CN108682608A - 太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片及其制备方法 - Google Patents

太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片，解决了现有氧化铍、蓝宝石和电子级多晶金刚石等微波输能窗材料存在毒性大、介电常数偏高、可焊性差等问题。本发明包括电子级CVD金刚石单晶圆片，电子级CVD金刚石单晶圆片的上、下两个面上沿周缘一圈分别设置有环状的可焊接区域，可焊接区域内的部分为能量传输区域，可焊接区域依次经过金属离子注入、退火和金属化处理而形成。本发明采用离子注入、退火加表面金属化处理的方式对金刚石输能窗片待焊接区域进行处理，赋予边缘金属特性，提高了金刚石的可焊性，这使得制备的太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片更容易与窗架连接，且能够实现更高的封接气密性和封接强度。

Description

太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片及其制备方法
技术领域
本发明属于真空电子器件领域，具体是一种太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片及其制备方法。
背景技术
太赫兹(THz)真空器件具有功率大、频带宽等优点，在雷达、制导、战术和战略通信、电子对抗、遥感、辐射测量等方面得到了广泛应用。输能窗是THz真空器件的关键部件，为了使器件能稳定工作，并提供良好的电性能参数，输能窗必须同时具有驻波低、传输损耗小、结构强度高、导热系数高和真空密封好等性能。
目前，国内外常采用氧化铍和蓝宝石作为微波输能窗口材料。但是氧化铍具有毒性，存在较大的环境污染隐患；而蓝宝石的介电常数相对偏高，无法满足高功率微波窗的使用需求。相比之下，化学气相沉积法（CVD）制备的电子级金刚石具有优异的物理化学性质，包括低介电常数、低微波损耗、高硬度和高导热率等，其抗压强度是一般输能窗材料的数十倍，使输能窗厚度可以比其他材质减少数倍，能进一步降低微波传输损耗，因此是微波真空器件理想的输能窗材料。
电子级CVD金刚石包括单晶和多晶金刚石，其中单晶金刚石比多晶金刚石具有更高的断裂强度，同时其封接气密性更高，更适合作为微波输能窗口使用。但是，CVD金刚石单晶作为微波输能窗口也存在问题，由于金刚石与异质材料间具有较高的界面能，很难被大部分熔融金属、合金所浸润，可焊性极差，导致其金属化封接较为困难，使得这种材料在微波窗口材料上的应用受到限制。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有氧化铍、蓝宝石和电子级多晶金刚石等微波输能窗材料存在的问题，而提供一种太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片及其制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片，包括电子级CVD金刚石单晶圆片，电子级CVD金刚石单晶圆片的上、下两个面上沿周缘一圈分别设置有环状的可焊接区域，可焊接区域内的部分为能量传输区域，可焊接区域依次经过金属离子注入、退火和金属化处理而形成。
作为优选的技术方案，电子级CVD金刚石单晶圆片的厚度为0.1～0.5mm，直径为2～8mm；电子级CVD金刚石单晶圆片上可焊接区域的宽度为0.5～2mm。
作为优选的技术方案，电子级CVD金刚石单晶圆片的介电常数为5.5~5.7，氮含量＜1.0 ppm，热导率为1800~2100 W /(m·K)，断裂强度为2000～3500Mpa。
作为优选的技术方案，可焊接区域内注入的金属离子为强碳化物金属元素或石墨化元素。
作为优选的技术方案，强碳化物金属元素为Ti、W、Mo、Cr、Zr、Hf；石墨化元素为Ni、Co、Fe。
上述太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片的制备方法，包括如下步骤：
