CN109311756B - 氧化物烧结体以及溅射靶 - Google Patents

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Abstract

一种氧化物烧结体，含有以In2O3表示的方铁锰矿相以及以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相。

Description

氧化物烧结体以及溅射靶
技术领域
本发明涉及氧化物烧结体以及溅射靶。
背景技术
由于薄膜晶体管(TFT)所使用的无定形(非晶质)氧化物半导体与通用的无定形硅(a-Si)相比具有高载流子迁移率，光学带隙较大，能够在低温下成膜，因此期望将其用于要求大型、高成像清晰度、高速驱动的下一代的显示器或者耐热性低的树脂基板等。
在形成上述氧化物半导体(膜)时，优选采用对溅射靶进行溅射的溅射法。这是由于利用溅射法形成的薄膜与利用离子电镀法或真空蒸镀法、电子束蒸镀法形成的薄膜相比，膜面方向(膜面内)上的成分组成或膜厚等的面内均匀性优良，能够形成与溅射靶成分组成相同的薄膜。
在专利文献1中记载了将氧化物烧结体用作溅射靶，该氧化物烧结体由In、Y以及O构成，Y/(Y+In)的原子浓度为2.0～40原子％且体积电阻率为5×10-2Ωcm以下。此外，记载了Sn元素的含量为，Sn/(In+Sn+其他的所有金属原子)的原子浓度为2.8～20原子％。
在专利文献2中记载了由In、Sn、Y以及O构成的、Y/(In+Sn+Y)的原子浓度为0.1～2.0原子％的氧化物烧结体以及使用了该氧化物烧结体的溅射靶。
在专利文献3中记载了具有YInO3与In2O3的晶格常数的中间的晶格常数的烧结体以及将该烧结体作为溅射靶使用。
在专利文献4中记载了一种溅射靶，该溅射靶是将含有氧化铟、氧化钇、以及氧化铝或氧化镓的原料进行烧结而得到的、含有A3B5O12型石榴石结构的化合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平09-209134号公报
专利文献2：日本特开2000-169219号公报
专利文献3：国际公开2010-032432号公报
专利文献4：国际公开2015-098060号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种新型的氧化物烧结体及溅射靶。
以往，如专利文献4所记载的那样，认为由氧化钇和氧化镓构成的化合物包含A3B5O12型的石榴石相。但是，本发明人锐意研究的结果发现，在以In2O3表示的方铁锰矿相为主要成分的氧化物烧结体中，出现的是以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相而并非A3B5O12型的石榴石相，从而完成了本发明。
用于解决上述技术问题的方案
根据本发明，提供以下的氧化物烧结体以及溅射靶等。
方案1.一种氧化物烧结体，含有以In2O3表示的方铁锰矿相以及以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相。
方案2.如方案1所记载的氧化物烧结体，In、Ga以及Y的原子比在以下范围内，
In/(In+Y+Ga)为0.60以上0.97以下，
Ga/(In+Y+Ga)为0.01以上0.20以下，
Y/(In+Y+Ga)为0.02以上0.20以下。
方案3.如1或者2记载的氧化物烧结体，所述以In2O3表示的方铁锰矿相的最大峰强度相对于所述以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相的最大峰强度的峰强度比为1～500。
方案4.如方案1～3的任一项所述的氧化物烧结体，还含有正四价的金属元素。
方案5.如方案4所述的氧化物烧结体，所述正四价的金属元素固溶于所述以In2O3表示的方铁锰矿相或者所述以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相。
方案6.如方案4或者5所述的氧化物烧结体，相对于氧化物烧结体中所有的金属元素，所述正四价的金属元素的含量为100～10000ppm的原子浓度。
方案7.如方案4～6的任一项所述的氧化物烧结体，所述正四价的金属元素为Sn。
方案8.如方案1～7的任一项所述的氧化物烧结体，相对密度为95％以上。
方案9.如方案1～8的任一项所述的氧化物烧结体，体电阻为30mΩ·cm以下。
方案10.一种溅射靶，含有如方案1～9的任一项所述的氧化物烧结体。
方案11.一种氧化物半导体薄膜的制造方法，使用如方案10所述的溅射靶。
方案12.一种薄膜晶体管的制造方法，所述薄膜晶体管包含如方案11所述的氧化物半导体薄膜。
发明效果
根据本发明，能够提供一种新型的氧化物烧结体及溅射靶。
附图说明
图1是实施例1的氧化物烧结体的X射线衍射图谱。
图2是实施例12的氧化物烧结体的X射线衍射图谱。
图3是示出本发明的TFT的一实施方式的图。
图4是示出本发明的TFT的一实施方式的图。
具体实施方式
本发明的氧化物烧结体含有以In2O3表示的方铁锰矿相、以及以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相。
由此，能够实现烧结体密度(相对密度)的提高以及体积电阻率(体电阻)的降低。此外，能够减小线性膨胀系数，增大热传导率。此外，即便在使用气氛烧制炉在氧气气氛下这样的特殊条件下或者在大气下等进行烧制这样的、使用简便的方法进行烧制的情况下，也可以制成体积电阻率低且烧结体密度高的烧结体。
利用本发明的烧结体(氧化物烧结体)，能够得到强度高的溅射靶(靶)，且能够得到不因热应力而产生微裂纹、不会引起碎裂或异常放电、能够在大功率下进行溅射的溅射靶。
