CN104867645A - 一种高矫顽力纳米晶热压磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高矫顽力纳米晶热压磁体及其制备方法，通式为REaMbFecBd，采用REiMj合金的粉末包裹表面光洁的通式为REeMfFegBh的HDDR纳米晶热压磁体，经真空热处理1-5小时得到合金，进行切割得到所述的磁体，其中，RE、M、a、b、c、d、e、f、g、h、i和j的定义如说明书和权利要求书所述。本发明利用稀土合金化合物对HDDR热压磁体进行扩散热处理，提高了该种磁体的矫顽力，使其具有较好的温度稳定性，得到的磁体还具有一定各向异性。
Description
技术领域
本发明涉及材料制造领域，尤其涉及一种纳米晶热压磁体及其制备方法。
背景技术
钕铁硼磁体由于其优异的磁性能，包括高矫顽力，高剩磁和高磁能积，在信息通讯、医疗设备、交通运输、仪器仪表等方面有着广泛的用途，成为促进各种高新技术与新兴产业发展以及社会进步的重要物质基础之一。
HDDR(hydrogenation-disproportionation-desorption-recombination，简称HDDR工艺是一种制备纳米晶钕铁硼各向异性磁粉的方法，通过热压工艺能获得具有优异磁性能的各向异性磁体，其具有良好的抗腐蚀性、热稳定性和力学性能，并可加工成精确尺寸，在信息、通讯、计算机等领域有着广阔的利用前景。
由于用于热压的HDDR磁粉的晶粒约为300纳米，接近于钕铁硼的单畴尺寸，根据理论研究，该种尺寸的钕铁硼晶粒应具有较高的矫顽力。已有研究表明，HDDR磁粉的晶界相较为缺失，直接导致相邻晶粒间发生磁耦合作用，从而使磁粉的矫顽力没有达到理论预期。因此，HDDR纳米晶热压磁体的矫顽力也处于较低的水平，影响了其温度稳定性，使得该种纳米晶磁体的应用范围受到限制。
因此,本领域需要提供一种具有高矫顽力、具有较佳的温度稳定性的HDDR纳米晶热压磁体及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高矫顽力、具有较佳的温度稳定性的HDDR纳米晶热压磁体及其制备方法。
本发明的第一方面，提供一种磁体，所述磁体的通式为REaMbFecBd，其中，
RE为Pr、Nd、Tb或Dy的一种或两种以上；
M为Cu、Ga、Al、Nb或Co中的一种或两种以上；
28≤a≤32；
0<b<7.3；
0<d<1.1；
c=100-a-b-d。
在另一优选例中，所述磁体的晶粒尺寸为250纳米至700纳米。本发明中，采用扫描电子显微镜观察磁体，选取其中25个晶粒测量粒径，取平均值的得到晶粒尺寸。
在另一优选例中，28≤a≤32；4<b<7.3；0.5<d<1.1；c=100-a-b-d。
在另一优选例中，30≤a≤32；6<b<7.3；0.7<d<1.1；c=100-a-b-d。
在另一优选例中，HDDR纳米晶热压磁体呈一定各向异性特征。
本发明的第二方面，提供第一方面所述的磁体的制备方法，所述方法包括如下步骤：
a)对通式为REeMfFegBh的HDDR纳米晶热压磁体作表面光洁处理；
b)采用REiMj合金的粉末包裹步骤a)得到的表面光洁的HDDR纳米晶热压磁体形成复合物；
c)将步骤b)得到的复合物进行真空热处理，时间为1-5小时得到合金；
d)将步骤c)得到的合金进行切割得到所述的磁体；
其中，28≤e≤32；
0<f<7.2；
0<h<1.1；
g=100-e-f-h；
RE为Pr、Nd、Tb或Dy的一种或两种以上；
M为Cu、Ga、Al、Nb或Co中的一种或两种以上；
50≤i≤90；
10≤j≤50。
在另一优选例中，28≤e≤32；4<f<7.2；0<h<1.1；g=100-e-f-h。
