CN105331942B - 钇铁石榴石薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

钇铁石榴石薄膜材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及钇铁石榴石薄膜材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：步骤一：清洗Si/SiO2衬底表面；步骤二：通过射频磁控溅射方法在清洗好的衬底表面溅射钇铁石榴石薄膜，其中，靶材为Y3Fe5O12，本底真空低于4.0×10‑4Pa，溅射气体为O2、N2和Ar中的至少一种，溅射气压为1.5～3.0Pa，衬底温度为室温～600℃，溅射功率为60～150W；步骤三：对步骤二制得的钇铁石榴石薄膜进行后退火处理。采用本发明的方法制备的薄膜材料具有结构致密不开裂、饱和磁化强度可与陶瓷比拟、介电损耗低、矫顽力低、居里温度远高于室温等优点。

Description

钇铁石榴石薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，尤其涉及一种溅射外延于Si衬底上的钇铁石榴石薄膜材料及其制备方法。
背景技术
铁氧体是一种具有铁磁性的金属氧化物。就电特性来说，铁氧体的电阻率比金属、合金磁性材料大得多，而且还有较高的介电性能。铁氧体通常在高频时具有较高的磁导率，涡流损耗小，适合于制作高频电磁器件，因而已成为高频弱电领域用途非常广泛的非金属磁性材料。铁氧体的晶体结构主要有三种类型：尖晶石型、石榴石型和磁铅石型。按照磁学性质和用途不同可以将铁氧体分为软磁、硬磁、旋磁、矩磁、压磁等五种类型。
YIG(Y3Fe5O12)是一种很有代表性的石榴石结构的旋磁材料，其工作原理主要是利用材料磁导率的张量特性及铁磁共振效应，工作频率处在微波波段，故被称为微波铁氧体材料。钇铁石榴石薄膜作为环形器、隔离器、存储器和滤波器的研究已有很多，在Si衬底上生长的钇铁石榴石薄膜移相器件能与传统的Si平面CMOS工艺兼容，但是在Si衬底上生长的薄膜非常容易开裂且不容易获得高的饱和磁化强度。
CN101311374A公开一种钇铁石榴石薄膜的制备方法，但是其需要先在Si衬底上沉积CeO2过渡层，再沉积钇铁石榴石薄膜，成本较高、工艺较为繁琐。CN103840081A也公开了一种钇铁石榴石薄膜的制备方法，其同样也并非是直接在Si衬底上制备钇铁石榴石薄膜，而是先在Si衬底上制备Ti或Pt/Ti下电极，再沉积钇铁石榴石薄膜。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种溅射外延于Si衬底上的钇铁石榴石薄膜及其制备方法，用此方法制得的薄膜具有结构均匀致密、饱和磁化强度可与陶瓷比拟、介电损耗低、矫顽力低、居里温度远高于室温等优点。
在此，本发明提供一种钇铁石榴石薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：清洗Si/SiO2衬底(优选为Si(100)/SiO2衬底)表面；
步骤二：通过射频磁控溅射方法在清洗好的衬底表面溅射钇铁石榴石薄膜，其中，靶材为Y3Fe5O12，本底真空低于4.0×10-4Pa，溅射气体为O2、N2和Ar中的至少一种，溅射气压为1.5～3.0Pa，衬底温度为室温～600℃，溅射功率为60～150W；
步骤三：对钇铁石榴石薄膜进行后退火处理。
本发明通过射频磁控溅射方法在Si衬底上溅射外延钇铁石榴石薄膜，方法工艺简单易行，采用本发明的方法制备的薄膜材料具有结构致密不开裂、饱和磁化强度可与陶瓷比拟、介电损耗低、矫顽力低、居里温度远高于室温等优点。
较佳地，步骤一中的清洗过程为：
(1)用丙酮超声清洗5～15分钟；
(2)用酒精超声清洗5～15分钟；以及
(3)用去离子水超声清洗5～15分钟。
较佳地，步骤二中，起辉后开始预溅射，预溅射10～20分钟后，开始溅射。
较佳地，步骤二中，根据薄膜沉积速率，确定薄膜沉积时间，在衬底上沉积厚度为50～300nm的钇铁石榴石薄膜。