本发明的烧结体的靶的强度高。此外，由于热传导率高、线性膨胀系数小，所以能够抑制热应力，其结果是，能够抑制靶的微裂纹或碎裂的产生，并抑制结块或异常放电的产生。
此外，通过本发明的烧结体，能够得到高性能的TFT，该TFT的迁移较高，且因TFT制造工艺过程中在氧化物半导体层的层叠后进行的化学气相沉积工艺(CVD工艺)或制作TFT后的加热处理等中的热导致的特性的劣化较少。
以In2O3表示的方铁锰矿相以及以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相可以通过例如X射线衍射(XRD)法，根据XRD图谱进行检测。
本发明的烧结体优选为以In2O3表示的方铁锰矿相作为主要成分。
以In2O3表示的方铁锰矿相的最大峰强度相对于以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相的最大峰强度的峰强度比(In2O3/Y3In2Ga3O12)优选为1～500，更优选为5～300，进一步优选为7～290。
通过使峰强度比在上述范围内，能够进行稳定的溅射。
以In2O3表示的方铁锰矿相的最大峰强度相对于以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相的最大峰强度的峰强度比(In2O3/Y3In2Ga3O12)例如能够根据XRD测量进行计算。
具体而言，能够通过如下的方式求出：使用出现以In2O3表示的方铁锰矿相的最大峰的峰强度(2θ/θ＝30～31°附近，例如29.5～31°)与出现以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相的最大峰的峰强度(2θ/θ＝32°附近，例如31.1～32.5°)，将出现以In2O3表示的方铁锰矿相的最大峰的峰强度除以出现以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相的最大峰的峰强度。
也可以在以In2O3表示的方铁锰矿相中固溶有Y、Ga或者Y以及Ga。优选在以In2O3表示的方铁锰矿相中固溶有Y以及Ga。固溶优选为取代型固溶。
由此，能够进行稳定的溅射。
Y、Ga或Y以及Ga的固溶例如能够使用XRD测量，根据方铁锰矿相的晶格常数进行鉴定。
以In2O3表示的方铁锰矿相的晶格常数，例如要小于仅以In2O3表示的方铁锰矿相的晶格常数，则Ga的固溶起主要作用，如果大于仅以In2O3表示的方铁锰矿相的晶格常数，则Y的固溶起主要作用。
在此，“晶格常数”被定义为单元晶格的晶格轴的长度，例如能够通过X射线衍射法求出。
另外，在构成以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相的各位点上，可以固溶Y、In、Ga或者Y、In以及Ga。
这些金属的元素固溶能够通过氧化物烧结体中所含的石榴石相从以Y3In2Ga3O12表示的组成稍微偏离地出现而进行确认。具体而言，能够通过特沃尔德解析(Rietveldanalysis)进行确认。
由此，能够进行稳定的溅射。
以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相的平均粒径优选为15μm以下，更优选为10μm以下，进一步优选为8μm以下，特别优选为5μm以下。虽然下限值没有特别地限制，但通常为0.1μm以上。
以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相的平均粒径为15μm以下时，容易使放电稳定化。
以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相的平均粒径例如能够通过以下方式求出：用电子探针微小分析器(EPMA)确定出以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相，并假定以其最大直径为直径的圆，将该圆的直径的平均值作为以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相的平均粒径。
氧化物烧结体所含的In元素相对于In元素、Y元素以及Ga元素的原子比In/(In+Y+Ga)优选为0.60以上0.97以下，更优选为0.70以上0.96以下，进一步优选为0.75以上0.95以下。
在In/(In+Y+Ga)小于0.60的情况下，包含所形成的氧化物半导体薄膜的TFT的迁移率可能会变小。在In/(In+Y+Ga)大于0.97的情况下，可能无法得到TFT的稳定性，或者可能导电化而难以成为半导体。
氧化物烧结体所含的Ga元素相对于In元素、Y元素以及Ga元素的原子比Ga/(In+Y+Ga)优选为0.01以上0.20以下，更优选为0.02以上0.15以下，进一步优选为0.02以上0.12以下。
在Ga/(In+Y+Ga)小于0.01的情况下，可能会导致以下问题：无法形成以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相，烧结体的体电阻变高，或者烧结体密度及烧结体强度变低，由此容易因溅射时的热而产生破裂等，或者无法进行稳定的溅射。另一方面，在Ga/(In+Y+Ga)大于0.20时，包含所形成的氧化物半导体薄膜的TFT的迁移率可能会变小。
氧化物烧结体所含的Y元素相对于In元素、Y元素以及Ga元素的原子比Y/(In+Y+Ga)优选为0.02以上0.20以下，更优选为0.02以上0.18以下，进一步优选为0.03以上0.16以下。
