CN115172034A - 一种高性能烧结钕铁硼磁体的分步晶界扩散工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于稀土永磁材料领域，具体涉及一种高性能烧结钕铁硼磁体的分步晶界扩散工艺。在酸化的不含重稀土元素的N50烧结钕铁硼磁体表面首先沉积Dy单质薄膜，经第一次高温热处理使Dy元素沿晶界向磁体内部扩散，得到一次晶界扩散样品。所得一次晶界扩散样品再次酸化处理后，将Tb单质薄膜沉积在磁体表面，采用与第一次高温热处理相同的二级热处理工艺，再次晶界扩散便可成功制备高矫顽力烧结钕铁硼磁体。本发明制备的烧结钕铁硼磁体较传统晶界扩散重稀土单质Dy、Tb或其低熔点共晶合金，可显著提高磁体的室温矫顽力，且重稀土元素向磁体内部扩散深度大、微观组织结构均匀，适合较厚尺寸磁体。
Description
技术领域
本发明属于稀土永磁材料领域，具体涉及一种高性能烧结钕铁硼磁体的分步晶界扩散工艺。
背景技术
在全球“碳达峰碳中和”及电驱化、智能化浪潮推动下，磁性材料将成为新一轮科技革命和产业变革不可或缺的战略材料，高性能钕铁硼永磁体在新能源和节能环保等领域的应用，有利于减少化石能源使用降低碳排放。烧结钕铁硼永磁材料被广泛应用于国民经济的各个领域，尤其是“双碳”背景下的新能源领域，促使高端钕铁硼需求经历新一轮成长，，但是矫顽力低、热稳定性差，限制了其在高温领域的应用，研发室温高矫顽力烧结钕铁硼永磁体顺应我国绿色低碳产业发展的迫切需求。
通过晶界扩散过程可以有效提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力并使剩磁损耗最小，其中，低熔点的富Nd相是晶界扩散主要通道，高温热处理时重稀土元素沿着烧结钕铁硼磁体晶界富集，取代主相晶粒边缘Nd元素形成富Dy、Tb壳层结构，使磁体矫顽力大幅增强(ZhaoL Z.et al.Advanced Functional Materials,2021, 32:2109529；Kim T H.etal.Scripta Materialia,2020,178:433-437.)。但是，单一重稀土元素沿晶界扩散的动力很小，随着扩散深度增加富重稀土核壳结构数量骤减，最终导致重稀土元素只在磁体近表面处富集，因此通过晶界扩散单一重稀土元素提高磁体矫顽力有限。目前，大量研究已经证明，Tb元素在富含Dy和不含Dy 磁体的扩散速度远大于Dy，特别是向富含Dy初始磁体内扩散Tb元素更是事半功倍。并且，研究者们普遍认为初始磁体内部形成Dy核壳结构是晶界扩散Tb 单质获得高矫顽力磁体的必要条件(K.Loewe.et al.Acta Materialia.2017,124:421-429；K.Hono.et al.Acta Materialia.2019,172,139-149；G.Q.Xie.et al.Journalof Alloys and Compounds.2021,856:158-191.)。中国专利申请CN202210329202.5，公开了一种高性能烧结钕铁硼磁体的晶界扩散工艺，但该专利沉积Dy/Tb双层膜一步晶界扩散后，重稀土元素易扩散至晶格，无法形成富重稀土硬磁壳层结构，极大程度上限制了其矫顽力的进一步提升。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明通过以下技术方案实现：一种高性能烧结钕铁硼磁体的分步晶界扩散工艺，依次包括以下步骤：
1.在酸化的不含重稀土元素的N50烧结钕铁硼磁体表面首先沉积Dy单质薄膜，经第一次高温热处理使Dy元素沿晶界向磁体内部扩散，得到一次晶界扩散样品；所得一次晶界扩散样品再次酸化处理后，将Tb单质薄膜沉积在磁体表面，采用与第一次高温热处理相同的第二次热处理工艺，再次晶界扩散便可成功制备高矫顽力烧结钕铁硼磁体。
2.上述N50烧结钕铁硼磁体与一次晶界扩散样品的酸化处理过程相同，具体包括以下步骤：
