CN108039259A - 一种渗透有重稀土的钕铁硼磁体及在钕铁硼磁体表面渗透重稀土的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种渗透有重稀土的钕铁硼磁体，由表面复合有镀层的钕铁硼磁体毛坯经热处理后得到；所述表面复合有镀层的钕铁硼磁体毛坯包括钕铁硼磁体，复合在钕铁硼磁体表面的金属层，以及再次复合在金属层表面的重稀土层或重稀土合金层。本发明先在钕铁硼基体表面形成均匀、致密的金属镀层，使基体表面平整和致密，再在其表面生成重稀土或重稀土合金镀层，再通过热处理方式，使金属和重稀土或重稀土合金渗透进入钕铁硼基体内部，达到提高钕铁硼矫顽力的目的。本发明提供的钕铁硼磁体毛坯稀土层结合力良好，厚度均匀一致，再经过高温渗透进基体内部，不仅能大幅提高磁体性能，较好的保持磁体性能一致性，同时可提高重稀土利用率，节约成本。

Description

一种渗透有重稀土的钕铁硼磁体及在钕铁硼磁体表面渗透重 稀土的方法
技术领域
本发明属于磁体制备技术领域，涉及一种钕铁硼磁体及其制备方法，尤其涉及一种渗透有重稀土的钕铁硼磁体及在钕铁硼磁体表面渗透重稀土的方法。
背景技术
钕铁硼磁钢是由含稀土钕，铁和硼的物料经烧结制得的稀土永磁体。目前，业界常采用烧结法制作钕铁硼永磁材料，如王伟等在《关键工艺参数和合金元素对烧结NdFeB磁性能与力学性能的影响》中公开了采用烧结法制造钕铁硼永磁材料的工艺流程，一般包括配料、熔炼、钢锭破碎、制粉、氢破碎、气流磨超细粉、粉末取向压制成型、真空烧结、检分和电镀等步骤。该类磁体微晶结构包含富钕相，富硼相，Nd2Fe14B相等，Nd2Fe14B相越多，磁体性能越优良。钕铁硼磁体的优点是性价比高，体积小、重量轻、良好的机械特性和磁性强等特点，如以Nd2Fe14B型化合物为主相的R-Fe-B类稀土烧结磁铁是永磁体是所有磁性材料中性能最高的磁体，因而广泛地用于硬盘驱动的音圈电动机、伺服电机、变频空调电机、混合动力车搭载用电动机等。
随着人们对上述领域产品的要求不断提高，作为重要部件的钕铁硼磁体，其性能也将不断提高。在钕铁硼制备过程中，掺杂重稀土元素镝或铽能改善晶体结构，形成Dy2Fe14B相或Tb2Fe14B相，提高磁体性能。晶界渗透技术是近年发展起来的能较好提高磁体矫顽力的技术，该技术是先在钕铁硼基体表面附上一层重稀土镝或铽，再通过热处理和回火工艺使附上的重稀土通过晶粒边界渗透进磁体内部，达到了Nd2Fe14B相增多的目的，从而使磁体矫顽力提高的同时不降低剩磁。
常用的晶界渗透添加重稀土的方法有气相沉积、热喷涂、双合金粉末，浸泡涂覆等。热喷涂，双合金粉末、浸泡涂覆三种方法都是将重稀土镝或铽先粉碎成粉末，再将粉末配置成重稀土化合物浆料，如氟化稀土，再使浆料涂覆在磁体表面，最后经热处理使表面的重稀土渗透进基体内部。专利号201710144105.8的专利公布了一种先将重稀土配成氟化稀土浆料，再将钕铁硼磁体倒入浆料搅拌，使浆料粘附在磁体表面，经捞出和烘干后进行热处理，使重稀土渗透进钕铁硼基体。但是上述方法存在工艺复杂，流程长；含氟化物环保性差，适用的钕铁硼规格单一，不规则磁钢不适合采用该类方法等等缺陷。
近几年来，气相沉积技术逐步推广起来，气相沉积技术包含蒸镀、磁控溅射等，其中磁控溅射应用较广泛，该技术是将重稀土做成靶材，在磁控溅射炉内将重稀土溅射至磁体表面，再将磁体经热处理后使重稀土渗透进基体。但是仍然存在重稀土厚度不均匀，结合力不良，重稀土层容易脱落，造成产品磁性能一致性差的问题。
因此，如何找到一种更为简单，合适的对钕铁硼磁体表面渗透重稀土元素的方法，克服上述缺陷，已成为业内诸多一线研究人员亟待解决的问题之一。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种钕铁硼磁体及其制备方法，特别是一种渗透有重稀土的钕铁硼磁体及在钕铁硼磁体表面渗透重稀土的方法，本发明提供的渗透方法，稀土层结合力良好，厚度均匀，能够大幅提高磁体的性能，保持磁体性能一致性，同时可提高重稀土利用率，节约成本。
本发明提供了一种钕铁硼磁体，由表面复合有镀层的钕铁硼磁体毛坯经热处理后得到；
所述表面复合有镀层的钕铁硼磁体毛坯包括钕铁硼磁体毛坯，复合在钕铁硼磁体表面的金属层，以及再次复合在金属层表面的重稀土层或重稀土合金层。
优选的，所述金属为低熔点金属；
所述金属的熔点为小于等于500℃；
所述重稀土包括镝、铽和钬中的一种或多种。
优选的，所述金属包括铝、锌、锡或铜；
所述重稀土包括镝、铽和钬中的一种或多种；
所述重稀土合金的合金元素包括铝、铜、锌、锡和镍中的一种或多种。
优选的，所述表面复合有镀层的钕铁硼磁体毛坯还包括继续复合在所述重稀土层或重稀土合金层表面的非稀土金属层或非稀土合金层；
所述非稀土金属包括铜、锆、钨、钽或铌；
所述非稀土合金包括铜、铝、锆和钨中的两种或多种。
优选的，所述金属层的厚度为1～3μm；
所述重稀土层或重稀土合金层的厚度为2～20μm；