Y/(In+Y+Ga)小于0.02时，可能导致以下问题：无法形成以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相，烧结体的体电阻变高，或者烧结体密度及烧结体强度变低，由此因溅射时的热而产生破裂等，或者无法进行稳定的溅射。另一方面，在Y/(In+Y+Ga)大于0.20时，包含所形成的氧化物半导体薄膜的TFT的迁移率可能会变小。
优选为，本发明的氧化物烧结体还含有正四价的金属元素。
由此，能够更稳定地进行溅射。
作为正四价的金属元素，能够列举Sn、Ti、Zr、Hf、Ce、Ge等。
上述正四价金属元素中优选Sn。通过Sn的掺杂效果，体电阻降低，从而能够更稳定地进行溅射。
优选为，正四价金属元素固溶于以In2O3表示的方铁锰矿相或者以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相中，更优选为，正四价金属元素固溶于以In2O3表示的方铁锰矿相中。固溶优选为取代型固溶。
由此，能够更稳定地进行溅射。
对正四价金属元素的固溶，例如能够根据氧化物烧结体的体电阻进行鉴定。存在未加入正四价金属元素时或者未固溶时的氧化物烧结体的体电阻较高，从而导致异常放电的情况。在添加正四价的金属元素并固溶的情况下，氧化物烧结体的体电阻降低，从而能够得到稳定的溅射状态。
相对于氧化物烧结体中的全部金属元素，正四价金属元素的含量优选为100～10000ppm的原子浓度，更优选为500ppm以上8000ppm以下的原子浓度，进一步优选为800ppm以上6000ppm以下的原子浓度。
在正四价金属元素的含量低于100ppm的情况下，体电阻有可能不降低。另一方面，在正四价金属元素的含量超过10000ppm的情况下，形成的氧化物半导体薄膜成为高载流子状态，而有可能使TFT导通或者开/关值变小。
本发明的氧化物烧结体的相对密度优选为95％以上，更优选为96％以上，进一步优选为97％以上，特别优选为98％以上。上限值虽然没有特别地限制，但通常为100％。
在氧化物烧结体的相对密度为95％以上的情况下，在作为靶使用时，能够减少成为异常放电的原因或结块发生的起点的空隙。
例如将通过阿基米德法测量的氧化物烧结体的实测密度除以氧化物烧结体的理论密度的值并进行百分比换算，从而能够计算出相对密度。
例如，在使用氧化物A、氧化物B、氧化物C、氧化物D作为氧化物烧结体的原料粉末的情况下，若将氧化物A、氧化物B、氧化物C、氧化物D的使用量(添加量)分别设为a(g)、b(g)、c(g)、d(g)，则理论密度能够套用以下的式子进行计算。
理论密度＝(a+b+c+d)/((a/氧化物A的密度)+(b/氧化物B的密度)+(c/氧化物C的密度)+(d/氧化物D的密度))
另外，由于密度与比重几乎相等，所以将《化学便览基础篇I》日本化学会编第2修订版(丸善株式会社)中记载的氧化物的比重的值作为各氧化物的密度使用。另外，理论密度能够使用各氧化物的重量比如下所述地计算。
理论密度＝1/((氧化物A的重量比/氧化物A的密度)+(氧化物B的重量比/氧化物B的密度)+(氧化物C的重量比/氧化物C的密度)+(氧化物D的重量比/氧化物D的密度))
本发明的氧化物烧结体的体电阻优选为30mΩ·cm以下，更优选为15mΩ·cm以下，进一步优选为10mΩ·cm以下。虽然下限值没有特别地限制，但通常为1mΩ·cm以上。
在氧化物烧结体的体电阻为30mΩ·cm以下的情况下，在以大功率进行成膜时，难以产生由靶的带电引起的异常放电，此外，等离子体状态稳定，从而难以产生火花。另外，在使用脉冲DC溅射装置的情况下，等离子体进一步稳定，且没有异常放电等问题，从而能够稳定地进行溅射。
体电阻例如能够基于四探针法进行测量。
本发明的氧化物烧结体的三点弯曲强度优选为120MPa以上，更优选为140MPa以上，进一步优选为150MPa以上。
在氧化物烧结体的3点弯曲强度不足120MPa的情况下，在大功率下溅射成膜时，靶的强度较弱，可能会导致靶破裂或是引起碎裂，从而碎裂的碎片在靶上飞散，而成为异常放电的原因。
能够基于JIS R 1601“精细陶瓷的室温弯曲强度试验”对三点弯曲强度进行试验。
具体而言，使用宽度4mm、厚度3mm、长度40mm的标准试验片，将试验片放置在配置为恒定距离(30mm)的2个支点上，从支点间的中央施加十字头速度0.5mm/min的负荷，根据破坏时的最大负荷计算弯曲强度。
本发明的氧化物烧结体的线性膨胀系数优选为9.0×10-6K-1以下，更优选为8.5×10-6K-1以下，进一步优选为8.0×10-6K-1以下。虽然下限值没有特别地限制，但通常为5.0×10-6K-1以上。
在氧化物烧结体的线性膨胀系数超过9.0×10-6K-1的情况下，在溅射中以大功率加热时可能会导致靶膨胀，从而在粘结的铜板侧之间发生变形，或者由于应力在靶上出现微裂纹，或者由于破裂或者碎裂造成异常放电。
例如通过使用宽度5mm、厚度5mm、长度10mm的标准试验片，将升温速度设置为5℃/分钟，使用位置检测机检测到达300℃时的热膨胀引起的位移，由此能够求出线性膨胀系数。
本发明的氧化物烧结物的热传导率优选为5.0(W/m·K)以上，更优选为5.5(W/m·K)以上，进一步优选为6.0(W/m·K)以上，最优选为6.5(W/m·K)以上。
虽然上限值没有特别地限制，但优选为10(W/m·K)以下。
在氧化物烧结体的热传导率小于5.0(W/m·K)的情况下，在以大功率进行溅射成膜时，可能会导致溅射表面与被粘结的表面的温度不同，由于内部应力而在靶上产生微裂纹、破裂或者碎裂。
例如使用直径10mm、厚度1mm的标准试验片，通过激光闪光法求出比热容与热扩散率，将其乘以试验片的密度，由此能够计算热传导率。