1）将电子级CVD金刚石单晶切割并抛光成所需尺寸的电子级CVD金刚石单晶圆片，其中，电子级CVD金刚石单晶的介电常数为5.5~5.7，氮含量＜1.0 ppm，热导率为1800~2100 W/(m·K)，断裂强度为2000～3500Mpa；切割成的电子级CVD金刚石单晶圆片的厚度为0.1～0.5mm，直径为2～8mm；电子级CVD金刚石单晶圆片上可焊接区域的宽度为0.5～2mm，；
2）将电子级CVD金刚石单晶圆片上下两个面上的能量传输区域覆盖保护，并对可焊接区域进行金属离子注入处理，将金属离子注入到电子级CVD金刚石单晶圆片上的可焊接区域内，注入的金属离子为强碳化物金属元素或石墨化元素，强碳化物金属元素为Ti、W、Mo、Cr、Zr、Hf，石墨化元素为Ni、Co、Fe，金属离子注入剂量为100～500 keV、1×1015～1 ×1017离子/cm2；
3）将注入金属离子的电子级CVD金刚石单晶圆片在N2、Ar或H2保护气氛中退火1～2小时，温度为400～700℃；
4）再将电子级CVD金刚石单晶圆片上下两个面上的能量传输区域覆盖保护，然后对可焊接区域再进行渗、镀金属涂层的金属化处理即可，渗、镀金属涂层的金属化处理方法为磁控溅射、双辉等离子体表面渗金属或电镀，金属涂层的元素为与所注入的金属离子元素相同或能够与之有良好固溶度的元素。
本发明采用电子级CVD金刚石单晶做微波输能窗口材料，具有更高的电性能、断裂强度和气密性，同时本发明借助表面处理技术改善了金刚石金属化封装困难的问题。
本发明制备的单晶金刚石太赫兹窗口具有以下优点：
1）本发明采用CVD法合成的单晶金刚石作为输能窗材料，既可以避免氧化铍的毒性，又具有比蓝宝石更低的介电常数，即电性能更加优良。
2）单晶金刚石中不存在晶界缺陷，使得单晶金刚石输能窗具有比多晶金刚石更高的断裂强度和封接气密性。
3）本方法采用离子注入、退火加表面金属化处理的方式对金刚石输能窗片待焊接区域进行处理，赋予边缘金属特性，提高了金刚石的可焊性，这使得制备的太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片更容易与窗架连接，且能够实现更高的封接气密性和封接强度。
4）本发明在金属化处理之前，采用离子注入加退火对电子级金刚石单晶表面进行处理，该处理能够使注入的金属与金刚石单晶在近表面区域形成梯度分布的扩散层，从而提高随后表面金属化处理获得的金属层与金刚石间的结合强度。
附图说明
图1为本发明太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片的结构示意图。
图2为图1的俯视图。
图中：1-电子级CVD金刚石单晶圆片、2-可焊接区域、3-能量传输区域。
具体实施方式
实施例1
如图1、2所示，一种太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片，包括电子级CVD金刚石单晶圆片1，电子级CVD金刚石单晶圆片1的上、下两个面上沿周缘一圈分别设置有环状的可焊接区域2，可焊接区域2内的部分为能量传输区域3，可焊接区域2依次经过金属离子注入、退火和金属化处理而形成，其中，金属离子注入的为金属Ti，金属化处理时也是采用金属Ti。
上述太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片的制备方法，包括如下步骤：
1）将电子级CVD金刚石单晶切割并抛光成所需尺寸的电子级CVD金刚石单晶圆片1；电子级CVD金刚石单晶的介电常数为5.5~5.7，氮含量＜1.0 ppm，热导率为1800~2100 W /(m·K)，断裂强度为2000～3500Mpa；切割成的电子级CVD金刚石单晶圆片1的厚度为0.1mm，直径为8mm，电子级CVD金刚石单晶圆片1上可焊接区域2的宽度为2mm。
2）将电子级CVD金刚石单晶圆片1上下两个面上的能量传输区域3覆盖保护，并对上下两个面上的可焊接区域2进行金属离子注入处理，将金属离子注入到电子级CVD金刚石单晶圆片1上的可焊接区域2内；注入的金属离子为金属Ti，注入剂量为200 keV、1×1015离子/cm2。
3）将注入金属Ti的电子级CVD金刚石单晶圆片1在Ar保护气氛中退火1小时，温度为700℃；
