CN108315703A - 一种镀膜系统及镀膜方法及稀土磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镀膜系统，包括进料室、镀膜区、出料室、传送装置、真空加热系统，传送转置包括支架和传送系统，传送系统依次穿过进料室、镀膜区、出料室和真空加热系统。本发明的镀膜系统，能实现连续生产，因此提高了生产效率，本发明还公开了一种镀膜方法，包括步骤：A、将磁体排列支架上；B、离子活化处理；C、镀膜，D、冷却；E、高温扩散以及时效处理。本发明的镀膜方法磁控溅射的速率恒定，沉积得到的重稀土层的厚度可精确控制，实现重稀土元素的高效率利用，本发明还公开了一种稀土磁体的制备方法，包括以下工序：A、镀膜工序，B、晶界扩散处理的工序，本发明能在保证磁体剩磁几乎不变的情况下，大大提高磁体矫顽力。

Description

一种镀膜系统及镀膜方法及稀土磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，特别涉及一种镀膜系统及镀膜方法及稀土磁体的制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体有着优异的剩磁和磁能积，具有较高的矫顽力，广泛应用于电子信息、汽车行业、医疗设备、能源交通等许多领域。近年来，在风力发电，节能家电及新能源汽车等节能环保领域有新的应用。但烧结钕铁硼永磁材料的居里温度偏低，温度稳定性较差，在高温环境中矫顽力急剧恶化，磁损失比较大，影响磁体的正常使用。
矫顽力与居里温度有一定的关联性，可以通过提高磁体的内禀矫顽力来提高烧结钕铁硼磁体的居里温度和温度稳定性。一种有效的方式就是添加重稀土元素，如Dy或Tb。但是直接在熔炼之前添加这些元素，不仅会导致剩磁大幅度降低，而且提高了磁体的成本。晶界扩散添加重稀土元素成为近年来研究的热点，使用晶界扩散的方法，使重稀土元素扩散进入磁体晶界及主相晶粒边缘区域，既能达到提高各向异性场的目的，又不明显的降低剩磁和磁能积，同时成本微量增加。
常用的晶界扩散添加稀土元素的方法有很多，如双合金粉末法、浸泡涂覆法、热喷涂、热变形、蒸镀、电泳、磁控溅射等。
公开号为CN104900359A的中国专利文献公开了一种复合靶气相沉淀制备晶界扩散稀土永磁材料的方法。该方法采用的是蒸镀的方式，将重稀土元素附着在磁体表面，进而扩散到磁体的内部，达到了提高矫顽力，减少重稀土使用量，降低了产品的性能。该专利中使用的金属（重稀土与其它金属的合金），有效的降低了蒸发的温度。但该方法存在的缺点就是，原子挥发时方向是不可控的，不仅在磁体的表面沉积，还可以在磁体表面大量沉积，造成浪费。
公开号为CN106601403A的中国专利公开了一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法。本发明采用的靶材为纯Dy或Tb的靶材。本发明存在的一个缺点就是在靶材的选择上，纯Dy或Tb的熔化温度很高，也就是金属键的键能很高，在磁控溅射时需要较高能量的离子来轰击靶材，在扩散的时候需要更高的温度才能达到较好的扩散效果。
公开号为CN106282948A的中国专利公开了一种镀膜方法和镀膜系统及稀土磁体的制备方法。此发明的方法和系统采用连续通过式的磁控溅射设备溅射Dy、Tb等重稀土金属在磁体表面，有效控制溅射层的厚度以及均匀性，可实现晶界扩散技术制备磁体快速连续生产。此设备不足之处在于，一：将磁体平放在托盘上，使一面镀上膜之后冷却，在进行手工或自动翻面，在对另一面就行溅射，这无疑增加了溅射的时间，降低了生产效率；二：在镀膜时，传送系统在镀膜区来回移动，镀膜的均匀性的确能得到提高，但是多了连接在镀膜区旁边的第一、第二缓冲室，增大的空间会将降低抽真空的效率。
