CN110088353B - 复合镀层、镀膜设备及镀膜方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种形成于钕铁硼稀土磁体表面的复合镀层、镀膜设备及镀膜方法。镀膜设备包括镀膜室，镀膜室的顶部安装有靶材，其特征在于，靶材包括第一靶材和第二靶材；第一靶材为Nd靶材，或者为Pr靶材，或者为Nd、Pr、Cu中至少两种以上的合金靶材；第二靶材为Tb靶材；第一靶材位于第二靶材的前方。本发明的镀膜设备及镀膜方法，提高了重稀土金属的使用效率。

Description

复合镀层、镀膜设备及镀膜方法
技术领域
本发明属于机械设备领域，尤其涉及一种用于制造稀土磁体的复合镀层、镀膜设备及镀膜方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体有着优异的磁性能，广泛的应用于电子信息、汽车工业、医疗设备、能源交通等领域。近年来，在风力发电、节能家电及新能源汽车等节能环保领域有了新的应用。其中很多应用要求磁体具有较好的耐热性，不仅要求磁体具有较高的最大磁能积(BH)max，同时还要求有高的内禀矫顽力Hcj，以减少在使用过程中尤其是在相对使用温度较高的环境下的不可逆减磁，确保磁体在上述环境中长期使用时仍保持高的磁性能。其方法之一是，将重稀土元素扩散进入磁体晶界及主相晶粒边缘区域，既能达到提高各向异性场的目的，又避免降低剩磁和磁能积，同时成本下降。
公开号为CN106282948A的中国专利公开了一种镀膜方法和镀膜系统及稀土磁体的制备方法。此发明的方法和系统采用连续通过式的磁控溅射设备溅射Dy或Tb等重稀土金属在磁体表面，有效控制溅射层的厚度以及均匀性，可实现晶界扩散技术制备磁体快速连续生产。但是由于靶材选用了单一重稀土金属靶材，使得靶材成本较高，且重稀土利用率不足。
公开号CN101375352A的中国专利公开了一种的磁体制备方法，先在磁体表面溅射堆积Al等金属膜层，随后在Al膜层上溅射Dy、Tb重稀土膜层，进行扩散处理后使金属元素Al从表面扩散至烧结磁体的内部，并且，使重稀土元素从表面扩散至烧结磁体的内部，从而可以提高磁体的性能。但是其扩散后磁体性能提升不足，且大批量生产的磁体磁性能一致性不好。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出一种复合镀层、镀膜设备及镀膜方法，通过新的复合镀层提升磁体的内禀矫顽力和最大磁能积，提高了重稀土金属的使用效率，且多个磁体间的性能稳定。
本发明提供一种形成于钕铁硼稀土磁体表面的复合镀层，其特征在于，所述复合镀层包括第一镀层和第二镀层，所述第二镀层位于所述第一镀层的表面，所述第一镀层为Nd镀层，或者为Pr镀层，或者为Nd、Pr、Cu中至少两种以上的合金镀层，所述第二镀层为Tb镀层。
所述第一镀层的厚度为0.2～2μm，所述第二镀层的厚度为2～10μm。
所述复合镀层还可以包括第三镀层，所述第三镀层位于所述第二镀层的表面，所述第三镀层为Dy镀层。
所述第三镀层的厚度为1～2μm。
本发明还提供一种镀膜设备，包括镀膜室，所述镀膜室的顶部安装有靶材，所述靶材包括第一靶材和第二靶材；所述第一靶材为Nd靶材，或者为Pr靶材，或者为Nd、Pr、Cu中至少两种以上的合金靶材；所述第二靶材为Tb靶材；所述第一靶材位于所述第二靶材的前方。
上述镀膜设备中，所述靶材还包括第三靶材，所述第三靶材为Dy靶材，所述第三靶材位于所述第二靶材的后方。
上述镀膜设备还包括清洗室和第一缓冲室，所述清洗室内安装有离子轰击清洗器，所述清洗室连通所述镀膜室，所述第一缓冲室连通所述镀膜室。
上述镀膜设备还包括进样室和冷却室，所述进样室连接所述清洗室，所述冷却室通过第一阀门连接所述第一缓冲室。
上述镀膜设备中，所述进样室、清洗室和第一缓冲室的顶部分别连接有分子泵；所述进样室的分子泵位于靠近所述清洗室一侧；所述清洗室的两端均安装有分子泵；所述第一缓冲室的分子泵位于靠近所述镀膜室一端。
上述镀膜设备还包括第二缓冲室，所述进样室通过第二阀门连接所述第二缓冲室，所述第二缓冲室通过第三阀门连接所述清洗室。
上述镀膜设备还包括预热器，所述预热器可以位于所述进样室内，或位于所述第二缓冲室内，或位于所述清洗室内。
上述镀膜设备中，所述第一缓冲室、清洗室和第二缓冲室分别连接有分子泵。
上述镀膜设备中，所述分子泵分别位于所述第一缓冲室、清洗室、第二缓冲室的顶部；所述第一缓冲室的分子泵位于靠近所述镀膜室一端；所述清洗室的两端均安装有分子泵；所述第二缓冲室的分子泵位于靠近所述第三阀门一端。
上述镀膜设备还包括出样室，所述冷却室通过第四阀门连接所述出样室。
上述镀膜设备还包括进样台和出样台，所述进样台连接所述进样室，所述出样台连接所述出样室。
上述镀膜设备中，所述进样室、冷却室和出样室均连接有真空泵；所述清洗室、镀膜室、第一缓冲室、冷却室和出样室分别与惰性气体装置连接。
本发明还提供一种利用上述镀膜设备进行镀膜的方法，包括步骤：
镀膜：将磁体送入镀膜室，所述磁体依此通过第一靶材和第二靶材的下方进行溅射；
所述磁体通过所述第一靶材后，在所述磁体的表面形成第一镀层，所述第一镀层为Nd镀层，或者为Pr镀层，或者为Nd、Pr、Cu中至少两种以上的合金镀层；
所述磁体通过所述第二靶材后，在所述第一镀层的表面形成第二镀层，所述第二镀层为Tb镀层。
上述镀膜的方法中，镀膜时第一靶材的溅射功率为1～6kW，第二靶材的溅射功率为12～25kW，所述第一镀层的厚度为0.2～2μm，所述第二镀层的厚度为2～10μm。
上述镀膜的方法中，所述磁体通过所述第二靶材的下方后，通过第三靶材的下方，在所述第二镀层的表面形成第三镀层，所述第三镀层为Dy镀层。
上述镀膜的方法中，镀膜时第三靶材的溅射功率为8～12kW，第三镀层的厚度为1～2μm。
上述镀膜的方法中，所述镀膜步骤之前包括步骤：对所述磁体进行离子清洗。
上述镀膜的方法包括：
过程一步骤：
A1、将进样室、第二缓冲室、冷却室预抽真空至10-1Pa以下，将清洗室、镀膜室、第一缓冲室预抽真空至8×10-3Pa以下，之后向所述清洗室、镀膜室、第一缓冲室通入惰性气体，压力为0.5～0.7MPa；
B1、将所述磁体送入进样室，将所述进样室抽真空至10-1Pa以下；