4）再将电子级CVD金刚石单晶圆片1上下两个面上的能量传输区域3覆盖保护，然后对可焊接区域2再进行渗金属Ti涂层的金属化处理；采用双辉等离子体渗金属技术对已注入金属Ti的可焊接区域2进行金属化渗Ti处理：将注入金属Ti的电子级CVD金刚石单晶圆片1用去离子水和酒精分别进行超声清洗30min，用热风吹干；将清洗后的电子级CVD金刚石单晶圆片1置于双辉等离子体渗金属设备的真空炉内的基片台上，选用Ti靶，并控制电子级CVD金刚石单晶圆片1与靶材之间的距离为15mm；待双辉等离子体渗金属设备的真空炉抽真空至1Pa以下时，打开源极电源和阴极电源，压差为250V，将基片台的温度升至800℃，氩气作为保护气体和等离子体激发气体，设置流量为65sccm，炉内气体压力为35Pa，表面金属化处理时间为2h，随炉冷却时间为2h，最后即在电子级CVD金刚石单晶圆片1的可焊接区域2上形成厚度为2μm的金属化Ti涂层；CVD金刚石单晶圆片1上面的可焊接区域2也通过上述同样的步骤进行金属化渗Ti处理即可。
实施例2
如图1、2所示，一种太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片，包括电子级CVD金刚石单晶圆片1，电子级CVD金刚石单晶圆片1的上、下两个面上沿周缘一圈分别设置有环状的可焊接区域2，可焊接区域2内的部分为能量传输区域3，可焊接区域2依次经过金属离子注入、退火和金属化处理而形成，其中，金属离子注入的为金属Mo，金属化处理时也是采用金属Mo。
上述太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片的制备方法，包括如下步骤：
1）将电子级CVD金刚石单晶切割并抛光成所需尺寸的电子级CVD金刚石单晶圆片1；电子级CVD金刚石单晶的介电常数为5.5~5.7，氮含量＜1.0 ppm，热导率为1800~2100 W /(m·K)，断裂强度为2000～3500Mpa；切割成的电子级CVD金刚石单晶圆片1的厚度为0.3mm，直径为6mm，电子级CVD金刚石单晶圆片1上可焊接区域2的宽度为1.5mm。
2）将电子级CVD金刚石单晶圆片1上下两个面上的能量传输区域3覆盖保护，并对上下两个面上的可焊接区域2进行金属离子注入处理，将金属离子注入到电子级CVD金刚石单晶圆片1上的可焊接区域2内；注入的金属离子为金属Mo，注入剂量为100 keV、1×1016离子/cm2。
3）将注入金属Mo的电子级CVD金刚石单晶圆片1在N2保护气氛中退火1小时，温度为400℃；
4）再将电子级CVD金刚石单晶圆片1上下两个面上的能量传输区域3覆盖保护，然后对可焊接区域2再进行渗、镀金属Mo涂层的金属化处理；采用双辉等离子体渗金属技术对已注入金属Mo的可焊接区域进行金属化渗Mo处理：将注入金属Mo的电子级CVD金刚石单晶圆片1用去离子水和酒精分别进行超声清洗30min，用热风吹干；将清洗后的电子级CVD金刚石单晶圆片1置于双辉等离子体渗金属设备的真空炉内的基片台上，选用Mo靶，并控制电子级CVD金刚石单晶圆片1与靶材之间的距离为18mm；待双辉等离子体渗金属设备的真空炉抽真空至1Pa以下时，打开源极电源和阴极电源，压差为220V，将基片台的温度升至950℃，氩气作为保护气体和等离子体激发气体，设置流量为70sccm，炉内气体压力为40Pa，表面金属化处理时间为2h，随炉冷却时间为2h，最后即在电子级CVD金刚石单晶圆片1上面的可焊接区域2上形成厚度为6μm的金属化Mo涂层；CVD金刚石单晶圆片1下面的可焊接区域2也通过上述同样的步骤进行金属化渗Mo处理即可。
实施例3
如图1、2所示，一种太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片，包括电子级CVD金刚石单晶圆片1，电子级CVD金刚石单晶圆片1的上、下两个面上沿周缘一圈分别设置有环状的可焊接区域2，可焊接区域2内的部分为能量传输区域3，可焊接区域2依次经过金属离子注入、退火和金属化处理而形成，其中，金属离子注入的为金属Ni，金属化处理时也是采用金属Ni。
上述太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片的制备方法，包括如下步骤：