发明内容
针对现有技术的不足和缺陷，本发明的目的之一是提供一种镀膜系统，能实现连续生产，因此提高了生产效率；本发明的目的之二是提供一种镀膜方法，能够大大提高磁体矫顽力；本发明的目的之三是提供稀土磁体的制备方法，通过晶界扩散使磁体表面上的薄膜渗透到磁体晶粒的表层中，增强其各向异性，从而在保证磁体剩磁几乎不变的情况下，大大提高磁体矫顽力。同时设备实现了连续镀膜，提高了生产效率。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案。
一种镀膜系统，包括进料室、镀膜区、出料室、传送装置、真空加热系统，所述进料室包括保护气体入口、进料阀和安装在左右两侧的离子轰击装置，所述镀膜区包括镀膜室，所述镀膜室的左右两侧装有溅射镀膜设备，所述出料室包括保护气体入口、出料阀和冷却装置，所述进料室通过进料阀连接镀膜区，所述镀膜区通过出料阀连接所述的出料室，所述传送转置包括支架和传送系统，支架包括竖杆，竖杆上套设有多个固定装置，固定装置上设有齿状卡槽，磁体通过齿状卡槽竖直排列固定于固定装置上，固定装置底部设有竖直调节螺母，固定装置上设有位于齿状卡槽外的水平调节螺母，竖杆通过托盘固定于传送系统上，所述传送系统依次穿过进料室、镀膜区、出料室和真空加热系统，所述抽真空设备分别连接所述进料室、镀膜区和出料室。
进一步的，还包括进料台和出料台，所述进料台通过进料阀连接所述进料室，所述出料台通过所述出料阀连接所述出料室。
进一步的，所述溅射镀膜设备包括阳极离子源和含有Dy或Tb或Dy与Tb合金的平面磁控溅射靶材。
进一步的，平面磁控溅射靶材具有如下化学式H100-m-nLmMn，H为Dy和/或Tb，L为Pr和/或Nd，M为Cu、Al、Zn、Sn中的一种或多种，m和n为所述平面磁控溅射靶材中各个成分的原子百分含量，其中m=0-20，n=0-40且m和n不同时为零。
进一步的，所述传送系统为水平方向平行排列且高度相同的传送辊。
进一步的，冷却装置为冷却风机。
进一步的，支架为导电材质，支架所在的区域位于溅射设备能溅射覆盖的范围内。
一种使用该镀膜系统的镀膜方法，包括步骤：
A、将磁体在竖直方向多行排列所述支架上；
B、传送系统将竖直排列的多行磁体移动至进料室进行离子活化处理；所述离子活化处理采用惰性气体为工作气体，调节离子源工作的真空范围为1.0*10-2-9.0*10-2Pa,阳极电压为100-150V，阳极电流为0.5-1.5A，工作时间为1-20min；
C、传送系统将离子活化处理后的竖直排列的多行磁体移动至镀膜区进行镀膜，采用的惰性气体为工作气体，以Dy或Tb或Dy与Tb合金作为平面磁控溅射靶材，工作气压为0.1-10Pa，溅射靶的靶功率密度为1-10W/cm2，采用至少两个溅射靶对烧结钕铁硼工件进行溅射沉积重稀土层，溅射时间为1-10h溅射镀膜设备与磁体充磁方向垂直的面的垂直距离为100-150mm；
D、传送系统将镀膜完成后的竖直排列的多行磁体移动至出料室内，通过冷却装置进行冷却；
E、传送系统将冷却完成后的竖直排列的多行磁体移动至真空加热系统进行高温扩散以及时效处理，所述高温扩散的温度为750-1000℃，保温时间为1h-60h，所述的时效温度为450-600℃，保温时间为1h-6h。
进一步的，步骤B中，进行离子活化处理之前对进料室抽真空至进料室内气压为10-3-10-4Pa。
一种稀土磁体的制备方法，包括以下工序：
A、镀膜工序，镀膜工序采用所述的镀膜方法；
B、晶界扩散处理的工序：将完成镀膜的磁体热扩散处理，在10-1pa-10-4pa真空状态或者1kpa-8kpa惰性气体环境下，750℃-1000℃范围内保温1h-60h;将热扩散处理的磁体做第二级保温处理，温度为450℃-600℃，处理时间为1h-6h。