本发明的氧化物烧结体的杨氏模量优选为200GPa以下，更优选为190GPa以下，进一步优选为185GPa以下，最优选为180GPa以下。
虽然杨氏模量的下限值没有特别地限制，但通常为100GPa以上。
只要氧化物烧结体的杨氏模量为200GPa以下，那么即使在溅射中产生的热应力靶也不会破裂，从而优选。
例如能够通过利用超声波脉冲反射法的声速测量来求出杨氏模量。
本发明的氧化物烧结体本质上由In、Y、Ga以及任意的正四价的金属元素构成，在不损害本发明的效果的范围内也可以还含有不可避免的杂质。
也可以是，本发明的氧化物烧结体的金属元素的例如90原子％以上、95原子％以上、98原子％以上、99原子％以上或者100原子％由In、Y以及Ga、或者In、Y、Ga以及正四价的金属元素构成。
本发明的氧化物烧结体只要含有以In2O3表示的方铁锰矿相及以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相作为结晶相即可，也可以仅由这些结晶相构成。
本发明的氧化物烧结体能够通过以下工序进行制造：制备含有In元素的原料粉末、含有Y元素的原料粉末以及含有Ga元素的原料粉末的混合粉末的工序；对混合粉末进行成形从而制造成形体的工序；以及对成形体进行烧制的工序。
混合粉末也可以含有包含正四价金属元素的原料粉末。
原料粉末优选为氧化物粉末。即，含有In元素的原料粉末优选为氧化铟粉末，含有Y元素的原料粉末优选为氧化钇粉末，含有Ga元素的原料粉末优选为氧化镓粉末。包含正四价金属元素的原料粉末优选为正四价金属元素的氧化物粉末，其中优选为氧化锡粉末。
原料粉末的混合比例如与想要得到的烧结体的原子比对应。
原料粉末的平均粒径优选为0.1～1.2μm，更优选为0.5～1.0μm以下。原料粉末的平均粒径能够利用激光衍射式粒度分布装置等进行测量。
原料的混合、成形方法没有特别地限定，能够使用公知的方法进行。此外，也可以在混合时添加粘接剂。
能够使用例如球磨机、珠磨机、喷射式粉碎机或超声波装置等公知的装置进行原料的混合。粉碎时间虽然只要适当进行调整即可，但是优选为6～100小时左右。
作为成形方法，例如能够将混合粉末加压成形从而变成成形体。通过该工序能够成形为产品的形状(例如作为溅射靶而优选的形状)。
通过将原料填充至成形模具，通常由模具冲压或者冷等静压(CIP)以例如1000kg/cm2以上的压力实施成形，从而能够得到成形体。
另外，在进行成形处理时，也可以使用聚乙烯醇、聚乙二醇、甲基纤维素、聚乙烯蜡、油酸、硬脂酸等成形助剂。
将得到的成形物在例如1200～1650℃的烧结温度下烧结10小时以上从而能够得到烧结体。
烧结温度优选为1350～1600℃，更优选为1400～1600℃，进一步优选为1450～1600℃。烧结时间优选为10～50小时，更优选为12～40小时，进一步优选为13～30小时。
若烧结温度不足1200℃或者烧结时间不足10小时，则由于未能充分地进行烧结，所以靶的电阻不能充分地降低，从而可能会导致异常放电。另一方面，若烧制温度超过1650℃或者烧制时间超过50小时，则由于显著的结晶粒生长而引起平均晶体粒径的增大或粗大空孔的产生，可能会导致烧结体强度下降或者异常放电。
在常压烧结法中，通常将成形体在大气气氛或者氧气气氛中进行烧结。氧气气氛的氧浓度例如优选为10～50体积％的气氛。即便在大气气氛下进行升温过程，也能够提高烧结体密度。
进而，烧结时的升温速度优选是在800℃升温到烧结温度(1200～1650℃)之间为50～150℃/小时。
在本发明的氧化物烧结体中，800℃以上的温度范围是最多地进行烧结的范围。如果在该温度范围内的升温速度比50℃/小时慢，则结晶粒生长显著，有可能无法实现高密度化。另一方面，若升温速度比150℃/小时快，则成形体产生温度分布，烧结体可能翘曲或破裂。
800℃至烧结温度的升温速度优选为60～140℃/小时，更优选为70～130℃/小时。
本发明的溅射靶能够使用上述的氧化物烧结体来制作。由此，能够通过溅射法等真空工艺制造氧化物半导体薄膜。
例如，将得到的烧结体进行切削、研磨加工，再通过与背板粘结从而能够制作溅射靶。
例如，通过切割加工，能够除去烧结体表面的高氧化状态的烧结部或者凹凸的表面。此外，还能够做成指定的大小。
也可以对表面进行#200号或者#400号，进而#800号的研磨。由此，能够抑制溅射中的异常放电或者颗粒的产生。
作为粘结的方法，例如能够列举由金属铟进行接合。
本发明的溅射靶能够应用于直流(DC)溅射法、高频率(RF)溅射法、交流(AC)溅射法、脉冲DC溅射法等。
通过使用上述溅射靶进行制膜，能够得到氧化物半导体薄膜。由此，能够形成在用于TFT时发挥优良的TFT性能的薄膜。
能够通过蒸镀法、溅射法、离子电镀法、电子束蒸镀法等进行制膜。
本发明的TFT包含上述的氧化物半导体薄膜。氧化物半导体薄膜例如能够优选地用作沟道层。
TFT的元件构成没有特别地限制，能够采用公知的各种元件构成。本发明的TFT例如能够用于液晶显示器或者有机电致发光显示器等的显示装置等。
图3示出本发明的TFT的一例。在该TFT中，在硅晶圆(栅电极)20上的栅极绝缘膜30形成使用本发明的溅射靶得到的半导体膜40，并形成了层间绝缘膜70、70a。半导体膜40上的70a也作为沟道层保护层发挥作用。半导体膜上设置了源电极50与漏电极60。
图4示出了本发明的TFT的一例。在该TFT中，在硅晶圆(栅电极)20上的栅极绝缘膜(例如SiO2)30，形成使用本发明的溅射靶得到的的半导体膜40，在半导体膜40上设置源电极50与漏电极60，在半导体膜40、源电极50以及漏电极60上设置了保护层70b(例如CVD成膜后的SiO2膜)。
硅晶圆20以及栅极绝缘膜30使用带热氧化膜的硅晶圆，也可以将硅晶圆作为栅电极，将热氧化膜(SiO2)作为栅极绝缘膜。
