CN110729091B - 一种钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种钕铁硼磁体及其制备方法，属于磁性材料技术领域。本发明钕铁硼磁体包括钕铁硼基体和基体表面的铜镝合金层；本发明铁硼磁体的制备方法包括如下步骤：对钕铁硼基体进行清洁处理；在清洁处理后的钕铁硼基体表面形成铜层，然后在铜层表面形成镝层，制成具有铜层和镝层的钕铁硼磁体半成品；对钕铁硼磁体半成品进行热处理，形成铜镝合金层；本发明的制备方法应用范围广，制得的钕铁硼磁体机械性能好、热稳定性高、矫顽力高。

Description

一种钕铁硼磁体及其制备方法

技术领域

本发明属于磁性材料技术领域，涉及一种钕铁硼磁体及其制备方法。

背景技术

钕铁硼磁体具有较高的饱和磁通量、矫顽力、磁能积及良好的机械加工特性，在声学、航空、电子、自动化、生物、通讯等众多基本工业和高精密技术领域具有广泛应用。然而，钕铁硼磁体在使用过程中仍有一些缺陷影响其应用领域的拓展。钕铁硼磁体的机械性能差，极易碎，缺角率高，且无法应用于一些对韧性要求较高的工作环境。钕铁硼磁体的耐热性不好，在热环境中易发生退磁，影响其使用性能和使用寿命。另外，虽然现有的钕铁硼磁体的矫顽力较其他磁体高，但现有技术中对磁体矫顽力的要求越来越高，钕铁硼磁体的矫顽力仍有待进一步提高。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的上述问题，提出了一种韧性较好、机械性能好、热稳定性高、矫顽力高的钕铁硼磁体。

本发明的目的可通过下列技术方案来实现：

一种钕铁硼磁体，所述钕铁硼磁体包括钕铁硼基体和基体表面的铜镝合金层。

本发明在钕铁硼基体表面形成一层铜镝合金层，能够有效改善钕铁硼磁体的机械性能，降低钕铁硼磁体的高温退磁率，还能提高钕铁硼磁体的内禀矫顽力。

本发明的另一目的在于提供一种钕铁硼磁体的制备方法，该制备方法应用范围广，制得的钕铁硼磁体韧性较好、机械性能好、热稳定性高、矫顽力高。

本发明所述钕铁硼磁体的制备方法包括如下步骤：

S1、对钕铁硼基体进行清洁处理；

S2、在清洁处理后的钕铁硼基体表面形成铜层，然后在铜层表面形成镝层，制成具有铜层和镝层的钕铁硼磁体半成品；

S3、对钕铁硼磁体半成品进行热处理，形成铜镝合金层。

本发明先在钕铁硼基体表面形成铜层，然后在铜层表面形成镝层，然后在热处理效应下产生表面渗透作用，在钕铁硼基体表面形成铜镝合金层，改善钕铁硼磁体的机械性能和磁性能，同时铜镝合金层中的铜和镝元素也能部分渗进钕铁硼基体，提高铜镝合金层和钕铁硼基体的结合性能，并进一步改善钕铁硼磁体的机械性能和磁性能。由于钕铁硼基体性质活泼容易在空气中环境中发生腐蚀，本发明先形成铜层，可对钕铁硼基体起到保护作用，避免基体在处理过程中发生进一步腐蚀。并且铜层与基体的结合性能优于镝层与基体的结合性能，因此能够提高铜层和镝层的平整性，与基体的结合无分层、气泡现象，从而可进一步提高合金层的整体性能。