本发明的有益效果为：本发明提供了一种镀膜系统, 采用连续通过式设备处理磁体工件，可以提高材料晶界扩散的一致性且效率较高，采用平面磁控溅射靶材，降低靶材原子之间的的金属键，这样在用离子轰击靶材的时候可以有更高的效率，而且溅射到磁体表面的重稀土合金具有的较低的熔点，在高温扩散的时候，会加快向磁体内部扩散的效率，还发挥了Cu、Al等微量元素的作用，起到改善晶界相的作用。本发明还提供了一种镀膜方法，采取将磁体竖直放置，这样离子清理和溅射重稀土的时候，充磁面能够同时进行，不需要二次翻面，减少了溅射和冷却的时间，同时设备还能实现连续生产，因此提高了生产效率，磁控溅射的速率恒定，沉积得到的重稀土层的厚度可精确控制，实现重稀土元素的高效率利用，减少浪费。本发明还提供了一种稀土磁体的制备方法，通过晶界扩散使磁体表面上的薄膜渗透到磁体晶粒的表层中，增强其各向异性，从而在保证磁体剩磁几乎不变的情况下，大大提高磁体矫顽力。同时设备实现了连续镀膜，提高了生产效率。
附图说明
图1为本发明镀膜系统的整体结构示意图。
图2为本发明的支架结构示意图。
图中：1.进料台；2.进料室；21.离子轰击装置；3.镀膜区；31.溅射镀膜设备；4.出料室；41.冷却装置；5.出料台；6.抽真空设备；7.真空加热系统；8.传送装置；81.托盘；82.支架；83.竖杆；84.固定装置；85. 竖直调节螺母；86.水平调节螺母；87. 齿状卡槽；88.磁体。
具体实施方式
结合附图对本发明进一步阐释。
参见图1至图2，一种镀膜系统，包括进料台1、进料室2、镀膜区3、出料室4、出料台5、传送装置8、真空加热系统7，所述进料室2包括保护气体入口、进料阀和安装在左右两侧的离子轰击装置21，所述镀膜区3包括镀膜室，所述镀膜室的左右两侧装有溅射镀膜设备31，所述出料室4包括保护气体入口、出料阀和冷却装置41，所述进料室2通过进料阀连接镀膜区3，所述镀膜区3通过出料阀连接所述的出料室4，所述传送转置包括支架82和传送系统，支架82通过托盘81固定于传送系统上，所述传送系统依次穿过进料台1、进料室2、镀膜区3、出料室4、出料台5和真空加热系统7，传送系统为水平方向平行排列且高度相同的传送辊；支架82为导电材质，支架82所在的区域位于溅射设备能溅射覆盖的范围内。所述抽真空设备6分别连接所述进料室2、镀膜区3和出料室4，所述进料台1通过进料阀连接所述进料室2，所述出料台5通过所述出料阀连接所述出料室4。
支架82为导电材质，支架82所在的区域位于溅射设备能溅射覆盖的范围内，支架82包括竖杆83，竖杆83上套设有多个固定装置84，固定装置84上设有齿状卡槽87，磁体88通过齿状卡槽87竖直排列固定于固定装置84上，固定装置84底部设有竖直调节螺母85，通过转动竖直调节螺母85以调节相邻两固定装置84之间的间距，以便安放不同高度的磁体88，固定装置84上设有位于齿状卡槽87外的水平调节螺母86，通过转动水平调节螺母86用以调节齿状卡槽87所能夹的厚度，以便夹紧不同厚度的磁体88，进料台1用于放置托盘81，支架82固定于托盘81上，传送系统将托盘81和支架82整体移送入进料室2。
进料室2包括保护气体入口、进料阀和离子轰击装置21。离子轰击装置21安装在进料室2的前后面以及中部。保护气体入口用于在开启进料室2进料阀之前通入保护气体，保证进料室2进料阀开启后，进料室2内的气压和外界的大气压一致。带磁体88进入进料室2后，关闭进料室2进料阀，抽真空设备6连接于进料室2以将进料室2抽真空，离子轰击装置21对磁体88表面进行清理，去除磁体88表面的氧化层等杂质。