在另一优选例中，30≤e≤32；5<f<6.8；0.8<h<1.1；g=100-e-f-h。
在另一优选例中，60≤i≤90；10≤j≤40。
在另一优选例中，i+j=100。
在另一优选例中，所述通式为REeMfFegBh的HDDR纳米晶热压磁体为圆柱状，e、f、g和h的定义如前所述。
在另一优选例中，所述REiMj合金的粉末均匀包裹在步骤a)得到的表面光洁的HDDR纳米晶热压磁体的表面，i和j的定义如前所述。两者间具有良好的接触。
在另一优选例中，所述通式为REeMfFegBh的HDDR纳米晶热压磁体采用以下步骤制备：
a’)熔炼通式为REeMfFegBh的铸锭或速凝合金；
b’)将步骤a’)得到的所述铸锭或速凝合金在氩气气氛下进行热处理；
c’)将步骤b’)得到的热处理后的铸锭或速凝合金进行破碎得到合金粉末；
d’)将步骤c’)得到的合金粉末进行氢压处理、磁场取向成型及等静压处理后的得到磁体毛坯；
e’)将步骤d’)得到的磁体毛坯进行热压处理得到所述HDDR纳米晶热压磁体，其中，
e、f、g和h的定义如前所述。
在另一优选例中，所述通式为REeMfFegBh的HDDR纳米晶热压磁体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将稀土过渡金属间化合物通过氢化-歧化-脱氢-再结合反应（HDDR）制备出高矫顽力的各向异性纳米晶磁粉；
（2）将步骤（1）得到的纳米晶磁粉在磁场中取向成型得到磁体毛坯；
（3）将步骤（2）得到的毛坯装入热压模具，通过在高温下加压并保持若干分钟，得到HDDR纳米晶热压磁体。
在另一优选例中，所述各向异性纳米晶磁粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）将一定含量稀土与M及其他元素按照一定配比通过感应熔炼得到铸锭合金或速凝合金；
（2）将步骤（1）得到的铸锭合金在950℃至1150℃和氩气气氛下热处理；
（3）将步骤（2）得到的铸锭合金在有机溶剂介质下使铸锭粗破碎至小于200微米；
（4）将步骤（3）得到的合金粉末在高温下与氢气反应，使晶粒保持在250纳米至700纳米。
在另一优选例中，REiMj合金的粉末采用以下步骤获得：
通过气流磨或机械破碎或氢破的方式将REiMj合金破碎至粉末颗粒尺寸小于200微米的REiMj合金的粉末。
在另一优选例中，所述步骤b’)中热处理的温度为950-1150℃，较佳的为1050-1150℃。
在另一优选例中，所述步骤c’)得到的合金粉末的粉末颗粒尺寸小于200微米。
在另一优选例中，所述氢压处理温度为750-850℃，氢压为10-150kPa，经氢压处理后合金粉末的晶粒为250-700纳米。
在另一优选例中，经氢压处理后合金粉末具有高各向异性。
在另一优选例中，所述步骤e’)中热压处理的温度为600-850℃。
在另一优选例中，所述步骤c)中真空热处理的温度为500-900℃。
本发明提到的上述特征，或实施例提到的特征可以任意组合。本案说明书所揭示的所有特征可与任何组合物形式并用，说明书中所揭示的各个特征，可以被任何提供相同、均等或相似目的的替代性特征取代。因此除有特别说明，所揭示的特征仅为均等或相似特征的一般性例子。
本发明的制备方法利用利用稀土合金化合物对HDDR热压磁体进行扩散热处理，稀土过合金化合物进入钕铁硼磁体晶界相，增加了晶界宽度，起到晶粒间去磁耦合作用，从而提高了HDDR纳米晶热压磁体矫顽力，并使其具有较好的温度稳定性。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
图1为实施例1初始及扩散处理的HDDR磁体退磁曲线。
