CN108831654A - 一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法 - Google Patents

一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，包括以下步骤：将不合格钕铁硼磁片进行退镀处理，浸渍或者涂覆配置浓度在5～15％的稀土溶液，然后进行800～950℃一级回火3～15h，再进行450～650℃二级回火3～6h，得到最终磁体。或者是将钕铁硼半成品浸渍或者涂覆配置浓度在5～15％的重稀土溶液内，再进行两级回火。本发明的优点是：通过对不合格钕铁硼磁片退镀后附着上稀土溶液后重新回火，使磁体的性能得到全面的恢复，恢复产品的磁性能，高温老化性能得到提升，结合力也得到明显提升，而对新生产的钕铁硼磁体半成品附着上重稀土溶液后再回火，其综合性能也得到明显提升。

Description

一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法
技术领域
本发明涉及一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法。
背景技术
1983年日本的佐川真仁等人在对RE-Fe-X三元合金进行广泛研究的基础上，采用粉末冶金工艺制备出磁能积高达290kJ/m3的钕铁硼(Nd-Fe-B)烧结磁体，开创了第三代稀土永磁材料。烧结Nd-Fe-B广泛应用于军工设备、电声器件、电动机、发电机、计算机硬盘驱动器(HDD)、音圈电机(VCM)、人体核磁共振成像仪(MRI)、微波通讯技术、控制器、仪表、磁分离设备、磁卡盘及其他需用永久磁场的装置和设备中。烧结钕铁硼磁体是以Nd2Fe14B化合物为主相，周围包覆着富稀土相的结构。其主要的技术指标包括剩磁Br，最大磁能积(BH)max，矫顽力Hcj，方形度Hk/Hcj，耐高温性能，以及产品电镀后的结合力性能等。经过20多年的研究发展，设计出了合理的合金成分和成熟的制备工艺，使磁体的剩磁Br达到了理论值的96％以上，磁能积最高磁能积达到474kJ/m3,接近了理论磁能积512kJ/m3的93％。而对于矫顽力Hcj则与理论值相去甚远。对于常规生产工艺，要提高矫顽力Hcj则需添加重稀土元素，随着重稀土含量的增加，矫顽力Hcj会明显提高但剩磁Br和磁能积都会明显下降。
同时，烧结钕铁硼磁体很容易腐蚀，因此钕铁硼磁体的表面都需要涂层，起到与环境隔绝，防止产品腐蚀的作用。最常用的是表面电镀。但如果一次镀层质量不好，则需要将镀层退去，再重新电镀。而产品在酸洗、电镀及退镀过程中都对产品的表面有一定的破坏作用，会导致产品的磁性能、高温老化性能，结合力等明显恶化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，能够有效解决现有电镀质量不好的钕铁硼磁体重新电镀会导致产品性能下降的问题。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，包括以下步骤：
A1、对不合格的钕铁硼磁片进行退镀处理，成为待处理品；
B1、将稀土粉料加入有机溶剂中，搅拌均匀，配成浓度为5～15％的稀土溶液，其中稀土为稀土氧化物、稀土氟化物或者稀土氢化物中的一种或几种；
C1、将步骤B1制得的稀土溶液涂在步骤A1制得的待处理品表面；或者将步骤A1制得的待处理品浸渍在步骤B1制得的稀土溶液中超过30秒；
D1、将步骤C1处理过的待处理品进行800～950℃一级回火3～15h，再进行450～650℃二级回火3～6h，得到最终磁体。
优选的，所述步骤B1中稀土粉料为RxFy粉料，其中R为轻稀土La，Ce，Pr、Nd，Gd中的一种或几种。
优选的，所述步骤B1中稀土粉料为RxFy粉料，其中R为重稀土Tb，Dy，Ho中的一种或几种。经此处理后的产品，除了结合力和粘胶性会有改善外，磁性能矫顽力Hcj会有明显的提高。
优选的，所述步骤B1中稀土溶液浓度为8～13％。浓度过低，在产品上附着的稀土粉料太少，改善效果不明显；浓度过高，附着的稀土粉料容易掉落，导致局部一致性不好。
优选的，所述步骤B1中稀土溶液浓度为10～11％。
优选的，所述步骤C1中采用将待处理品浸渍在稀土溶液中时间为50～60s。时间太短，稀土溶液浸渍不充分，局部一致性不好；时间太长，影响生产效率。
一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，包括以下步骤：
