JPWO2018043323A1 - 新規ガーネット化合物、それを含有する焼結体及びスパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
Description
また、特許文献1には、酸化インジウムを含有するY3In2Ga3O12化合物が例示されている。
本発明の目的は、新規なガーネット化合物、TFTに用いたときに優れたTFT性能が発揮される薄膜を形成できるスパッタリングターゲット、及びその材料である酸化物焼結体を提供することである。
1.一般式(I):
Ln3In2Ga3−XAlXO12 (I)
(式中、
Lnは、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuから選ばれた一種以上の金属元素を表す。
Xは、0≦X<3である。)
で表されるガーネット化合物。
2.Lnが、Nd及びSmのいずれか一方又は両方を含む、1に記載のガーネット化合物。
3.一般式(I):
Ln3In2Ga3−XAlXO12 (I)
(式中、
Lnは、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuから選ばれた一種以上の金属元素を表す。
Xは、0≦X<3である。)
で表されるガーネット相を含む酸化物焼結体。
4.Lnが、Nd及びSmのいずれか一方又は両方を含む、3に記載の酸化物焼結体。
5.一般式(I):
Ln3In2Ga3−XAlXO12 (I)
(式中、
Lnは、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuから選ばれた一種以上の金属元素を表す。
Xは、0≦X<3である。)
で表されるガーネット相、及び、In2O3で表されるビックスバイト相を含む酸化物焼結体。
6.Lnが、Nd及びSmのいずれか一方又は両方を含む、5に記載の酸化物焼結体。
7.5又は6に記載の酸化物焼結体を用いて作製されたスパッタリングターゲット。
Ln3In2Ga3−XAlXO12 (I)
(式中、
Lnは、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuから選ばれた一種以上の金属元素を表す。
Xは、0≦X<3である。)
で表される新規化合物である。
Ln3In2Ga3−XAlXO12 (I)
(式中、
Lnは、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuから選ばれた一種以上の金属元素を表す。
Xは、0≦X<3である。)
で表されるガーネット相を含むことを特徴とする新規物質である。
当該酸化物焼結体は、上記新規なガーネット化合物(ガーネット相)のみからなっていてもよいし、上記新規なガーネット化合物(ガーネット相)以外の化合物(相)を含んでいてもよい。
Ln3In2Ga3−XAlXO12 (I)
(式中、
Lnは、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuから選ばれた一種以上の金属元素を表す。
Xは、0≦X<3である。)
で表されるガーネット相、及び、In2O3で表されるビックスバイト相を含むことを特徴とする新規物質である。
加えて、本発明の第2の酸化物焼結体をターゲット材として用いることにより、高移動度で、TFT製造プロセス過程で酸化物半導体層の積層後に行われる化学気相成長プロセス(CVDプロセス)やTFT作製後の加熱処理等での熱による特性への劣化が少なく、高性能のTFTを得ることができる。
焼結密度は、例えば、アルキメデス法で測定することができる。
これにより、安定したスパッタを行うことができる。
In2O3で表されるビックスバイト相の格子定数が、例えば、In2O3で表されるビックスバイト相のみの格子定数よりも小さくなっていれば、Ga、又はGa及びAlの固溶が優位的に作用しており、In2O3で表されるビックスバイト相のみの格子定数よりも大きくなっていれば、Lnの固溶が優位的に作用している。
これにより、安定したスパッタを行うことができる。
一般式(I)で表されるガーネット相の平均粒径が15μm以下の場合、放電を安定化しやすくなる。
一般式(I)で表されるガーネット相の平均粒径は、例えば、電子プローブ微小分析器(EPMA)により、一般式(I)で表されるガーネット相を特定し、その最大径を直径とする円を仮定し、その直径の平均値として、求めることができる。
0.60未満の場合、形成する酸化物半導体薄膜を含むTFTの移動度が小さくなるおそれがある。0.97超の場合、TFTの安定性が得られないおそれや、導電化して半導体になりにくいおそれがある。
