CN105970171B - 一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法 - Google Patents
一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105970171B CN105970171B CN201610400932.4A CN201610400932A CN105970171B CN 105970171 B CN105970171 B CN 105970171B CN 201610400932 A CN201610400932 A CN 201610400932A CN 105970171 B CN105970171 B CN 105970171B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnetron sputtering
- earth
- temperature
- rare
- film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/001—Coating on a liquid substrate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/08—Oxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明公开了一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法,包括如下步骤:a:选用4N稀土金属靶材;b:采用液态PDMS前体作为衬底;c:抽真空,通入氩气,预溅射清洗靶材表面;d:升温加热台到沉积薄膜所需要的温度并保温;e:通入混合气体,施加溅射功率,控制气体流量,开始向衬底表面镀膜1小时;f:恒温3小时,待温度降至室温时即制得柔性薄膜。本发明解决了现有常规刚性衬底上无法制备可剥离功能薄膜的技术问题,改变了之前稀土金属氧化物薄膜只能沉积在刚性衬底的现状,而且稀土金属氧化物薄膜膜厚可精确控制。
Description
技术领域
本发明涉及柔性薄膜的制备方法技术领域,尤其是涉及了一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法。
背景技术
现有的薄膜制备技术中的磁控溅射薄膜制备装置, 可以实现金属、非金属单质及化合物等镀膜, 但是在现有的平面反应磁控溅射装置所应用的几乎都是刚性衬底,如硅片,玻璃,云母等。这类衬底无法应用于柔性器件,严重影响了该类薄膜进一步的加工与使用。其次,对于存在变价的金属,如氧化铕薄膜等,当其暴露与空气中后,将被进一步氧化进而影响功能,最终造成器件功能丧失或损坏。
因此,为了解决上述存在的问题,本发明特提供了一种新的技术方案。
发明内容
本发明的目的是提供了一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法,能够解决现有技术中刚性衬底无法应用于柔性器件、磁控溅射氧化物薄膜难以加工以及薄膜易氧化变价等问题。
本发明针对上述技术缺陷所采用的技术方案是:
一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法,包括如下步骤:
a:选用4N稀土金属靶材为溅射靶材并将其置于磁控溅射室;
b:采用液态PDMS前体作为沉积基底,并将液态PDMS衬底旋涂置于磁控溅射室的旋转加热台上;
c:对磁控溅射室实施抽真空处理,并通入氩气对溅射靶材进行清洗;
d:将旋转加热台加热升温至120℃,并保温1h;
e:向磁控溅射室内通入混合气体直至室内压强达到3 帕时启辉实施磁控溅射处理;
f:待衬底上沉积薄膜完成后,停止通气,将磁控溅射室内的温度自然冷却至室温,对薄膜进行固化处理即可制得柔性稀土氧化物薄膜。
进一步地,步骤a中所述溅射靶材可为氧化铕靶、氧化铬靶、氧化镍靶、氧化铝靶、氧化钛靶。
进一步地,步骤c中所述抽真空处理后的真空度为1.0×10-4 帕。
进一步地,步骤c中通入氩气调整磁控溅射室内的真空度至3 帕,启辉对靶材表面进行清洗, 时间为5-8min。
进一步地,步骤d中在加热旋转台对衬底升温前,需要对衬底进行清洗,清洗方法可为电离清洗或超声清洗中的任意一种。
进一步地,步骤e中所述混合气体为氢气、氧气和惰性气体的混合物,其中氢气在混合气体中的含量为5-20%。
进一步地,所述惰性气体为氩气、氦气和氖气中的至少一种,其中氩气在混合气体中的含量大于50%。
进一步地,步骤e中所述磁控溅射处理的溅射功率为0.5-1.2千瓦,预溅射2-3min后移开挡板,再溅射沉积1h。
进一步地,步骤f中所述磁控溅射室内的温度在自然降温前需要恒温3h。
本发明的有益效果是:
1、本发明制备的柔性稀土氧化物薄膜,能够解决现有溅射薄膜难以加工的缺点,方便薄膜的加工切割;
2、本发明采用PDMS前体作为液体衬底,在120℃下溅射1h,使得氧化物薄膜沉积并固化在PDMS中,即使具有变价特征的氧化铕薄膜也能得到有效保护,避免氧化铕薄膜因暴露而被氧化变价的现象,提高器件的使用寿命和功能性;