所述非稀土金属层或非稀土合金层的厚度为1～3μm。
本发明还提供了一种如上述技术方案任意一项所述的钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
1)在工作气体的条件下，将金属原料和钕铁硼磁体毛坯，经过第一次气相沉积后，得到表面复合有金属层的钕铁硼磁体毛坯；
2)在工作气体的条件下，将重稀土或重稀土合金原料，以及上述步骤得到的表面复合有金属层的钕铁硼磁体毛坯，经过第二次气相沉积后，得到表面复合有重稀土层或重稀土合金层的钕铁硼磁体毛坯；
3)在真空条件下，将上述步骤得到的表面复合有重稀土层或重稀土合金层的钕铁硼磁体毛坯经过热处理后，得到钕铁硼磁体毛坯，再经过后续处理后，得到钕铁硼磁体。
优选的，所述步骤2)具体为：
21)在工作气体的条件下，将重稀土或重稀土合金原料，以及上述步骤得到的表面复合有金属层的钕铁硼磁体毛坯，经过第二次气相沉积后，得到表面复合有重稀土层或重稀土合金层的钕铁硼磁体毛坯；
22)在工作气体的条件下，将非稀土金属或非稀土合金原料，以及上述步骤得到的表面复合有重稀土层或重稀土合金层的钕铁硼磁体毛坯，经过第三次气相沉积后，得到表面复合有非稀土金属层或非稀土合金层的钕铁硼磁体毛坯。
优选的，所述气相沉积包括蒸镀、多弧离子镀和磁控溅射中的一种或多种；
所述气相沉积的压力为0.1～0.6Pa；
所述气相沉积的温度为100～400℃。
优选的，所述第一次气相沉积、第二次气相沉积以及第三次气相沉积均为磁控溅射；
所述第一次气相沉积的电流为3～20A；所述第一次气相沉积的时间为0.2～1h；
所述第二次气相沉积的电流为3～20A；所述第二次气相沉积的时间为1～5h；
所述第三次气相沉积的电流为3～20A；所述第三次气相沉积的时间为0.2～1h。
优选的，所述热处理包括高温扩散处理和低温回火处理；
所述高温扩散处理的温度为700～1000℃，所述高温扩散处理的时间为3～20小时；
所述低温回火处理的温度为450～750℃，所述低温回火处理的时间为1～8小时。
本发明提供了一种钕铁硼磁体，由表面复合有镀层的钕铁硼磁体毛坯经热处理后得到；所述表面复合有镀层的钕铁硼磁体毛坯包括钕铁硼磁体，复合在钕铁硼磁体表面的金属层，以及再次复合在金属层表面的重稀土层或重稀土合金层。本发明还提供了一种钕铁硼磁体的制备方法。与现有技术相比，本发明针对现有的晶界渗透方法存在工艺复杂，流程长；含氟化物环保性差，适用的钕铁硼规格单一，不规则磁钢不适合采用该类方法等等缺陷，特别采用了气相沉积法进行渗透，又针对现有的气相沉积法存在重稀土厚度不均匀，结合力不良，重稀土层容易脱落，造成产品磁性能一致性差的问题。
本发明从磁体自身特性方面入手，针对烧结钕铁硼磁体表面的固有特性--呈多孔稀松状，认为基体表面凹坑不平导致重稀土层厚度不均匀，结合力差，所以热处理后，使得产品磁性能一致性差。本发明通过先在钕铁硼基体表面形成一均匀、致密的金属镀层，使基体表面平整和致密，再在其表面生成重稀土或重稀土合金镀层，再通过高温处理和回火等热处理方式，使金属和重稀土或重稀土合金渗透进入钕铁硼基体内部，达到提高钕铁硼矫顽力的目的。本发明提供的表面复合有镀层的钕铁硼磁体毛坯稀土层结合力良好，厚度均匀一致，再经过高温渗透进基体内部，不仅能大幅提高磁体性能，较好的保持磁体性能一致性，同时可提高重稀土利用率，节约成本。而且本发明的制备方法，还具有工艺简单，成本低，不产生废水、废气、废渣，体现良好环保性等优点，适于大规模生产应用。
实验结果表明，本发明制备的磁钢矫顽力能提高10KOe以上，较传统方法节约重稀土50％以上。
附图说明
图1为常规钕铁硼磁体表面具有凹坑结构的示意简图；
图2为本发明提供的采用金属层填平凹坑的结构示意简图；
图3为本发明提供的在金属层表面镀重稀土或重稀土合金层的结构示意简图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用工业纯或钕铁硼磁体领域使用的常规纯度。
本发明所有原料，其牌号和简称均属于本领域常规牌号和简称，每个牌号和简称在其相关用途的领域内均是清楚明确的，本领域技术人员根据牌号、简称以及相应的用途，能够从市售中购买得到或常规方法制备得到。
本发明所有工艺及设备，其名称均属于本领域的常规名称，每个名称在其相关用途的领域内均是清楚明确的，本领域技术人员根据名称，能够理解其常规的工艺步骤和使用的相应的设备。
本发明提供了一种钕铁硼磁体，即一种渗透有重稀土的钕铁硼磁体，由表面复合有镀层的钕铁硼磁体毛坯经热处理后得到；
所述表面复合有镀层的钕铁硼磁体毛坯包括钕铁硼磁体，复合在钕铁硼磁体表面的金属层，以及再次复合在金属层表面的重稀土层或重稀土合金层。
本发明对所述钕铁硼毛坯没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼毛坯即可，即钕铁硼原料经过配料、熔炼、破碎制粉、粉末取向压制成型以及真空烧结等步骤后的钕铁硼毛坯，即再经过表面处理和加工后，就可作为普通的成品钕铁硼磁体。本发明为更好的提高钕铁硼磁体的性质，所述钕铁硼磁体毛坯优选为经过预处理的钕铁硼磁体毛坯。