作为优选，步骤S1所述清洁处理包括对钕铁硼基体依次进行水洗、碱洗、热水洗、酸洗、水洗、酒精洗、去离子水洗，然后吹干。

本发明通过清洁处理可除钕铁硼基体的油污、氧化膜，获得整洁光亮的钕铁硼基体表面，从而方便铜层的形成。

作为优选，所述铜层和镝层的厚度均为1～5μm。

本发明中铜层和镝层的厚度过低时，对钕铁硼磁体的改善作用不明显，厚度过高时，对钕铁硼磁体的改善作用的增强效应不明显，造成材料的浪费。

作为优选，步骤S2所述铜层和镝层均采用离子液体电沉积的方法形成。

作为优选，步骤S2所述铜层和镝层的形成方法为，分别将铜盐和镝盐溶于离子液体中，形成铜电沉积液和镝电沉积液，将钕铁硼基体置于铜电沉积液中进行电沉积处理，形成铜层，然后将具有铜层的钕铁硼基体置于镝电沉积液进行电沉积处理，形成镝层。

作为优选，所述铜盐为硫酸铜或氯化铜，所述镝盐为氯化镝。

作为优选，所述铜电沉积液中，铜盐的浓度为5～15wt％，所述镝电沉积液中，镝盐的浓度为5～15wt％。

作为优选，所述离子液体为尿素-氯化胆碱。

作为优选，所述形成铜层时电沉积处理的电压为10～36V，时间为300～600s，所述形成镝层时电沉积处理的电压为8～30V，时间为80～120s。

本发明采用离子液体电沉积的方式在钕铁硼基体表面形成铜层和镝层，能够避免传统溶液电沉积的析氢现象，不会损伤基体，镀层无分层、起泡和氢脆等缺陷，同时离子液体不挥发、不燃烧、溶解能力强和电化学窗口宽。由于镝元素很难电沉积在基体上，电沉积镝层难以获得较好的镀层效果，本发明先电沉积获得铜层，再在铜层的基础上电沉积形成镝层，从而获得了较好的镀层，镀层平整、无分层或起泡，在进一步加热处理时，不会因镀层的不平整、分层、起泡等问题造成铜镝合金层和渗透层的不均一、不平整等问题。

本发明优选尿素-氯化胆碱作为作为溶解铜盐和镝盐的离子液体，铜盐和镝盐均能得到较好的溶解效果，得到的电沉积液粘度适当，配合适当的电沉积电压和时间，能够改善镀层的微观结构，防止镀层疏松多孔，从而获得致密均匀结合力好的镀层。本发明铜层和镝层选用同一种离子液体，能够提高铜层和镝层的结合性能。

作为优选，步骤S1所述热处理在800～900℃的真空环境下进行。

本发明优选在真空条件下进行，能够进一步保证在基体与镀层结合不是特别紧密的情况下，钕铁硼磁体与环境介质不发生反应，不会发生腐蚀现象。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：通过在钕铁硼基体上采用离子液体电沉积的方法形成铜层和镝层，并通过热处理作用形成铜镝合金层，有效提高了钕铁硼磁体的机械性能和内禀矫顽力；先沉积铜层再沉积镝层，能够有效保证铜镝合金层的质量和与钕铁硼基体的结合性能，并能尽量保证钕铁硼基体不发生腐蚀。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。

实施例1

本实施例中钕铁硼磁体的制备方法包括如下步骤：

(1)对钕铁硼基体依次进行水洗、碱洗、热水洗、酸洗、水洗、酒精洗、去离子水洗，然后吹干，得到清洁处理后的钕铁硼基体；

(2)分别将氯化镝溶于离子液体尿素-氯化胆碱中，形成浓度为10wt％的铜电沉积液和浓度为9wt％的镝电沉积液，将清洁处理后的钕铁硼基体置于铜电沉积液中在25V电压下电沉积处理450s，形成厚度为4μm的铜层，然后将具有铜层的钕铁硼基体置于镝电沉积液，在20V电压下电沉积处理100s，形成厚度为3μm的镝层，制成具有铜层和镝层的钕铁硼磁体半成品；