此外，也可以是，在图3以及图4中，在玻璃等的基板上形成栅电极20。
半导体膜的带隙优选为3.0eV以上。在带隙为3.0eV以上的情况下，变得无法吸收波长比420nm附近的长波更长一侧的光。由此，不对来自有机EL或者TFT-LCD的光源的光进行光吸收，在作为TFT的沟道层而使用时，不会存在TFT的光造成的误动作等，从而能够提高光稳定性。带隙优选为3.1eV以上，更优选为3.3eV以上。
在本发明的TFT中，形成漏电极、源电极以及栅电极的各电极的材料没有特别地限制，能够任意地选择通常采用的材料。例如能够使用氧化铟锡(ITO)、氧化铟锌(IZO)、ZnO、SnO2等的透明电极，或者Al、Ag、Cu、Cr、Ni、Mo、Au、Ti、Ta等的金属电极，或者含有这些的合金的金属电极或层叠电极。此外，也可以将硅晶圆作为基板使用，在该情况下硅晶圆也作为电极发挥作用。
在本发明的TFT中，优选为，在背沟道蚀刻型(底栅型)的TFT的情况下，在漏电极、源电极以及沟道层上设置保护膜。通过设置保护膜，即便在长时间驱动TFT的情况下也容易提高耐久性。另外，在顶栅型的TFT的情况下，例如是在沟道层上形成栅极绝缘膜的结构。
保护膜或者绝缘膜例如能够通过CVD形成，此时存在进行高温度的工艺的情况。此外，保护膜或者绝缘膜在刚刚成膜后含有杂质气体的情况较多，从而优选进行加热处理(退火处理)。通过加热处理除去这些杂质气体，由此可以成为稳定的保护膜或者绝缘膜，并容易形成耐久性高的TFT元件。
通过使用本发明的氧化物半导体薄膜，由于难以受到CVD工艺中的温度的影响以及此后的加热处理的影响，所以即便是形成保护膜或者绝缘膜的情况下，也能够提高TFT特性的稳定性。
实施例
以下使用实施例对本发明进行说明。但是，本发明并不受这些实施例的限制。
实施例1～14
(氧化物烧结体的制造)
以表1以及2所示的氧化物烧结体的原子比以及Sn原子浓度对氧化铟粉末、氧化镓粉末、氧化钇粉末以及氧化锡粉末进行称量，并放入聚乙烯制的罐中，通过干式球磨机进行72小时的混合粉碎，从而制作了混合粉末。
将该混合粉末加入到模具中，在500kg/cm2的压力下做成压制成形体。将该成形体在2000kg/cm2的压力下由CIP进行了致密化。接着，将该成形体设置在常压烧制炉，在大气压气氛下，以350℃保持3小时后，以100℃/小时进行升温，再以1450℃烧制20小时。然后，放置冷却从而得到氧化物烧结体(烧结体)。
(XRD的测量)
在以下的条件下利用X射线衍射测量装置Smartlab对得到的烧结体进行了烧结体的X射线衍射(XRD)测量。由JADE6对得到的XRD图谱进行分析，求出了烧结体中的结晶相。将结果示出在表1以及表2。表1以及表2中，“In2O3”表示“以In2O3表示的方铁锰矿相”，“Y3In2Ga3O12”表示“以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相”。
装置：Smartlab(株式会社理学制)
X射线：Cu-Kα射线(波长
Figure GDA0002197666380000131
利用石墨单色器单色化)
2θ-θ反射法，连续扫描(2.0°/分钟)
采样间隔：0.02°
狭缝DS(发散狭缝)、SS(散射狭缝)、RS(受光狭缝)：1.0mm
关于实施例1，在图1中示出得到的烧结体的XRD图谱。在图1中，省略了强度5500以上的部分。
根据图1可知，实施例1的烧结体具有“以In2O3表示的方铁锰矿相”以及“以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相”。
此外，关于实施例12，在图2中示出得到的烧结体的XRD图谱。在图2中，省略了强度10500以上的部分。根据图2可知，实施例12的烧结体具有“以In2O3表示的方铁锰矿相”以及“以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相”。
在图1中，使用了排除了基线的影响的以In2O3表示的方铁锰矿相的最大峰(2θ/θ＝30～31°附近)的强度与以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相的最大峰(2θ/θ＝32°附近)的强度。
以In2O3表示的方铁锰矿相的最大峰强度相对于以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相的最大峰强度的峰强度比(In2O3/Y3In2Ga3O12)，是通过将出现以In2O3表示的方铁锰矿相的最大峰强度的2θ/θ＝30～31°附近的峰强度除以出现以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相的最大峰强度的2θ/θ＝32°附近的峰强度而求出的。
在实施例1的烧结体中，以In2O3表示的方铁锰矿相的最大峰强度相对于以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相的最大峰强度的峰强度比(In2O3/Y3In2Ga3O12)为71.09。
根据图2同样地进行计算。在实施例12的烧结体中，以In2O3表示的方铁锰矿相的最大峰强度相对于以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相的最大峰强度的峰强度比(In2O3/Y3In2Ga3O12)为10.86。
同样地求出在上述的实施例2～11以及13～14的烧结体中，以In2O3表示的方铁锰矿相的最大峰强度相对于以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相的最大峰强度的峰强度比(In2O3/Y3In2Ga3O12)。将结果示出在表1以及表2中。
