CN109903944B - 一种NdFeB磁体 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁体，具体涉及一种NdFeB磁体，属于磁性材料领域。本发明NdFeB磁体包括NdFeB基体及基体表面的重稀土层，所述重稀土层通过浸镀、电沉积形成。本发明采用先浸镀后电沉积的方法制得，其中重稀土层已经通过浸镀至NdFeB基体表面，而离子液体电沉积仅仅只是用于加固作用，因此与现有技术中仅仅通过离子液体电沉积重稀土层相比，本发明的电沉积时间大大缩短，从而大幅提高沉积效率。
Description
发明领域
本发明涉及一种磁体，具体涉及一种NdFeB磁体，属于磁性材料领域。
背景技术
钕铁硼(NdFeB)永磁材料具有优异的磁性能，广泛用于音像、仪器仪表、通讯、电机、国防军工等领域。为满足科学技术进步的要求，钕铁硼磁体要做到体积更小、重量更轻、性能更高、耐温更好同时成本更低，要突破传统工艺。目前主要采用的是晶界扩散技术，就是通过涂覆、气相沉积或磁控溅射的方法把重稀土沉积到钕铁硼基体的表面，再做进一步的渗透和时效工艺，达到提高内禀矫顽力和降低成本的目的，在这几种技术里面，涂覆简单易行，但是涂层质量差；气相沉积成本高，且原料浪费，厚度不可控，磁体容易变形；而磁控溅射厚度可控，但成本高，速率慢，则相对效率就低。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述问题，提出了一种磁性高的NdFeB磁体，且制备该NdFeB磁体的方法具有简单、速率高、成本低、厚度可控的优势。
本发明的目的通过如下技术方案来实现：一种NdFeB磁体，所述NdFeB磁体包括NdFeB基体及基体表面的重稀土层，所述重稀土层通过浸镀、电沉积形成。
在上述一种NdFeB磁体中，所述重稀土层为Dy、Tb中的一种或两种。本发明在烧结NdFeB基体表面沉积一定量的重稀土元素可有效提高磁体的内禀矫顽力(Hcj，以下也简称为矫顽力)，其中Dy、Tb等重稀土元素可部分取代烧结钕铁硼主相Nd2Fe14B晶粒内的Nd，形成(NdDy)2Fe14B和(NdTb)2Fe14B相，将提高主相磁晶的各向异性场，使磁体矫顽力大幅度增加。
在上述一种NdFeB磁体中，所述重稀土层表面还包括合金层。合金层可以加快重稀土的沉积速率，并能使重稀土层与NdFeB基体表面得到较高的附着力。
作为优选，所述合金层为Al、Fe、Mn、Cu、Ni、Zn中的一种或多种。
本发明的另一个目的在于提供一种上述NdFeB磁体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将预处理后的NdFeB基体先置于熔化后的重稀土镀液中进行浸镀处理；再将浸镀处理后的NdFeB基体置于电沉积液中进行电沉积处理，得表面形成有重稀土层的NdFeB磁体。
在上述一种NdFeB磁体的制备方法中，所述预处理包括将NdFeB基体水洗后除油，再热水洗后除锈并水洗、酒精洗、去离子水洗后吹干。
作为优选，所述预处理具体包括如下步骤：先水洗，然后在60℃下用除油剂除油，再热水洗，之后用3％稀硝酸除锈处理3分钟，然后依次用水洗、酒精洗、去离水洗后吹干。为了确保试样严格无水，处理后的试样再放入到真空干燥箱中加热到60℃真空干燥处理2小时。冷却之后快速取出试样，真空包装后待用。NdFeB除锈之后要尽量少接触空气和水，以防止其表面产生氧化，处理完后的NdFeB表面呈银白色。
在上述一种NdFeB磁体的制备方法中，所述重稀土镀液中还包含Al、Fe、Mn、Cu、Ni、Zn中的一种或多种。
作为优选，当使用上述重稀土镀液时，浸镀时间为1-120s，从而在重稀土层表面形成合金层。
在上述一种NdFeB磁体的制备方法中，所述电沉积液为离子液体，所述离子液体为烷基季胺类离子、烷基季磷离子、1,3-二烷基取代的咪唑离子或称N，N’-二烷基取代的咪唑离子、N-烷基取代的吡啶离子中的一种或多种。离子液体也称为室温离子液体或低温熔融盐，通常是指熔点在100℃以下的有机盐。由于它完全由阴阳离子构成，有着不同于一般有机溶剂的特点，如不挥发、不燃烧、强溶解能力和宽的电化学窗口等。自从离子液体被发明以来，人们就尝试使用离子液体作为电解质，在其中实现金属的电沉积。由于离子液体电沉积中离子液体既是溶剂又是电解质，所以沉积的电流效率比水溶液沉积要高，而且不存在析氢问题。离子液体由于其电化学窗口比较大，所以它可以作为溶剂电沉积较活泼的金属如铝、锂、钛等一些在水溶液中无法沉积的金属。
在上述一种NdFeB磁体的制备方法中，所述电沉积的电压为0.5-36V，所述电沉积的时间为1-600s。在现有技术中，电沉积的时间通常为几分钟到几小时不等，但本发明中电沉积时间为1-600s，是因为重稀土层已经通过浸镀至NdFeB基体表面，而离子液体电沉积仅仅只是用于加固作用，因此与现有技术中仅仅通过离子液体电沉积重稀土层相比，本发明的电沉积时间大大缩短，从而大幅提高沉积效率。
在上述一种NdFeB磁体的制备方法中，所述电沉积后还包括将镀后NdFeB磁体从手套箱中取出，酒精超声清洗，去离子水清洗后干燥。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明制备NdFeB磁体的方法具有简单、速率高、成本低、厚度可控的优势；
