CN105970171A - 一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法 - Google Patents

一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法，包括如下步骤：a：选用4N稀土金属靶材；b：采用液态PDMS前体作为衬底；c：抽真空,通入氩气,预溅射清洗靶材表面；d：升温加热台到沉积薄膜所需要的温度并保温；e：通入混合气体,施加溅射功率,控制气体流量,开始向衬底表面镀膜1小时；f：恒温3小时，待温度降至室温时即制得柔性薄膜。本发明解决了现有常规刚性衬底上无法制备可剥离功能薄膜的技术问题，改变了之前稀土金属氧化物薄膜只能沉积在刚性衬底的现状,而且稀土金属氧化物薄膜膜厚可精确控制。

Description

一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法
技术领域
本发明涉及柔性薄膜的制备方法技术领域，尤其是涉及了一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法。
背景技术
现有的薄膜制备技术中的磁控溅射薄膜制备装置, 可以实现金属、非金属单质及化合物等镀膜, 但是在现有的平面反应磁控溅射装置所应用的几乎都是刚性衬底，如硅片，玻璃，云母等。这类衬底无法应用于柔性器件，严重影响了该类薄膜进一步的加工与使用。其次，对于存在变价的金属，如氧化铕薄膜等，当其暴露与空气中后，将被进一步氧化进而影响功能，最终造成器件功能丧失或损坏。
因此，为了解决上述存在的问题，本发明特提供了一种新的技术方案。
发明内容
本发明的目的是提供了一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法，能够解决现有技术中刚性衬底无法应用于柔性器件、磁控溅射氧化物薄膜难以加工以及薄膜易氧化变价等问题。
本发明针对上述技术缺陷所采用的技术方案是：
一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法，包括如下步骤：
a：选用4N稀土金属靶材为溅射靶材并将其置于磁控溅射室；
b：采用液态PDMS前体作为沉积基底，并将液态PDMS衬底旋涂置于磁控溅射室的旋转加热台上；
c：对磁控溅射室实施抽真空处理，并通入氩气对溅射靶材进行清洗；
d：将旋转加热台加热升温至120℃，并保温1h；
e：向磁控溅射室内通入混合气体直至室内压强达到3 帕时启辉实施磁控溅射处理；
f：待衬底上沉积薄膜完成后，停止通气，将磁控溅射室内的温度自然冷却至室温，对薄膜进行固化处理即可制得柔性稀土氧化物薄膜。
进一步地，步骤a中所述溅射靶材可为氧化铕靶、氧化铬靶、氧化镍靶、氧化铝靶、氧化钛靶。
进一步地，步骤c中所述抽真空处理后的真空度为1.0×10-4 帕。
进一步地，步骤c中通入氩气调整磁控溅射室内的真空度至3 帕，启辉对靶材表面进行清洗, 时间为5-8min。
进一步地，步骤d中在加热旋转台对衬底升温前，需要对衬底进行清洗，清洗方法可为电离清洗或超声清洗中的任意一种。
进一步地，步骤e中所述混合气体为氢气、氧气和惰性气体的混合物，其中氢气在混合气体中的含量为5-20%。
进一步地，所述惰性气体为氩气、氦气和氖气中的至少一种，其中氩气在混合气体中的含量大于50%。
进一步地，步骤e中所述磁控溅射处理的溅射功率为0.5-1.2千瓦，预溅射2-3min后移开挡板，再溅射沉积1h。
进一步地，步骤f中所述磁控溅射室内的温度在自然降温前需要恒温3h。
本发明的有益效果是：
1、本发明制备的柔性稀土氧化物薄膜，能够解决现有溅射薄膜难以加工的缺点，方便薄膜的加工切割；
2、本发明采用PDMS前体作为液体衬底，在120℃下溅射1h，使得氧化物薄膜沉积并固化在PDMS中，即使具有变价特征的氧化铕薄膜也能得到有效保护，避免氧化铕薄膜因暴露而被氧化变价的现象，提高器件的使用寿命和功能性；
3、本发明整个制备工艺简单，稀土金属氧化物薄膜的厚度可精确控制，成本投入低，便于实现产业化生产，提高企业的经济效益。
具体实施方式
一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法，包括如下步骤：
a：选用4N稀土金属靶材为溅射靶材并将其置于磁控溅射室，其中溅射靶材可为氧化铕靶、氧化铬靶、氧化镍靶、氧化铝靶、氧化钛靶；
b：采用液态PDMS前体作为沉积基底，并将液态PDMS衬底旋涂置于磁控溅射室的旋转加热台上；
c：对磁控溅射室实施抽真空处理直至真空度为1.0×10-4 帕，并通入氩气调整磁控溅射室内的真空度至3 帕，启辉对靶材表面进行清洗, 时间为5-8min；
d：在加热旋转台对衬底升温前，需要对衬底进行清洗，其后将旋转加热台加热升温至120℃，并保温1h，其中清洗方法可为电离清洗或超声清洗中的任意一种；
e：向磁控溅射室内通入混合气体直至室内压强达到3 帕时启辉实施磁控溅射处理，溅射功率为0.5-1.2千瓦，预溅射2-3min后移开挡板，再溅射沉积1h，其中，混合气体为氢气、氧气和惰性气体的混合物，氢气在混合气体中的含量为5-20%，其次，惰性气体为氩气、氦气和氖气中的至少一种，其中氩气在混合气体中的含量大于50%；