(Ga+Al)/(In+Ln+Ga+Al)が0.01未満の場合、一般式(I)で表されるガーネット相が形成されず、酸化物焼結体のバルク抵抗が高くなったり、焼結密度及び焼結体強度が低く、そのためスパッタ時の熱による割れ等が発生しやすくなったり、安定したスパッタリングができなくなるおそれがある。一方、0.20超の場合、形成する酸化物半導体薄膜を含むTFTの移動度が小さくなるおそれがある。
0.02未満の場合、一般式(I)で表されるガーネット相が形成されず、酸化物焼結体のバルク抵抗が高くなったり、焼結密度及び焼結体強度が低く、そのためスパッタ時の熱による割れ等が発生しやすくなったり、安定したスパッタリングができなくなるおそれがある。一方、0.20超の場合、形成する酸化物半導体薄膜を含むTFTの移動度が小さくなるおそれがある。
本発明の酸化物焼結体及び本発明のスパッタリングターゲットに用いる酸化物焼結体は、正四価の金属元素を含むことが好ましい。
これにより、より安定的にスパッタリングを行うことができる。
これにより、より安定的にスパッタリングを行うことができる。
また、正四価の金属元素が固溶したIn2O3で表されるビックスバイト相について、Ln及びGa、又はLn、Ga及びAlの固溶を、例えば上述のIn2O3で表されるビックスバイト相への固溶と同様に、XRD測定を用いて、ビックスバイト相の格子定数から、同定できる。
100ppm未満の場合、バルク抵抗が上昇するおそれがある。一方、10000ppm超の場合、形成する酸化物半導体薄膜を含むTFTが導通するおそれや、オン/オフ値が小さくなるおそれがある。
30mΩ・cm以下の場合、大パワーでの成膜時に、ターゲットの帯電による異常放電が発生しにくく、また、プラズマ状態が安定し、スパークが発生しにくくなる。また、パルスDCスパッタ装置を用いる場合、さらにプラズマが安定し、異常放電等の問題もなく、安定してスパッタできるようになる。
バルク抵抗は、例えば、四探針法に基づき測定することができる。
上限値は、特に制限はないが、通常200MPa以下である。
120MPa未満の場合、大パワーでスパッタ成膜した際に、ターゲットの強度が弱く、ターゲットが割れたり、チッピングを起こして、チッピングした破片がターゲット上に飛散し、異常放電の原因となるおそれがある。
具体的には、幅4mm、厚さ3mm、長さ40mmの標準試験片を用いて、一定距離(30mm)に配置された2支点上に試験片を置き、支点間の中央からクロスヘッド速度0.5mm/分にて荷重を加え、破壊した時の最大荷重より、曲げ強さを算出することができる。
8.0×10−6K−1を超える場合、大パワーでスパッタリング中に加熱され、応力によりターゲットにマイクロクラックが入ったり、割れやチッピングにより、異常放電の原因となるおそれがある。
線膨張係数は、例えば幅5mm、厚さ5mm、長さ10mmの標準試験片を用いて、昇温速度を5℃/分にセットし、300℃に到達した時の熱膨張による変位を、位置検出機で検出することにより求めることができる。
上限値は、特に制限はないが、通常10W/m・K以下である。
5.0W/m・K未満の場合、大パワーでスパッタリング成膜した際に、スパッタ面とボンディングされた面の温度が異なり、内部応力によりターゲットにマイクロクラックや割れ、チッピングが発生するおそれがある。
熱伝導率は、例えば直径10mm、厚さ1mmの標準試験片を用いて、レーザーフラッシュ法により比熱容量と熱拡散率を求め、これに試験片の密度を乗算することにより算出できる。
本発明のスパッタリングターゲットに用いる酸化物焼結体の金属元素の、例えば、90原子%以上、95原子%以上、98原子%以上、99原子%以上又は100原子%が、In、Ln及びGa、あるいは、In、Ln、Ga及びAl、あるいは、In、Ln、Ga及びSn、あるいは、In、Ln、Ga、Al及びSnからなっていてもよい。
原料粉末は、酸化物粉末が好ましい。
さらにSn等の上記任意成分を含む酸化物焼結体を製造する場合には、Sn等の上記任意成分を含む原料粉末を混合粉末に添加すればよい。
具体的には、造粒粉をゴム型等の成形型に充填し、通常、金型プレス又は冷間静水圧プレス(CIP)により、例えば100MPa以上の圧力で成形を施して成形体を得る。
焼結温度は好ましくは1350〜1600℃、より好ましくは1400〜1600℃、さらに好ましくは1450〜1600℃である。焼結時間は好ましくは10〜50時間、より好ましくは12〜40時間、さらに好ましくは13〜30時間である。
本発明の酸化物焼結体において800℃から上の温度範囲は、焼結が最も進行する範囲である。この温度範囲での昇温速度が0.1℃/分より遅くなると、結晶粒成長が著しくなって、高密度化を達成することができないおそれがある。一方、昇温速度が2℃/分より速くなると、成形体に温度分布が生じ、酸化物焼結体が反ったり割れたりするおそれがある。