本发明对所述预处理的具体处理方法没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体表面清洁处理的方式和步骤即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明所述处理优选包括除油处理、酸洗处理、除杂处理和防锈处理中的一种或多种，更优选包括除油处理、酸洗处理和除杂处理中的多种，更优选依次为除油处理、酸洗处理和除杂处理，具体可以为：除油液浸泡，超声酸洗，清洗干净表面灰尘以及烘干，使其表面平整、洁净，以达到更好的渗透效果。
本发明对所述钕铁硼磁体毛坯的具体组成没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体的组成即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明所述钕铁硼磁体毛坯中各成分按质量百分比组成，优选包括：Pr-Nd：28％～33％、Dy：0～10％、Tb：0～10％、Nb：0～5％、B：0.5％～2.0％、Al：0～3.0％、Cu：0～1％、Co：0～3％、Ga：0～2％、Gd：0～2％、Ho：0～2％、Zr：0～2％和余量的Fe，更优选包括Pr-Nd：28.40％～33.00％、Dy：0.50％～6.0％、Tb：0.50％～6.0％、B：0.92％～0.98％、Al：0.10％～3.0％、Cu：0.10％～0.25％、Co：0.10％～3.0％，Ga：0.1％～0.3％和余量的Fe。本发明所述钕铁硼磁体毛坯优选为烧结钕铁硼磁体毛坯。
本发明对所述金属层的结构参数没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体表面常规层参数即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明所述金属层的厚度优选为1～3μm，更优选为1.2～2.7μm，更优选为1.5～2.5μm，更优选为1.7～2.3μm。
本发明对所述金属层的金属元素的具体选择没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明所述金属的熔点为小于等于500℃，更优选为小于等于450℃，更优选为小于等于400℃。本发明所述金属优选为低熔点金属，具体可以包括铝、锌、锡或铜。
本发明对所述复合和再次复合的方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的复合方式即可，本发明所述复合的具体方式优选为沉积、涂抹、喷涂、包覆、生长、掺杂、辊压、浸润和浸渍中的一种或多种，本发明优选为沉积，更具体优选为气相沉积。
本发明对所述气相沉积的方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的气相沉积方式即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明为进一步提高磁体的性能，更加与材质相匹配，所述气相沉积的方式优选包括蒸镀、多弧离子镀和磁控溅射中的一种或多种，更优选为多弧离子镀或磁控溅射，本发明为提高镀层的细腻性和均匀性，所述复合的方式最优选为磁控溅射镀。
本发明对所述重稀土层或重稀土合金层的结构参数没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体表面常规层参数即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明所述重稀土层或重稀土合金层的厚度优选为2～20μm，更优选为5～18μm，更优选为7～15μm，更优选为10～13μm。
本发明对所述重稀土层或重稀土合金层的稀土元素的具体选择没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于渗透的重稀土元素即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明所述重稀土优选包括镝、铽和钬中的一种或多种，更优选为镝、铽或钬。本发明对所述重稀土合金层的合金元素的具体选择没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规合金元素即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明所述重稀土合金的合金元素优选包括铝、铜、锌、锡和镍中的一种或多种，更优选为铝、铜、锌、锡或镍，也可以为铝、铜、锌、锡和镍中的两种。