图2为实施例1未扩散（a）及经过Nd70Cu30600℃（b）扩散处理的HDDR热压磁体的背散射图。
图3为实施例2初始及扩散处理的HDDR磁体退磁曲线。
图4为实施例2未扩散（a）及经过Dy82Co18600℃（b）扩散处理的HDDR热压磁体的背散射图。
具体实施方式
本申请的发明人经过广泛而深入地研究，首次意外研发出一种高矫顽力HDDR纳米晶热压磁体，其成分为REaMbFecBd，其中RE为Pr、Nd、Tb或Dy的一种或几种，M为Cu、Ga、Al、Nb或Co中的一种或几种，28≤a≤32、0<b<7.3、0<d<1.1、c=100-a-b-d。本发明利用稀土过合金化合物进入钕铁硼磁体晶界相，增加了晶界宽度，起到晶粒间去磁耦合作用，从而提高了HDDR纳米晶热压磁体矫顽力，并使其具有较好的温度稳定性。在此基础上，完成了本发明。
HDDR工艺
HDDR工艺是一种非常有效的生产各向异性NdFeB磁粉的技术手段。HDDR过程包括吸氢－歧化－脱氢－再复合（hydrogenation–disproportionation–desorption–recombination,简称HDDR）四个阶段。HDDR过程的本质在于稀土金属间化合物吸氢并歧化分解，再在随后的强制脱氢过程中歧化产物复合成晶粒细小的原化合物相，从而实现对材料晶粒的细化（平均晶粒尺寸为300nm），并产生了沿主相C轴方向的晶体结构，从而制备出具有优异磁性能和磁各向异性的磁粉。
本实施例主要采取稀土合金化合物进入HDDR热压磁体的晶界相修饰晶界，形成一定厚度的晶界相以对纳米晶粒形成包覆作用，优化了晶界结构，起到晶粒间的去磁耦合作用，增加反磁化核的形核场，从而提高矫顽力。
在本发明的一优选实施方式中，本发明高矫顽力HDDR纳米晶热压磁体的制备包括以下步骤：
（1）熔炼成分为REeMfFegBh的铸锭或速凝合金，较佳的，RE为Pr、Nd、Tb或Dy的一种或几种，M为Cu、Ga、Al、Nb或Co中的一种或几种，28≤e≤32；0<f<7.2；0<h<1.1；g=100-e-f-h；较佳地，28≤e≤32；4<f<7；0.8<h<1.1；g=100-e-f-h。
（2）将步骤（1）得到的铸锭或速凝合金在氩气保护下进行高温热处理，处理温度为1050℃-1150℃，时间为15-24h，再进行盘磨处理，以汽油作为盘磨介质，得到颗粒尺寸小于200微米的粉末；
（3）将步骤（2）进行吸氢-歧化-脱氢-再结合（HDDR）处理，并经高温脱氢得到HDDR纳米晶磁粉；
（4）将步骤（3）得到的HDDR磁粉经过取向成型，并经等静压后装入热压模具，在真空条件下热处理致密化得到HDDR纳米晶热压磁体；
（5）将步骤（4）得到的HDDR热压磁体作表面抛光处理，并埋入稀土合金粉末中，在一定温度下真空处理，处理时间为1-5小时；
（6）将步骤（5）得到的合金切割处理，得到磁体。
本发明中，采用扫描电子显微镜观察，随机选取视野内的25个颗粒，量取颗粒粒径，取平均值得到粒径(本文中也称为颗粒尺寸)。
较佳的，步骤（3）中HDDR的处理温度为750℃-850℃，氢压为10kPa-150kPa，时间为2-6小时，高真空脱氢压力为3×10-3Pa。
较佳的，步骤（4）中，取向磁场强度为2T，取向时间为5s；等静压压强为160MPa，时间为60s。
较佳的，步骤（5）中热处理温度为500℃-900℃。
较佳的，步骤（5）中的稀土合金的制备方法包括如下步骤：
（7）将稀土金属和其他金属按照一定配比通过感应熔炼或速凝方法得到稀土铸锭合金及速凝合金；
（8）将步骤（7）得到的稀土合金在汽油保护下用过盘磨处理使铸锭合金或速凝合金破碎至<200微米。
较佳的，步骤（7）所述稀土合金的成分为（RE）iMj，其中RE为Pr、Nd、Tb或Dy中的一种或几种，M为Cu、Ga、Al、Fe、Nb或Co中的一种或几种，50≤i≤90，10≤j≤50。
