CN108597840A - 一种纳米颗粒的表面扩散方法及其装置 - Google Patents

一种纳米颗粒的表面扩散方法及其装置 Download PDF

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Abstract

一种纳米颗粒的表面扩散方法及其装置，属于磁性材料制备技术领域。通过旋转扩散的方式加热稀土氢化物纳米颗粒产生稀土蒸汽扩散进入磁体，采用先低温扩散后高温退火的工艺，按照一定比例混合后放入内部嵌有格网的料筒，在电动机的带动下实现旋转，在加热器下实现加热过程。旋转扩散过程中格网可以实现对粉末的搅拌作用，防止高温结块，后续经过高温和低温二级热处理后最终得到高矫顽力的稀土钕铁硼磁体，且剩磁和磁能积几乎不下降。本发明在提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的情况下，可以实现在同一温度下对不同种类扩散源纳米粉末颗粒的扩散。且扩散源可以实现重复使用，操作简单，极易实现大批量生产。

Description

一种纳米颗粒的表面扩散方法及其装置
技术领域
本发明涉及一种新型的纳米颗粒(DyHx、TbHx、PrHx、NdHx)的表面扩散技术及其装置，属于磁性材料制备技术领域。
背景技术
1983年，日本住友特殊金属公司首次发明了稀土钕铁硼永磁材料，第二年就实现了量产，它的诞生开创了新一代稀土永磁材料的先河。自稀土钕铁硼磁体问世以来在短短几年的时间内，磁性能就不断被各国的稀土永磁工作者所提高，并成功投入了生产。目前，稀土钕铁硼磁体在我们生活的各项领域中扮演着一个及其重要的角色，生产厂商也在逐渐增多。稀土钕铁硼磁体是迄今为止磁性最强的稀土永磁材料，被称之为“磁王”，是工业化生产中综合性能最优的磁性材料。由于其优异的磁性能而被广泛的应用于计算机、家电、混合动力电机、通讯、医疗、风力发电等领域中。
近年来，为了缓解环境污染问题，混合动力汽车得到了人们的广泛关注，对混合动力汽车电机中的稀土钕铁硼磁体在高温下的使用性能也提出了更高的要求。为了提高稀土钕铁硼磁体温度稳定性，我们采用提高稀土钕铁硼磁体矫顽力的方法。通常，人们采用添加重稀土元素Dy或Tb来提高稀土钕铁硼磁体的矫顽力。但是这种方法存在两个缺点：一是重稀土元素Dy或Tb的添加会降低稀土铁硼磁体的饱和磁化强度，致使剩磁和磁能积出现大幅下降；二是Dy和Tb是稀缺资源，价格昂贵，会增加稀土钕铁硼磁体的制备成本。对此，人们采用晶界扩散重稀土元素的方法大幅提高了稀土钕铁硼磁体的矫顽力。
晶界扩散技术是近年来比较热门的提高稀土钕铁硼磁体矫顽力的方法，采用这种方法可以使重稀土元素Dy或Tb在高温处理过程中沿着稀土钕铁硼磁体的晶界扩散到磁体的内部，Dy或Tb取代主相Nd2Fe14B边缘的Nd元素，形成(Nd,Dy)2Fe14B壳层。由于(Nd,Dy)2Fe14B相的各向异性场大，所以可以有效地提高稀土钕铁硼磁体的矫顽力。晶界扩散技术一般采用的方法主要有溅射法，表面涂覆，气相蒸镀，电泳沉积等。这些方法虽然可以有效地提高稀土钕铁硼磁体的矫顽力，但是也存在很大的局限性，对设备的要求较高，且不能实现批量化生产，也不能同时制备不同扩散源扩散的稀土钕铁硼磁体，例如专利ZL201310537804.0的电沉积法，虽然可以较大幅度地提高磁体的矫顽力，但针对小尺寸的磁体进行电沉积工艺操作繁琐，不能实现工业化生产；欧洲专利EP2455954A1采用旋转扩散的方式也可以提高磁体的矫顽力，但是不能同时制备不同扩散源扩散的稀土铁硼磁体，也不能实现以粉末颗粒为扩散源的旋转扩散。因此，采用晶界扩散技术制备大批量，不同种类、不同尺寸扩散源的高矫顽力的小尺寸稀土钕铁硼磁体遇到了很大的困难，制约了晶界扩散技术在工业化生产中的应用。
发明内容
本发明的目的是针对采用晶界扩散技术制备高矫顽力小尺寸稀土铁硼磁体在工业化生产过程中遇到的问题，提供一种可以实现批量化生产，同时可扩散不同种类扩散源的表面扩散技术及装置。采用这种方法可以实现大规模生产，同时在一个温度点下实现不同种类扩散源的晶界扩散处理。通过改变扩散工艺条件，采用先低温扩散后高温退火的工艺可以避免磁体与扩散源的粘接，实现扩散源的重复利用，也可以有效提高稀土铁硼磁体的矫顽力。