镀膜区3包括镀膜室，所述镀膜室的左右两侧装有多个溅射镀膜设备31，所述溅射镀膜设备31包括阳极离子源和含有Dy或Tb或Dy与Tb合金的平面磁控溅射靶材，平面磁控溅射靶材具有如下化学式H100-m-nLmMn，H为Dy和/或Tb，L为Pr和/或Nd，M为Cu、Al、Zn、Sn中的一种或多种，m和n为所述平面磁控溅射靶材中各个成分的原子百分含量，其中m=0-20，n=0-40且m和n不同时为零。
出料室4包括保护气体入口、出料阀和冷却装置41，关闭出料室4出料阀和出料阀后，出料室4是一个封闭的空间。磁体88进入出料室4后关闭出料室4进料阀，通入保护性气体，使得出料室4与外界大气压相同，保证磁体88送出出料室4的同时的稳定。磁体88送出出料室4后，出料室4出料阀关闭，抽真空设备6对出料室4抽真空。
进料室是一个封闭的空间，在进料室通入保护气体后，进料室与外界大气压保持平衡，可保证磁体的进入不被内外气压差影响，进料室抽真空后，再与镀膜区联通时可保证镀膜区的真空环境不受干扰。出料室也为一个封闭的空间，将已镀膜好的磁体放进出料室后，关闭出料室出料阀，再将出料室通入保护气体，出料室与外界大气压保持平衡，便可取出磁体，同时保证镀膜区的真空环境不受干扰。
本发明镀膜系统采取将磁体88竖直放置，这样离子清理和溅射重稀土的时候，充磁面能够同时进行，不需要二次翻面，减少了溅射和冷却的时间，同时设备还能实现连续生产，因此提高了生产效率。
本发明还公开了一种使用镀膜系统的镀膜方法，包括步骤：
A、将磁体在竖直方向多行排列所述支架上；相邻两磁体之间留有一定的间隙，不能有相互遮挡的区域。
B、再将进料室通入保护气体，打开进料室进料阀，传送系统将磁体送入进料室后关闭进料室进料阀，抽真空设备将进料室抽真空后离子活化处理，进行离子活化处理之前对进料室抽真空至进料室内气压为10-3-10-4Pa，打开离子轰击装置，对磁体表面进行清洗处理，除去磁体表面的氧化物等杂质。所述离子活化处理采用惰性气体为工作气体，调节离子源工作的真空范围为1.0*10-2-9.0*10-2Pa,阳极电压为100-150V，阳极电流为0.5-1.5A，工作时间为1-20min；
C、离子活化处理完成后，打开进料室出料阀，传送系统将清洗过的磁体送入镀膜区，关闭进料室出料阀。抽真空设备对镀膜室进行抽真空，传送系统将离子活化处理后的竖直排列的多行磁体移动至镀膜区进行镀膜，采用惰性气体为工作气体，以Dy或Tb或Dy与Tb合金作为平面磁控溅射靶材，工作气压为0.1-10Pa，溅射靶的靶功率密度为1-10W/cm2，采用至少两个溅射靶对烧结钕铁硼工件进行溅射沉积重稀土层，溅射时间为1-10h，溅射镀膜设备与磁体充磁方向垂直的面的垂直距离为100-150mm；所述溅射镀膜设备的靶头角度可调，靶头与竖直面呈45～90°；
D、磁体在镀膜区完成溅射之后，传送系统将镀膜完成后的竖直排列的多行磁体移动至出料室内，通过冷却装置进行冷却，直至冷却至室温，冷却装置为冷却风机；
E、磁体在出料室内完成溅射之后，传送系统将冷却后的磁体送入真空加热系统中，对磁体进行高温扩散以及时效处理，通入惰性保护气体或者抽真空至10-1-10-4Pa。所述高温扩散的温度为750-1000℃，保温时间为1h-60h，所述的时效温度为450-600℃，保温时间为1h-6h。
第一批次磁体进入镀膜区后，第二批次磁体即放置在所述的进料台上进行下一批次生产，实现连续批量化的生产。
实施例1 4mm厚的45SH磁体表面溅射Tb重稀土层后进行晶界扩散热处理
选择商用磁体45SH，磁体尺寸为20mm× 20mm× 4mm。磁体经除油除锈处理后，放入磁控溅射设备中，真空抽至1 .0× 10-3Pa，通入高纯Ar气，进行表面离子活化：调节工作气压为5× 10-2Pa，阳极电压120V，阳极电流1 .0A，活化5min。随后通过直流磁控溅射的方法在45SH磁体表面沉积4μm的Tb重稀土层：工作气压为1pa，溅射靶的靶功率密度为6W/cm2，靶头与竖直面呈60°，溅射镀膜设备与磁体充磁方向垂直的面的垂直距离为120mm，沉积时间3h。经沉积有Tb层的磁体放入炉内，抽真空至10-3Pa，缓慢加热至900℃，保温20h，冷却至室温后再次加热至500℃，保温2h。扩散前、后磁性能参数列于表1。