本发明为进一步的提高渗透效果，增强最终产品的性能，特别从渗透压力方向入手，优选在重稀土层或重稀土合金层表面复合第三层，即继续复合在所述重稀土层或重稀土合金层表面的非稀土金属层或非稀土合金层。本发明提供的非稀土金属层或非稀土合金层，不仅可以增加渗透过程的渗透压，提高渗透效率，还可以促进合金化过程，同时能够防止工艺过程中可能存在的微量氧氧化现象的发生。
本发明对所述继续复合的方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的复合方式即可，本发明所述复合的具体方式优选为沉积、涂抹、喷涂、包覆、生长、掺杂、辊压、浸润和浸渍中的一种或多种，本发明优选为沉积，更具体优选为气相沉积。
本发明对所述气相沉积的方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的气相沉积方式即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明为进一步提高磁体的性能，更加与材质相匹配，所述气相沉积的方式优选包括蒸镀、多弧离子镀和磁控溅射中的一种或多种，更优选为多弧离子镀或磁控溅射，本发明为提高镀层的细腻性和均匀性，所述继续复合的方式最优选为磁控溅射镀。
本发明对所述非稀土金属层或非稀土合金层的结构参数没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体表面常规层参数即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明所述非稀土金属层或非稀土合金层的厚度优选为1～3μm，更优选为1.2～2.7μm，更优选为1.5～2.5μm，更优选为1.7～2.3μm。
本发明对所述非稀土金属层的非稀土金属元素的具体选择没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规金属元素即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明所述非稀土金属优选包括铜、锆、钨、钽或铌，更优选为铜、锆或钨。本发明对所述非稀土合金层的非稀土合金元素的具体选择没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规合金元素即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明所述非稀土合金包括铜、铝、锆和钨中的两种或多种，更优选为铜、铝、锆和钨，具体可以为铜铝合金、铝锆合金、铝钨合金或钨铜合金。
本发明采用磁控溅射的复合镀膜方式，采用磁控溅射法先在钕铁硼基体表面溅射一层熔点低的金属，使基体表面平整和致密，有效的解决了钕铁硼基体表面凹坑不平导致重稀土层厚度不均匀，结合力差的固有缺陷；再将重稀土或稀土合金以原子或离子形式溅射到磁体表面，沉积得到重稀土层或重稀土合金层，该稀土层结合力良好，厚度均匀一致；然后将非稀土金属层或非稀土合金层溅射到重稀土层或重稀土合金层表面；通过增加渗透过程的渗透压，提高渗透效率，还可以促进合金化过程，同时能够防止工艺过程中可能存在的微量氧氧化现象的发生；最后经过高温渗透进入毛坯基体内部。本发明提供的钕铁硼磁体，提高了渗透前镀层与基体的结合力和致密度，不仅能大幅提高磁体性能，较好的保持磁体性能一致性，同时可提高重稀土利用率，节约成本。
本发明还提供了一种如上述技术方案任意一项所述的钕铁硼磁体的制备方法，即一种在钕铁硼磁体表面渗透重稀土的方法，包括以下步骤：
1)在工作气体的条件下，将金属原料和钕铁硼磁体毛坯，经过第一次气相沉积后，得到表面复合有金属层的钕铁硼磁体毛坯；
2)在工作气体的条件下，将重稀土或重稀土合金原料，以及上述步骤得到的表面复合有金属层的钕铁硼磁体毛坯，经过第二次气相沉积后，得到表面复合有重稀土层或重稀土合金层的钕铁硼磁体毛坯；
3)在真空条件下，将上述步骤得到的表面复合有重稀土层或重稀土合金层的钕铁硼磁体毛坯经过热处理后，得到钕铁硼磁体毛坯，再经过后续处理后，得到钕铁硼磁体。
本发明上述步骤中，所用材质和结构的选择原则和优选范围，如无特别注明，与前述钕铁硼磁体中材质和结构的选择原则和优选范围优选相对应，在此不再一一赘述。
本发明首先在工作气体的条件下，将金属原料和钕铁硼磁体毛坯，经过第一次气相沉积后，得到表面复合有金属层的钕铁硼磁体毛坯。
本发明对所述钕铁硼毛坯没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼毛坯即可，即钕铁硼原料经过配料、熔炼、破碎制粉、粉末取向压制成型以及真空烧结等步骤后的钕铁硼毛坯，即再经过表面处理和加工后，就可作为普通的成品钕铁硼磁体。本发明为更好的提高钕铁硼磁体的性质，所述钕铁硼磁体毛坯优选为经过预处理的钕铁硼磁体毛坯。