一种纳米颗粒的表面扩散方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选择稀土铁硼烧结磁体作为原始磁体，打磨磁体表面之后选用HNO3溶液浸泡除去表面氧化物如采用5％的HNO3溶液浸泡5s，最终获得表面清洁的稀土铁硼磁体；
(2)将步骤(1)处理过的稀土铁硼磁体与稀土氢化物纳米颗粒扩散源混合在一起；即优选稀土氢化物至少为DyHx、TbHx、PrHx、NdHx中的一种或几种，稀土氢化物纳米颗粒与步骤(1)处理过的稀土铁硼磁体的质量比为1:2-3:1。，稀土氢化物纳米颗粒尺寸范围为100nm-500nm
(3)将步骤(2)制备的混料放入旋转料筒中在一定转速和500℃-700℃下进行热处理3-5h；转速为1-10r/min。
(4)将步骤(3)热处理后的稀土铁硼磁体与稀土氢化物纳米颗粒分离后，分别依次在750℃-900℃下进行5h-10h和480℃-520℃下进行3h-5h的二级热处理，最终得到高矫顽力的稀土铁硼磁体。
为了实现批量和不同扩散源的同时生产可采用如下装置。
本发明提供的一种新型表面扩散提高稀土铁硼磁体矫顽力的方法所用设备。该设备包括支撑设备的主体台架(1)，提供旋转作用的电动机(2)，电动机(2)通过传动皮带(4)连接传动皮带轮，皮带轮带动中心轴(8)一起旋转，中心轴(8)通过齿轮带动装有混料的料筒(3)一起旋转，中心轴(8)通过多个齿轮带动多个料筒旋转，多个料筒轴向平行围绕中心轴(8)排列在其周围；多个料筒和中心轴(8)的周向四周设有共同的加热器(10)，多个料筒均能得到加热器(10)的加热，在加热器(10)的加热下且能够由中心轴(8)带动料筒自身沿轴旋转并热处理；每个料筒通过管道和阀门与抽真空系统连接，能够用于将料筒内的气压抽到10-3Pa；同时每个料筒通过管道和阀门与充气系统连接，用于冲入氩气，保证热处理过程在氩气下进行，每个料筒配有料筒挡板阀门，用于料筒的打开进行装料和密封。
料筒内沿轴向一直径平面设有一带网孔或网格的挡板(14)，将料筒内分成对称的两半；此挡板的网孔大小使得稀土氢化物纳米颗粒能够通过，而稀土铁硼烧结磁体不能通过，起到搅拌稀土氢化物纳米颗粒，防止稀土氢化物纳米颗粒在高温下结块的作用；制备时，将混料装入料筒内带网孔挡板的一侧或两侧，并用料筒挡板阀门封闭。
本方法是通过旋转扩散的方式加热稀土扩散源产生稀土蒸汽扩散进入磁体，因此可以针对大批量小尺寸磁体进行扩散，实现产业化生产。欧洲专利EP2455954A1中提到的旋转扩散炉可以实现固体扩散源的旋转扩散，得到高性能烧结Nd-Fe-B磁体。但是该发明中的设备简单，无法进行以粉末为扩散源的实验。以粉末为扩散源，在该发明条件下粉末与粉末之间、粉末与磁体之间会粘接在一起，无法实现重复利用。该发明无法同时在一个温度点下实现不同种类的扩散源的旋转扩散。为此，本发明开发了一种新型扩散工艺和装备，有如下优点：
(1)采用稀土氢化物纳米颗粒为扩散源，利用纳米颗粒的特点可以实现在较低温度下进行扩散，稀土可以扩散进入磁体内部。与此同时，由于扩散温度较低，而扩散源粉末不粘接。即稀土氢化物纳米颗粒在较低温度下旋转扩散，在不粘接磁体的情况下生成稀土蒸汽扩散进入磁体内部。所选用的稀土氢化物纳米颗粒可以实现重复多次使用。
(2)在炉体内加入格网挡板，可以实现粉末的搅拌作用，进一步避免了扩散源粉末在高温下粘接。
(3)开发的多管扩散炉，不仅可以实现批量化生产，也可以实现同一个温度点下不同种类扩散源的表面扩散。通过在较低温度下旋转封闭的旋转炉体，使稀土纳米颗粒扩散源扩散到稀土钕铁硼磁体表层部位，最后在一个更高温度下进一步扩散到磁体内部，进而有效地提高稀土铁硼磁体的矫顽力。
(4)本发明的磁体表现出良好的磁性能，而且工艺简单，成本低廉，特别是针对小尺寸烧结磁体，可实现工业化生产。
(5)可以多根炉管同时扩散，实现批量化生产；也可以在同一个温度点下，同时实现不同种类扩散源的晶界扩散。
附图说明：
图1是本发明设备的纵剖面示意图
图中包括旋转电机部分、加热体部分、料筒部分、充气接口部分、真空系统接口部分。
图2炉管内部结构示意图
图3本发明设备的横剖面示意图
1…主体台架 2…电动机 3…料筒
4…传动皮带 5…高真空系统接口 6…齿轮
7…抽气口 8…中心轴 9…防火堵
10…加热器 11…充气阀 12…料筒挡板阀
13…真空压力表 14…带网孔或网格的挡板。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的进行详细说明，本发明不限于以下具体实施例。