(1)将大块N50烧结钕铁硼磁体切割成10mm×10mm×3～6mm立方体样品，其中沿c轴方向的样品尺寸为3～6mm；
(2)将烧结钕铁硼磁体依次用800、1500、2000、3000、5000目砂纸抛光至表面呈镜面状；
(3)将抛光样品依次用蒸馏水超声3～5min、3～5wt.％HNO3溶液超声30～60s、无水乙醇超声3～5min获得洁净表面；进一步优选地，抛光样品依次用蒸馏水超声5min、3wt.％HNO3溶液超声60s、无水乙醇超声5min获得洁净表面效果最佳。
(4)将磁体真空干燥便得到烧结钕铁硼酸化磁体。
3.沉积Dy或Tb单质薄膜的具体方法为：将酸化后的磁体放入磁控溅射样品台，99.9wt.％高纯Dy或Tb靶材置于对应强磁靶位，抽真空至1.0×10-4～8.0×10-5 Pa，充入99.999vol.％高纯氩气，调节氩气流量40～60sccm，工作气压0.5～2Pa，溅射功率70～100W，控制溅射时间获得不同厚度的Dy或Tb重稀土薄膜；进一步优选地，设置磁控溅射镀Dy或Tb薄膜工艺参数：氩气流量40sccm，工作气压1Pa，溅射功率100W，不仅可以节省时间，而且成膜质量最佳。
4.所述重稀土Dy单质薄膜膜层厚度为1～6μm，重稀土Tb单质薄膜膜层厚度为1～6μm；进一步优选地，沉积重稀土Dy单质薄膜膜层厚度为3μm，重稀土Tb单质薄膜膜层厚度为3μm，效果最佳。
5.将上述沉积有重稀土薄膜的分步晶界扩散中间体用钼箔包裹后真空热处理，即第一次高温热处理和第二次热处理工艺均需采用钼箔包裹磁体后进行真空热处理。
6.所述分步晶界扩散真空热处理工艺参数为：单温区管式炉真空度：6×10-4 Pa以下，扩散温度：800-950℃，扩散时间：5～8h，退火温度：450～650℃，退火时间：2～6h；进一步优选地，真空热处理工艺参数为：900℃扩散5h与 500℃退火3h，效果最佳。
本发明针对现有技术晶界扩散单质重稀土元素矫顽力提升有限的问题，提供一种通过分步晶界扩散工艺制备高性能烧结钕铁硼的方法。与传统晶界扩散钕铁硼磁体相比，本发明工艺获得的烧结钕铁硼磁体可显著提高矫顽力，且能够扩散进入磁体深处。其基本原理为：分步晶界扩散重稀土薄膜时，Dy元素优先取代主相晶粒边缘形成各向异性常数显著增加的Dy2Fe14B核壳结构层，并显著增加富Nd晶界相数量，为第二步晶界扩散Tb元素提供有效的扩散通道，扩散后磁体表面和底部均形成富重稀土核壳结构，显著改善扩散磁体的磁晶各向异性常数，使其在高磁场作用下才能实现体系翻转，因而可以有效提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力。
附图说明
图1为实施例1中分步晶界扩散Dy3μm/Tb3μm磁体的退磁曲线；
图2为实施例1中分步晶界扩散Dy3μm/Tb3μm磁体近表面背散射扫描测试图；
图3为实施例1中分步晶界扩散Dy3μm/Tb3μm磁体截面的重稀土元素分布图；(a)近表面区域的元素分布图(b)磁体中部区域的元素分布图(c)近底部区域的元素分布图；
图4为实施例2、3样品晶界扩散后磁体的退磁曲线；
图5为对比例1中晶界扩散6μmDy单层膜磁体的退磁曲线；
图6为对比例2中晶界扩散6μmTb单层膜磁体的退磁曲线；
图7为对比例3中分步晶界扩散Tb3μm/Dy3μm磁体的退磁曲线；
图8为对比例3中分步晶界扩散Tb3μm/Dy3μm磁体近表面背散射扫描测试图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，应理解，在阅读了本发明所记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。
实施例1
本实施例提供了一种通过分步晶界扩散工艺制备高性能烧结钕铁硼的方法，具体包括初始磁体的酸化处理步骤、Dy单质膜沉积步骤、真空热处理步骤、所得磁体的再次酸化处理步骤、Tb单质膜沉积步骤和再次真空热处理步骤：
1.商用N50磁体的酸化处理步骤：