本发明对所述预处理的具体处理方法没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体表面清洁处理的方式和步骤即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明所述处理优选包括除油处理、酸洗处理、除杂处理和防锈处理中的一种或多种，更优选包括除油处理、酸洗处理和除杂处理中的多种，更优选依次为除油处理、酸洗处理和除杂处理，具体可以为：除油液浸泡，超声酸洗，清洗干净表面灰尘以及烘干，使其表面平整、洁净，以达到更好的渗透效果。
本发明对所述工作气体的选择没有特别限制，以本领域技术人员熟知的气相沉积的工作气体即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明所述工作气体优选包括氮气和/或惰性气体，更优选为惰性气体，最优选为氩气。
本发明对所述工作气体的压力，即第一次气相沉积的压力，没有特别限制，以本领域技术人员熟知的工作气体的压力即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明所述工作气体的压力优选为0.1～0.6Pa，更优选为0.2～0.5Pa，更优选为0.3～0.4Pa。本发明对所述第一次气相沉积的温度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规温度即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明所述第一次气相沉积的温度优选为100～400℃，更优选为150～350℃，更优选为200～300℃。
本发明为更好的进行气相沉积，优选先抽真空，再冲入工作气体，所述真空的真空度优选为(1～9)×10-3Pa，更优选为(2～8)×10-3Pa，更优选为(4～6)×10-3Pa。
本发明对所述第一次气相沉积的方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的气相沉积方式即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明为进一步提高磁体的性能，更加与材质相匹配，所述第一次气相沉积的方式优选包括蒸镀、多弧离子镀和磁控溅射中的一种或多种，更优选为多弧离子镀或磁控溅射，本发明为提高镀层的细腻性和均匀性，所述第一次气相沉积的方式最优选为磁控溅射镀。
本发明所述第一次气相沉积，即磁控溅射的电流优选为3～20A，更优选为5～18A，更优选为8～15A。所述第一次气相沉积，即磁控溅射的时间优选为0.2～1h，更优选为0.3～0.8h，更优选为0.5～0.6h。
本发明随后在工作气体的条件下，将重稀土或重稀土合金原料，以及上述步骤得到的表面复合有金属层的钕铁硼磁体毛坯，经过第二次气相沉积后，得到表面复合有重稀土层或重稀土合金层的钕铁硼磁体毛坯。
同前述磁体中所指出的，本发明为更好优化和完整工艺流程，上述步骤，即所述步骤2)具体优选为：
21)在工作气体的条件下，将重稀土或重稀土合金原料，以及上述步骤得到的表面复合有金属层的钕铁硼磁体毛坯，经过第二次气相沉积后，得到表面复合有重稀土层或重稀土合金层的钕铁硼磁体毛坯；
22)在工作气体的条件下，将非稀土金属或非稀土合金原料，以及上述步骤得到的表面复合有重稀土层或重稀土合金层的钕铁硼磁体毛坯，经过第三次气相沉积后，得到表面复合有非稀土金属层或非稀土合金层的钕铁硼磁体毛坯。
本发明对所述工作气体的选择没有特别限制，以本领域技术人员熟知的气相沉积的工作气体即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明所述工作气体优选包括氮气和/或惰性气体，更优选为惰性气体，最优选为氩气。
本发明对所述工作气体的压力，即第二次气相沉积和第三次气相沉积的压力，没有特别限制，以本领域技术人员熟知的工作气体的压力即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明所述工作气体的压力优选为0.1～0.6Pa，更优选为0.2～0.5Pa，更优选为0.3～0.4Pa。本发明对所述第二次气相沉积和第三次气相沉积的温度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规温度即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明所述第二次气相沉积和第三次气相沉积的温度分别优选为100～400℃，更优选为150～350℃，更优选为200～300℃。本发明为更好的进行气相沉积，优选先抽真空，再冲入工作气体，所述真空的真空度优选为(1～9)×10-3Pa，更优选为(2～8)×10-3Pa，更优选为(4～6)×10-3Pa。