表1
可见，经磁控溅射法晶界扩散的磁体矫顽力明显提高，由原始的20.26kOe大幅提高至27.91kOe。
实施例2 4mm厚的45SH磁体表面溅射Tb-Cu（Tb95Cu5 at.%）重稀土层后进行晶界扩散热处理
选择商用磁体45SH，磁体尺寸为20mm× 20mm× 4mm。磁体经除油除锈处理后，放入磁控溅射设备中，真空抽至1 .0× 10-3Pa，通入高纯Ar气，进行表面离子活化：调节工作气压为5× 10-2Pa，阳极电压120V，阳极电流1 .0A，活化5min。随后通过直流磁控溅射的方法在45SH磁体表面沉积4μm的Tb-Cu重稀土层：工作气压为1pa，溅射靶的靶功率密度为6W/cm2，靶头与竖直面呈60°，溅射镀膜设备与磁体充磁方向垂直的面的垂直距离为120mm，沉积时间3h。经沉积有Tb层的磁体放入炉内，抽真空至10-3Pa，缓慢加热至900℃，保温20h，冷却至室温后再次加热至500℃，保温2h。扩散前、后磁性能参数列于表2。
表2
样品号 Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGOe) Hk/Hcj(%)
45SH 13.39 20.26 44.07 96.2
45SH+Tb 13.32 28.27 43.47 89.8
由表2可知，45SH牌号的磁体经磁控溅射扩渗后，矫顽力由20.26kOe增加至28.27kOe，增加了整整8kOe。
本发明的镀膜方法，采用连续通过式设备处理磁体工件，可以提高材料晶界扩散的一致性且效率较高，采用平面磁控溅射靶材，降低靶材原子之间的的金属键，这样在用离子轰击靶材的时候可以有更高的效率，而且溅射到磁体表面的重稀土合金具有的较低的熔点，在高温扩散的时候，会加快向磁体内部扩散的效率，还发挥了Cu、Al等微量元素的作用，起到改善晶界相的作用，采取将磁体竖直放置，这样离子清理和溅射重稀土的时候，充磁面能够同时进行，不需要二次翻面，减少了溅射和冷却的时间，同时设备还能实现连续生产，因此提高了生产效率，磁控溅射的速率恒定，沉积得到的重稀土层的厚度可精确控制，实现重稀土元素的高效率利用，减少浪费。
本发明还公开了一种稀土磁体的制备方法，包括以下工序：
A、镀膜工序，镀膜工序采用所述镀膜方法；
B、晶界扩散处理的工序：将完成镀膜的磁体热扩散处理，在10-1pa-10-4pa真空状态或者1kpa-8kpa惰性气体环境下，750℃-1000℃范围内保温1h-60h;将热扩散处理的磁体做第二级保温处理，温度为450℃-600℃，处理时间为1h-6h。
本发明通过晶界扩散使磁体表面上的薄膜渗透到磁体晶粒的表层中，增强其各向异性，从而在保证磁体剩磁几乎不变的情况下，大大提高磁体矫顽力。同时设备实现了连续镀膜，提高了生产效率。
以上所述，仅为本项发明实施效果较好的实施例，本项发明不受实施例的限制，凡是熟悉钕铁硼行业的专业技术人员，皆能根据本项发明的技术原理而加以一些改进和修饰，应当指出，凡是依据本项发明的原理做出的改进和修饰，都属于本专利的涵盖范围内。

Claims (10)