较佳地，步骤二中，沉积时间为2～4小时。
较佳地，步骤三中，将步骤二制得的钇铁石榴石薄膜在空气气氛，750～950℃环境下慢速退火一段时间。
较佳地，步骤三包括：将步骤二制得的钇铁石榴石薄膜在空气中，以2～4℃/分钟的升温速率升至750～950℃，保温2～5小时，再以1～2℃/分钟的降温速率降至室温。
附图说明
图1是制备钇铁石榴石薄膜的射频磁控溅射原理示意图；
图2是改变不同溅射Ar气压的钇铁石榴石薄膜的XRD图；
图3是溅射Ar气压分别为2.5Pa和2.0Pa的钇铁石榴石薄膜的SEM图(图(a)为2.5Pa，图(b)为2.0Pa)；
图4是溅射Ar气压为2.5Pa的钇铁石榴石薄膜的AFM图(图(a)为薄膜的二维表面形貌图，图(b)为薄膜的三维表面形貌图)；
图5是溅射Ar气压为2.5Pa的钇铁石榴石薄膜的介电频谱图；
图6是改变不同溅射Ar气压的钇铁石榴石薄膜的磁滞回线。
具体实施方式
以下结合附图及下述具体实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式和/或附图仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供一种溅射外延于Si衬底上的钇铁石榴石薄膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一：清洗衬底表面；
步骤二：高真空环境下在衬底上溅射薄膜；
步骤三：慢速退火薄膜材料。
所述衬底可为Si(100)/SiO2。衬底可以购自商用，也可以自行制备。在本发明中采用的衬底则是购自商用，衬底总厚度约为0.5mm，表面覆盖一层300nm的SiO2。因为Si和YIG的热膨胀系数差别很大(Si为4.7×10-6/℃，YIG为10.4×10-6/℃)，添加一层SiO2(其热膨胀系数为5.5×10-6/℃)可以起到缓冲热应力的作用。也可选取不同取向的Si衬底，取向不同，衬底对薄膜的钳制作用也会不同。实验中在不同取向Si衬底上沉积的钇铁石榴石薄膜都是多晶的薄膜，只是晶格常数略有差别，且得到的薄膜裂纹更多，故本发明中优选Si(100)/SiO2作为衬底。
在一个示例中，衬底表面的清洗过程为：
(1)用丙酮超声清洗10分钟；
(2)用酒精超声清洗10分钟；
(3)用去离子水超声清洗10分钟；
(4)烘干。
应理解，本发明中衬底表面的清洗方法不限于上述，只要能得到洁净的衬底表面的清洗即可。
图1示出制备钇铁石榴石薄膜的射频磁控溅射原理示意图，如图1所示，当离子轰击固体表面时，会发生许多现象，这些现象可以被利用于包括磁控溅射在内的诸多方面。在磁控溅射过程中，使用的是图中的中性原子和分子。具体溅射过程为电子撞击氩原子，产生电子和带正电荷的氩离子，而前者继续撞击氩原子并产生新的氩离子，而后者向阴极靶材加速移动并撞击靶材，靶材因氩离子的撞击而发生晶格破坏，晶格上的原子或者分子相互挤压并使表面分子或者原子飞出产生溅射粒子。溅射粒子(原子或者原子团)沉积在衬底上形成薄膜。在一个示例中，高真空环境下在衬底上溅射薄膜的具体过程如下。
(1)将清洗好的衬底固定在衬底台上，Y3Fe5O12靶材固定在磁控溅射制模系统的靶台上，并将衬底台和靶台均放置于磁控溅射制模系统的溅射腔中。所采用的Y3Fe5O12靶材可以购自商用，也可以自行制备。在一个示例中，Y3Fe5O12靶材的制备方法为：以高纯试剂氧化钇(Y2O3)和分析纯试剂氧化铁(Fe2O3)为原材料(Y2O3的纯度≥99.99％，Fe2O3的纯度≥99.0％)，采用传统固相烧结法，在1150℃的合成温度下保温3小时，再在1300℃的烧结温度下保温2小时，得到了纯立方相的Y3Fe5O12靶材，靶材的晶格常数为其室温饱和磁化强度约为1.31kG。
(2)对溅射腔抽真空，直至室内气压低于4.0×10-4Pa。抽真空的方式例如可为结合机械泵和分子泵，从而达到高真空环境。