C1、打开第二阀门，将所述磁体送入第二缓冲室后，关闭所述第二阀门，将所述第二缓冲室抽真空至8×10-3Pa以下；
D1、打开第三阀门，将所述磁体送入所述清洗室，关闭所述第三阀门，对所述磁体进行离子清洗，所述清洗室的压力为0.5～0.7MPa；
E1、将所述磁体送入镀膜室，执行所述镀膜步骤；
F1、将所述磁体送入第一缓冲室；打开第一阀门，所述磁体进入冷却室，关闭所述第一阀门，向所述冷却室通入惰性气体，至所述冷却室的气压为100～110kPa，对所述磁体进行冷却；
或过程二步骤：
A2、将进样室、冷却室预抽真空至10-1Pa以下，将清洗室、镀膜室、第一缓冲室预抽真空至8×10-3Pa以下，之后向所述清洗室、镀膜室、第一缓冲室通入惰性气体，压力为0.5～0.7MPa；
B2、将所述磁体送入进样室，将所述进样室抽真空至8×10-3Pa以下；
C2、打开第五阀门，将所述磁体送入清洗室，关闭第五阀门，对磁体进行离子清洗，清洗室的压力为0.5～0.7MPa。
D2、将所述磁体送入镀膜室，执行所述镀膜步骤；
E2、将所述磁体送入第一缓冲室；打开第一阀门，所述磁体进入冷却室，关闭所述第一阀门，向所述冷却室通入惰性气体，至所述冷却室的气压为100～110kPa，对所述磁体进行冷却。
上述镀膜的方法中，过程一步骤F1之后或者过程二步骤E2之后还包括步骤：
G、打开第四阀门，将所述磁体送入出样室，关闭所述第四阀门，向所述出样室充入惰性气体冷却；
H、打开出样室阀门，将所述磁体送出出样室。
上述镀膜的方法中，执行过程一的步骤D1和E1时，所述第二缓冲室、清洗室、第一缓冲室的分子泵处于工作状态，或者执行过程二的步骤C2和D2时，所述进样室、清洗室、第一缓冲室的分子泵处于工作状态。
上述镀膜的方法中，所述磁体进入所述镀膜室之前进行预热，预热温度为100～200℃。
本发明的镀膜设备及镀膜方法，通过将复合镀层溅射到磁体上，热处理后可提高稀土磁体的各项性能；利用复合镀层可节省重稀土金属的使用，提高重稀土金属的使用效率；批量生产时，稀土磁体的性能稳定，一致性高。
附图说明
图1是本发明实施例一种镀膜设备的示意图。
图2是本发明实施例另一种镀膜设备的示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案及其各个方面的优点。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。
本发明中所述的“连接”，除非另有明确的规定或限定，应作广义理解，可以是直接相连，也可以是通过中间媒介相连。在本发明的描述中，需要理解的是，“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶端”、“底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。
如图1所示，本发明实施例提供一种镀膜设备，镀膜设备包括镀膜室11。稀土磁体通过镀膜室11时，可将靶材溅射到磁体上。镀膜室11的顶部安装有靶材，靶材包括第一靶材21和第二靶材22；第一靶材21为Nd靶材，或者为Pr靶材，或者为Nd、Pr、Cu中至少两种以上的合金靶材；第二靶材22为Tb靶材；第一靶材21位于第二靶材22的前方。第一靶材21和第二靶材22的数量可以为一个或多个。
磁体在镀膜室11内通过溅射形成复合镀层，之后通过热处理，可提高磁体性能。磁体的复合镀层中，重稀土镀层的下方为第一镀层，第一镀层为Nd镀层，或者为Pr镀层，或者为Nd、Pr、Cu中至少两种以上的合金镀层，在保证最终磁体性能的同时，节省重稀土的使用，提高重稀土的使用效率。
可选地，靶材还包括第三靶材23，第三靶材23为Dy靶材，第三靶材23位于第二靶材22的后方。进行溅射时，磁体依次通第一靶材21、第二靶材22、第三靶材23。第三靶材23数量可以为一个或多个。当不使用第三靶材23时，可适当增加第二镀层的厚度。
上述镀膜设备还包括清洗室12和第一缓冲室13。清洗室12内安装有离子轰击清洗器，离子轰击清洗器对磁体表面进行轰击，清除表面杂质和氧化层。清洗室12位于镀膜室11之前，连通镀膜室11，清洗室12和镀膜室11之间可以不设置隔断部件，即不设置阀门。
第一缓冲室13连通镀膜室11，第一缓冲室13与镀膜室11之间不设置隔断部件。第一缓冲室用于存放镀膜后的磁体，起过渡作用，便于连续生产。实际使用时，清洗室12、镀膜室11和第一缓冲室13可以是一个封闭的腔室，分为三个不同的区域。
可选地，镀膜设备还包括进样室15和冷却室14，进样室15连接清洗室12，冷却室14通过第一阀门31连接第一缓冲室13。对磁体进行清洗或镀膜时，其环境可以为真空环境，或稳定在一定的气压内。设置进样室15，在进料时磁体首先进入进样室15，通过进样室15与清洗室12之间的阀门，可以保证镀膜室11内的环境不受外界干扰。
磁体完成镀膜后进入冷却室14进行冷却，冷却方式为风冷。第一缓冲室13可阻止冷却室14内的气体进入镀膜室11，避免对镀膜室的磁体造成影响。已完成镀膜的磁体可在第一缓冲室13停留，等待进入冷却室14。如果需要对磁体进行反复镀膜，磁体通过镀膜室11，在第一缓冲室13停留后可返回镀膜室11。上述镀膜设备还包括第二缓冲室16，进样室15通过第二阀门32连接第二缓冲室16，第二缓冲室16通过第三阀门33连接清洗室12。第二缓冲室16设置在进样室15和清洗室12之间，在自动化的批量生产时，起到过渡的作用。
上述镀膜设备还包括预热器(图中未示出)，预热器可以位于进样室15内，也可以位于第二缓冲室16内，还可以位于清洗室12内。预热器的安装位置根据实际需要选择。预热器可以将磁体的温度提升至100～200℃，在这个温度范围内，既可以使镀膜过程中溅射出的金属靶材原子与磁体结合力提高，又可以避免浪费资源，提高成本。
可选地，第一缓冲室13、清洗室12和第二缓冲室16分别连接有分子泵。通常分子泵与旋片式罗茨泵组一同使用，便于提高抽真空的效率。
优选地，分子泵分别位于第一缓冲室13、清洗室12、第二缓冲室16的顶部。第一缓冲室13的分子泵44位于靠近镀膜室11的一端。清洗室12的两端均安装有分子泵42和分子泵43。第二缓冲室16的分子泵41位于靠近第三阀门33的一端。