1）将电子级CVD金刚石单晶切割并抛光成所需尺寸的电子级CVD金刚石单晶圆片1；电子级CVD金刚石单晶的介电常数为5.5~5.7，氮含量＜1.0 ppm，热导率为1800~2100 W /(m·K)，断裂强度为2000～3500Mpa；切割成的电子级CVD金刚石单晶圆片的厚度为0.5mm，直径为2mm，电子级CVD金刚石单晶圆片1上可焊接区域2的宽度为0.5mm。
2）将电子级CVD金刚石单晶圆片1上下两个面上的能量传输区域3覆盖保护，并对上下两个面上的可焊接区域2进行金属离子注入处理，将金属离子注入到电子级CVD金刚石单晶圆片1上的可焊接区域2内；注入的金属离子为金属Ni，注入剂量为350 keV、1×1015离子/cm2。
3）将注入金属Ni的电子级CVD金刚石单晶圆片1在Ar保护气氛中退火2小时，温度为600℃。
4）再将电子级CVD金刚石单晶圆片1上下两个面上的能量传输区域3覆盖保护，然后对可焊接区域2再进行渗、镀金属Ni涂层的金属化处理；采用双辉等离子体渗金属技术对已注入金属Ni的可焊接区域进行金属化渗Ni处理：将注入金属Ni的电子级CVD金刚石单晶圆片1用去离子水和酒精分别进行超声清洗30min，用热风吹干；将清洗后的电子级CVD金刚石单晶圆片1置于双辉等离子体渗金属设备的真空炉内的基片台上，选用Ni靶，并控制电子级CVD金刚石单晶圆片1与靶材之间的距离为17mm；待双辉等离子体渗金属设备的真空炉抽真空至1Pa以下时，打开源极电源和阴极电源，压差为280V，将基片台的温度升至750℃，氩气作为保护气体和等离子体激发气体，设置流量为65sccm，炉内气体压力为45Pa，表面金属化处理时间为2h，随炉冷却时间为2h，最后即在电子级CVD金刚石单晶圆片1上面的可焊接区域2上形成厚度为10μm的金属化Ni涂层；CVD金刚石单晶圆片1下面的可焊接区域2也通过上述同样的步骤进行金属化渗Ni处理即可。
实施例4
如图1、2所示，一种太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片，包括电子级CVD金刚石单晶圆片1，电子级CVD金刚石单晶圆片1的上、下两个面上沿周缘一圈分别设置有环状的可焊接区域2，可焊接区域2内的部分为能量传输区域3，可焊接区域2依次经过金属离子注入、退火和金属化处理而形成，其中，金属离子注入的为金属Co，金属化处理时也是采用金属Co。
上述太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片的制备方法，包括如下步骤：
1）将电子级CVD金刚石单晶切割并抛光成所需尺寸的电子级CVD金刚石单晶圆片1；电子级CVD金刚石单晶的介电常数为5.5~5.7，氮含量＜1.0 ppm，热导率为1800~2100 W /(m·K)，断裂强度为2000～3500Mpa；切割成的电子级CVD金刚石单晶圆片1的厚度为0.2mm，直径为4mm，电子级CVD金刚石单晶圆片1上可焊接区域2的宽度为1mm。
2）将电子级CVD金刚石单晶圆片1上下两个面上的能量传输区域3覆盖保护，并对上下两个面上的可焊接区域2进行金属离子注入处理，将金属离子注入到电子级CVD金刚石单晶圆片1上的可焊接区域2内；注入的金属离子为金属Co，注入剂量为500keV、1×1017离子/cm2。
3）将注入金属Co的电子级CVD金刚石单晶圆片1在Ar保护气氛中退火2小时，温度为500℃。
4）再将电子级CVD金刚石单晶圆片1上下两个面上的能量传输区域覆盖保护，然后对可焊接区域再进行渗、镀金属Co涂层的金属化处理；采用双辉等离子体渗金属技术对已注入金属Co的可焊接区域进行金属化渗Co处理：将注入金属Co的电子级CVD金刚石单晶圆片1用去离子水和酒精分别进行超声清洗30min，用热风吹干；将清洗后的电子级CVD金刚石单晶圆片1置于双辉等离子体渗金属设备的真空炉内的基片台上，选用Co靶，并控制电子级CVD金刚石单晶圆片与靶材之间的距离为16mm；待双辉等离子体渗金属设备的真空炉抽真空至1Pa以下时，打开源极电源和阴极电源，压差为300V，将基片台的温度升至700℃，氩气作为保护气体和等离子体激发气体，设置流量为60sccm，炉内气体压力为40Pa，表面金属化处理时间为2h，随炉冷却时间为2h，最后即在电子级CVD金刚石单晶圆片1上面的可焊接区域2上形成厚度为8μm的金属化Co涂层；CVD金刚石单晶圆片1下面的可焊接区域2也通过上述同样的步骤进行金属化渗Co处理即可。