800℃から焼結温度における昇温速度は、好ましくは0.1〜1.3℃/分、より好ましくは0.1〜1.1℃/分である。
例えば、切断加工することで、酸化物焼結体表面の、高酸化状態の焼結部や、凸凹した面を除くことができる。また、指定の大きさにすることができる。
表面を#200番、もしくは#400番、さらには#800番の研磨を行ってもよい。これにより、スパッタリング中の異常放電やパーティクルの発生を抑えることができる。
ボンディングの方法としては、例えば金属インジウムにより接合することが挙げられる。
所定の形状に加工したターゲット部材における、ターゲット支持体との接合面に対して、表面処理を行う。表面処理に使用される装置は、一般に市販されているブラスト装置を使用することができる。例えば、不二製作所製、商品名「ニューマブラスター・SGF−5−B」を挙げることができる。ブラスト法に用いられる粉末としては、ガラス、アルミナ、ジルコニア、SiC、等が使用できるが、これらはターゲット部材の組成、硬度等に併せて適宜選択される。
上記酸化物半導体薄膜を用いるTFTの素子構成は特に限定されず、公知の各種の素子構成を採用することができる。
得られるTFTは、例えば液晶ディスプレイや有機エレクトロルミネッセンスディスプレイ等の表示装置等の電子機器に用いることができる。
シリコンウエハー20及びゲート絶縁膜30は、熱酸化膜付きシリコンウエハーを用いて、シリコンウエハーをゲート電極とし、熱酸化膜(SiO2)をゲート絶縁膜としてもよい。
保護膜又は絶縁膜は、例えばCVDにより形成することができるが、その際に高温度によるプロセスになる場合がある。また、保護膜又は絶縁膜は、成膜直後は不純物ガスを含有していることが多く、加熱処理(アニール処理)を行うことが好ましい。加熱処理によりそれらの不純物ガスを取り除くことにより安定した保護膜又は絶縁膜となり、耐久性の高いTFT素子を形成しやすくなる。
本発明のスパッタリングターゲットを用いて成膜された酸化物半導体薄膜を用いることにより、CVDプロセスにおける温度の影響、及びその後の加熱処理による影響を受けにくくなるため、保護膜又は絶縁膜を形成した場合であっても、TFT特性の安定性を向上させることができる。
[酸化物焼結体の製造]
表1に示す割合となるようにランタノイド系酸化物粉末、酸化インジウム粉末、酸化アルミニウム粉末及び酸化ガリウム粉末を秤量し、ポリエチレン製のポットに入れて、乾式ボールミルにより72時間混合粉砕し、混合粉末を作製した。
この混合粉末を金型に入れ、500kg/cm2の圧力でプレス成型体とした。この成型体を2000kg/cm2の圧力でCIPにより緻密化を行った。次に、この成型体を常圧焼成炉に設置して、大気雰囲気下で、350℃で3時間保持した後に、50℃/時間にて昇温し、1450℃にて、20時間焼結し、その後、放置して冷却して酸化物焼結体を得た。
(1)XRDの測定
得られた酸化物焼結体について、X線回折測定装置Smartlabにより、以下の条件で、酸化物焼結体のX線回折(XRD)を測定した。得られたXRDチャートを粉末X線回折パターン総合回析ソフトウェアJADE6(株式会社リガク)により分析し、酸化物焼結体中の結晶相を求めた。結果を表1に示す。
・X線:Cu−Kα線(波長1.5418Å、グラファイトモノクロメータにて単色化)
・2θ−θ反射法、連続スキャン(2.0°/分)
・サンプリング間隔:0.02°
・スリットDS(発散スリット)、SS(散乱スリット)、RS(受光スリット):1.0mm
図3〜7から、各実施例で得た酸化物焼結体が表1に示したガーネット相、又はガーネット相及びビックスバイト相を有することがわかった。
実施例6〜8
下記表2に示す割合で原料酸化物を混合した他は実施例1〜5と同様にして酸化物焼結体を製造し、評価した。
実施例6〜8で得た酸化物焼結体のXRDチャートをそれぞれ図8〜10に示す。
さらに、得られた酸化物焼結体について、バルク抵抗(mΩ・cm)を、抵抗率計ロレスタ(三菱化学株式会社製、ロレスタAX MCP-T370)を使用して、四探針法(JISR1637)に基づき測定した。結果を表2に示す。
(1)得られたターゲットについて、反り(mm)を下記方法により測定した。結果を表2に示す。
反りは、ストレートエッジをバッキングプレート裏面に当て、隙間ゲージにて隙間を計測した。
ボンディング率は、超音波探傷機によりボンディングされていないボイド部分を計測し、ターゲット面積基準にボンディングされている部分の比率を計測した。
結果を表2に示す。
実施例9