(3)通过外部气路系统从气阀向溅射腔中通入溅射气体：O2、N2或Ar，或是它们的混合气体并设置溅射气压为1.5～3.0Pa，优选为1.5～2.5Pa，更优选为大于2.0Pa且为2.5Pa以下。当溅射气压为1.5～2.5Pa时，可以制备纯的Y3Fe5O12相，且钇铁石榴石薄膜的表面均匀致密。
(4)打开射频电源，设定溅射功率，起辉后开始溅射。衬底温度可为室温～600℃。溅射功率可设定为60～150W。优选地，起辉后开始预溅射，预溅射10～20分钟后，开始溅射。对靶材进行预溅射，一方面靶材在空气中放置受到杂质污染同时发生氧化反应，预溅射过程即是清除这些杂质的过程；另一方面反应气体的离化率对靶材受轰击从而溅射出粒子的效率有极大的影响，预溅射也是使气体离化程度达到稳定的过程。
(5)不同的溅射工艺下，薄膜有不同的沉积速率，一般为25～75nm/小时，所以确定薄膜沉积时间为2～4小时，在衬底上沉积厚度50～300nm(例如大约为100nm)的钇铁石榴石薄膜。在一个示例中，薄膜沉积时间为3小时。
溅射薄膜后，进行后退火处理。本发明优选为采用慢速退火，因为Si和YIG的热膨胀系数差别很大，快速退火的升温速率过快，使得由衬底与薄膜之间的热膨胀系数不匹配所引起的热应力得不到及时的缓冲，从而形成裂纹。而慢速退火升温速率很低，可以缓解这种热膨胀系数不匹配所造成的热应力，这样可以有效减少裂纹的形成。在一个示例中，慢速退火处理包括：将钇铁石榴石薄膜在空气或者保护性气氛下，以2～4℃/分钟的升温速率升至750～950℃，保温2～5小时，再以1～2℃/分钟的降温速率降至室温。
本发明可以直接在Si衬底上制备性能优异的钇铁石榴石薄膜，并且克服了在Si衬底上生长的薄膜非常容易开裂且不容易获得高的饱和磁化强度的问题。对薄膜进行相应的电学和磁学性能测试，发现采用本发明的方法制备的薄膜材料具有结构致密不开裂、饱和磁化强度可与陶瓷比拟、介电损耗低、矫顽力低、居里温度远高于室温等优点。例如，饱和磁化强度为0.60～1.31emu/mm3，介电损耗最低为1.12×10-3，矫顽力为5.16～24.12Oe，居里温度为278～362℃。
下面进一步举例实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的温度、时间等也仅是合适范围中的一个示例，即、本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例
本发明采用图1所示的设备，溅射钇铁石榴石薄膜，具体的制备方法为：
步骤一：首先，清洗Si(100)/SiO2衬底表面，清洗过程为：
(1)用丙酮超声清洗10分钟；
(2)用酒精超声清洗10分钟；
(3)用去离子水超声清洗10分钟；
(4)烘干。
步骤二：高真空环境下在衬底上溅射薄膜，具体过程为：
(1)将清洗好的衬底固定在衬底台上，Y3Fe5O12靶材固定在磁控溅射制模系统的靶台上，并将衬底台和靶台均放置于磁控溅射制模系统的溅射腔中；
(2)结合机械泵和分子泵对溅射腔抽真空，直至室内气压低于4.0×10-4Pa；
(3)通过外部气路系统从气阀向溅射腔中通入溅射气体：Ar，并设置溅射气压分别为1.5Pa、2.0Pa、2.5Pa、3.0Pa；
(4)打开射频电源，设定溅射功率为100W，起辉后开始预溅射，预溅射15min后，开始溅射；
(5)根据薄膜沉积速率，确定薄膜沉积时间为3h，在衬底上沉积厚度大约为100nm的钇铁石榴石薄膜。
步骤三：慢速退火薄膜材料。具体过程为：
(1)将溅射沉积的薄膜放入管式退火炉中；
(2)在空气中，以2℃/min的升温速率升至750℃，保温3h，再以1℃/min的降温速率降至室温。
图2、3、4、5、6是用来说明本发明的一个实施例的示意图。
图2示出改变不同溅射Ar气压的钇铁石榴石薄膜的XRD图。由图2可知，衬底温度为室温，溅射功率为100W，改变不同溅射Ar气压，都可以使薄膜结晶，其中只有溅射气压为1.5Pa和2.5Pa的薄膜才有纯的Y3Fe5O12相，溅射气压为2.0Pa和3.0Pa的薄膜在为54°左右时有一个杂峰，应该是Si(100)衬底峰。