2、本发明采用先浸镀后电沉积的方法制得，其中重稀土层已经通过浸镀至NdFeB基体表面，而离子液体电沉积仅仅只是用于加固作用，因此与现有技术中仅仅通过离子液体电沉积重稀土层相比，本发明的电沉积时间大大缩短，从而大幅提高沉积效率。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
将预处理后的NdFeB基体先置于熔化后的重稀土镀液中进行1s浸镀处理；其中，所述NdFeB基体的牌号为50H，规格为F45*18*2；所述重稀土镀液为熔融Dy液，再将浸镀处理后的NdFeB基体置于电沉积液中进行电沉积处理，得表面形成有重稀土层的NdFeB磁体；其中，所述预处理包括：先水洗，然后在60℃下用除油剂除油，再热水洗，之后用3％稀硝酸除锈处理3分钟，然后依次用水洗、酒精洗、去离水洗后吹干；所述电沉积液为离子液体，所述离子液体为烷基季胺类离子；所述电沉积的电压为0.5V，所述电沉积的时间为1s；所述电沉积后还包括将镀后NdFeB磁体从手套箱中取出，酒精超声清洗，去离子水清洗后干燥。
实施例2
与实施例1的区别仅在于，该实施例中的重稀土镀液为熔融Tb液，浸镀时间为20s，电沉积液为烷基季胺类离子和烷基季磷离子，电沉积的电压为2V，电沉积的时间为100s，其他与实施例1相同，此处不再赘述。
实施例3
与实施例1的区别仅在于，该实施例中的重稀土镀液为熔融Dy、Tb混合液，浸镀时间为40s，电沉积液为烷基季胺类离子、烷基季磷离子、1,3-二烷基取代的咪唑离子或称N，N’-二烷基取代的咪唑离子、N-烷基取代的吡啶离子，电沉积的电压为12V，电沉积的时间为200s，其他与实施例1相同，此处不再赘述。
实施例4
与实施例1的区别仅在于，该实施例中的重稀土镀液为熔融Tb液，浸镀时间为80s，电沉积液为N，N’-二烷基取代的咪唑离子、N-烷基取代的吡啶离子，电沉积的电压为25V，电沉积的时间为350s，其他与实施例1相同，此处不再赘述。
实施例5
与实施例1的区别仅在于，该实施例中的重稀土镀液为熔融Dy液，浸镀时间为120s，电沉积液为N-烷基取代的吡啶离子，电沉积的电压为36V，电沉积的时间为600s，其他与实施例1相同，此处不再赘述。
实施例6
与实施例1的区别仅在于，该实施例重稀土镀液中还包含Al，其他与实施例1相同，此处不再赘述。
实施例7
与实施例1的区别仅在于，该实施例重稀土镀液中还包含Fe和Mn，其他与实施例1相同，此处不再赘述。
实施例8
与实施例1的区别仅在于，该实施例重稀土镀液中还包含Mn、Cu、Ni，其他与实施例1相同，此处不再赘述。
实施例9
与实施例1的区别仅在于，该实施例重稀土镀液中还包含Ni、Zn，其他与实施例1相同，此处不再赘述。
实施例10
与实施例1的区别仅在于，该实施例重稀土镀液中还包含Zn，其他与实施例1相同，此处不再赘述。
实施例11
与实施例1的区别仅在于，该实施例中的电沉积液为普通市售电沉积液，其他与实施例1相同，此处不再赘述。
实施例12
与实施例8的区别仅在于，该实施例中的电沉积液为普通市售电沉积液，其他与实施例1相同，此处不再赘述。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，该对比例为普通市售NdFeB磁体，所述NdFeB基体的牌号为50H，规格为F45*18*2。
对比例2
与实施例1的区别仅在于，该对比例中NdFeB磁体表面仅通过电沉积形成重稀土层，其他与实施例1相同，此处不再赘述。
对比例3
与实施例1的区别仅在于，该对比例中NdFeB磁体表面仅通过浸镀形成重稀土层，其他与实施例1相同，此处不再赘述。
将上述实施例1-12及对比例1-3制得的NdFeB磁体在120℃下保温1h后冷却至常温进行老化试验，试验结果如表1所示：
从上述结果可以看出，本发明采用先浸镀后电沉积的方法制得，其中重稀土层已经通过浸镀至NdFeB基体表面，而离子液体电沉积仅仅只是用于加固作用，因此与现有技术中仅仅通过离子液体电沉积重稀土层相比，本发明的电沉积时间大大缩短，从而大幅提高沉积效率。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
Claims (5)
1.一种NdFeB磁体，其特征在于，所述NdFeB磁体包括NdFeB基体及基体表面的重稀土层，所述重稀土层通过浸镀、电沉积形成；所述重稀土层表面还包括合金层；所述合金层为Fe、Mn、Ni中的至少两种；
所述的NdFeB磁体的制备方法包括如下步骤：将预处理后的NdFeB基体先置于熔化后的重稀土镀液中进行浸镀处理；再将浸镀处理后的NdFeB基体置于电沉积液中进行电沉积处理，得到表面形成有重稀土层的 NdFeB磁体；所述电沉积的电压为0.5-36V，所述电沉积的时间为1-600s。
2.根据权利要求1所述的一种NdFeB磁体，其特征在于，所述重稀土层为Dy、Tb中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种NdFeB磁体，其特征在于，所述预处理包括将NdFeB基体水洗后除油，再热水洗后除锈并水洗、酒精洗、去离子水洗后吹干。
4.根据权利要求1所述的一种NdFeB磁体，其特征在于，所述重稀土镀液中还包含Fe、Mn、Ni中的至少两种。