3、本发明整个制备工艺简单,稀土金属氧化物薄膜的厚度可精确控制,成本投入低,便于实现产业化生产,提高企业的经济效益。
具体实施方式
一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法,包括如下步骤:
a:选用4N稀土金属靶材为溅射靶材并将其置于磁控溅射室,其中溅射靶材可为氧化铕靶、氧化铬靶、氧化镍靶、氧化铝靶、氧化钛靶;
b:采用液态PDMS前体作为沉积基底,并将液态PDMS衬底旋涂置于磁控溅射室的旋转加热台上;
c:对磁控溅射室实施抽真空处理直至真空度为1.0×10-4 帕,并通入氩气调整磁控溅射室内的真空度至3 帕,启辉对靶材表面进行清洗, 时间为5-8min;
d:在加热旋转台对衬底升温前,需要对衬底进行清洗,其后将旋转加热台加热升温至120℃,并保温1h,其中清洗方法可为电离清洗或超声清洗中的任意一种;
e:向磁控溅射室内通入混合气体直至室内压强达到3 帕时启辉实施磁控溅射处理,溅射功率为0.5-1.2千瓦,预溅射2-3min后移开挡板,再溅射沉积1h,其中,混合气体为氢气、氧气和惰性气体的混合物,氢气在混合气体中的含量为5-20%,其次,惰性气体为氩气、氦气和氖气中的至少一种,其中氩气在混合气体中的含量大于50%;
f:待衬底上沉积薄膜完成后,停止通气,恒温3h后,将磁控溅射室内的温度自然冷却至室温,对薄膜进行固化处理即可制得柔性稀土氧化物薄膜。
为了加深对本发明的理解,下面将结合实施例对本发明作进一步详述,该实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明的保护范围的限定。
实施例1
以制备柔性稀土氧化铕薄膜为例对本发明的实施过程做具体阐述。
一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化铕薄膜的方法,包括如下步骤:
a:选用氧化铕靶材为溅射靶材并将其置于磁控溅射室;
b:采用液态PDMS前体作为沉积基底,并将液态PDMS衬底旋涂置于磁控溅射室的旋转加热台上;
c:对磁控溅射室实施抽真空处理直至真空度为1.0×10-4 帕,并通入氩气调整磁控溅射室内的真空度至3 帕,启辉对氧化铕靶材表面进行清洗, 时间为5min;
d:在加热旋转台对衬底升温前,需要对衬底进行超声清洗,清洗时间为5min,其后将旋转加热台加热升温至120℃,并保温1h;
e:向磁控溅射室内通入混合气体直至室内压强达到3 帕时启辉实施磁控溅射处理,溅射功率为1.2千瓦,预溅射2min后移开挡板,再溅射沉积1h,其中,混合气体为氢气、氧气和氩气的混合物,氢气在混合气体中的含量为15%,氩气在混合气体中的含量为80%,其余为氧气。
f:待衬底上沉积薄膜完成后,停止通气,恒温3h后,将磁控溅射室内的温度自然冷却至室温,对薄膜进行固化处理即可制得柔性稀土氧化铕薄膜。
特别强调,氧化铕薄膜具有变价特征的特点,当氧化铕薄膜被暴露在空气中后,很容易被进一步氧化而发生变价影响功能,针对氧化铕薄膜的这一局限性,本发明采用PDMS前体作为液体衬底,在120℃下溅射1h,使得氧化铕薄膜沉积并固化在PDMS中,即使氧化铕薄膜被暴露在空气中,也能保证氧化铕薄膜得到有效保护,避免氧化铕薄膜被氧化变价的现象,提高器件的使用寿命和功能性。
本发明的有益效果是:本发明制备的柔性稀土氧化物薄膜,能够解决现有溅射薄膜难以加工的缺点,方便薄膜的加工切割;而且本发明整个制备工艺简单,稀土金属氧化物薄膜的厚度可精确控制,成本投入低,便于实现产业化生产,提高企业的经济效益。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法,其特征在于:包括如下步骤:
a:选用氧化铕靶材为溅射靶材并将其置于磁控溅射室;
b:采用液态PDMS前体作为沉积基底,并将液态PDMS衬底旋涂置于磁控溅射室的旋转加热台上;
c:对磁控溅射室实施抽真空处理,并通入氩气对溅射靶材进行清洗;
d:将旋转加热台加热升温至120℃,并保温1h;
e:向磁控溅射室内通入混合气体直至室内压强达到3 帕时启辉实施磁控溅射处理,所述混合气体为氢气、氧气和惰性气体的混合物,其中氢气在混合气体中的含量为5-20%;
f:待衬底上沉积薄膜完成后,停止通气,将磁控溅射室内的温度自然冷却至室温,对薄膜进行固化处理即可制得柔性稀土氧化铕薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法,其特征在于:步骤c中所述抽真空处理后的真空度为1.0×10-4 帕。
3.根据权利要求1所述的一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法,其特征在于:步骤c中通入氩气调整磁控溅射室内的真空度至3 帕,启辉对靶材表面进行清洗, 时间为5-8min。
4.根据权利要求1所述的一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法,其特征在于:步骤d中在加热旋转台对衬底升温前,对衬底进行清洗,清洗方法为电离清洗或超声清洗中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法,其特征在于:所述惰性气体为氩气、氦气和氖气中的至少一种,其中氩气在混合气体中的含量大于50%。
