CN107022749A - 一种利用分步退火技术制备亚微米级无裂纹铁氧体薄膜的方法 - Google Patents

一种利用分步退火技术制备亚微米级无裂纹铁氧体薄膜的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107022749A
CN107022749A CN201710163858.3A CN201710163858A CN107022749A CN 107022749 A CN107022749 A CN 107022749A CN 201710163858 A CN201710163858 A CN 201710163858A CN 107022749 A CN107022749 A CN 107022749A
Authority
CN
China
Prior art keywords
film
flawless
ferrite
temperature
cleaned
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710163858.3A
Other languages
English (en)
Inventor
郑辉
李康复
郑鹏
郑梁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hangzhou Dianzi University
Hangzhou Electronic Science and Technology University
Original Assignee
Hangzhou Electronic Science and Technology University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hangzhou Electronic Science and Technology University filed Critical Hangzhou Electronic Science and Technology University
Priority to CN201710163858.3A priority Critical patent/CN107022749A/zh
Publication of CN107022749A publication Critical patent/CN107022749A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/58—After-treatment
    • C23C14/5806—Thermal treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/08—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
    • H01F41/18—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates by cathode sputtering
    • H01F41/186—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates by cathode sputtering for applying a magnetic garnet film

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Thin Magnetic Films (AREA)

Abstract

本发明公开了一种利用分步退火技术制备亚微米级无裂纹铁氧体薄膜的方法，该方法涉及到微波铁氧体材料，利用真空溅射沉积技术，在单晶基片上沉积铁氧体薄膜。由于单晶基片和铁氧体薄膜的热膨胀系数以及晶格常数不匹配，会使得薄膜在结晶过程中产生残余应力。当残余应力超过一定值时，会导致薄膜发生开裂现象。然而通过分步退火的方法可以有效释放残余应力，避免薄膜裂纹的产生，最终提高了无裂纹薄膜的厚度。本发明制备过程简单、生产成本低，制备的薄膜具有较高致密性，不易开裂等优点。