图3示出溅射Ar气压为2.5Pa和2.0Pa的钇铁石榴石薄膜的SEM图，图4示出溅射Ar气压为2.5Pa的钇铁石榴石薄膜的AFM图。由图3和图4可知，溅射Ar气压为2.5Pa的钇铁石榴石薄膜的表面均匀致密，如图3(a)所示，而采用其他溅射气压的薄膜均有裂纹，如图3(b)所示。
图5示出溅射Ar气压为2.5Pa的钇铁石榴石薄膜的介电频谱图。由图5可知，溅射Ar气压为2.5Pa的钇铁石榴石薄膜，在频率为107Hz时的介电损耗最低为1.12×10-3。
图6示出改变不同溅射Ar气压的钇铁石榴石薄膜的磁滞回线。由图6可知，溅射Ar气压为2.5Pa的钇铁石榴石薄膜，其饱和磁化强度最高为0.104emu/mm3(1.31kGs)，而本发明所使用的靶材，其饱和磁化强度也为1.31kGs，说明用本发明使用的方法可以制备出质量很好的钇铁石榴石薄膜。
表1改变不同溅射Ar气压的钇铁石榴石薄膜的矫顽场
溅射Ar气压 矫顽场(Oe)
1.5Pa 12.49
2.0Pa 5.16
2.5Pa 19.38
3.0Pa 24.12
由表1可知，本发明制备的钇铁石榴石薄膜的矫顽场均比用化学法溶液法(Advances in Nanoscale Magnetism,Volume 122of the series Springer Proceedingsin Physics pp 113-129)得到的32Oe小，尤其是溅射Ar气压为2.5Pa的钇铁石榴石薄膜，其矫顽场最低为5Oe，比用化学法得到的32Oe小得多。
由上述可知，在本发明的实施例中，通过射频磁控溅射法在Si(100)/SiO2衬底上外延了Y3Fe5O12薄膜，用这种方法制备的薄膜具有结构均匀致密、饱和磁化强度可与陶瓷比拟、介电损耗低、矫顽力低、居里温度远高于室温等优点。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的，技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅限于本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
产业应用性：本发明的的钇铁石榴石薄膜材料的制备方法及制得的钇铁石榴石薄膜材料可应用于隔离器、存储器和滤波器等领域。

Claims (6)

1.一种钇铁石榴石薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：清洗Si/SiO2衬底表面；
步骤二：通过射频磁控溅射方法在清洗好的衬底表面溅射钇铁石榴石薄膜，其中，靶材为Y3Fe5O12，本底真空低于4.0×10-4Pa，溅射气体为O2、N2和Ar中的至少一种，溅射气压为1.5～3.0Pa，衬底温度为室温～600℃，溅射功率为60～150W；
步骤三：对步骤二制得的钇铁石榴石薄膜进行后退火处理，包括：在空气中，以2～4℃/分钟的升温速率升至750～950℃，保温2～5小时，再以1～2℃/分钟的降温速率降至室温。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Si/SiO2衬底为Si(100)/SiO2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中的清洗过程为：
（1）用丙酮超声清洗5～15分钟；
（2）用酒精超声清洗5～15分钟；以及
（3）用去离子水超声清洗5～15分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，起辉后开始预溅射，预溅射10～20分钟后，开始溅射。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，根据薄膜沉积速率，确定薄膜沉积时间，在衬底上沉积厚度50～300nm的钇铁石榴石薄膜。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，沉积时间为2～4小时。
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