6.根据权利要求1所述的一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法,其特征在于:步骤e中所述磁控溅射处理的溅射功率为0.5-1.2千瓦,预溅射2-3min后移开挡板,再溅射沉积1h。
7.根据权利要求1所述的一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法,其特征在于:步骤f中所述磁控溅射室内的温度在自然降温前恒温3h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610400932.4A CN105970171B (zh) | 2016-06-08 | 2016-06-08 | 一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610400932.4A CN105970171B (zh) | 2016-06-08 | 2016-06-08 | 一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105970171A CN105970171A (zh) | 2016-09-28 |
CN105970171B true CN105970171B (zh) | 2019-07-26 |
Family
ID=57010499
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610400932.4A Active CN105970171B (zh) | 2016-06-08 | 2016-06-08 | 一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105970171B (zh) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108598169B (zh) * | 2018-05-15 | 2020-10-09 | 北京大学 | 一种新型mos结构的制备方法及得到的mos结构 |
JP7418098B2 (ja) * | 2019-04-26 | 2024-01-19 | キヤノン株式会社 | 光学多層膜の成膜方法および光学素子の製造方法 |
CN111364006A (zh) * | 2020-04-03 | 2020-07-03 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种制备多价态金属氧化物的方法 |
CN112147722A (zh) * | 2020-09-17 | 2020-12-29 | 杜遇婷 | 一种光伏玻璃用的增透膜及其制备方法和应用 |
CN115568968B (zh) * | 2022-11-15 | 2023-03-10 | 北京华钽生物科技开发有限公司 | 一种钛钽涂层的牙种植体制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101942638A (zh) * | 2010-09-30 | 2011-01-12 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种仿生可控粘附性疏水金表面的制备方法 |
CN102409297A (zh) * | 2011-11-18 | 2012-04-11 | 上海超导科技股份有限公司 | 第二代高温超导带材用的简化CeO2/LaZrO3复合隔离层及其制备方法 |
CN102774074A (zh) * | 2012-07-13 | 2012-11-14 | 上海超导科技股份有限公司 | 基于双轴织构金属基带的新型复合隔离层及制备方法 |
CN104195518A (zh) * | 2014-08-28 | 2014-12-10 | 华南师范大学 | 一种黑色吸光薄膜及其制备方法 |
CN105016935A (zh) * | 2014-01-29 | 2015-11-04 | 香港城市大学 | 含能材料的结构及其制备方法 |
-
2016
- 2016-06-08 CN CN201610400932.4A patent/CN105970171B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101942638A (zh) * | 2010-09-30 | 2011-01-12 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种仿生可控粘附性疏水金表面的制备方法 |
CN102409297A (zh) * | 2011-11-18 | 2012-04-11 | 上海超导科技股份有限公司 | 第二代高温超导带材用的简化CeO2/LaZrO3复合隔离层及其制备方法 |
CN102774074A (zh) * | 2012-07-13 | 2012-11-14 | 上海超导科技股份有限公司 | 基于双轴织构金属基带的新型复合隔离层及制备方法 |