(1)将大块烧结钕铁硼磁体切割成10mm×10mm×3mm立方体样品，其中沿 c轴方向的样品尺寸为3mm；
(2)将烧结钕铁硼磁体依次用800、1500、2000、3000、5000目砂纸抛光至表面呈镜面状；
(3)将抛光样品依次用蒸馏水超声5min、3wt.％HNO3溶液超声60s、无水乙醇超声5min获得洁净表面；
(4)将磁体真空干燥便得到烧结钕铁硼酸化磁体。
2.Dy单质膜沉积步骤：将酸化处理磁体放入磁控溅射样品台，99.9wt.％高纯Dy靶材置于对应强磁靶位，抽真空至8.0×10-5Pa，充入99.999vol.％高纯氩气，调节气体流量40sccm，工作气压1Pa，溅射功率100W，控制溅射时间沉积3μmDy单质膜。
3.真空热处理步骤：设置扩散温度：900℃，扩散时间5h；退火温度500℃，退火时间3h。将上述沉积Dy单质膜中间体用钼箔包裹后放入石英舟置于单温区管式炉内，抽真空至6.0×10-4Pa以下，开始运行程序，程序结束后，等待炉腔自然冷却至室温取出，得到一次晶界扩散磁体。
4.所得磁体的再次酸化处理步骤，该步骤与步骤1相同，目的在于除去表面剩余Dy元素和氧化层。
5.Tb单质膜沉积步骤与步骤2基本相同，区别仅在于所用靶材为99.9wt.％的高纯Tb靶。
6.经过与步骤3相同的真空热处理步骤，便可得到分步晶界扩散Dy3μm/Tb3μm高矫顽力磁体。
7.扩散磁体的退磁曲线见附图1，由图可知分步晶界扩散Dy3μm/Tb3μm所得磁体的矫顽力相较于原始磁体显著提升，达到23.00kOe。
8.扩散磁体的近表面背散射扫描测试图见附图2，由图可知分步晶界扩散工艺制备的烧结钕铁硼磁体表面形成了富Tb核壳结构。
9.扩散磁体的重稀土元素分情况见附图3，由图可知经分步晶界扩散工艺制备的烧结钕铁硼磁体，表面和底部均形成了富重稀土核壳结构，且重稀土元素均匀扩散至整块磁体。
实施例2
本实施例制备工艺与实施例1基本相同，区别在于：通过改变Dy或Tb溅射时间调控薄膜厚度，制备分步晶界扩散Dy2μm/Tb1μm烧结钕铁硼磁体，其矫顽力相较于原始磁体显著提升，矫顽力具体为19.84kOe。
实施例3
本实施例制备工艺与实施例1基本相同，区别在于：通过改变Dy或Tb溅射时间调控薄膜厚度，制备分步晶界扩散Dy3μm/Tb1μm烧结钕铁硼磁体，其矫顽力相较于原始磁体显著提升，矫顽力具体为21.34kOe。
实施例2、3晶界扩散后磁体的退磁曲线见附图4。由图可知，本专利分步晶界扩散Dy3μm/Tb1μm所得磁体矫顽力(21.34kOe)显著大于对比例1沉积6 μmDy扩散磁体矫顽力(17.03kOe)与对比例2沉积6μmTb扩散磁体矫顽力 (19.13kOe)，其次，本专利只需使用2μmDy与1μmTb便可使烧结钕铁硼磁体矫顽力增至19.84kOe，显然，使用本专利方法能够显著节约重稀土用量，大幅降低生产成本。
对比例1
本实施例沉积仅有单一重稀土Dy薄膜的烧结钕铁硼磁体，控制重稀土薄膜沉积厚度为6μm，包括热处理和退火工艺在内的其他工艺与实施例1完全相同，扩散磁体的退磁曲线见附图5，由图可以看出只扩散重稀土Dy磁体的矫顽力提升不如分步晶界扩散同厚度的Dy3μm/Tb3μm磁体。
对比例2
本实施例沉积仅有单一重稀土Tb薄膜的烧结钕铁硼磁体，控制重稀土薄膜沉积厚度为6μm，包括热处理和退火工艺在内的其他工艺与实施例1完全相同，扩散磁体的退磁曲线见附图6，由图可以看出只扩散重稀土Tb磁体的矫顽力提升不如分步晶界扩散同厚度的Dy3μm/Tb3μm磁体。
对比例3
本对比例控制工艺，制备分步晶界扩散Tb3μm/Dy3μm烧结钕铁硼磁体，对比实施例1，区别仅在于先沉积Tb单质薄膜，后沉积Dy单质薄膜，其扩散磁体的退磁曲线见附图7，由图可以看出所得磁体矫顽力提升不如分步晶界扩散Dy3μm/Tb3μm磁体。附图8为分步晶界扩散Tb3μm/Dy3μm所得磁体的近表面背散射扫描测试图，由图可知，在近表面区域形成Nd2Fe14B/Tb2Fe14B/Dy2Fe14B核壳结构 (图中浅灰色)，具有该结构的烧结钕铁硼磁体矫顽力提升幅度较小。