A2、采用传统的烧结钕铁硼工艺，烧结出钕铁硼半成品；
B2、将稀土粉料加入有机溶剂中，搅拌均匀，配成浓度为5～15％的稀土溶液，其中稀土粉料为RxFy粉料，其中R为重稀土Tb，Dy，Ho中的一种或几种；
C2、将步骤B2制得的稀土溶液涂在步骤A2制得的钕铁硼半成品表面；或者将步骤A2制得的钕铁硼半成品浸渍在步骤B2制得的稀土溶液中超过30秒；
D2、将步骤C2处理过的待处理品进行800～950℃一级回火3～15h，再进行450～650℃二级回火3～6h，得到最终的钕铁硼磁体。
优选的，所述步骤B2中稀土溶液浓度为10～11％。
优选的，所述步骤C1中采用将待处理品浸渍在稀土溶液中时间为50～60s。
与现有技术相比，本发明的优点是：通过对不合格钕铁硼磁片退镀后附着上稀土溶液后重新回火，使磁体的性能得到全面的恢复，恢复产品的磁性能，高温老化性能得到提升，结合力也得到明显提升。而对于新生产的钕铁硼磁片，附着重稀土溶液后再进行处理，也能明显提升产品的综合性能。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例一：
一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，包括以下步骤：
A1、制作烧结钕铁硼毛坯磁体；将毛坯磁体加工成D23.5×2.5mm的圆片磁体，将磁体倒角后表面电镀锌，将电镀后镀层不良的磁体退镀去镀层烘干，重新变成黑片状态，并将这些产品分成两部分；
B1、配制浓度为10.2％的RxFy((PrNd)2O3)稀土氧化物液体，其中R为23％的Pr和77％的Nd混合物，F为氧，x为2，y为3，并搅拌均匀；
C1、将(PrNd)2O3稀土氧化物液体涂在步骤A1制得的一部分磁体表面；
D1、将步骤C涂覆好的产品经过890℃一级回火10h和490℃二级回火3h。
同时将经过上述处理的产品和只经过步骤A1处理的产品进行电镀处理，对电镀后的产品进行镀层结合力测试。将产品粘在带孔洞的铁板上，用一根铁杆从背面的孔中顶产品。发现未处理直接重新电镀的产品，都是整只掉落，产品镀层结合力和粘胶性非常差；而经过以上方法处理的产品则结合的非常牢固，产品顶碎了都不会掉落，结合力得到极大的改善。
实施例二：
一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，包括以下步骤：
A1、将烧结钕铁硼磁体制成毛坯；将毛坯经切片、线切割、磨等加工成D10×5mm的小圆柱磁体，取10只，表面进行除油处理后烘干，其中5只做进一步的处理，另5只做比较测试用；
B1、配制浓度为15％的RxFy(TbF3)重稀土氟化物液体，其中R为23％的Pr和77％的Nd混合物，F为氟，x为1，y为3，并搅拌均匀；
C1、将TbF3稀土氟化物液体均匀的涂在5只已加工好的D10×5mm的小圆柱磁体表面；
D1、将涂覆好的产品经过800℃一级回火15h和490℃二级回火4h处理。
测试处理前和处理后产品的性能。得到处理前产品的性能：Br＝1.405T，Hcj＝1155.2kA/m；处理后产品的性能提升为：Br＝1.393T，Hcj＝1806.9kA/m；
通过试验比较，发现处理后磁体的剩磁Br只下降了0.0102T占0.7％，而矫顽力Hcj上升了651.7KA/m占56％。
实施例三：
一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，包括以下步骤：
A1、对不合格的钕铁硼磁片进行退镀处理，成为待处理品；
B1、配制浓度为5％的RxFy((PrNd)2O3)稀土氧化物液体，其中R为23％的Pr和77％的Nd混合物，F为氧，x为2，y为3，并搅拌均匀；
C1、将待处理品浸渍在稀土溶液中55秒；
D1、将步骤处理过的待处理品进行950℃一级回火3h，再进行450～650℃二级回火6h，得到最终磁体。
通过对不合格钕铁硼磁片退镀后附着上稀土溶液后重新回火，使磁体的性能得到全面的恢复，恢复产品的磁性能，高温老化性能得到提升，结合力也得到明显提升。
实施例四：
对于新生产的钕铁硼磁体，采用如下方法提高其性能，包括以下步骤：
A2、采用传统的烧结钕铁硼工艺，适合单合金或双合金工艺制备的烧结钕铁硼永磁材料，利用钕铁硼合金制备平均粒度为2～4μm的合金粉末，所述合金以质量百分比计，通过单合金或双合金工艺制备，其成分为(Pr,Nd)31FebalCu0.1Ga0.2Co1.0Nb0.35B0.98；