CN105016935A (zh) * | 2014-01-29 | 2015-11-04 | 香港城市大学 | 含能材料的结构及其制备方法 |
CN104195518A (zh) * | 2014-08-28 | 2014-12-10 | 华南师范大学 | 一种黑色吸光薄膜及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
可拉伸金膜性能研究及其微裂纹结构仿真;刘忠银等20151031;《功能材料与器件学》;20151031;第21卷(第5期);第128-132页 |
基于二氧化硅溅射的PMMA和PDMS亲水改性;叶雄英等;《光学精密工程》;20140831;第22卷(第8期);第2096-2101页 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105970171A (zh) | 2016-09-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105970171B (zh) | 一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法 | |
JP6060202B2 (ja) | 透明導電膜の製造方法、スパッタリング装置及びスパッタリングターゲット | |
CN105063555B (zh) | 非晶质复合氧化膜、结晶质复合氧化膜、非晶质复合氧化膜的制造方法、结晶质复合氧化膜的制造方法及复合氧化物烧结体 | |
WO2017045398A1 (zh) | 一种二氧化钒薄膜低温沉积方法 | |
WO2018099024A1 (zh) | 一种离线可钢化六十透过率低辐射镀膜玻璃及其制备方法 | |
CN107043914A (zh) | 一种非晶钴基磁性薄膜的间歇式直流磁控溅射制备方法 | |
CN107058962A (zh) | 一种低温磁控溅射制备低电阻率氮化钛薄膜的方法 | |
CN110408908B (zh) | 一种石墨烯/六硼化镧复合薄膜、制备方法及应用 | |
CN106381470B (zh) | 一种铜基铌三锡薄膜及其制备方法 | |
JP2014502038A5 (zh) | ||
CN204959024U (zh) | 塑料件金属陶瓷化磁控溅射镀膜装置 | |
CN104018124B (zh) | 一种半导体材料SiC薄膜的制备工艺 | |
CN102051497B (zh) | 金银镶嵌靶材及其薄膜的制备方法 | |
CN108359953A (zh) | 一种Cu-Ni梯度薄膜材料及其制备方法 | |
CN107022749A (zh) | 一种利用分步退火技术制备亚微米级无裂纹铁氧体薄膜的方法 | |
CN103233207A (zh) | 一种射频磁控共溅射制备二次电子发射功能薄膜的方法 | |
CN105441877A (zh) | 电阻式热蒸发制备铁磁性材料Fe3Si薄膜的工艺 | |
CN106637116B (zh) | 一种二次电子发射薄膜的简易制备方法 | |
CN113005406B (zh) | 一种铌三锡薄膜的制备方法 | |
CN108504993A (zh) | 一种Cu-Mo梯度薄膜材料及其制备方法 | |
CN111020506B (zh) | 一种基于磁控溅射的在铌酸锂基片上的钛酸锶钡成膜方法 | |
CN109440065A (zh) | 一种镁合金表面钨化钼纳米级耐蚀薄膜的制备方法 | |
CN104213090A (zh) | 一种磁控溅射法制备钼掺杂氧化锌薄膜的方法 | |
CA2918933A1 (en) | Sputtering target and method for producing same | |
CN106702340A (zh) | 一种二氧化锡透明导电薄膜的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
TA01 | Transfer of patent application right | ||
TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20190627 Address after: 211400 No. 1 Mintai Avenue 3M15, Yizheng Economic Development Zone, Yangzhou City, Jiangsu Province Applicant after: Yangzhou Jun Ye Film Technology Co., Ltd. Address before: 215400 No. 162 Renmin South Road, Chengxiang Town, Taicang City, Suzhou, Jiangsu Applicant before: Suzhou Jiayi new Mstar Technology Ltd |
|
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |