CN107731437A - 一种降低烧结钕铁硼薄片磁体不可逆损失的方法 - Google Patents

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Abstract

一种降低烧结钕铁硼薄片磁体不可逆损失的方法，属于磁性材料技术领域。本发明以轻稀土金属速凝片为扩散源，以具有高不可逆损失的烧结钕铁硼薄片磁体为扩散磁体。将原料按照一定比例混合均匀以后，采用旋转扩散的方式在一定的温度条件下进行扩散处理。本发明可以有效地修饰烧结钕铁硼薄片磁体的显微结构，进而提高薄片磁体的矫顽力和稳定性，降低薄片磁体的不可逆损失。本发明在降低烧结钕铁硼薄片磁体不可逆损失的情况下，不需要用到重稀土元素，成本较低，且扩散源可以实现重复使用，节约资源，操作简单，易于大批量生产。

Description

一种降低烧结钕铁硼薄片磁体不可逆损失的方法
技术领域
本发明涉及一种降低烧结钕铁硼薄片磁体不可逆损失的方法，属于磁性材料技术领域。
背景技术
稀土永磁材料是从20世纪60年代开始发展起来的,1967年Strnat等人采用粉末冶金的方法制备出了SmCo5永磁体,这也标志着第一代稀土永磁材料的诞生。1977年T.Ojima等人同样也是采用粉末冶金的方法制备出了Sm2Co17永磁体，成为了第二代永磁体。1983年日本的住友特殊金属株式会社的M.Sagawa等人成功研制出了237kJ/m3(36MGOe)的高性能Nd-Fe-B磁体，由于其优越的磁性能而成为了第三代稀土永磁材料。经过三十多年的发展，烧结Nd-Fe-B磁体的磁能积已经达到了474kJ/m3(59.5MGOe)，因此被人们称之为“磁王”。自烧结Nd-Fe-B磁体被发现以来由于其优异的磁学性能而被广泛的应用于计算机、交通运输技术、信息技术以及医疗技术等众多科学领域，是目前市场上应用最广泛的永久磁体。
为了适用于各种器件，烧结钕铁硼磁体通常需要进行机加工制备成各种形状的薄片磁体。然而机加工过程会对磁体表面的显微组织造成破坏，导致磁体的矫顽力降低，从而磁体的不可逆损失增大，稳定性变差，在后续的质量检测中不合格，成为残次品。通常，人们通过添加重稀土元素Dy或Tb来提高烧结Nd-Fe-B的矫顽力，但这种方法存在两个缺点：一是Dy或Tb的添加会降低磁体的饱和磁化强度，致使剩磁和磁能积的大幅下降。二是Dy和Tb是稀缺资源，价格昂贵，会增加烧结Nd-Fe-B的制备成本。专利ZL201410516695.9或ZL201410320955.5采用扩散扩散重稀土元素的方法大幅提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力。该专利虽然可以有效提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力，但对于本专利中处理的此类不合格产品，只需修补烧结钕铁硼磁体表面的显微结构，降低产品的不可逆损失，即可将不合格产品变成合格产品。因此，专利ZL201410516695.9或ZL201410320955.5的方法会造成昂贵的重稀土元素的浪费，从成本角度来讲是不合适的。
对此，本发明采用一种新的方法，即在一定温度下旋转扩散轻稀土金属Nd、Pr或者PrNd合金速凝片使Nd或Pr元素扩散到块体烧结钕铁硼薄片磁体表面层区域内，进而修补烧结钕铁硼薄片磁体表面区域损坏的显微组织，提高烧结钕铁硼破薄片磁体的矫顽力，降低不可逆损失，进而提高产品的合格率。具体操作是将轻稀土金属Nd、Pr或者PrNd合金速凝片和烧结钕铁硼薄片磁体按一定比例混合，之后放入旋转炉中在一定的转速、温度条件下进行热处理。最后将旋转扩散过的磁体在460℃-520℃下进行3-5h的退火处理。这种方法相对于扩散重稀土元素的方法(如专利ZL201410516695.9或ZL201410320955.5)可以有效避免对重稀土元素的使用，仅使用轻稀土金属Nd、Pr或者PrNd合金速凝片，且可重复使用，降低成本；除此之外，这种方法极易实现大批量生产。
发明内容
本发明的主要目的是采用旋转扩散轻稀土金属Nd、Pr或者PrNd合金速凝片降低烧结钕铁硼薄片磁体的不可逆损失，提高产品合格率。其原理是将Nd或/和Pr元素扩散到烧结钕铁硼薄片磁体的表面内部，提高磁体表面晶界处富Nd相的均匀和连续性，从而增强主相之间的去磁交换耦合作用和晶界上的反磁化畴形核场，进而提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力，降低不可逆损失，进而提高产品的合格率。
一种降低烧结钕铁硼薄片磁体不可逆损失的方法，其特征在于，采用旋转蒸发扩散轻稀土金属的方法进行热处理，包括以下步骤：
(1)将轻稀土金属Nd、Pr或者PrNd合金制备成速凝片，然后破碎；
(2)将不合格(不可逆损失大于20％)烧结钕铁硼薄片磁体作为原始磁体，进一步清除表面的杂质，如氧化物等，与步骤(1)制备的速凝薄片碎片按照一定比例混合在一起；
(3)将步骤(2)制备的混料放入旋转滚动炉中在一定转速(1-10r/min)和550-650℃下进行热处理3-8h；
(4)将步骤(3)热处理后的烧结磁体在460-520℃下进行3-5h的二级热处理，最终得到合格产品(不可逆损失小于20％)。
进一步还包括：将步骤(4)得到的合格产品从旋转滚动炉中取出，旋转滚动炉中剩下的为没有蒸发反应的速凝薄片，用于继续下一批的反应，使得金属Nd、Pr或者PrNd合金的速凝片不断循环重复利用。
步骤(2)所选用的烧结钕铁硼磁体厚度为0.5-5mm。速凝薄片与烧结钕铁硼薄片磁体的质量比为2:1-1:2。
本发明采用轻稀土金属Nd、Pr或者PrNd合金速凝片作为扩散源进行旋转蒸发扩散的方法降低烧结钕铁硼薄片磁体的不可逆损失。其特点在于：(1)可以实现大批量生产，操作简单，极易实现工业化生产，提高生产效率；(2)采用旋转扩散的方法让烧结钕铁硼薄片磁体和轻稀土金属Nd、Pr或者PrNd合金充分接触，使得金属Nd元素在磁体内部扩散的更加均匀，同时也防止了在高温下轻稀土金属Nd、Pr或者PrNd合金速凝片与烧结钕铁硼薄片磁体由于长期静止接触而导致的粘接；(3)不需要重稀土元素，仅使用轻稀土金属Nd、Pr或者PrNd合金速凝片，且可重复使用，降低成本；(4)可有效修补烧结钕铁硼磁体由于机加工造成的矫顽力下降现象，降低产品不可逆损失，提高产品合格率。(5)并且金属Nd、Pr或者PrNd合金速凝片可重复使用，大幅降低生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的进行详细说明，本发明不限于以下具体
实施例
实施例1
(1)采用真空速凝炉将金属Nd块体制备成速凝铸片，用600号砂纸将烧结钕铁硼磁体表面氧化物打磨掉，之后放入酒精中超声处理5h。
(2)选择尺寸为8×7×0.5mm的烧结钕铁硼薄片磁体作为原始磁体，用800号的砂纸打磨掉磁体表面，之后用5％的HNO3溶液浸泡5s除去表面氧化物。最后放入酒精中超声5min。
(3)将制备好的金属Nd速凝片与表面处理过的烧结钕铁硼薄片磁体按照1：2(质量比)混合，转速为5r/min，之后将混料放入滚动炉中在550℃下热处理5h，热处理过程在氩气下进行。最后将扩散后的烧结钕铁硼薄片磁体进行520℃-3h的退火处理(即扩散磁体)。将扩散磁体从旋转滚动炉中取出，旋转滚动炉中剩下的为没有蒸发反应的速凝薄片，用于继续下一批的反应，使得金属Nd、Pr或者PrNd合金的速凝片不断循环重复利用。
(4)利用B-H回线仪测试原始烧结Nd-Fe-B磁体和在比例为1:2的情况下在550℃旋转扩散热处理5h过后的薄片磁体的磁性能，性能结果如下表1所示：
以上结果说明在金属Nd速凝片与烧结钕铁硼薄片磁体的比例为1:2的情况下，在550℃热处理5h可以有效的提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力和降低不可逆损失，且不可逆损失小于20％。
实施例2
(1)采用真空速凝炉将金属Pr块体制备成速凝铸片，用600号砂纸将烧结钕铁硼磁体表面氧化物打磨掉，之后放入酒精中超声处理5h。
(2)选择尺寸为8×7×2mm的烧结钕铁硼磁体作为原始磁体，用800号的砂纸打磨掉磁体表面，之后用5％的HNO3溶液浸泡5s除去表面氧化物。最后放入酒精中超声5min。
(3)将制备好的金属Pr速凝片与表面处理过的烧结钕铁硼薄片磁体按照1：1混合，转速为5r/min，之后将混料放入滚动炉中在600℃下热处理8h，热处理过程在氩气下进行。最后将扩散后的烧结钕铁硼磁体进行500℃-5h的退火处理(即扩散磁体)。将扩散磁体从旋转滚动炉中取出，旋转滚动炉中剩下的为没有蒸发反应的速凝薄片，用于继续下一批的反应，使得金属Nd、Pr或者PrNd合金的速凝片不断循环重复利用。
(4)利用B-H回线仪测试原始烧结Nd-Fe-B磁体和在比例为1:1的情况下在600℃下热处理8h过后的磁体的磁性能，性能结果如下表2所示：
以上结果说明在金属Pr速凝片与烧结钕铁硼薄片磁体比例为1:1的情况下，在600℃下热处理8h可以有效的提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力，降低磁体的不可逆损失，且不可逆损失小于20％。
实施例3
(1)采用真空速凝炉将PrNd合金块体制备成速凝铸片，用600号砂纸将烧结钕铁硼薄片磁体表面氧化物打磨掉，之后放入酒精中超声处理5h。
(2)选择尺寸为8×7×5mm的烧结钕铁硼薄片磁体作为原始磁体，用800号的砂纸打磨磁体表面，之后用5％的HNO3溶液浸泡5s除去表面氧化物。最后放入酒精中超声5min。
(3)将制备好的金属PrNd速凝片与表面处理过的烧结钕铁硼薄片磁体按照2：1混合，转速为5r/min，之后将混料放入滚动炉中在650℃下热处理3h，热处理过程在氩气下进行。最后将扩散后的烧结钕铁硼薄片磁体进行480℃-4h的退火处理(即扩散磁体)。将扩散磁体从旋转滚动炉中取出，旋转滚动炉中剩下的为没有蒸发反应的速凝薄片，用于继续下一批的反应，使得金属Nd、Pr或者PrNd合金的速凝片不断循环重复利用。
(4)利用B-H回线仪测试原始烧结Nd-Fe-B磁体和在比例为2:1的扩散的磁体性能，性能结果如下表3所示：
以上结果说明在PrNd合金速凝片与烧结钕铁硼薄片磁体比例为2:1的情况下，在650℃下热处理3h可以有效的提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力，降低磁体的不可逆损失，且不可逆损失小于20％。

Claims (4)

1.一种降低烧结钕铁硼薄片磁体不可逆损失的方法，其特征在于，采用旋转蒸发扩散轻稀土金属的方法进行热处理，包括以下步骤：
(1)将轻稀土金属Nd、Pr或者PrNd合金制备成速凝片，然后破碎；
(2)将不合格烧结钕铁硼薄片磁体作为原始磁体，与步骤(1)制备的速凝薄片碎片按照一定比例混合在一起；
(3)将步骤(2)制备的混料放入旋转滚动炉中在一定转速1-10r/min和550-650℃下进行热处理3-8h；
(4)将步骤(3)热处理后的烧结磁体在460-520℃下进行3-5h的二级热处理，最终得到合格产品；
上述的不合格指的是不可逆损失大于等于20％烧结钕铁硼薄片磁体，合格指的是不可逆损失小于20％。
2.按照权利要求1所述的一种降低烧结钕铁硼薄片磁体不可逆损失的方法，其特征在于，步骤(2)所选用的烧结钕铁硼磁体厚度为0.5-5mm。
3.按照权利要求1所述的一种降低烧结钕铁硼薄片磁体不可逆损失的方法，其特征在于，速凝薄片与烧结钕铁硼薄片磁体的质量比为2:1-1:2。
4.按照权利要求1所述的一种降低烧结钕铁硼薄片磁体不可逆损失的方法，其特征在于，还包括以下步骤：将步骤(4)得到的合格产品从旋转滚动炉中取出，旋转滚动炉中剩下的为没有蒸发反应的速凝薄片，用于继续下一批的反应，使得金属Nd、Pr或者PrNd合金的速凝片不断循环重复利用。
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