用于溅射的磁体通常由机械加工为片状，其表面含有孔隙，容易吸附杂质气体，磁体吸附杂质气体后进行溅射，磁体表面会发黄，影响最终磁体的质量。本发明实施例将分子泵设置在第一缓冲室13、清洗室12、第二缓冲室16的顶部。第二缓冲室16和清洗室12靠近第三阀门的位置设有分子泵，在第三阀门33开起时，抽真空气体流动方向向上，可以在分子泵41和分子泵42的中间区域形成“气帘”效应，保证第二缓冲室16的杂质气体不进入清洗室12。工作时，清洗室的分子泵42和43中间区域也会形成“气帘”效应，进一步保证清洗室内的杂质气体不进入镀膜室区域，第一缓冲室的分子泵44也起到阻隔杂质气体的作用。
上述镀膜设备还包括出样室17，冷却室14通过第四阀门34连接出样室17。磁体在出样室17内可进一步进行冷却，避免磁体在冷却室14内停留时间过长，导致生产周期变长的问题。
本实施例的镀膜设备还包括传送系统(图中未示出)，传送系统包括多个并排的滚轴，滚轴上设置托盘，滚轴的旋转可以带动托盘移动。滚轴由电机带动旋转，磁体码放在托盘上，通过托盘的带动依次通过各个腔室。
可选地，上述镀膜设备还包括进样台18和出样台19，进样台18连接进样室15，出样台19连接出样室17。进样台18用于放置托盘，以便磁体的摆放，进样室15靠近进样台18一端设置阀门，控制磁体进入进样室15。磁体由出样室17送出时，出样台19用于支撑托盘。
上述镀膜设备中，进样室15、冷却室14和出样室17均连接有真空泵，本实施例中真空泵为旋片式罗茨机械泵组。进样室的真空泵51、冷却室的真空泵52、出样室的真空泵53分别用于对应腔室抽真空。
清洗室12、镀膜室11、第一缓冲室13、冷却室14和出样室17分别与惰性气体装置连接。惰性气体装置可以为清洗室12、镀膜室11、第一缓冲室13、冷却室14和出样室17充入惰性气体，本实施例中的惰性气体为氩气。在对磁体进行溅射镀膜时，可通过冷却装置对靶材的阴极进行水冷。电源控制装置可控制靶材的功率。
如图2所示，另一种实施方案中，根据生产周期的变化，镀膜设备可以不包括第二缓冲室，进样室15通过第五阀门35连接清洗室12。进样室15、清洗室12和第一缓冲室13的顶部分别连接有分子泵。进样室的分子泵61位于靠近清洗室一侧；清洗室的两端均安装有分子泵62和分子泵63。第一缓冲室的分子泵64位于靠近镀膜室一端。通常分子泵与旋片式罗茨泵组一同使用，便于提高抽真空的效率。图2所示镀膜设备与图1所示镀膜设备的其他部件相同。
本发明实施例还提供一种利用上述镀膜设备进行镀膜的方法，包括步骤：
镀膜：将磁体送入镀膜室，磁体依此通过第一靶材和第二靶材的下方进行溅射，优选的，磁体通过镀膜室的速度为1～20mm/s。
磁体通过第一靶材后，在磁体的表面形成第一镀层，第一镀层为Nd镀层，或者为Pr镀层，或者为Nd、Pr、Cu中至少两种以上的合金镀层。镀膜时第一靶材的溅射功率为1～6kW，第一镀层的厚度为0.2～2μm。
磁体通过第二靶材后，在第一镀层的表面形成第二镀层，第二镀层为Tb镀层。第二靶材的溅射功率为12～25kW，第二镀层的厚度为2～10μm。
可选地，上述镀膜的方法中，磁体通过第二靶材的下方后，通过第三靶材的下方，在第二镀层的表面形成第三镀层，第三镀层为Dy镀层。第三靶材的溅射功率为8～12kW，第三镀层的厚度为1～2μm。
本实施例对靶材的功率进行控制，如果靶材的功率过低，可能导致溅射的效率低，如果靶材的功率过高，可能导致阴极靶材被击穿。
上述镀膜的方法中，镀膜步骤之前包括步骤：对磁体进行离子清洗。优选的，磁体通过清洗室的速度为20～60mm/s。
更具体的，上述镀膜的方法包括
过程一步骤：
1、将进样室、第二缓冲室、冷却室预抽真空至10-1Pa以下，将清洗室、镀膜室、第一缓冲室预抽真空至8×10-3Pa以下，清除镀膜室的杂质气体。之后向清洗室、镀膜室、第一缓冲室通入惰性气体，如氩气，压力为0.5～0.7MPa。
2、将磁体送入进样室，将进样室抽真空至10-1Pa以下。
3、打开第二阀门，将磁体送入第二缓冲室后，关闭第二阀门，将第二缓冲室抽真空至8×10-3Pa以下。
4、打开第三阀门，将磁体送入清洗室，关闭第三阀门，对磁体进行离子清洗，清洗室的压力为0.5～0.7MPa。
5、将磁体送入镀膜室，执行镀膜步骤。
6、将磁体送入第一缓冲室；打开第一阀门，磁体进入冷却室，关闭第一阀门，向冷却室通入惰性气体，如氩气，至冷却室的气压为100～110kPa，对磁体进行冷却。
7、打开第四阀门，将磁体送入出样室，关闭第四阀门，向出样室充入惰性气体，如氩气，继续对磁体冷却。
8、打开出样室阀门，将磁体送出出样室。
上述镀膜的方法中，执行步骤4和5时，第二缓冲室、清洗室、第一缓冲室的分子泵处于工作状态。分子泵一直工作，可避免杂质气体进入镀膜室，维持镀膜室气氛的稳定，以避免对溅射产生影响。
上述镀膜的方法中，磁体进入镀膜室之前进行预热，预热温度为100～200℃。磁体可以在进样室预热，也可以在第二缓冲室预热，还可以在清洗室预热。
或者过程二，利用不包含第二缓冲室的镀膜设备进行镀膜，包括步骤：
1、将进样室、冷却室预抽真空至10-1Pa以下，将清洗室、镀膜室、第一缓冲室预抽真空至8×10-3Pa以下，清除镀膜室的杂质气体。之后向清洗室、镀膜室、第一缓冲室通入惰性气体，如氩气，压力为0.5～0.7MPa。
2、将磁体送入进样室，将进样室抽真空至8×10-3Pa以下。
3、打开第五阀门，将磁体送入清洗室，关闭第五阀门，对磁体进行离子清洗，清洗室的压力为0.5～0.7MPa。
4、将磁体送入镀膜室，执行镀膜步骤。
5、将磁体送入第一缓冲室；打开第一阀门，磁体进入冷却室，关闭第一阀门，向冷却室通入惰性气体，如氩气，至冷却室的气压为100～110kPa，对磁体进行冷却。
6、打开第四阀门，将磁体送入出样室，关闭第四阀门，向出样室充入惰性气体，如氩气，继续对磁体冷却。
7、打开出样室阀门，将磁体送出出样室。
此镀膜的方法中，执行步骤3和4时，进样室、清洗室、第一缓冲室的分子泵处于工作状态。分子泵一直工作，可避免杂质气体进入镀膜室，维持镀膜室气氛的稳定，以避免对溅射产生影响。