本发明对所述第二次气相沉积和第三次气相沉积的方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的气相沉积方式即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明为进一步提高磁体的性能，更加与材质相匹配，所述第二次气相沉积和第三次气相沉积的方式分别优选包括蒸镀、多弧离子镀和磁控溅射中的一种或多种，更优选为多弧离子镀或磁控溅射，本发明为提高镀层的细腻性和均匀性，所述第二次气相沉积和第三次气相沉积的方式均最优选为磁控溅射镀。
本发明所述第二次气相沉积，即磁控溅射的电流优选为3～20A，更优选为5～18A，更优选为8～15A。所述第二次气相沉积，即磁控溅射的时间优选为1～5h，更优选为1.5～4.5h，更优选为2～4h，更优选为2.5～3.5h。
本发明所述第三次气相沉积，即磁控溅射的电流优选为3～20A，更优选为5～18A，更优选为8～15A。所述第三次气相沉积，即磁控溅射的时间优选为0.2～1h，更优选为0.3～0.8h，更优选为0.5～0.6h。
本发明最后在真空条件下，将上述步骤得到的表面复合有重稀土层或重稀土合金层的钕铁硼磁体毛坯经过热处理后，得到钕铁硼磁体毛坯，再经过后续处理后，得到钕铁硼磁体。
本发明所述真空的真空度优选为(1～9)×10-3Pa，更优选为(2～8)×10-3Pa，更优选为(4～6)×10-3Pa。
本发明对所述热处理的过程和步骤没有特别限制，以本领域技术人员熟知的类似热处理的工艺即可，本发明优选包括高温扩散处理和低温回火处理；本发明对所述高温扩散处理的具体工艺没有特别限制，以本领域技术人员熟知的高温扩散处理的工艺即可，本发明以保障磁体的晶粒基本上不发生长大为优选方案，在此基础上更优选，所述高温扩散处理的温度优选为700～1000℃，更优选为750～950℃，更优选为800～900℃；所述高温扩散处理的时间优选为3～20小时，更优选为5～18小时，更优选为8～15小时，最优选为10～12小时。所述低温回火处理温度优选为450～750℃，更优选为500～700℃，更优选为550～650℃；所述低温回火处理的时间优选为1～8小时，更优选为2～7小时，更优选为3～6小时，更优选为4～5小时。
本发明对所述后续处理的步骤和参数没有特别限制，以本领域技术人员熟知的渗透完稀土元素的毛坯的处理工序即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整。
本发明上述步骤提供了磁体的制备工艺，为更好细化和完整工艺流程，保证磁体产品最终的性能，上述制备步骤具体可以为：
1.对钕铁硼磁体进行除油、酸洗、防锈处理。
2.处理后的磁体放入磁控溅射炉。
3.对炉体抽真空至(1.0～9.0)*10-3Pa，同时开启加热，使炉内温度保持在100～400℃。
4.通入氩气，使炉内压力维持在(1～6)*10-1Pa。
5.对磁体进行离子化清洗并活化。
6.开启电源，使氩气等离子化，并使熔点低的金属溅射至钕铁硼基体表面，使基体表面平整、均匀、致密化。
7.开启电源，使重稀土或重稀土合金溅射至磁体表面。
8.对步骤7得到的磁体进行高温热处理和回火处理，提高磁体性能。热处理和回火的真空度都为(1.0～9.0)*10-3Pa。
本发明上述步骤提供了一种渗透有重稀土的钕铁硼磁体及在钕铁硼磁体表面渗透重稀土的方法，通过磁控溅射的方法先在钕铁硼毛坯基体表面形成一均匀、致密的熔点低的金属镀层，再在基体表面生成重稀土或重稀土合金镀层，更加再在基体表面生成非稀土金属或非稀土合金层，最后通过热处理和回火工艺，使熔点低的金属、重稀土或重稀土合金以及非稀土金属或非稀土合金渗透进入钕铁硼基体内部，达到提高钕铁硼矫顽力的目的。本发明特别采用磁控溅射的方法，使镀层表面平整，均匀，而且以重稀土或其合金为靶材，可有效降低重稀土使用量，节约成本，同时最后再镀一层非稀土金属或合金，在热处理过程中，先进行合金化，使复合镀层生成合金，再经高温渗透进基体，达到渗透合金的目的。
参见图1，图1为常规钕铁硼磁体表面具有凹坑结构的示意简图。
参见图2，图2为本发明提供的采用金属层填平凹坑的结构示意简图。
参见图3，图3为本发明提供的在金属层表面镀重稀土或重稀土合金层的结构示意简图。
本发明提供的表面复合有镀层的钕铁硼磁体毛坯稀土层结合力良好，厚度均匀一致，再经过高温渗透进基体内部，不仅能大幅提高磁体性能，较好的保持磁体性能一致性，同时可提高重稀土利用率，节约成本。而且本发明的制备方法，还具有工艺简单，成本低，不产生废水、废气、废渣，体现良好环保性等优点，适于大规模生产应用。
实验结果表明，本发明制备的磁钢矫顽力能提高10KOe以上，较传统方法节约重稀土50％以上。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种钕铁硼磁体及其制备方法进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
实施例1