5.根据权利要求1所述的一种NdFeB磁体，其特征在于，所述电沉积液为离子液体，所述离子液体为烷基季胺类离子、烷基季磷离子、1,3-二烷基取代的咪唑离子、N，N’-二烷基取代的咪唑离子或N-烷基取代的吡啶离子中的一种或多种。
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|---|---|---|---|---|
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| CN112071612A (zh) * | 2020-08-11 | 2020-12-11 | 宁波金科磁业有限公司 | 一种钕铁硼磁体及其制备方法 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1528951A (zh) * | 2003-09-27 | 2004-09-15 | 沈阳工业学院 | 一种钕铁硼磁体镀镍和阴极电泳复合防护的工艺方法 |
| CN102108511A (zh) * | 2010-12-24 | 2011-06-29 | 烟台正海磁性材料股份有限公司 | 钕铁硼永磁体的电镀与化学镀复合防护工艺及一种具有复合防护层的钕铁硼永磁体 |
| CN102965703A (zh) * | 2012-11-23 | 2013-03-13 | 沈阳工业大学 | 一种提高钕铁硼永磁体表面电镀锌层结合力的方法 |
| CN103440949A (zh) * | 2013-08-19 | 2013-12-11 | 南通万宝磁石制造有限公司 | 一种纳米晶复合稀土永磁材料及其表面处理的方法 |
| JP2015008233A (ja) * | 2013-06-25 | 2015-01-15 | 住友電気工業株式会社 | 希土類磁石の製造方法 |
| JP2015008231A (ja) * | 2013-06-25 | 2015-01-15 | 住友電気工業株式会社 | 希土類磁石、及び希土類磁石の製造方法 |
| CN106782980A (zh) * | 2017-02-08 | 2017-05-31 | 包头天和磁材技术有限责任公司 | 永磁材料的制造方法 |
| CN106887323A (zh) * | 2017-03-07 | 2017-06-23 | 北京科技大学 | 一种晶界扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法 |
| CN108305773A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-07-20 | 宁波韵升股份有限公司 | 一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法 |
Family Cites Families (1)
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Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1528951A (zh) * | 2003-09-27 | 2004-09-15 | 沈阳工业学院 | 一种钕铁硼磁体镀镍和阴极电泳复合防护的工艺方法 |
| CN102108511A (zh) * | 2010-12-24 | 2011-06-29 | 烟台正海磁性材料股份有限公司 | 钕铁硼永磁体的电镀与化学镀复合防护工艺及一种具有复合防护层的钕铁硼永磁体 |
| CN102965703A (zh) * | 2012-11-23 | 2013-03-13 | 沈阳工业大学 | 一种提高钕铁硼永磁体表面电镀锌层结合力的方法 |
| JP2015008233A (ja) * | 2013-06-25 | 2015-01-15 | 住友電気工業株式会社 | 希土類磁石の製造方法 |
| JP2015008231A (ja) * | 2013-06-25 | 2015-01-15 | 住友電気工業株式会社 | 希土類磁石、及び希土類磁石の製造方法 |
| CN103440949A (zh) * | 2013-08-19 | 2013-12-11 | 南通万宝磁石制造有限公司 | 一种纳米晶复合稀土永磁材料及其表面处理的方法 |
| CN106782980A (zh) * | 2017-02-08 | 2017-05-31 | 包头天和磁材技术有限责任公司 | 永磁材料的制造方法 |
| CN106887323A (zh) * | 2017-03-07 | 2017-06-23 | 北京科技大学 | 一种晶界扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法 |
| CN108305773A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-07-20 | 宁波韵升股份有限公司 | 一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法 |
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