此外，根据XRD图谱可知，实施例2～11以及13～14的烧结体具有以“In2O3表示的方铁锰矿相”以及“以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相”。
此外，根据XRD的测量求出了“以In2O3表示的方铁锰矿相”的方铁锰矿结构的晶格常数。将结果示出在表1以及表2中。
根据得到的晶格常数中可知，实施例1以及2的烧结体在以In2O3表示的方铁锰矿相中固溶有Y以及Ga，并且可知实施例1的烧结体中Y的固溶起主要作用，在实施例2的烧结体中Ga的固溶起主要作用。
此外，在实施例3～14的烧结体中，根据得到的晶格常数可知在以In2O3表示的方铁锰矿相中固溶有Y、Ga以及Sn。
(以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相的平均粒径的测量)
对于上述烧结体，用电子探针微小分析器(EPMA)在50μm×50μm的视野中确定出烧结体中的以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相，假定将石榴石相的最大直径作为直径的圆(外接圆)，将烧结体所含的多个石榴石相的直径的平均值作为石榴石相的平均粒径。将结果示出在表1以及表2中。
(相对密度的测量)
对于上述烧结体，将通过阿基米德法测量出的实测密度除以根据各构成元素的氧化物的密度以及重量比计算出的理论密度，并将得到的值转化为百分比，从而计算出相对密度。将结果示出在表1以及表2中。
另外，由于密度与比重几乎相等，所以将《化学便览基础篇I》日本化学会编第2修订版(丸善株式会社)中记载的氧化物的比重的值作为各原料粉末的密度使用。
(体电阻的测量)
使用电阻率计LORESTA(三菱化学株式会社制、LORESTA AX MCP-T370)并基于四探针法(JISR1637)对上述烧结体的体电阻(导电性)进行了测量。将结果示出在表1以及表2中。
[表1]
Figure GDA0002197666380000151
[表2]
Figure GDA0002197666380000161
关于实施例1～14，在大气气氛下使用常压烧制炉的烧制方法，与使用了HIP(热等静压)、放电等离子体烧结(SPS)或者气氛烧制炉的技术相比，尽管是难以提升烧结体密度的方法，但通过在大气气氛下使用简便的常压烧制炉进行烧制，得到了高密度的实施例1～14的烧结体。
(线性膨胀系数、热传导率以及杨氏模量的测量)
对在实施例2以及实施例11中制造的烧结体分别测量了线性膨胀系数、热传导率以及杨氏模量。将结果示出在表3中。
将得到的烧结体切割成宽度5mm、厚度5mm、长度10mm作为标准试验片而使用，将升温速度设置为10℃/分钟，利用热机械分析法计算30℃～300℃的平均热膨胀率，并通过热机械分析装置TMA7100((株)日立高新技术)对线性膨胀系数进行了测定。
通过将得到的烧结体切割为直径10mm、厚度2mm从而作为标准试验片使用，利用激光闪光法，使用热常数测量装置(爱发科理工制TC-9000特别型号)求出比热容量以及使用热物性测量装置(京都电子工业制LFA501)求出热扩散率，将其乘以根据试验片的外形尺寸、重量测量求出的密度，从而计算出热传导率。
通过将得到的烧结体切割为直径20mm、厚度5mm从而作为标准试验片使用，利用超声波探伤装置(美国泛美(Panametrics)公司制,5900PR)在室温、大气中，根据板厚度方向的测量，从而求出了杨氏模量。
比较例1
分别以95：5wt％(In/(In+Ga)＝0.928、Ga/(In+Ga)＝0.072)的方式对氧化铟粉末、氧化镓粉末进行称量，并放入聚乙烯制的罐中，通过干式球磨机进行72小时的混合粉碎，从而制作了混合粉末。
将该混合粉末加入到模具中，在500kg/cm2的压力下做成压制成形体。将该成形体在2000kg/cm2的压力下由CIP进行了致密化。接着，将该成形体设置在常压烧制炉，在大气压气氛下，以350℃保持3小时后，以100℃/小时进行升温，再以1430℃烧结28小时，然后，放置冷却从而得到氧化物烧结体(烧结体)。
与实施例1同样地对得到的氧化物烧结体进行评价。其结果是，确认了得到的氧化物烧结体的晶体结构仅存在由In2O3表示的方铁锰矿结构。
Figure GDA0002197666380000171
相对密度(％)＝96.0％，体电阻＝3.6mΩcm。
此外，与实施例2同样地对得到的氧化物烧结体进行线性膨胀系数以及热传导率的评价。测量的线性膨胀系数、热传导率的结果示出在表3中。
[表3]
使用靶 实施例2 实施例11 比较例1
线性膨胀系数[×10<sup>-6</sup>/K] 7.8 7.8 7.5
热传导率[W/(m·K)] 6.5 7.1 4.9
杨氏模量[G Pa] 175 174 -
(溅射靶的制造)
利用实施例1～14的烧结体制作了溅射靶。
实施例15
使用在实施例5中得到的溅射靶，在带热氧化膜的硅晶基板上使用沟道形状的金属掩模，通过溅射使氧化物半导体层(沟道层)成膜。溅射条件为：在溅射压＝1Pa、氧分压＝5％、基板温度＝室温下进行，并将膜厚设定为50nm。接着，使用源电极/漏电极形状的金属掩模，使金电极成膜为50nm。最后，在空气中以300℃、1小时的条件进行退火，从而得到沟道长度200μm、沟道宽度1000μm的底栅顶接触的简易型的TFT。作为退火条件，在250℃～450℃、0.5小时～10小时的范围内一边观察沟道掺杂的效果，一边进行适当的选择。根据退火后的薄膜的X射线衍射结果，薄膜已晶体化且其晶体结构为In2O3型的方铁锰矿结构。