利用不包含第二缓冲室的镀膜设备进行镀膜的过程二与包含第二缓冲室的镀膜设备进行镀膜的过程一，二者的镀膜过程及镀膜后磁体状态完全相同，所不同的是生产周期不同，具有第二缓冲室的生产周期会缩短，但是没有第二缓冲室的镀膜设备成本降低。基于过程一和过程二的镀膜过程或镀膜后磁体完全相同，本申请只列出与过程一相关的实施例。
一批次的磁体完成镀膜后，下一批次的磁体进行镀膜室进行镀膜，实现连续自动化生产。完成镀膜的磁体通过热处理，获得最终磁体。
实施例1
过程A：磁体的制备过程
步骤1、按照各元素的质量比配备主合金原料和辅合金原料，主合金原料各元素的质量比为(PrNd)31Al0.2Co1.0Cu0.1Ga0.51B0.97Febal，辅合金原料各元素的质量比为(PrNd)32.5Al0.15Co1.0Cu0.1Ga0.51B0.89Febal。Febal为Fe元素的平衡配比，即所有元素的质量比之和为100％。
步骤2、将主合金原料和辅合金原料分别在600Kg/次的带坯连铸炉(stripcasting)内熔化，以每秒1.5m/s的辊轮的线速度，进行鳞片浇铸，最终得到平均厚度0.15mm的主合金薄片和辅合金薄片。
步骤3、将主合金薄片和辅合金薄片分别进行氢破，具体为饱和吸氢后在540℃脱氢6h，其氢含量为1200ppm，获得主合金和辅合金的中碎粉。将主合金和辅合金的中碎粉分别投入气流磨，分别得到D50＝3.6μm的主合金粉和辅合金粉。
步骤4、将主合金粉和辅合金粉按照98:2的质量比混合，获得混合磁粉。
步骤5、将混合磁粉在自动压机的磁场下进行取向压制，形成压坯，取向磁场为1.8T，压坯的初压密度为4.2g/cm3。
步骤6、将压坯放入真空烧结炉中进行烧结，获得烧结磁体，烧结温度为1000℃，时间为6h，烧结完成后磁体密度为7.52g/cm3。
步骤7、对烧结磁体进行回火处理，回火处理为：一级回火：在920℃保温2h，二级回火：在490℃保温4h。
步骤8、对回火处理后的磁体切片加工，制成规格为64×25×2mm的磁体(2mm方向为磁体取向方向)。磁体表面经过除油酸洗。
对本实施例的回火后磁体同批次样品随机取10个样品进行性能测试，测试结果如下表：
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe)
13.84～13.88 17.23～17.82 0.97～0.98 46.50～47.04
对30批次的回火后磁体进行磁性能检测，分析其结果：
设置质量条件Br为13.8±0.1，Hcj为17.5±1kOe，计算得到Br的CPK＝1.68，Hcj的CPK＝1.87。
过程B：磁体表面溅射过程
步骤1、托盘放在进样台上，将过程A的加工后磁体紧密地排放在不锈钢托盘上，使其尺寸为2mm的方向朝上，托盘的尺寸为1300×1000mm。需要使用压缩空气清洁磁体表面。
步骤2、将进样室、第二缓冲室、冷却室预抽真空至10-1Pa，将清洗室、镀膜室、第一缓冲室预抽真空至8×10-3Pa，之后向清洗室、镀膜室、第一缓冲室通入氩气，稳定压力为0.5MPa。
步骤3、利用托盘将排列好的磁体送入进样室，将进样室抽真空至10-1Pa。
步骤4、打开第二阀门，将进入进样室的磁体送入第二缓冲室后，关闭第二阀门，将第二缓冲室抽真空至8×10-3Pa以下。启动第二缓冲室内的预热器，加热磁体表面温度为150℃。
步骤5、打开第三阀门，将第二缓冲室内的磁体送入清洗室，关闭第三阀门，对磁体进行离子清洗，清洗室的压力为0.5MPa。磁体以40mm/s的速度快速通过离子轰击清洗器的下方，离子轰击清洗器的清洗功率为2kw。
步骤6、将清洗室内的磁体送入镀膜室，以10mm/s的速度通过靶材的下方，靶材的下表面与磁体上表面距离为100mm。该磁体通过第一靶材，第一靶材的溅射功率为3kw，在磁体的表面形成第一镀层，第一镀层为Nd镀层。之后磁体通过第二靶材，第二靶材的溅射功率为17kw，在第一镀层的表面形成第二镀层，第二镀层为Tb镀层。之后磁体通过第三靶材，第三靶材的溅射功率为8kw，在第二镀层的上方形成第三镀层，第三镀层为Dy镀层。镀膜室的压力为0.5MPa。
步骤7、托盘上完成镀膜的磁体送入第一缓冲室，待单批次的托盘上所有磁体全部进入第一缓冲室后，打开第一阀门，将磁体以40mm/s的速度进入冷却室，关闭第一阀门，向冷却室通入氩气，至冷却室的气压为100kPa，对磁体进行冷却，冷却时间15分钟。
步骤8、打开第四阀门，将磁体送入出样室，关闭第四阀门，向出样室充入氩气继续对其进行二次冷却。
步骤9、将出样室内经过二次冷却的磁体送至出样台，对磁体进行翻面，重复步骤3～9。完成镀膜后对镀层进行检测，利用X射线荧光测厚仪测量膜层厚度，第一镀层的厚度为0.8～0.9μm、第二镀层的厚度为5.0～5.3μm，第三镀层的厚度为1.4～1.5μm。
在上述进行清洗和镀膜步骤中，各个分子泵均处于工作状态。
过程C：溅射后的磁体进行热扩散处理过程
在真空环境中对过程B的完成镀膜的磁体进行热处理，一级热处理工艺：在920℃保温8h；二级热处理工艺：在480℃保温6h。
采用随机抽取32片的方式对经过过程C扩散处理后磁体取样，进行磁性能测试，性能测试结果如下：
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe)
13.71～13.82 27.53～28.39 0.97～0.98 46.68～47.15
对30批次的本实施例经过扩散处理后磁体进行磁性能检测，分析结果。
设置质量条件：Br为13.8±0.1，Hcj为28.0±1kOe，计算Br的CPK＝1.67，Hcj的CPK＝1.77。CPK为过程的工程能力指数。
对比例1
本实施例的步骤与实施例1基本相同，不同之处在于过程B的步骤6中，关闭第一靶材和第三靶材，仅在磁体表面溅射Tb镀层，溅射Tb靶材的功率为20kW，Tb镀层厚度为8.1～8.3μm。
采用随机32片的方式对本实施例经过过程C扩散处理后磁体取样，进行磁性能测试，性能测试结果如下：
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe)
13.66～13.71 27.73～28.52 0.97～0.98 46.32～47.01
对30批次的本实施例经过过程C扩散处理后磁体进行磁性能检测，分析结果。