Claims (10)

1.一种太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片，其特征在于：包括电子级CVD金刚石单晶圆片（1），电子级CVD金刚石单晶圆片（1）的上、下两个面上沿周缘一圈分别设置有环状的可焊接区域（2），可焊接区域（2）内的部分为能量传输区域（3），可焊接区域（2）依次经过金属离子注入、退火和金属化处理而形成。
2.根据权利要求1所述的太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片，其特征在于：电子级CVD金刚石单晶圆片（1）的厚度为0.1～0.5mm，直径为2～8mm；电子级CVD金刚石单晶圆片（1）上可焊接区域（2）的宽度为0.5～2mm。
3.根据权利要求1或2所述的太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片，其特征在于：电子级CVD金刚石单晶圆片（1）的介电常数为5.5~5.7，氮含量＜1.0 ppm，热导率为1800~2100 W /(m·K)，断裂强度为2000～3500Mpa。
4.根据权利要求1或2所述的太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片，其特征在于：可焊接区域（2）内注入的金属离子为强碳化物金属元素或石墨化元素。
5.根据权利要求4所述的太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片，其特征在于：强碳化物金属元素为Ti、W、Mo、Cr、Zr、Hf；石墨化元素为Ni、Co、Fe。
6.如权利要求1或2所述的太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将电子级CVD金刚石单晶切割并抛光成所需尺寸的电子级CVD金刚石单晶圆片（1）；
2）将电子级CVD金刚石单晶圆片（1）上下两个面上的能量传输区域（3）覆盖保护，并对可焊接区域（2）进行金属离子注入处理，将金属离子注入到电子级CVD金刚石单晶圆片（1）上的可焊接区域（2）内；
3）将注入金属离子的电子级CVD金刚石单晶圆片（1）在N2、Ar或H2保护气氛中退火1～2小时，温度为400～700℃；
4）再将电子级CVD金刚石单晶圆片（1）上下两个面上的能量传输区域（3）覆盖保护，然后对可焊接区域（2）再进行渗、镀金属涂层的金属化处理即可。
7.根据权利要求6所述的太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片的制备方法，其特征在于：步骤1）中，电子级CVD金刚石单晶的介电常数为5.5~5.7，氮含量＜1.0 ppm，热导率为1800~2100 W /(m·K)，断裂强度为2000～3500Mpa。
8.根据权利要求6所述的太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片的制备方法，其特征在于：步骤2）中，注入的金属离子为强碳化物金属元素或石墨化元素，注入剂量为100～500 keV、1×1015～1 × 1017离子/cm2。
9.根据权利要求8所述的太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片的制备方法，其特征在于：强碳化物金属元素为Ti、W、Mo、Cr、Zr、Hf；石墨化元素为Ni、Co、Fe。
10.根据权利要求6所述的太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片的制备方法，其特征在于：步骤4）中，渗、镀金属涂层的金属化处理方法为磁控溅射、双辉等离子体表面渗金属或电镀，金属涂层的元素为与所注入的金属离子元素相同或能够与之有良好固溶度的元素。
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