以下の工程で図11に示す構造を有する薄膜トランジスタを製造した。
(1)成膜工程
実施例8で製造したスパッタリングターゲットを用いて、スパッタリングによって、熱酸化膜(ゲート絶縁膜30)付きのシリコンウエハー(ゲート電極20)上に、メタルマスクを介して50nmの薄膜(酸化物半導体層40)を形成した。スパッタガスとして、高純度アルゴン及び高純度酸素の混合ガス(不純物濃度:0.01体積%)を用い、下記成膜条件でスパッタリングを行った。
雰囲気ガス:Ar+O2
成膜時の酸素分圧:20%
成膜前の背圧:5.0×10−4Pa
成膜時のスパッタ圧:0.3Pa
成膜時の基板温度:室温
尚、スパッタリング中に異常放電は観察されなかった。
得られた積層体を大気中にて、昇温速度10℃/分で昇温し、温度350℃にて120分間保持して加熱処理した。
加熱処理後の半導体薄膜の上に、基板温度350℃で化学蒸着法(CVD)により、SiO2膜(保護絶縁膜;層間絶縁膜70、チャネル部層間絶縁膜70a(ただし、この時点ではコンタクトホールはなく連続した膜である))を形成し、大気中にて、350℃で60分間加熱処理を行った。
加熱処理後のSiO2膜の上に、コンタクトホールを形成し、メタルマスクを用いてソース・ドレイン電極50,60としてモリブデン金属をスパッタ成膜で付けた後、各種熱処理を行って、薄膜トランジスタ(TFT)を完成し、下記のTFTの特性を評価した。
得られたTFTの下記特性について評価を行った。
・飽和移動度は、ドレイン電圧に5V印加した場合の伝達特性から求めた。具体的には、伝達特性Id−Vgのグラフを作成し、各Vgのトランスコンダクタンス(Gm)を算出し、線形領域の式により飽和移動度を導いた。尚、Gmは∂(Id)/∂(Vg)によって表され、Vgは−15〜25Vまで印加し、その範囲での最大移動度を飽和移動度と定義した。本発明において特に断らない限り、飽和移動度はこの方法で評価した。上記Idはソース・ドレイン電極間の電流、Vgはソース・ドレイン電極間に電圧Vdを印加したときのゲート電圧である。
得られたTFTの飽和移動度は、41.6cm2/(V・sec)であった。
・閾値電圧(Vth)は、伝達特性のグラフよりId=10−9AでのVgと定義した。
得られたTFTの閾値電圧は、−0.2Vであった。
・on−off比は、Vg=−10VのIdの値をOff電流値とし、Vg=20VのIdの値をOn電流値として比[On/Off]を決めた。
得られたTFTのOn/Off比は、>108であり、Off電流値は<10−12Aであった。
[酸化物焼結体の製造]
表3に示す割合となるように酸化ネオジム粉末、酸化インジウム粉末及びガリウム粉末を用いて、実施例1〜5の方法と同様に操作して、酸化物焼結体を得た。評価も実施例1〜5と同様に実施し、結果を表3に示した。実施例10のXRDチャートは、JCPDSカードには存在しないピークであり、新規化合物と考えられ、原子組成比及びXRD類似のパターンとの比較や得られたXRDパターンの構造解析より、Nd3In2Ga3O12と同定した。
本願のパリ優先の基礎となる日本出願明細書の内容を全てここに援用する。
Claims (7)
- 一般式(I):
Ln3In2Ga3−XAlXO12 (I)
(式中、
Lnは、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuから選ばれた一種以上の金属元素を表す。
Xは、0≦X<3である。)
で表されるガーネット化合物。 - Lnが、Nd及びSmのいずれか一方又は両方を含む、請求項1に記載のガーネット化合物。
- 一般式(I):
Ln3In2Ga3−XAlXO12 (I)
(式中、
Lnは、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuから選ばれた一種以上の金属元素を表す。
Xは、0≦X<3である。)
で表されるガーネット相を含む酸化物焼結体。 - Lnが、Nd及びSmのいずれか一方又は両方を含む、請求項3に記載の酸化物焼結体。
- 一般式(I):
Ln3In2Ga3−XAlXO12 (I)
(式中、
Lnは、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuから選ばれた一種以上の金属元素を表す。
Xは、0≦X<3である。)
で表されるガーネット相、及び、In2O3で表されるビックスバイト相を含む酸化物焼結体。 - Lnが、Nd及びSmのいずれか一方又は両方を含む、請求項5に記載の酸化物焼結体。
- 請求項5又は6に記載の酸化物焼結体を有するスパッタリングターゲット。
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