Description

一种利用分步退火技术制备亚微米级无裂纹铁氧体薄膜的 方法
技术领域
本发明涉及微波器件领域，特别涉及一种利用分步退火技术制备亚微米级无裂纹铁氧体薄膜的方法。
背景技术
钇铁石榴石(Y3Fe5O12,YIG)作为一种具有代表性的石榴石型铁氧体材料，因具有良好的旋磁效应，较窄的铁磁共振线宽，以及较低高频损耗等特性，而被广泛应用于环行器、隔离器、移相器等微波通信器件中。随着微波铁氧体器件向小型化、集成化方向发展，制备出符合器件要求的YIG薄膜具有重要的研究意义。据研究表明，基于铁氧体薄膜的微波器件的性能与薄膜厚度密切相关。只有当薄膜达到一定的厚度且不开裂时，才能用于制备环行器等微波器件。然而传统的退火工艺(先从室温以一定的速率升至到一个较高的温度，然后在此温度下保温一段时间再以一定速率降至到一个较低的温度，最后再自然降温)中，薄膜达到一定厚度时容易出现开裂现象，只能制备出低于100nm的无裂纹铁氧体薄膜。
故针对目前现有技术中存在的上述缺陷，实有必要进行研究，以提供一种新方案，来提高无裂纹YIG薄膜的厚度。
发明内容
针对以上技术的不足，提供一种利用分步退火技术制备亚微米级无裂纹铁氧体薄膜的方法，来提高无裂纹钇铁石榴石(YIG)薄膜的厚度。本实验采用的单晶基片为Si(100)。为实现上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：
步骤一：清洗基片表面
使用单晶硅Si作为衬底，基片厚度为500μm，清洗过程为：
(1)用丙酮超声清洗10～12分钟；
(2)用无水乙醇超声清洗10～12分钟；
(3)用去离子水超声清洗10～12分钟；
(4)用氮气吹风枪吹干基片表面。
步骤二：用射频磁控溅射法沉积薄膜
将清洗干净的Si基片固定到腔室内的基台上，靶材为YIG，腔体内的本底真空度应低于3.0×10-4Pa，基片温度(即基台加热后的的温度)为200℃，溅射气体为氩气，流量为18SCCM，溅射功率为200W，靶基距为12cm，溅射气压为1.5Pa，溅射时间是3～6小时。
步骤三：薄膜退火
将溅射后得到的非晶YIG薄膜放入马弗炉中，在空气氛围中慢速退火。先以一定的升温速率(0.5-2℃/min)将样品加热到一个较高的温度T1(650-800℃)，保温一段时间(2h-4h)，然后再以一定的降温速率(0.5-2℃/min)降到T2(300-650℃)，并在T2保温一段时间(2h-4h)，之后再以一定的降温速率(0.5-2℃/min)降到150℃，最后再自然降温至室温，取出。
本发明中，单晶基片和铁氧体材料以及镀膜方式的选择可以根据具体使用用途来决定。
与传统的退火方式相比，本发明采用分步退火技术代替传统的一步退火技术，可以有效的降低薄膜在退火过程中产生的残余应力，增加了无裂纹铁氧体薄膜的厚度，从而能够制备出相同厚度下无裂纹的YIG薄膜。
附图说明
图1是本发明一种分步退火制备钇铁石榴石(YIG)薄膜的方法中实施例1中制备的钇铁石榴石(YIG)薄膜的表面结构图。
图2是本发明一种分步退火制备钇铁石榴石(YIG)薄膜的方法中实施例2中制备的钇铁石榴石(YIG)薄膜的表面结构图。
图3是本发明一种分步退火制备钇铁石榴石(YIG)薄膜的方法中比较例1中制备的钇铁石榴石(YIG)薄膜的表面结构图。
图4是本发明一种分步退火制备钇铁石榴石(YIG)薄膜的方法中比较例2中制备的钇铁石榴石(YIG)薄膜的表面结构图。
具体实施方式
以下将结合附图和实施例对本发明进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围作出更为清楚明确的界定。
为了克服现有技术存在的缺陷，在多次实验分析和理论推导的基础上，申请人发现，YIG薄膜与基底之间容易开裂的原因在于，基片和铁氧体薄膜的热膨胀系数以及晶格常数不匹配，会使得薄膜在退火过程中产生残余应力。因此，申请人尝试通过改进退火工艺达到减少或消除残余应力，从而提高了YIG薄膜与基底之间结合度。在该发明构思下，申请人在多次实验及数据分析过程中，不断改进工艺参数，最终提出一种分步退火制备亚微米级YIG薄膜的方法，具体参见以下实施例。
实施例1
步骤一：清洗基片表面
使用单晶硅Si作为衬底，基片厚度为500μm，清洗过程为：
(1)用丙酮超声清洗10～12分钟；
(2)用无水乙醇超声清洗10～12分钟；
(3)用去离子水超声清洗10～12分钟；
(4)用氮气吹风枪吹干基片表面。
步骤二：用射频磁控溅射法沉积薄膜
先将靶材(成分为Y3Fe5O12，靶材直径为70mm，厚度为4mm)固定在靶台上，然后再将清洗干净的Si基片固定到腔室内的基台上，并用腔体内的挡板挡住基片，关上真空腔。依次打开机械泵和分子泵来抽取真空，抽至本底真空度低于3.0×10-4Pa。开启加热按钮加热基片至200℃。溅射气体为氩气，纯度为99.999％，流量为18SCCM，溅射功率为200W,靶材与衬底之间的距离为12cm,调节溅射压强为1.5Pa,溅射时间是3h。
步骤三：薄膜退火
将溅射后得到的非晶YIG薄膜放入马弗炉中，在空气氛围中慢速退火。先以1℃/min的升温速率将样品加热到一个较高的温度T1(750℃),保温3h，然后再以1℃/min的降温速率降到T2(650℃),并在T2保温3h，之后再以1℃/min降到150℃，最后再自然降温至室温，取出。