以下实施例采用的装置见附图1-3；包括(1)旋转电机部分：通过电机的旋转带动中心轴的转动，进而通过齿轮带动中心轴周边其它炉管的旋转。(2)加热体部分：主要的加热装置，用于设置旋转扩散的温度、时间。(3)料筒部分：本装置是旋转扩散的主要部分，由多支炉管组成，可实现不同扩散源或同一扩散源大批量的旋转扩散。对于要扩散粉末扩散源的炉管，在其中纵行嵌入格网，扩散源粉末在旋转的过程中穿过格网，起到搅拌扩散源粉末，防止扩散源粉末在高温下结块的作用。(4)充气接口部分：主要用于在旋转炉管中充入氩气的作用。(5)真空系统接口部分：主要用于对旋转炉管中的气体进行抽取，使其达到真空状态。
纳米颗粒的表面扩散装置置于主体台架1上；提供旋转作用的电动机(2)，电动机(2)通过传动皮带(4)连接传动皮带轮带动中心轴(8)一起旋转，中心轴通过齿轮带动装有混料的料筒(3)一起旋转；且在加热器的加热下实现旋转热处理；而料筒挡板阀主要用于防止混料在旋转的过程中遗漏；真空压力表用于显示料筒内的气压变化；高真空系统接口用于将料筒内的气压抽到10-3Pa；充气阀用于冲入氩气，保证热处理过程在氩气下进行，其他装置为固定装置。
实施例1
(1)选择烧结钕铁硼作为原始磁体，打磨磁体表面之后选用5％的HNO3溶液浸泡5s除去表面氧化物，最终获得表面清洁的烧结钕铁硼磁体。
(2)将步骤(1)处理过的烧结钕铁硼磁体分别与200nm的DyHx、TbHx、PrHx、NdHx等纳米颗粒按照质量比1:1的比例混合在一起。
(3)将步骤(2)制备的混料分别放入带有格网的四根旋转炉管中，之后在5r/min的转速和600℃下进行热处理5h。
(4)将步骤(3)热处理后的烧结钕铁硼磁体与稀土氢化物纳米颗粒分离后，在900℃下进行5h和480℃下进行5h的二级热处理，最终得到高矫顽力的烧结钕铁硼磁体。
(5)利用B-H回线仪测试原始稀土钕铁硼磁体和以DyHx、TbHx、PrHx、NdHx等纳米颗粒为扩散源旋转扩散后磁体的磁性能，性能结果如下表1所示：
以上结果说明在600℃-4h下旋转扩散后，再在900℃下进行3h和480℃下进行5h的二级热处理，可以实现不同扩散源的晶界扩散，且有效地提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力。
实施例2
(1)选择烧结钕铁硼磁体作为原始磁体，打磨磁体表面之后选用5％的HNO3溶液浸泡5s除去表面氧化物，最终获得表面清洁的烧结钕铁硼磁体。
(2)将步骤(1)处理过的烧结钕铁硼磁体分别与500nm的DyHx、TbHx、PrHx、NdHx等纳米颗粒按照质量比1:1的比例混合在一起。
(3)将步骤(2)制备的混料分别放入带有格网的四根旋转炉管中，之后在5r/min的转速和500℃下进行热处理5h。
(4)将步骤(3)热处理后的烧结钕铁硼磁体与稀土氢化物纳米颗粒分离后，分别在800℃下进行8h和500℃下进行4h的二级热处理，最终得到高矫顽力的烧结钕铁硼磁体。
(5)利用B-H回线仪测试原始烧结钕铁硼磁体和以DyHx、TbHx、PrHx、NdHx等纳米颗粒为扩散源旋转扩散后磁体的磁性能，性能结果如下表2所示：
以上结果说明在500℃-5h下旋转扩散后，再在800℃下进行4h和500℃下进行4h的二级热处理，可以实现不同扩散源的晶界扩散，且有效地提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力。
实施例3
(1)选择烧结钕铁硼磁体作为原始磁体，打磨磁体表面之后选用5％的HNO3溶液浸泡5s除去表面氧化物，最终获得表面清洁的烧结钕铁硼磁体。
(2)将步骤(1)处理过的烧结钕铁硼磁体与100nm的DyHx纳米颗粒按照质量比1:1的比例混合在一起。
(3)将步骤(2)制备的混料放入带有格网的六根旋转炉管中，之后在5r/min的转速和700℃下进行热处理3h。
(4)将步骤(3)热处理后的烧结钕铁硼磁体与稀土DyHx纳米颗粒分离后，分别在750℃下进行10h和520℃下进行3h的二级热处理，最终得到高矫顽力的烧结钕铁硼磁体。
(5)利用B-H回线仪测试原始烧结钕铁硼磁体和以DyHx纳米颗粒为扩散源六支旋转炉管旋转扩散后磁体的磁性能，性能结果如下表3所示：
以上结果说明对于稀土DyHx纳米颗粒的旋转扩散，六支旋转炉管的烧结钕铁硼磁体的矫顽力大小几乎相同，剩磁和磁能积几乎没有下降。因此，可以实现批量化生产。