f：待衬底上沉积薄膜完成后，停止通气，恒温3h后，将磁控溅射室内的温度自然冷却至室温，对薄膜进行固化处理即可制得柔性稀土氧化物薄膜。
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的保护范围的限定。
实施例1
以制备柔性稀土氧化铕薄膜为例对本发明的实施过程做具体阐述。
一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化铕薄膜的方法，包括如下步骤：
a：选用氧化铕靶材为溅射靶材并将其置于磁控溅射室；
b：采用液态PDMS前体作为沉积基底，并将液态PDMS衬底旋涂置于磁控溅射室的旋转加热台上；
c：对磁控溅射室实施抽真空处理直至真空度为1.0×10-4 帕，并通入氩气调整磁控溅射室内的真空度至3 帕，启辉对氧化铕靶材表面进行清洗, 时间为5min；
d：在加热旋转台对衬底升温前，需要对衬底进行超声清洗，清洗时间为5min，其后将旋转加热台加热升温至120℃，并保温1h；
e：向磁控溅射室内通入混合气体直至室内压强达到3 帕时启辉实施磁控溅射处理，溅射功率为1.2千瓦，预溅射2min后移开挡板，再溅射沉积1h，其中，混合气体为氢气、氧气和氩气的混合物，氢气在混合气体中的含量为15%，氩气在混合气体中的含量为80%，其余为氧气。
f：待衬底上沉积薄膜完成后，停止通气，恒温3h后，将磁控溅射室内的温度自然冷却至室温，对薄膜进行固化处理即可制得柔性稀土氧化铕薄膜。
特别强调，氧化铕薄膜具有变价特征的特点，当氧化铕薄膜被暴露在空气中后，很容易被进一步氧化而发生变价影响功能，针对氧化铕薄膜的这一局限性，本发明采用PDMS前体作为液体衬底，在120℃下溅射1h，使得氧化铕薄膜沉积并固化在PDMS中，即使氧化铕薄膜被暴露在空气中，也能保证氧化铕薄膜得到有效保护，避免氧化铕薄膜被氧化变价的现象，提高器件的使用寿命和功能性。
本发明的有益效果是：本发明制备的柔性稀土氧化物薄膜，能够解决现有溅射薄膜难以加工的缺点，方便薄膜的加工切割；而且本发明整个制备工艺简单，稀土金属氧化物薄膜的厚度可精确控制，成本投入低，便于实现产业化生产，提高企业的经济效益。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法，其特征在于：包括如下步骤：
a：选用4N稀土金属靶材为溅射靶材并将其置于磁控溅射室；
b：采用液态PDMS前体作为沉积基底，并将液态PDMS衬底旋涂置于磁控溅射室的旋转加热台上；
c：对磁控溅射室实施抽真空处理，并通入氩气对溅射靶材进行清洗；
d：将旋转加热台加热升温至120℃，并保温1h；
e：向磁控溅射室内通入混合气体直至室内压强达到3 帕时启辉实施磁控溅射处理；
f：待衬底上沉积薄膜完成后，停止通气，将磁控溅射室内的温度自然冷却至室温，对薄膜进行固化处理即可制得柔性稀土氧化物薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法，其特征在于：步骤a中所述溅射靶材可为氧化铕靶、氧化铬靶、氧化镍靶、氧化铝靶、氧化钛靶。
3.根据权利要求1所述的一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法，其特征在于：步骤c中所述抽真空处理后的真空度为1.0×10-4 帕。
4.根据权利要求1所述的一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法，其特征在于：步骤c中通入氩气调整磁控溅射室内的真空度至3 帕，启辉对靶材表面进行清洗, 时间为5-8min。
5.根据权利要求1所述的一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法，其特征在于：步骤d中在加热旋转台对衬底升温前，需要对衬底进行清洗，清洗方法可为电离清洗或超声清洗中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法，其特征在于：步骤e中所述混合气体为氢气、氧气和惰性气体的混合物，其中氢气在混合气体中的含量为5-20%。
7.根据权利要求6所述的一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气、氦气和氖气中的至少一种，其中氩气在混合气体中的含量大于50%。
8.根据权利要求1所述的一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法，其特征在于：步骤e中所述磁控溅射处理的溅射功率为0.5-1.2千瓦，预溅射2-3min后移开挡板，再溅射沉积1h。
9.根据权利要求1所述的一种采用磁控溅射制备柔性稀土氧化物薄膜的方法，其特征在于：步骤f中所述磁控溅射室内的温度在自然降温前需要恒温3h。
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