设置质量条件：Br为13.7±0.1，Hcj为28.0±1kOe，计算得到Br的CPK＝1.35，Hcj的CPK＝1.50
对比例2
本实施例的步骤与实施例1基本相同，不同之处在于过程B步骤6中，对磁体进行溅射时，第一靶材由Nd靶材变为Al靶材，溅射功率4kW，在基体上形成第一镀层—Al镀层，厚度为0.8～0.9μm。
采用随机32片的方式对本实施例经过过程C的扩散后磁体取样，进行磁性能测试，性能测试结果如下：
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe)
13.65～13.74 26.35～26.96 0.94～0.95 45.18～46.02
对30批次的经过扩散处理后磁体进行磁性能检测，分析结果。
设置质量条件：Br为13.7±0.1，Hcj为26.0±1kOe，计算Br的CPK＝1.50，Hcj的CPK＝1.65。
实施例1、对比例1、对比例2的经过扩散处理后磁体和实施例1过程A经过回火后的磁体相比，內禀矫顽力(Hcj)和最大磁能积(BH)max均有大幅提升，剩磁(Br)降低较少。实施例1和对比例1相比，在经过过程B后的溅射后磁体表层Tb富集层厚度要小，则可节省靶材中重稀土金属的使用，同时实施例1大批量经过扩散处理后的磁体剩磁实际平均值均高于对比例1，内禀矫顽力基本相同，磁体的剩磁提高有利于提高磁体的磁能积。实施例1与对比例2相比，实施例1大批量经过扩散后制备的磁体的剩磁和内禀矫顽力实际平均值都要略高。同时，对比实施例1、对比例1和对比例2，实施例1中的Br和Hcj的CPK值均最佳，表明磁体批量生产过程中磁性能一致性最好。
对比例3
本实施例的步骤与实施例1基本相同，不同之处为在磁体从进入进样室开始，一直到磁体在镀膜室溅射过程中，使分子泵41、42和43始终处于关闭状态。得到的磁体与实施例1的对比见下表。
表面膜层颜色 表面膜层氧含量(wt％)
实施例1过程B后得到磁体 银白色(铽原本的颜色) 0.1～0.3
对比例3过程B后得到磁体 金黄色 0.8～2.2
通过对经过过程B后得到磁体的表面膜层进行扫描电镜的能谱探测，对比例3的表面膜层中氧元素的含量要高于实施例1表面膜层。因此可以看出，对比例3中由于缺少分子泵的隔绝作用，表面膜层发生了部分的氧化。
分别对实施例1经过过程C后制备的扩散磁体与对比例3的经过过程C后制备的扩散磁体各取40片进行高温减磁实验，测试条件150℃保温2h，分别测量150℃高温处理前的磁体磁通值
Figure GDA0002092259100000121
和150℃高温处理后的磁通值
Figure GDA0002092259100000122
Figure GDA0002092259100000123
实施例1磁体的高温减磁率＝0.5％～2.6％，对比例3为9.5％～15.2％。，实施例1的磁体高温减磁性能明显高于对比例3，说明在过程B的步骤6中打开清洗室和第二缓冲室分子泵对减少磁体镀层的氧化有着明显的作用。
实施例2
过程A：磁体制备过程：
与实施例1的磁体制备过程相同，但是磁体在切片加工前不经过步骤7的回火热处理。
过程B：磁体的表面镀层的溅射过程
步骤1、托盘放在进样台上，将过程A加工后的磁体紧密地排放在不锈钢托盘上，使磁体尺寸为2mm的方向朝上，托盘的尺寸为1300×1000mm。需要使用压缩空气清洁磁体表面。
步骤2、将进样室、第二缓冲室、冷却室预抽真空至10-1Pa，将清洗室、镀膜室、第一缓冲室预抽真空至7×10-3Pa，之后向清洗室、镀膜室、第一缓冲室通过氩气，稳定压力为0.6MPa。
步骤3、利用托盘将排列好的磁体送入进样室，将进样室抽真空至10-1Pa。
步骤4、打开第二阀门，将进入进样室的磁体送入第二缓冲室后，关闭第二阀门，将第二缓冲室抽真空至7×10-3Pa以下。启动预热器，加热磁体表面温度为170℃。
步骤5、打开第三阀门，将第二缓冲室内磁体送入清洗室，关闭第三阀门，对磁体进行离子清洗，清洗室的压力为0.6MPa。磁体以60mm/s的速度快速通过离子轰击清洗器的下方，离子轰击清洗器的清洗功率为3kw。
步骤6、将清洗室内的磁体送入镀膜室，以10mm/s的速度通过靶材的下方，靶材的下表面与磁体的上表面距离为90mm。磁体通过第一靶材，第一靶材的溅射功率为2kw，在磁体的表面形成第一镀层，第一镀层为Pr镀层。之后磁体通过第二靶材，第二靶材的溅射功率为12kw，在第一镀层的表面形成第二镀层，第二镀层为Tb镀层。之后磁体通过第三靶材，第三靶材的溅射功率为12kw，在第二镀层的上方形成第三镀层，第三镀层为Dy镀层。镀膜室的压力为0.6MPa。
步骤7、将镀膜室内完成镀膜的磁体送入第一缓冲室，待单批次的托盘上所有磁体全部进入第一缓冲室后，打开第一阀门，将磁体以50mm/s的速度进入冷却室，关闭第一阀门，向冷却室通入氩气，至冷却室的气压为105kPa，对磁体进行冷却，冷却时间15分钟。
步骤8、打开第四阀门，将磁体送入出样室，关闭第四阀门，向出样室充入氩气继续对其进行二次冷却。
步骤9、将出样室内经过二次冷却的磁体送至出样台，对磁体进行翻面，重复步骤3～9。完成镀膜后对镀层进行检测，第一镀层的厚度为0.4～0.6μm、第二镀层的厚度为2.2～2.4μm，第三镀层的厚度为1.7～1.8μm。
在进行清洗和镀膜时，各个分子泵均处于工作状态。
过程C：溅射后的磁体进行热扩散处理过程
在真空环境中对完成镀膜的磁体进行热处理，一级处理：在920℃保温10h，二级处理：在480℃保温8h。
采用随机32片的方式对本实施例经过过程C扩散处理后的磁体取样，进行磁性能测试，性能测试结果如下：
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe)
13.75～13.84 27.11～27.86 0.95～0.97 46.25～47.32
对30批次的经过扩散处理后的扩散磁体进行磁性能检测，分析结果。
设置质量条件：Br为13.8±0.1，Hcj为27.5±1kOe，计算Br的CPK＝1.57，Hcj的CPK＝1.77。
实施例3
过程A：磁体制备过程：
与实施例1的磁体制备过程相同，但是磁体在切片加工前不经过步骤7的回火热处理。
