(220)出现于45°位置，代表CFMS晶体为B2结构。如图2所示，从薄膜磁化强度与外加磁场强度的关系，可以获得该薄膜的饱和磁化强度MS和矫顽力HC。该薄膜的饱和磁化强度为750emu/cm3，矫顽力为51Oe，符合软磁材料的要求。如图3所示，从铁磁共振线宽随频率变化的关系，可以获得该材料的有效磁阻尼因子和非均匀线宽。如图4所示，该材料的有效磁阻尼因子为0.002，非均匀线宽为145Oe。
对比例
软磁CFMS合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、选择高纯CFMS靶材；
S2、将步骤S1中的高纯CFMS靶材装在高真空磁控溅射镀膜仪中相应的靶位；
S3、采用高纯SiO2作为衬底，经过乙醇在超声振荡器中清洗，用无尘纸吸干乙醇，保证衬底表面洁净；
S4、将步骤S3中衬底放入高真空磁控溅射镀膜仪中制备CFMS薄膜，具体过程为：
1)在腔体的本底真空度优于2.0×10-5Pa的条件下，通入Ar气体，控制气体流量为20sccm；
2)待步骤1)调节腔体气压至0.4Pa，打开溅射电源，开始进行起辉操作，起辉后进行溅射镀膜操作。首先溅射一层厚度为10nm的Ta缓冲层，其次进行CFMS的溅射镀膜。镀膜过程中，每次镀膜时的工作气压均为0.2Pa；
3)在步骤2)中镀膜过程中保持薄膜室温生长，结束CFMS镀膜后开始真空原位退火热处理，热处理温度为500℃，退火时间为30分钟，自然冷却，获得所需CFMS薄膜。
如图1所示，为本对比例得到的X射线衍射(XRD)对比图，其中衍射峰(220)出现于45°位置，代表CFMS晶体为B2结构。如图2所示，从薄膜磁化强度与外加磁场强度的关系，可以获得该薄膜的饱和磁化强度MS和矫顽力HC。该薄膜的饱和磁化强度为250emu/cm3，矫顽力为87Oe，不符合软磁材料的要求。由于500℃退火处理下获得的薄膜样品磁性太弱，因此没有铁磁共振峰的存在，无法得到铁磁共振线宽随频率变化的关系，即无法测定其磁阻尼大小。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神实质和原理下，对上述实例进行改变、修饰、替代、组合、简化。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种超低磁阻尼的软磁CoFeMnSi合金薄膜，其特征在于，该合金薄膜由原子比为1:1:1:1的四种元素Co、Fe、Mn、Si组成，为B2结构。
2.如权利要求1所述的CoFeMnSi合金薄膜，其特征在于，该合金薄膜单胞间Co和Fe两者间位置完全无序，Mn和Si两者间位置完全无序，合金薄膜中原子占位Wyckoff位置分别为Co占据4a或4b位置，Mn占据4c或4d位置。
3.如权利要求1或2所述的CoFeMnSi合金薄膜，其特征在于，由如下步骤制备：
1)在腔体的本底真空度不大于2.0×10-5Pa的条件下，通入Ar气，控制气体流量为20sccm；
2)调节腔体气压至0.4Pa，打开溅射电源，开始进行起辉操作，起辉后进行溅射镀膜，首先溅射一层Ta缓冲层，接着沉积CoFeMnSi膜层，镀膜过程中，每次镀膜时的工作气压均为0.2Pa；
3)镀膜结束后，开始真空原位退火热处理，热处理温度为600～700℃，退火时间为30分钟，自然冷却，获得所述的CoFeMnSi薄膜。
4.一种超低磁阻尼的软磁CoFeMnSi合金薄膜的制备方法，其特征在于，该薄膜利用物理气相沉积法得到，包括以下步骤：
1)在腔体的本底真空度不大于2.0×10-5Pa的条件下，通入Ar气，控制气体流量为20sccm；
2)调节腔体气压至0.4Pa，打开溅射电源，开始进行起辉操作，起辉后进行溅射镀膜，首先溅射一层Ta缓冲层，接着沉积CoFeMnSi膜层，镀膜过程中，每次镀膜时的工作气压均为0.2Pa；
3)镀膜结束后，开始真空原位退火热处理，热处理温度为600～700℃，退火时间为30分钟，自然冷却，获得所述的CoFeMnSi薄膜。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，沉积CoFeMnSi膜层以原子比为1:1:1:1的CoFeMnSi作为靶材，CoFeMnSi靶材的纯度高于99.99％。
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