1.一种镀膜系统，其特征在于：包括进料室（2）、轰击装置（3）、出料室（4）、传送装置（8）和真空加热系统（7），所述进料室（2）包括保护气体入口、进料阀和安装在左右两侧的离子轰击装置（21），所述轰击装置（3）包括镀膜室，所述镀膜室的左右两侧装有溅射镀膜设备（31），所述出料室（4）包括保护气体入口、出料阀和冷却装置（41），所述进料室（2）通过进料阀连接轰击装置（3），所述轰击装置（3）通过出料阀连接所述的出料室（4），所述传送转置包括支架（82）和传送系统，支架（82）包括竖杆（83），竖杆（83）上套设有多个固定装置（84），固定装置（84）上设有齿状卡槽（87），磁体（88）通过齿状卡槽（87）竖直排列固定于固定装置（84）上，固定装置（84）底部设有竖直调节螺母（85），固定装置（84）上设有位于齿状卡槽（87）外的水平调节螺母（86），竖杆（83）通过托盘（81）固定于传送系统上，所述传送系统依次穿过进料室（2）、轰击装置（3）、出料室（4）和真空加热系统（7），所述抽真空设备（6）分别连接所述进料室（2）、轰击装置（3）和出料室（4）。
2.根据权利要求1所述的一种镀膜系统，其特征在于：还包括进料台（1）和出料台（5），所述进料台（1）通过进料阀连接所述进料室（2），所述出料台（5）通过所述出料阀连接所述出料室（4）。
3.根据权利要求1所述的一种镀膜系统，其特征在于：所述溅射镀膜设备（31）包括阳极离子源和含有Dy或Tb或Dy与Tb合金的平面磁控溅射靶材。
4.根据权利要求3所述的一种镀膜系统，其特征在于：平面磁控溅射靶材具有如下化学式H100-m-nLmMn，H为Dy和/或Tb，L为Pr和/或Nd，M为Cu、Al、Zn、Sn中的一种或多种，m和n为所述平面磁控溅射靶材中各个成分的原子百分含量，其中m=0-20，n=0-40且m和n不同时为零。
5.根据权利要求1所述的一种镀膜系统，其特征在于：所述传送系统为水平方向平行排列且高度相同的传送辊。
6.根据权利要求1所述的一种镀膜系统，其特征在于：冷却装置（41）为冷却风机。
7.根据权利要求1所述的一种镀膜系统，其特征在于：支架（82）为导电材质，支架（82）所在的区域位于溅射设备能溅射覆盖的范围内。
8.一种使用如权利要求1至7任意一条所述的镀膜系统的镀膜方法，其特征在于，包括步骤：
A、将磁体在竖直方向多行排列所述支架上；
B、传送系统将竖直排列的多行磁体移动至进料室进行离子活化处理；所述离子活化处理采用惰性气体为工作气体，调节离子源工作的真空范围为1.0*10-2-9.0*10-2Pa,阳极电压为100-150V，阳极电流为0.5-1.5A，工作时间为1-20min；
C、传送系统将离子活化处理后的竖直排列的多行磁体移动至镀膜区进行镀膜，采用的惰性气体为工作气体，以Dy或Tb或Dy与Tb合金作为平面磁控溅射靶材，工作气压为0.1-10Pa，溅射靶的靶功率密度为1-10W/cm2，采用至少两个溅射靶对烧结钕铁硼工件进行溅射沉积重稀土层，溅射时间为1-10h溅射镀膜设备与磁体充磁方向垂直的面的垂直距离为100-150mm；
D、传送系统将镀膜完成后的竖直排列的多行磁体移动至出料室内，通过冷却装置进行冷却；
E、传送系统将冷却完成后的竖直排列的多行磁体移动至真空加热系统进行高温扩散以及时效处理，所述高温扩散的温度为750-1000℃，保温时间为1h-60h，所述的时效温度为450-600℃，保温时间为1h-6h。
9.根据权利要求8所述的一种镀膜方法，其特征在于：步骤B中，进行离子活化处理之前对进料室抽真空至进料室内气压为10-3-10-4Pa。
10.一种稀土磁体的制备方法，其特征在于，包括以下工序：
A、镀膜工序，镀膜工序采用如权利要求8-9的所述的镀膜方法；
B、晶界扩散处理的工序：将完成镀膜的磁体热扩散处理，在10-1pa-10-4pa真空状态或者1kpa-8kpa惰性气体环境下，750℃-1000℃范围内保温1h-60h;将热扩散处理的磁体做第二级保温处理，温度为450℃-600℃，处理时间为1h-6h。
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