Claims (6)

1.一种纳米颗粒的表面扩散方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选择稀土铁硼烧结磁体作为原始磁体，打磨磁体表面之后选用HNO3溶液浸泡除去表面氧化物如采用5％的HNO3溶液浸泡5s，最终获得表面清洁的稀土铁硼磁体；
(2)将步骤(1)处理过的稀土铁硼磁体与稀土氢化物纳米颗粒扩散源混合在一起；
(3)将步骤(2)制备的混料放入旋转料筒中在一定转速和500℃-700℃下进行热处理3-5h；
(4)将步骤(3)热处理后的稀土铁硼磁体与稀土氢化物纳米颗粒分离后，分别依次在750℃-900℃下进行5h-10h和480℃-520℃下进行3h-5h的二级热处理，最终得到高矫顽力的稀土铁硼磁体。
2.按照权利要求1所述的一种纳米颗粒的表面扩散方法，其特征在于，稀土氢化物至少为DyHx、TbHx、PrHx、NdHx中的一种或几种，纳米颗粒尺寸范围为100nm-500nm。
3.按照权利要求1所述的一种纳米颗粒的表面扩散方法，其特征在于，稀土氢化物纳米颗粒与步骤(1)处理过的稀土铁硼磁体的质量比为1:2-3:1。
4.按照权利要求1所述的一种纳米颗粒的表面扩散方法，其特征在于，步骤(3)转速为1-10r/min。
5.按照权利要求1所述的一种纳米颗粒的表面扩散方法，其特征在于，稀土氢化物纳米颗粒在较低温度下旋转扩散，在不粘接磁体的情况下生成稀土蒸汽扩散进入磁体内部；所选用的稀土氢化物纳米颗粒能够重复多次使用。
6.权利要求1所述的纳米颗粒的表面扩散方法采用的装置，其特征在于，包括支撑设备的主体台架(1)，提供旋转作用的电动机(2)，电动机(2)通过传动皮带(4)连接传动皮带轮，皮带轮带动中心轴(8)一起旋转，中心轴(8)通过齿轮带动装有混料的料筒(3)一起旋转，中心轴(8)通过多个齿轮带动多个料筒旋转，多个料筒轴向平行围绕中心轴(8)排列在其周围；多个料筒和中心轴(8)的周向四周设有共同的加热器(10)，多个料筒均能得到加热器(10)的加热，在加热器(10)的加热下且能够由中心轴(8)带动料筒自身沿轴旋转并热处理；每个料筒通过管道和阀门与抽真空系统连接，能够用于将料筒内的气压抽到10-3Pa；同时每个料筒通过管道和阀门与充气系统连接，用于冲入氩气，保证热处理过程在氩气下进行，每个料筒配有料筒挡板阀门，用于料筒的打开进行装料和密封。料筒内沿轴向一直径平面设有一带网孔或网格的挡板(14)，将料筒内分成对称的两半；此挡板的网孔大小使得稀土氢化物纳米颗粒能够通过，而稀土铁硼烧结磁体不能通过，起到搅拌稀土氢化物纳米颗粒，防止稀土氢化物纳米颗粒在高温下结块的作用；制备时，将混料装入料筒内带网孔挡板的一侧或两侧，并用料筒挡板阀门封闭。
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