通过对比可以看出，实施例1中磁体矫顽力提高到23.00kOe，相较初始磁体矫顽力(12.36kOe)增幅为86.1％，相较对比例1扩散后磁体矫顽力(17.03kOe) 提高35.1％，相较对比例2扩散后磁体矫顽力(19.13kOe)提高20.2％。可见，与传统晶界扩散单质重稀土元素相比，分步晶界扩散Dy/Tb薄膜所得磁体矫顽力提升效果更明显，可以节约重稀土用量，且相较分步晶界扩散Tb/Dy薄膜结构，能有效提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力。
下表1中分别给出了原始烧结钕铁硼磁体、实施例1～3、对比例1～3的磁性能数据作为对比。
对比表1中的数据发现，烧结钕铁硼磁体晶界扩散重稀土单质元素和分步晶界扩散Dy/Tb重稀土元素后矫顽力均有一定提升，相较重稀土单一膜层本发明所制备的烧结钕铁硼磁体在溅射沉积薄膜厚度相同情况下，矫顽力提升更明显。
Claims (8)
1.一种高性能烧结钕铁硼磁体的分步晶界扩散工艺，其特征在于，在酸化的不含重稀土元素的N50烧结钕铁硼磁体表面首先沉积Dy单质薄膜，经第一次高温热处理使Dy元素沿晶界向磁体内部扩散，得到一次晶界扩散样品；所得一次晶界扩散样品再次酸化处理后，将Tb单质薄膜沉积在磁体表面，采用与第一次高温热处理相同的第二次热处理工艺，再次晶界扩散便可成功制备高矫顽力烧结钕铁硼磁体。
2.如权利要求1所述的一种高性能烧结钕铁硼磁体的分步晶界扩散工艺，其特征在于，N50烧结钕铁硼磁体与一次晶界扩散样品的酸化处理过程相同，具体包括以下步骤：
(1)将大块N50烧结钕铁硼磁体切割成10mm×10mm×3～6mm立方体样品，其中沿c轴方向的样品尺寸为3～6mm；
(2)将烧结钕铁硼磁体依次用800、1500、2000、3000、5000目砂纸抛光至表面呈镜面状；
(3)将抛光样品依次用蒸馏水超声3～5min、3～5wt.％HNO3溶液超声30～60s、无水乙醇超声3～5min获得洁净表面；
(4)将磁体真空干燥便得到烧结钕铁硼酸化磁体。
3.如权利要求2所述的一种高性能烧结钕铁硼磁体的分步晶界扩散工艺，其特征在于，步骤(3)中，抛光样品依次用蒸馏水超声5min、3wt.％HNO3溶液超声60s、无水乙醇超声5min获得洁净表面效果。
4.如权利要求1所述的一种高性能烧结钕铁硼磁体的分步晶界扩散工艺，其特征在于，沉积Dy或Tb单质薄膜的具体方法为：将酸化后的磁体放入磁控溅射样品台，99.9wt.％高纯Dy或Tb靶材置于对应强磁靶位，抽真空至1.0×10-4～8.0×10-5Pa，充入99.999vol.％高纯氩气，调节氩气流量40～60sccm，工作气压0.5～2Pa，溅射功率70～100W，控制溅射时间获得不同厚度的Dy或Tb重稀土单质薄膜；所述重稀土Dy单质薄膜膜层厚度为1～6μm，重稀土Tb单质薄膜膜层厚度为1～6μm。
5.如权利要求4所述的一种高性能烧结钕铁硼磁体的分步晶界扩散工艺，其特征在于，氩气流量40sccm，工作气压1Pa，溅射功率100W；重稀土Dy单质薄膜膜层厚度为3μm，重稀土Tb单质薄膜膜层厚度为3μm。
6.如权利要求1所述的一种高性能烧结钕铁硼磁体的分步晶界扩散工艺，其特征在于，第一次高温热处理和第二次热处理工艺均需采用钼箔包裹磁体后进行真空热处理。
7.如权利要求1所述的一种高性能烧结钕铁硼磁体的分步晶界扩散工艺，其特征在于，分步晶界扩散真空热处理工艺参数为：单温区管式炉真空度：6×10-4Pa以下，扩散温度：800-950℃，扩散时间：5～8h，退火温度：450～650℃，退火时间：2～6h。
8.如权利要求7所述的一种高性能烧结钕铁硼磁体的分步晶界扩散工艺，其特征在于，真空热处理工艺参数为：900℃扩散5h，500℃退火3h。
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