1.8mm厚50M磁体经磁控溅射镀铝和铽铝合金后进行晶界渗透热处理
取50M磁体，规格为50-20-1.8mm，经除油液除油，稀硝酸清洗干净并烘干后放入溅射炉，抽真空至4.0*10-3Pa，并开启加热使炉内维持200℃。充入高纯氩气，开启电源对磁钢进行二次离子清洗并表面活化5min。活化结束后，开启中频电源使铝溅射至基体表面，铝镀层厚度为2μm，开启电源，使铽铝合金溅射至磁体表面，中频电源设定为10A，电压350V，溅射时间1.5h，得到厚度为3μm的铽铝合金镀层，将此磁体放入热处理炉内进行高温渗透处理，温度设定930℃，时间16h，回火温度600℃，时间5h，全程真空度为5.0*10-3Pa。
对本发明实施例1制备的磁体在渗透前后磁性能进行对比。
参见表1，表1为本发明实施例制备的磁体在渗透前后的磁性能。
表1
实施例2
1.8mm厚50M磁体经磁控溅射依次镀铝、铽复合镀层并合金化后进行晶界渗透热处理
取50M磁体，规格为50-20-1.8mm，经除油液除油，稀硝酸清洗干净并烘干后放入溅射炉，抽真空至4.0*10-3Pa，并开启加热使炉内维持200℃。充入高纯氩气，开启电源对磁钢进行二次离子清洗并表面活化5min。活化结束后，开启中频电源使铝金属溅射至磁体表面，中频电源设定为10A，电压350V，溅射时间0.5h，得到厚度为1μm的铝镀层，开启中频电源使铽溅射至磁体表面，中频电源设定为10A，电压350V，溅射时间1.0h，得到厚度为2μm的铽镀层。将此复合铝和铽的磁体放入热处理炉内，抽真空至5.0*10-3Pa，开启加热至650℃并维持5h，使铝和铽合金化，继续升温至930℃，并恒温16h，使铽铝合金沿晶界渗透进基体，降温至600℃进行回火处理，时间5h，全程真空度为5.0*10-3Pa。
对本发明实施例2制备的磁体在渗透前后磁性能进行对比。
参见表1，表1为本发明实施例制备的磁体在渗透前后的磁性能。
实施例3
1.8mm厚50M磁体经磁控溅射镀锌和镝铝合金后进行晶界渗透热处理
取50M磁体，规格为50-20-1.8mm，经除油液除油，稀硝酸清洗干净并烘干后放入溅射炉，抽真空至4.0*10-3Pa，并开启加热使炉内维持200℃。充入高纯氩气，开启电源对磁钢进行二次离子清洗并表面活化5min。活化结束后，开启中频电源使锌溅射至基体表面，锌镀层厚度为2μm，开启中频电源使镝铝合金溅射至磁体表面，中频电源设定为10A，电压350V，溅射时间1.5h，得到厚度为3μm的镝铝合金镀层，将此磁体放入热处理炉内进行高温渗透处理，温度设定930℃，时间16h，回火温度600℃，时间5h，全程真空度为5.0*10-3Pa。
对本发明实施例3制备的磁体在渗透前后磁性能进行对比。
参见表1，表1为本发明实施例制备的磁体在渗透前后的磁性能。
实施例4
1.8mm厚50M磁体经磁控溅射依次镀锌、镝复合镀层并合金化后进行晶界渗透热处理
取50M磁体，规格为50-20-1.8mm，经除油液除油，稀硝酸清洗干净并烘干后放入溅射炉，抽真空至4.0*10-3Pa，并开启加热使炉内维持200℃。充入高纯氩气，开启电源对磁钢进行二次离子清洗并表面活化5min。活化结束后，开启中频电源使锌金属溅射至磁体表面，中频电源设定为10A，电压350V，溅射时间0.5h，得到厚度为1μm的锌镀层，开启中频电源使镝溅射至磁体表面，中频电源设定为10A，电压350V，溅射时间1.0h，得到厚度为2μm的镝镀层。将此复合锌和镝的磁体放入热处理炉内，抽真空至5.0*10-3Pa，开启加热至600℃并维持5h，使锌和镝合金化，继续升温至900℃，并恒温16h，使镝锌合金沿晶界渗透进基体，降温至550℃进行回火处理，时间5h，全程真空度为5.0*10-3Pa。
对本发明实施例4制备的磁体在渗透前后磁性能进行对比。
参见表1，表1为本发明实施例制备的磁体在渗透前后的磁性能。
实施例5
5mm厚45UH磁体经磁控溅射镀铝和铽铝合金后进行晶界渗透热处理
取45UH磁体，规格为49-11.9-5.0mm，经除油液除油，稀硝酸清洗干净并烘干后放入溅射炉，抽真空至4.0*10-3Pa，并开启加热使炉内维持200℃。充入高纯氩气，开启电源对磁钢进行二次离子清洗并表面活化5min。活化结束后，开启中频电源使铝溅射至基体表面，铝镀层厚度为1μm，开启中频电源使铽铝合金溅射至磁体表面，中频电源设定为10A，电压350V，溅射时间3h，得到厚度为6μm的铽铝合金镀层，将此磁体放入热处理炉内进行高温渗透处理，温度设定930℃，时间16h，回火温度600℃，时间5h，全程真空度为5.0*10-3Pa。
对本发明实施例5制备的磁体在渗透前后磁性能进行对比。
参见表1，表1为本发明实施例制备的磁体在渗透前后的磁性能。
实施例6
5mm厚45UH磁体经磁控溅射依次镀铝、铽、铜复合镀层并合金化后进行晶界渗透热处理