(3)在850℃的真空环境下对钕铁硼磁体半成品进行热处理，形成铜镝合金层。

实施例2

本实施例中钕铁硼磁体的制备方法包括如下步骤：

(1)对钕铁硼基体依次进行水洗、碱洗、热水洗、酸洗、水洗、酒精洗、去离子水洗，然后吹干，得到清洁处理后的钕铁硼基体；

(2)分别将氯化铜溶于离子液体尿素-氯化胆碱中，形成浓度为15wt％的铜电沉积液和浓度为15wt％的镝电沉积液，将清洁处理后的钕铁硼基体置于铜电沉积液中在36V电压下电沉积处理300s，形成厚度为2μm的铜层，然后将具有铜层的钕铁硼基体置于镝电沉积液，在30V电压下电沉积处理80s，形成厚度为3μm的镝层，制成具有铜层和镝层的钕铁硼磁体半成品；

(3)在820℃的真空环境下对钕铁硼磁体半成品进行热处理，形成铜镝合金层。

实施例3

本实施例中钕铁硼磁体的制备方法包括如下步骤：

(1)对钕铁硼基体依次进行水洗、碱洗、热水洗、酸洗、水洗、酒精洗、去离子水洗，然后吹干，得到清洁处理后的钕铁硼基体；

(2)分别将氯化铜溶于离子液体尿素-氯化胆碱中，形成浓度为5wt％的铜电沉积液和浓度为5wt％的镝电沉积液，将清洁处理后的钕铁硼基体置于铜电沉积液中在10V电压下电沉积处理600s，形成厚度为3μm的铜层，然后将具有铜层的钕铁硼基体置于镝电沉积液，在8V电压下电沉积处理120s，形成厚度为2μm的镝层，制成具有铜层和镝层的钕铁硼磁体半成品；

(3)在800℃的真空环境下对钕铁硼磁体半成品进行热处理，形成铜镝合金层。

对比例1

采用离子液体电沉积时仅电沉积铜层，无镝层，其他与实施例1相同。

对比例2

采用离子液体电沉积时仅电沉积镝层，无铜层，其他与实施例1相同。

对比例3

采用EMIC(氯化1-甲基-3乙基咪唑)替换尿素-氯化胆碱，其他与实施例1相同。

对比例4

电沉积后没有热处理工艺，其他与实施例1相同。

将本发明实施例1～3、对比例1～4中制得的钕铁硼磁体的性能进行测试，包括磁体的内并矫顽力、热退磁率、缺角率，其中退磁率试验在100℃、2H≤3％条件下进行，产品规格为Φ14*3，结果如表1所示。

表1：实施例1～3、对比例1～4中钕铁硼磁体的性能

本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内；同时本发明方案所有列举或者未列举的实施例中，在同一实施例中的各个参数仅仅表示其技术方案的一个实例(即一种可行性方案)，而各个参数之间并不存在严格的配合与限定关系，其中各参数在不违背公理以及本发明述求时可以相互替换，特别声明的除外。

本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。以上所述是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼磁体包括钕铁硼基体和基体表面的铜镝合金层；所述钕铁硼磁体制备方法包括如下步骤：

S1、对钕铁硼基体进行清洁处理；

S2、在清洁处理后的钕铁硼基体表面形成铜层，然后在铜层表面形成镝层，制成具有铜层和镝层的钕铁硼磁体半成品；

S3、对钕铁硼磁体半成品进行热处理，形成铜镝合金层；

步骤S2所述铜层和镝层均采用离子液体电沉积的方法形成；

步骤S2所述铜层和镝层的形成方法为，分别将铜盐和镝盐溶于离子液体中，形成铜电沉积液和镝电沉积液，将清洁处理后的钕铁硼基体置于铜电沉积液中进行电沉积处理，形成铜层，然后将具有铜层的钕铁硼基体置于镝电沉积液进行电沉积处理，形成镝层；所述热处理在850℃的真空环境下进行；步骤S2所述铜层厚度为4μm，镝层的厚度为3μm；所述离子液体为尿素-氯化胆碱；所述铜电沉积液中，铜盐的浓度为10wt%，所述镝电沉积液中，镝盐的浓度为9wt%；

所述形成铜层时电沉积处理的电压为25V，时间为450s，所述形成镝层时电沉积处理的电压为20V，时间为100s。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所述清洁处理包括对钕铁硼基体依次进行水洗、碱洗、热水洗、酸洗、水洗、酒精洗、去离子水洗，然后吹干。