过程B：磁体的表面镀层的溅射过程
步骤1、托盘放在进样台上，将过程A加工后的磁体紧密地排放在不锈钢托盘上，使磁体尺寸为2mm的方向朝上，托盘的尺寸为1300×1000mm。需要使用压缩空气清洁磁体表面。
步骤2、将进样室、第二缓冲室、冷却室预抽真空至10-1Pa，将清洗室、镀膜室、第一缓冲室预抽真空至7×10-3Pa，之后向清洗室、镀膜室、第一缓冲室通过氩气，稳定压力为0.7MPa。
步骤3、利用托盘将排列好的磁体送入进样室，将进样室抽真空至10-1Pa。
步骤4、打开第二阀门，将进入进样室的磁体送入第二缓冲室后，关闭第二阀门，将第二缓冲室抽真空至7×10-3Pa以下。
步骤5、打开第三阀门，将第二缓冲室内磁体送入清洗室，关闭第三阀门，对磁体进行离子清洗，清洗室的压力为0.7MPa。磁体以60mm/s的速度快速通过离子轰击清洗器的下方，离子轰击清洗器的清洗功率为2kw。
步骤6、将清洗室内的磁体送入镀膜室，以20mm/s的速度通过靶材的下方，靶材的下表面与磁体的上表面距离为95mm。磁体通过第一靶材，第一靶材的溅射功率为5kw，在磁体的表面形成第一镀层，第一镀层为Nd和Pr的合金镀层，Nd和Pr的质量比为75:25。之后磁体通过第二靶材，第二靶材的溅射功率为25kw，在第一镀层的表面形成第二镀层，第二镀层为Tb镀层。镀膜室的压力为0.5MPa。
步骤7、将镀膜室内完成镀膜的磁体送入第一缓冲室，待单批次的托盘上所有磁体全部进入第一缓冲室后，打开第一阀门，将磁体以30mm/s的速度进入冷却室，关闭第一阀门，向冷却室通入氩气，至冷却室的气压为110kPa，对磁体进行冷却，冷却时间15分钟。
步骤8、打开第四阀门，将磁体送入出样室，关闭第四阀门，向出样室充入氩气继续对其进行二次冷却。
步骤9、将出样室内经过二次冷却的磁体送至出样台，对磁体进行翻面，重复步骤3～9。完成镀膜后对镀层进行检测，第一镀层的厚度为1.2～1.3μm、第二镀层的厚度为9.5～9.9μm。
在进行清洗和镀膜时，各个分子泵均处于工作状态。
过程C：溅射后的磁体进行热扩散处理过程
在真空环境中对完成镀膜的磁体进行热处理，一级处理：在920℃保温10h，二级处理：在480℃保温8h。
采用随机32片的方式对本实施例经过过程C扩散处理后磁体取样，进行磁性能测试，性能测试结果如下：
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe)
13.75～13.86 27.12～28.02 0.95～0.97 46.25～47.30
对30批次的经过扩散处理后的扩散磁体进行磁性能检测，分析结果。
设置质量条件：Br为13.8±0.1，Hcj为27.5±1kOe，计算Br的CPK＝1.56，Hcj的CPK＝1.77。
实施例4
过程A：磁体制备过程：
与实施例1的磁体制备过程相同，但是磁体在切片加工前不经过步骤7的回火热处理。
过程B：磁体的表面镀层的溅射过程
步骤1、托盘放在进样台上，将过程A加工后的磁体紧密地排放在不锈钢托盘上，使磁体尺寸为2mm的方向朝上，托盘的尺寸为1300×1000mm。需要使用压缩空气清洁磁体表面。
步骤2、将进样室、第二缓冲室、冷却室预抽真空至10-1Pa，将清洗室、镀膜室、第一缓冲室预抽真空至7×10-3Pa，之后向清洗室、镀膜室、第一缓冲室通过氩气，稳定压力为0.7MPa。
步骤3、利用托盘将排列好的磁体送入进样室，将进样室抽真空至10-1Pa。
步骤4、打开第二阀门，将进入进样室的磁体送入第二缓冲室后，关闭第二阀门，将第二缓冲室抽真空至7×10-3Pa以下。
步骤5、打开第三阀门，将第二缓冲室内磁体送入清洗室，关闭第三阀门，对磁体进行离子清洗，清洗室的压力为0.7MPa。磁体以60mm/s的速度快速通过离子轰击清洗器的下方，离子轰击清洗器的清洗功率为2kw。
步骤6、将清洗室内的磁体送入镀膜室，以5mm/s的速度通过靶材的下方，靶材的下表面与磁体的上表面距离为95mm。磁体通过第一靶材，第一靶材的溅射功率为6kw，在磁体的表面形成第一镀层，第一镀层为Nd和Cu的合金镀层，Nd和Cu的质量比为80:20。之后磁体通过第二靶材，第二靶材的溅射功率为20kw，在第一镀层的表面形成第二镀层，第二镀层为Tb镀层。镀膜室的压力为0.5MPa。
步骤7、将镀膜室内完成镀膜的磁体送入第一缓冲室，待单批次的托盘上所有磁体全部进入第一缓冲室后，打开第一阀门，将磁体以40mm/s的速度进入冷却室，关闭第一阀门，向冷却室通入氩气，至冷却室的气压为101kPa，对磁体进行冷却，冷却时间15分钟。
步骤8、打开第四阀门，将磁体送入出样室，关闭第四阀门，向出样室充入氩气继续对其进行二次冷却。
步骤9、将出样室内经过二次冷却的磁体送至出样台，对磁体进行翻面，重复步骤3～9。完成镀膜后对镀层进行检测，第一镀层的厚度为1.6～1.7μm、第二镀层的厚度为7.4～7.7μm。
在进行清洗和镀膜时，各个分子泵均处于工作状态。
过程C：溅射后的磁体进行热扩散处理过程
在真空环境中对完成镀膜的磁体进行热处理，一级处理：在920℃保温10h，二级处理：在480℃保温8h。
采用随机32片的方式对本实施例经过过程C扩散处理后磁体取样，进行磁性能测试，性能测试结果如下：
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe)
13.74～13.86 27.01～27.92 0.95～0.97 46.15～47.27
对30批次的经过扩散处理后的扩散磁体进行磁性能检测，分析结果。
设置质量条件：Br为13.8±0.1，Hcj为27.5±1kOe，计算Br的CPK＝1.56，Hcj的CPK＝1.75。
实施例2、3、4中磁体经过扩散处理后，內禀矫顽力和最大磁能积均有大幅提升，而且批量生产的一致性高。
需要说明的是，以上参照附图所描述的各个实施例仅用以说明本发明而非限制本发明的范围，本领域的普通技术人员应当理解，在不脱离本发明的精神和范围的前提下对本发明进行的修改或者等同替换，均应涵盖在本发明的范围之内。此外，除上下文另有所指外，以单数形式出现的词包括复数形式，反之亦然。另外，除非特别说明，那么任何实施例的全部或一部分可结合任何其它实施例的全部或一部分来使用。