该制备方法通过先升到一个高温之后，在这个温度下保温一段时间使薄膜结晶，然后再降到一个较低的温度保温一段时间，使其释放应力。通过这种方式得到厚度为150nm的无裂纹薄膜。升温过程是一个薄膜结晶过程，降温过程是一个薄膜释放应力的过程。传统的退火方式是先升到一个高温，然后在这个温度下保温一段时间，最后再直接降温。因为随着降温过程的进行薄膜中积攒的应力越来越多，当应力积攒到不能以薄膜缺陷行式释放掉的时候，薄膜就会开裂。而本实验采用的分步退火技术是多选择了一个较低的温度T2进行保温。这个保温过程的作用是释放掉一部分应力，继而使后面的降温过程不至于积累太多的应力使薄膜开裂。最终制备出无裂纹的YIG薄膜。
如图1中所示得到厚度为150nm无裂纹的YIG薄膜。
实施例2
步骤一：清洗基片表面
使用单晶硅Si作为衬底，基片厚度为500μm，清洗过程为：
(1)用丙酮超声清洗10～12分钟；
(2)用无水乙醇超声清洗10～12分钟；
(3)用去离子水超声清洗10～12分钟；
(4)用氮气吹风枪吹干基片表面。
步骤二：用射频磁控溅射法沉积薄膜
先将靶材(成分为Y3Fe5O12，靶材直径为70mm，厚度为4mm)固定在靶台上，然后再将清洗干净的Si基片固定到腔室内的基台上，并用腔体内的挡板挡住基片，关上真空腔。依次打开机械泵和分子泵来抽取真空，抽至本底真空度低于3.0×10-4Pa。开启加热按钮加热基片至200℃。溅射气体为氩气，纯度为99.999％，流量为18SCCM，溅射功率为200W,靶材与衬底之间的距离为12cm,调节溅射压强为1.5Pa,溅射时间是4h。
步骤三：薄膜退火
将溅射后得到的非晶YIG薄膜放入马弗炉中，在空气氛围中慢速退火。先以1℃/min的升温速率将样品加热到一个较高的温度T1(750℃)，保温3h，然后再以1℃/min的降温速率降到T2(500℃)，并在T2保温3h，之后再以1℃/min降到150℃，最后再自然降温至室温，取出。
如图2中所示得到的厚度为200nm无裂纹的薄膜。
比较例1
与实施例1相同，只在最后的薄膜退火过程中有区别，将溅射后得到的非晶YIG薄膜放入马弗炉中，在空气氛围中慢速退火。先以1℃/min的升温速率将样品加热到750℃，并在750℃保温3h，然后以1℃/min的降温速率降到150℃，最后再自然降温。即采用传统的一步退火的方式进行退火。
如图3所示最终得到厚度为150nm的有裂纹的YIG薄膜。
比较例2
与实施例2相同，只在最后的薄膜退火过程中有区别，将溅射后得到的非晶YIG薄膜放入马弗炉中，在空气氛围中慢速退火。先以1℃/min的升温速率将样品加热到750℃，并在750℃保温3h，然后以1℃/min的降温速率降到150℃，最后再自然降温。即采用传统的一步退火的方式进行退火。
如图4所示最终得到厚度为200nm的有裂纹的YIG薄膜。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种利用分步退火技术制备亚微米级无裂纹铁氧体薄膜的方法，其特征在于：
步骤一：清洗基片表面
使用单晶基片(例如：Si、Gd3Ga5O12、MgO、Ge等)作为衬底，清洗过程为：
(1)用丙酮超声清洗10～12分钟；
(2)用无水乙醇超声清洗10～12分钟；
(3)用去离子水超声清洗10～12分钟；
(4)用氮气吹风枪吹干基片表面；
步骤二：镀膜；
步骤三：薄膜退火
将溅射后得到的钇铁石榴石(Y3Fe5O12,YIG)薄膜放入马弗炉中，在空气氛围中慢速退火。先以一定的升温速率(0.5-2℃/min)将样品加热到一个较高的温度T1(650-800℃)，保温一段时间(2h-4h)，然后再以一定的降温速率(0.5-2℃/min)降到T2(300-650℃)，并在T2保温一段时间(2h-4h)，之后再以一定的降温速率(0.5-2℃/min)降到150℃，最后再自然降温至室温，取出。
2.根据权利要求1所述的利用分步退火技术制备亚微米级无裂纹铁氧体薄膜的方法，其特征在于：在步骤2中，镀膜采用的磁控溅射、脉冲激光沉积或分子束外的方式。
CN201710163858.3A 2017-03-20 2017-03-20 一种利用分步退火技术制备亚微米级无裂纹铁氧体薄膜的方法 Pending CN107022749A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710163858.3A CN107022749A (zh) 2017-03-20 2017-03-20 一种利用分步退火技术制备亚微米级无裂纹铁氧体薄膜的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710163858.3A CN107022749A (zh) 2017-03-20 2017-03-20 一种利用分步退火技术制备亚微米级无裂纹铁氧体薄膜的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107022749A true CN107022749A (zh) 2017-08-08