取45UH磁体，规格为49-11.9-5.0mm，经除油液除油，稀硝酸清洗干净并烘干后放入溅射炉，抽真空至4.0*10-3Pa，并开启加热使炉内维持200℃。充入高纯氩气，开启电源对磁钢进行二次离子清洗并表面活化5min。活化结束后，开启中频电源使铝金属溅射至磁体表面，中频电源设定为10A，电压350V，溅射时间0.5h，得到厚度为1μm的铝镀层，开启中频电源使铽溅射至磁体表面，中频电源设定为10A，电压350V，溅射时间1.0h，得到厚度为2μm的铽镀层，开启中频电源使铜溅射至磁体表面，中频电源设定为10A，电压350V，溅射时间1.0h，得到厚度为2μm的铜镀层。将此复合铝、铽和铜的磁体放入热处理炉内，抽真空至5.0*10-3Pa，开启加热至600℃并维持5h，使铝、铽和铜合金化，继续升温至900℃，并恒温16h，使铽铜铝合金沿晶界渗透进基体，降温至550℃进行回火处理，时间5h，全程真空度为5.0*10- 3Pa。
对本发明实施例6制备的磁体在渗透前后磁性能进行对比。
参见表1，表1为本发明实施例制备的磁体在渗透前后的磁性能。
以上对本发明提供的一种渗透有重稀土的钕铁硼磁体及在钕铁硼磁体表面渗透重稀土的方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种钕铁硼磁体，其特征在于，由表面复合有镀层的钕铁硼磁体毛坯经热处理后得到；
所述表面复合有镀层的钕铁硼磁体毛坯包括钕铁硼磁体毛坯，复合在钕铁硼磁体表面的金属层，以及再次复合在金属层表面的重稀土层或重稀土合金层。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体，其特征在于，所述金属为低熔点金属；
所述金属的熔点为小于等于500℃；
所述重稀土包括镝、铽和钬中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体，其特征在于，所述金属包括铝、锌、锡或铜；
所述重稀土包括镝、铽和钬中的一种或多种；
所述重稀土合金的合金元素包括铝、铜、锌、锡和镍中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体，其特征在于，所述表面复合有镀层的钕铁硼磁体毛坯还包括继续复合在所述重稀土层或重稀土合金层表面的非稀土金属层或非稀土合金层；
所述非稀土金属包括铜、锆、钨、钽或铌；
所述非稀土合金包括铜、铝、锆和钨中的两种或多种。
5.根据权利要求4所述的钕铁硼磁体，其特征在于，所述金属层的厚度为1～3μm；
所述重稀土层或重稀土合金层的厚度为2～20μm；
所述非稀土金属层或非稀土合金层的厚度为1～3μm。
6.一种如权利要求1～5任意一项所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在工作气体的条件下，将金属原料和钕铁硼磁体毛坯，经过第一次气相沉积后，得到表面复合有金属层的钕铁硼磁体毛坯；
2)在工作气体的条件下，将重稀土或重稀土合金原料，以及上述步骤得到的表面复合有金属层的钕铁硼磁体毛坯，经过第二次气相沉积后，得到表面复合有重稀土层或重稀土合金层的钕铁硼磁体毛坯；
3)在真空条件下，将上述步骤得到的表面复合有重稀土层或重稀土合金层的钕铁硼磁体毛坯经过热处理后，得到钕铁硼磁体毛坯，再经过后续处理后，得到钕铁硼磁体。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)具体为：
21)在工作气体的条件下，将重稀土或重稀土合金原料，以及上述步骤得到的表面复合有金属层的钕铁硼磁体毛坯，经过第二次气相沉积后，得到表面复合有重稀土层或重稀土合金层的钕铁硼磁体毛坯；
22)在工作气体的条件下，将非稀土金属或非稀土合金原料，以及上述步骤得到的表面复合有重稀土层或重稀土合金层的钕铁硼磁体毛坯，经过第三次气相沉积后，得到表面复合有非稀土金属层或非稀土合金层的钕铁硼磁体毛坯。
8.根据权利要求7述的制备方法，其特征在于，所述气相沉积包括蒸镀、多弧离子镀和磁控溅射中的一种或多种；
所述气相沉积的压力为0.1～0.6Pa；
所述气相沉积的温度为100～400℃。
9.根据权利要求8述的制备方法，其特征在于，所述第一次气相沉积、第二次气相沉积以及第三次气相沉积均为磁控溅射；
所述第一次气相沉积的电流为3～20A；所述第一次气相沉积的时间为0.2～1h；
所述第二次气相沉积的电流为3～20A；所述第二次气相沉积的时间为1～5h；
所述第三次气相沉积的电流为3～20A；所述第三次气相沉积的时间为0.2～1h。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述热处理包括高温扩散处理和低温回火处理；
所述高温扩散处理的温度为700～1000℃，所述高温扩散处理的时间为3～20小时；
所述低温回火处理的温度为450～750℃，所述低温回火处理的时间为1～8小时。
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