对得到的TFT的特性进行评价的结果为，迁移率＝28cm2/V·sec，电流值超过10-8A的栅极电压的值Vth＞0.51V，S值(摆幅因子)＝0.71。
工业实用性
本发明的烧结体能够用于溅射靶，本发明的溅射靶能够用于氧化物半导体薄膜以及薄膜晶体管的制造。
虽然对上述的本发明的几个实施方式以及/或者实施例进行了详细地说明，但是在实质上不脱离本发明的新颖的启示以及效果的情况下，本领域技术人员容易地在这些例示的实施方式以及/或者实施例中加入较多的变更。因此，这些较多的变更也包含在本发明的范围。
在此引用作为本申请的巴黎公约优先权的基础的日本申请文本的全部内容。

Claims (48)

1.一种氧化物烧结体，其特征在于，
含有以In2O3表示的方铁锰矿相以及以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相，
In、Ga以及Y的原子比在以下范围内，
In/(In+Y+Ga)为0.60以上0.97以下，
Ga/(In+Y+Ga)为0.01以上0.20以下，
Y/(In+Y+Ga)为0.02以上0.20以下。
2.如权利要求1所述的氧化物烧结体，其特征在于，In、Ga以及Y的原子比在以下范围内，
In/(In+Y+Ga)为0.70以上0.96以下，
Ga/(In+Y+Ga)为0.02以上0.15以下，
Y/(In+Y+Ga)为0.02以上0.18以下。
3.如权利要求1所述的氧化物烧结体，其特征在于，In、Ga以及Y的原子比在以下范围内，
In/(In+Y+Ga)为0.75以上0.95以下，
Ga/(In+Y+Ga)为0.02以上0.12以下，
Y/(In+Y+Ga)为0.03以上0.16以下。
4.如权利要求1～3的任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，所述以In2O3表示的方铁锰矿相的最大峰强度相对于所述以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相的最大峰强度的峰强度比为1～500。
5.如权利要求1～3的任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，所述以In2O3表示的方铁锰矿相的最大峰强度相对于所述以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相的最大峰强度的峰强度比为5～300。
6.如权利要求1～3的任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，所述以In2O3表示的方铁锰矿相的最大峰强度相对于所述以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相的最大峰强度的峰强度比为7～290。
7.如权利要求1～3的任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，还含有正四价的金属元素。
8.如权利要求7所述的氧化物烧结体，其特征在于，
所述正四价的金属元素固溶于所述以In2O3表示的方铁锰矿相或者所述以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相。
9.如权利要求8所述的氧化物烧结体，其特征在于，
所述固溶为取代型固溶。
10.如权利要求7所述的氧化物烧结体，其特征在于，相对于氧化物烧结体中所有的金属元素，所述正四价的金属元素的含量为100～10000ppm的原子浓度。
11.如权利要求7所述的氧化物烧结体，其特征在于，相对于氧化物烧结体中所有的金属元素，所述正四价的金属元素的含量为500ppm以上8000ppm以下的原子浓度。
12.如权利要求7所述的氧化物烧结体，其特征在于，相对于氧化物烧结体中所有的金属元素，所述正四价的金属元素的含量为800ppm以上6000ppm以下的原子浓度。
13.如权利要求7所述的氧化物烧结体，其特征在于，所述正四价的金属元素选自Sn、Ti、Zr、Hf、Ce及Ge。
14.如权利要求7所述的氧化物烧结体，其特征在于，所述正四价的金属元素为Sn。
15.如权利要求1～3的任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，相对密度为95％以上。
16.如权利要求1～3的任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，相对密度为96％以上。
17.如权利要求1～3的任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，相对密度为97％以上。
18.如权利要求1～3的任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，相对密度为98％以上。
19.如权利要求1～3的任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，体电阻为30mΩ·cm以下。
20.如权利要求1～3的任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，体电阻为15mΩ·cm以下。
21.如权利要求1～3的任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，体电阻为10mΩ·cm以下。
22.如权利要求1～3的任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，体电阻为7.4mΩ·cm以下。