Family

ID=59525688

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710163858.3A Pending CN107022749A (zh) 2017-03-20 2017-03-20 一种利用分步退火技术制备亚微米级无裂纹铁氧体薄膜的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107022749A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110846629A (zh) * 2019-10-08 2020-02-28 东北大学 一种基于yig薄膜材料的微波吸收体及其制备方法
CN112216507A (zh) * 2020-09-30 2021-01-12 电子科技大学 无支撑高性能铁氧体磁性薄膜的制备方法及其应用
CN114737248A (zh) * 2022-03-22 2022-07-12 西南应用磁学研究所(中国电子科技集团公司第九研究所) 一种基于液相外延法生长铁氧体单晶厚膜的高温退火方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105331942A (zh) * 2015-10-10 2016-02-17 中国科学院上海硅酸盐研究所 钇铁石榴石薄膜材料及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105331942A (zh) * 2015-10-10 2016-02-17 中国科学院上海硅酸盐研究所 钇铁石榴石薄膜材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
饶毅恒: "《低损耗大尺寸微波单晶薄膜外延及原位集成器件技术》", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 基础科学辑》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110846629A (zh) * 2019-10-08 2020-02-28 东北大学 一种基于yig薄膜材料的微波吸收体及其制备方法
CN112216507A (zh) * 2020-09-30 2021-01-12 电子科技大学 无支撑高性能铁氧体磁性薄膜的制备方法及其应用
CN112216507B (zh) * 2020-09-30 2022-03-15 电子科技大学 无支撑铁氧体磁性薄膜的制备方法及其应用
CN114737248A (zh) * 2022-03-22 2022-07-12 西南应用磁学研究所(中国电子科技集团公司第九研究所) 一种基于液相外延法生长铁氧体单晶厚膜的高温退火方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101148753A (zh) 钇铁石榴石薄膜材料及制备方法
CN107022749A (zh) 一种利用分步退火技术制备亚微米级无裂纹铁氧体薄膜的方法
CN105132877B (zh) 一种二氧化钒薄膜低温沉积方法
CN102181828B (zh) ZnFe2O4铁氧体薄膜制备方法
CN105331942B (zh) 钇铁石榴石薄膜材料及其制备方法
CN102251216B (zh) 一种制备掺钨氧化钒薄膜的方法
CN103726026A (zh) 采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法
CN103924204A (zh) 一种在钛合金基片表面制备c轴取向氮化铝薄膜的方法
CN101311374B (zh) 钇铁石榴石薄膜结构及制备方法
CN105970171B (zh) 一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法
CN108682608A (zh) 太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片及其制备方法
CN107058962A (zh) 一种低温磁控溅射制备低电阻率氮化钛薄膜的方法
CN110408908B (zh) 一种石墨烯/六硼化镧复合薄膜、制备方法及应用
CN112626474B (zh) 一种电致变色膜系中的钽酸锂薄膜的制备方法
CN108220897B (zh) 磁控溅射低温制备二氧化钒薄膜的方法
CN107268086B (zh) 一种提高硅酸铋闪烁晶体近紫外波段透过率的方法
CN109913816B (zh) 温度梯度化磁热材料及其制备方法
CN102051497B (zh) 金银镶嵌靶材及其薄膜的制备方法
CN102157262B (zh) 一种以Ta2O5薄膜为电介质膜的电容器制备方法
CN103668097B (zh) 一种热致变色薄膜材料及其制备
CN110777342A (zh) 一种磁致伸缩薄膜及其制备方法
CN211445885U (zh) 一种半导体设备
CN102994953B (zh) 一种在Cu/Ti薄膜表面生成枝晶图案的方法
CN112795883A (zh) 一种高红外开关率的钒基氧化物薄膜的制备方法
CN111778478B (zh) 薄膜沉积方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170808

RJ01 Rejection of invention patent application after publication