Claims (25)

1.一种形成于钕铁硼稀土磁体表面的复合镀层，其特征在于，所述复合镀层包括第一镀层和第二镀层，所述第二镀层位于所述第一镀层的表面，所述第一镀层为Nd镀层，或者为Pr镀层，或者为Nd、Pr、Cu中至少两种以上的合金镀层，所述第二镀层为Tb镀层。
2.根据权利要求1所述复合镀层，其特征在于，所述第一镀层的厚度为0.2～2μm，所述第二镀层的厚度为2～10μm。
3.根据权利要求1所述复合镀层，其特征在于，所述复合镀层还包括第三镀层，所述第三镀层位于所述第二镀层的表面，所述第三镀层为Dy镀层。
4.根据权利要求3所述复合镀层，其特征在于，所述第三镀层的厚度为1～2μm。
5.一种镀膜设备，包括镀膜室，所述镀膜室的顶部安装有靶材，其特征在于，所述靶材包括第一靶材和第二靶材；
所述第一靶材为Nd靶材，或者为Pr靶材，或者为Nd、Pr、Cu中至少两种以上的合金靶材；
所述第二靶材为Tb靶材；
所述第一靶材位于所述第二靶材的前方。
6.根据权利要求5所述镀膜设备，其特征在于，所述靶材还包括第三靶材，所述第三靶材为Dy靶材，所述第三靶材位于所述第二靶材的后方。
7.根据权利要求5所述镀膜设备，其特征在于，还包括清洗室和第一缓冲室，所述清洗室内安装有离子轰击清洗器，所述清洗室连通所述镀膜室，所述第一缓冲室连通所述镀膜室。
8.根据权利要求7所述镀膜设备，其特征在于，还包括进样室和冷却室，所述进样室连接所述清洗室，所述冷却室通过第一阀门连接所述第一缓冲室。
9.根据权利要求8所述镀膜设备，其特征在于，所述进样室、清洗室和第一缓冲室的顶部分别连接有分子泵；
所述进样室的分子泵位于靠近所述清洗室一侧；
所述清洗室的两端均安装有分子泵；
所述第一缓冲室的分子泵位于靠近所述镀膜室一端。
10.根据权利要求8所述镀膜设备，其特征在于，还包括第二缓冲室，所述进样室通过第二阀门连接所述第二缓冲室，所述第二缓冲室通过第三阀门连接所述清洗室。
11.根据权利要求10所述镀膜设备，其特征在于，还包括预热器，所述预热器位于所述进样室内，或位于所述第二缓冲室内，或位于所述清洗室内。
12.根据权利要求10所述镀膜设备，其特征在于，所述第一缓冲室、清洗室和第二缓冲室分别连接有分子泵。
13.根据权利要求12所述镀膜设备，其特征在于，所述分子泵分别位于所述第一缓冲室、清洗室、第二缓冲室的顶部；
所述第一缓冲室的分子泵位于靠近所述镀膜室一端；
所述清洗室的两端均安装有分子泵；
所述第二缓冲室的分子泵位于靠近所述第三阀门一端。
14.根据权利要求8所述镀膜设备，其特征在于，还包括出样室，所述冷却室通过第四阀门连接所述出样室。
15.根据权利要求14所述镀膜设备，其特征在于，还包括进样台和出样台，所述进样台连接所述进样室，所述出样台连接所述出样室。
16.根据权利要求14所述镀膜设备，其特征在于，所述进样室、冷却室和出样室均连接有真空泵；所述清洗室、镀膜室、第一缓冲室、冷却室和出样室分别与惰性气体装置连接。
17.一种镀膜的方法，其特征在于，包括步骤：
镀膜：将磁体送入镀膜室，所述磁体依此通过第一靶材和第二靶材的下方进行溅射；
所述磁体通过所述第一靶材后，在所述磁体的表面形成第一镀层，所述第一镀层为Nd镀层，或者为Pr镀层，或者为Nd、Pr、Cu中至少两种以上的合金镀层；
所述磁体通过所述第二靶材后，在所述第一镀层的表面形成第二镀层，所述第二镀层为Tb镀层。
18.根据权利要求17所述镀膜的方法，其特征在于，镀膜时第一靶材的溅射功率为1～6kW，第二靶材的溅射功率为12～25kW，所述第一镀层的厚度为0.2～2μm，所述第二镀层的厚度为2～10μm。
19.根据权利要求18所述镀膜的方法，其特征在于，所述磁体通过所述第二靶材的下方后，通过第三靶材的下方，在所述第二镀层的表面形成第三镀层，所述第三镀层为Dy镀层。
20.根据权利要求19所述镀膜的方法，其特征在于，镀膜时第三靶材的溅射功率为8～12kW，第三镀层的厚度为1～2μm。
21.根据权利要求17所述镀膜的方法，其特征在于，所述镀膜步骤之前包括步骤：对所述磁体进行离子清洗。
22.根据权利要求21所述镀膜的方法，其特征在于，包括:
过程一步骤：
A1、将进样室、第二缓冲室、冷却室预抽真空至10-1Pa以下，将清洗室、镀膜室、第一缓冲室预抽真空至8×10-3Pa以下，之后向所述清洗室、镀膜室、第一缓冲室通入惰性气体，压力为0.5～0.7MPa；
B1、将所述磁体送入进样室，将所述进样室抽真空至10-1Pa以下；
C1、打开第二阀门，将所述磁体送入第二缓冲室后，关闭所述第二阀门，将所述第二缓冲室抽真空至8×10-3Pa以下；
D1、打开第三阀门，将所述磁体送入所述清洗室，关闭所述第三阀门，对所述磁体进行离子清洗，所述清洗室的压力为0.5～0.7MPa；
E1、将所述磁体送入镀膜室，执行所述镀膜步骤；
F1、将所述磁体送入第一缓冲室；打开第一阀门，所述磁体进入冷却室，关闭所述第一阀门，向所述冷却室通入惰性气体，至所述冷却室的气压为100～110kPa，对所述磁体进行冷却；
或过程二步骤：
A2、将进样室、冷却室预抽真空至10-1Pa以下，将清洗室、镀膜室、第一缓冲室预抽真空至8×10-3Pa以下，之后向所述清洗室、镀膜室、第一缓冲室通入惰性气体，压力为0.5～0.7MPa；
B2、将所述磁体送入进样室，将所述进样室抽真空至8×10-3Pa以下；
C2、打开第五阀门，将所述磁体送入清洗室，关闭第五阀门，对磁体进行离子清洗，清洗室的压力为0.5～0.7MPa；
D2、将所述磁体送入镀膜室，执行所述镀膜步骤；
E2、将所述磁体送入第一缓冲室；打开第一阀门，所述磁体进入冷却室，关闭所述第一阀门，向所述冷却室通入惰性气体，至所述冷却室的气压为100～110kPa，对所述磁体进行冷却。
23.根据权利要求22所述镀膜的方法，其特征在于，过程一步骤F1之后或者过程二步骤E2之后还包括步骤：
G、打开第四阀门，将所述磁体送入出样室，关闭所述第四阀门，向所述出样室充入惰性气体冷却；
H、打开出样室阀门，将所述磁体送出出样室。
24.根据权利要求22所述镀膜的方法，其特征在于，执行过程一的步骤D1和E1时，所述第二缓冲室、清洗室、第一缓冲室的分子泵处于工作状态或者执行过程二的步骤C2和D2时，所述进样室、清洗室、第一缓冲室的分子泵处于工作状态。