将合金粉末在1.2～3.0T的磁场下进行取向压型；将压型完成的压坯进行150～250MPa的冷等静压，使其压型成为生坯；
在真空烧结炉中，将压型完成的生坯在1070℃烧结4h，再经过890℃一级回火2.5h和490℃二级回火3h，制得烧结钕铁硼磁体半成品；
烧结制得烧结钕铁硼磁体半成品经线切割等加工成小块磁体，再将加工好的小块磁体进行前处理，除油、除锈后烘干；
B2、将稀土粉料加入有机溶剂中，搅拌均匀，配成浓度为5～15％的稀土溶液，其中稀土粉料为RxFy粉料，其中R为重稀土Tb，Dy，Ho中的一种或几种；最好将稀土溶液浓度控制在10～11％；
C2、将步骤B2制得的稀土溶液涂在步骤A2制得的钕铁硼半成品表面；或者将步骤A2制得的钕铁硼半成品浸渍在步骤B2制得的稀土溶液中超过30秒；
D2、将步骤C2处理过的待处理品进行890℃一级回火10h，再进行490℃二级回火3h，得到最终的钕铁硼磁体。
上述步骤中C2如果采用浸渍的方式，则浸渍时间最好为50～60s。
测试经过该方法处理和未经该方法处理产品的性能。未经过处理产品的性能：Br＝1.405T，Hcj＝1155.2kA/m；经过处理产品的性能提升为：Br＝1.393T，Hcj＝1806.9kA/m；
通过试验比较，发现处理后磁体的剩磁Br只下降了0.0102T占0.7％，而矫顽力Hcj上升了651.7KA/m占56％。
以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (9)

1.一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A1、对不合格的钕铁硼磁片进行退镀处理，成为待处理品；
B1、将稀土粉料加入有机溶剂中，搅拌均匀，配成浓度为5～15％的稀土溶液，其中稀土为稀土氧化物、稀土氟化物或者稀土氢化物中的一种或几种；
C1、将步骤B1制得的稀土溶液涂在步骤A1制得的待处理品表面；或者将步骤A1制得的待处理品浸渍在步骤B1制得的稀土溶液中超过30秒；
D1、将步骤C1处理过的待处理品进行800～950℃一级回火3～15h，再进行450～650℃二级回火3～6h，得到最终的钕铁硼磁体。
2.如权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于：所述步骤B1中稀土粉料为RxFy粉料，其中R为轻稀土LA1，Ce，Pr、Nd，Gd中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于：所述步骤B1中稀土粉料为RxFy粉料，其中R为重稀土Tb，Dy，Ho中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于：所述步骤B1中稀土溶液浓度为8～13％。
5.如权利要求4所述的一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于：所述步骤B1中稀土溶液浓度为10～11％。
6.如权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于：所述步骤C1中采用将待处理品浸渍在稀土溶液中时间为50～60s。
7.一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A2、采用传统的烧结钕铁硼工艺，烧结出钕铁硼半成品；
B2、将稀土粉料加入有机溶剂中，搅拌均匀，配成浓度为5～15％的稀土溶液，其中稀土粉料为RxFy粉料，其中R为重稀土Tb，Dy，Ho中的一种或几种；
C2、将步骤B2制得的稀土溶液涂在步骤A2制得的钕铁硼半成品表面；或者将步骤A2制得的钕铁硼半成品浸渍在步骤B2制得的稀土溶液中超过30秒；
D2、将步骤C2处理过的待处理品进行800～950℃一级回火3～15h，再进行450～650℃二级回火3～6h，得到最终的钕铁硼磁体。
8.如权利要求7所述的一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于：所述步骤B2中稀土溶液浓度为10～11％。
9.如权利要求7所述的一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于：所述步骤C1中采用将待处理品浸渍在稀土溶液中时间为50～60s。
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