23.如权利要求1～3的任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相的平均粒径为15μm以下。
24.如权利要求1～3的任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相的平均粒径为10μm以下。
25.如权利要求1～3的任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相的平均粒径为8μm以下。
26.如权利要求1～3的任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相的平均粒径为5μm以下。
27.如权利要求1～3的任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，金属元素的90原子％以上为In、Y及Ga，或者In、Y、Ga及正四价的金属元素。
28.如权利要求1～3的任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，金属元素的95原子％以上为In、Y及Ga，或者In、Y、Ga及正四价的金属元素。
29.如权利要求1～3的任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，金属元素的98原子％以上为In、Y及Ga，或者In、Y、Ga及正四价的金属元素。
30.如权利要求1～3的任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，金属元素的99原子％以上为In、Y及Ga，或者In、Y、Ga及正四价的金属元素。
31.如权利要求1～3的任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，金属元素的100原子％为In、Y及Ga，或者In、Y、Ga及正四价的金属元素。
32.如权利要求1～3的任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，作为结晶相仅含有以In2O3表示的方铁锰矿相及以Y3In2Ga3O12表示的石榴石相。
33.如权利要求1所述的氧化物烧结体，其特征在于，In、Ga以及Y的原子比在以下范围内，
In/(In+Y+Ga)＝0.904，
Ga/(In+Y+Ga)＝0.036，
Y/(In+Y+Ga)＝0.060。
34.如权利要求1所述的氧化物烧结体，其特征在于，In、Ga以及Y的原子比在以下范围内，
In/(In+Y+Ga)＝0.881，
Ga/(In+Y+Ga)＝0.072，
Y/(In+Y+Ga)＝0.047。
35.如权利要求1所述的氧化物烧结体，其特征在于，In、Ga以及Y的原子比在以下范围内，
In/(In+Y+Ga)＝0.922，
Ga/(In+Y+Ga)＝0.029，
Y/(In+Y+Ga)＝0.049。
36.如权利要求1所述的氧化物烧结体，其特征在于，In、Ga以及Y的原子比在以下范围内，
In/(In+Y+Ga)＝0.875，
Ga/(In+Y+Ga)＝0.029，
Y/(In+Y+Ga)＝0.096。
37.如权利要求1所述的氧化物烧结体，其特征在于，In、Ga以及Y的原子比在以下范围内，
In/(In+Y+Ga)＝0.828，
Ga/(In+Y+Ga)＝0.029，
Y/(In+Y+Ga)＝0.143。
38.如权利要求1所述的氧化物烧结体，其特征在于，In、Ga以及Y的原子比在以下范围内，
In/(In+Y+Ga)＝0.885，
Ga/(In+Y+Ga)＝0.043，
Y/(In+Y+Ga)＝0.072。
39.如权利要求1所述的氧化物烧结体，其特征在于，In、Ga以及Y的原子比在以下范围内，
In/(In+Y+Ga)＝0.847，
Ga/(In+Y+Ga)＝0.058，
Y/(In+Y+Ga)＝0.095。
40.如权利要求1所述的氧化物烧结体，其特征在于，In、Ga以及Y的原子比在以下范围内，
In/(In+Y+Ga)＝0.880，
Ga/(In+Y+Ga)＝0.072，
Y/(In+Y+Ga)＝0.048。
41.如权利要求1所述的氧化物烧结体，其特征在于，In、Ga以及Y的原子比在以下范围内，
In/(In+Y+Ga)＝0.775，
Ga/(In+Y+Ga)＝0.085，
Y/(In+Y+Ga)＝0.140。
42.如权利要求1所述的氧化物烧结体，其特征在于，In、Ga以及Y的原子比在以下范围内，
In/(In+Y+Ga)＝0.794，
Ga/(In+Y+Ga)＝0.113，
Y/(In+Y+Ga)＝0.093。
43.如权利要求1所述的氧化物烧结体，其特征在于，In、Ga以及Y的原子比在以下范围内，
In/(In+Y+Ga)＝0.941，
Ga/(In+Y+Ga)＝0.022，
Y/(In+Y+Ga)＝0.037。
44.如权利要求1所述的氧化物烧结体，其特征在于，Ga以及Y的原子比在以下范围内，
Y/(In+Y+Ga)为0.02以上0.20以下，
Ga/(Y+Ga)为0.605以下。
45.如权利要求1所述的氧化物烧结体，其特征在于，Y的原子比Y/(In+Y+Ga)比Ga的原子比Ga/(In+Y+Ga)大。
46.一种溅射靶，其特征在于，含有如权利要求1～43的任一项所述的氧化物烧结体。
47.一种氧化物半导体薄膜的制造方法，其特征在于，使用如权利要求46所述的溅射靶。
48.一种薄膜晶体管的制造方法，其特征在于，所述薄膜晶体管包含如权利要求47所述的氧化物半导体薄膜。
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