25.根据权利要求22所述镀膜的方法，其特征在于，所述磁体进入所述镀膜室之前进行预热，预热温度为100～200℃。
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Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110629186A (zh) * 2019-09-25 2019-12-31 李湘裔 电致变色功能薄膜器件连续沉积装置
CN112461393B (zh) * 2020-12-04 2021-06-15 中国科学院力学研究所 同轴热电偶瞬态热流传感器氧化式绝缘层加工制作装置
CN112708867A (zh) * 2020-12-31 2021-04-27 广东谛思纳为新材料科技有限公司 一种往复镀膜设备及镀膜方法
CN114496547A (zh) * 2022-03-08 2022-05-13 安徽大地熊新材料股份有限公司 高矫顽力烧结永磁体及其制备方法
CN114783751A (zh) * 2022-03-31 2022-07-22 山西师范大学 一种高性能烧结钕铁硼磁体的晶界扩散工艺
CN115172034A (zh) * 2022-06-28 2022-10-11 山西师范大学 一种高性能烧结钕铁硼磁体的分步晶界扩散工艺
CN115216747B (zh) * 2022-07-12 2023-04-28 中国科学院沈阳科学仪器股份有限公司 一种用于高温超导材料缓冲层的连续制备装置

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103854819A (zh) * 2014-03-22 2014-06-11 沈阳中北通磁科技股份有限公司 一种钕铁硼稀土永磁器件的混合镀膜方法
CN107937879A (zh) * 2017-11-30 2018-04-20 江西金力永磁科技股份有限公司 一种钕铁硼磁体及钕铁硼磁体表面镀层的方法
CN108039259A (zh) * 2017-11-30 2018-05-15 江西金力永磁科技股份有限公司 一种渗透有重稀土的钕铁硼磁体及在钕铁硼磁体表面渗透重稀土的方法
CN108231394A (zh) * 2017-12-26 2018-06-29 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种高矫顽力钕铁硼磁体的低温制备方法
CN108315703A (zh) * 2018-02-05 2018-07-24 宁波松科磁材有限公司 一种镀膜系统及镀膜方法及稀土磁体的制备方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61264157A (ja) * 1985-05-17 1986-11-22 Sumitomo Special Metals Co Ltd 永久磁石材料
JPH0616445B2 (ja) * 1986-02-13 1994-03-02 住友特殊金属株式会社 永久磁石材料及びその製造方法
JP2002371383A (ja) * 2001-06-18 2002-12-26 Shin Etsu Chem Co Ltd 耐熱性被覆部材
JP4577486B2 (ja) * 2004-03-31 2010-11-10 Ｔｄｋ株式会社 希土類磁石及び希土類磁石の製造方法
EP1981043B1 (en) 2006-01-31 2015-08-12 Hitachi Metals, Limited R-Fe-B RARE-EARTH SINTERED MAGNET AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME
JP5328369B2 (ja) * 2006-12-21 2013-10-30 株式会社アルバック 永久磁石及び永久磁石の製造方法
JP5870522B2 (ja) * 2010-07-14 2016-03-01 トヨタ自動車株式会社 永久磁石の製造方法
CN105185498B (zh) * 2015-08-28 2017-09-01 包头天和磁材技术有限责任公司 稀土永磁材料及其制造方法
CN106282948B (zh) 2016-07-28 2017-12-01 北京中科三环高技术股份有限公司 一种镀膜方法和镀膜系统及稀土磁体的制备方法
CN107808768B (zh) * 2017-10-20 2020-04-10 包头天和磁材科技股份有限公司 磁体镀膜装置及方法
CN207958490U (zh) * 2018-03-09 2018-10-12 山东睿磁真空设备有限公司 用于重稀土扩散法制作钕铁硼永磁的真空磁控涂覆设备

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103854819A (zh) * 2014-03-22 2014-06-11 沈阳中北通磁科技股份有限公司 一种钕铁硼稀土永磁器件的混合镀膜方法
CN107937879A (zh) * 2017-11-30 2018-04-20 江西金力永磁科技股份有限公司 一种钕铁硼磁体及钕铁硼磁体表面镀层的方法
CN108039259A (zh) * 2017-11-30 2018-05-15 江西金力永磁科技股份有限公司 一种渗透有重稀土的钕铁硼磁体及在钕铁硼磁体表面渗透重稀土的方法
CN108231394A (zh) * 2017-12-26 2018-06-29 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种高矫顽力钕铁硼磁体的低温制备方法
CN108315703A (zh) * 2018-02-05 2018-07-24 宁波松科磁材有限公司 一种镀膜系统及镀膜方法及稀土磁体的制备方法

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