在其中一个实施例中，HDDR纳米晶热压磁体的制备方法包括如下步骤：
i）将经过氢化-歧化-脱氢-再结合（HDDR）处理后的合金粉末在磁场中取向成型，得到预压毛坯，取向磁场强度为2T，取向时间为5s；
ii）将步骤i）得到的毛坯经过等静压处理，等静压压强为160MPa，时间为60s；
iii）将步骤（ii）得到的成型毛坯装入热压模具，在真空条件下热处理致密化得到HDDR纳米晶热压磁体，温度为600℃-850℃；
在其中一个实施例中，HDDR纳米晶磁粉的制备方法，包括如下步骤：
i）熔炼成分为REaMbFecBd铸锭或速凝合金，其中RE为Pr、Nd、Tb或Dy的一种或几种，M为Cu、Ga、Al、Nb或Co中的一种或几种，28≤a≤32,0<b<7.3,0<d<1.1,c=100-a-b-d。
ii）将步骤（i）得到的合金在氩气保护下进行高温热处理，温度为1050℃-1150℃，再进行盘磨处理，以汽油作为盘磨介质，得到颗粒尺寸小于200微米的粉末；
iii）将步骤（ii）得到的粉末进行高温氢化处理，并经高温脱氢得到HDDR纳米晶磁粉，处理温度为750℃-850℃，氢压为10kPa-150kPa；
在其中一个实施例中，所述稀土合金粉末的制备方法包括如下步骤：
i）将稀土金属和其他金属按照所需配比通过感应熔炼或速凝方法得到稀土过渡金属铸锭合金及速凝合金；
ii）将步骤i）得到的稀土合金在汽油保护下用过盘磨处理使铸锭合金或速凝合金破碎至颗粒尺寸小于200微米。
在其中一个实施例中，所述稀土合金的成分为（RE）iMj，其中RE为Pr、Nd、Tb或Dy中的一种或几种，M为Cu、Ga、Al、Fe、Nb或Co中的一种或几种，50≤i≤90；10≤j≤50。
本发明的制备方法采用晶界修饰的方式，通过稀土合金化合物扩散进入HDDR热压晶界相，增加晶界相的厚度以对主相晶粒起到包覆作用，以达到晶粒间去磁耦合的目的，增大反磁化畴的形核场，提高HDDR热压磁体的矫顽力及温度稳定性。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
实施例1
一种高矫顽力HDDR纳米晶热压磁体的制备方法，结构式为Nd30.7（CoAlZrCuGa）7.1Fe61.3B0.9,包括如下步骤：
S1：熔炼成分为Nd30.00Co5.28Al0.6Zr0.14Ga0.54Fe62.39B1.05的铸锭合金，在1100℃及氩气保护下热处理24h，并进行盘磨处理使合金破碎至小于200微米。
S2：将S1得到的合金粉末经过氢化-歧化-脱氢-再结合（HDDR）处理，处理时间为5h，处理温度为820℃，氢压为120KPa，脱氢压力为3×10-3Pa。
S3：将S3得到的HDDR磁粉经过取向成型，并经等静压后装入热压模具进行致密化处理。取向磁场强度为2T，取向时间为5s；等静压压强为160MPa，时间为60s；致密化温度为700℃。
S4：熔炼Nd70Cu30的铸锭合金，在汽油保护下盘磨处理使合金破碎至小于200微米的粉末。
S5：将S3得到的HDDR热压磁体作表面光洁处理并埋入Nd70Cu30的合金粉末中，在真空下热处理1h，处理温度分别为500℃和600℃。
S6：将S5得到的合金经过切割加工得到热压磁体。
将本实施例中经过扩散的HDDR纳米晶热压磁体与未经扩散处理的相同磁体进行比较，退磁曲线如图1。从图中可以看出，未经Nd70Cu30合金扩散的HDDR纳米晶热压磁体的矫顽力为15.8kOe，经过500℃和600℃扩散处理的HDDR热压磁体矫顽力分别为16.8kOe和17.9kOe。从图2中可以看出，经过Nd70Cu30合金扩散的HDDR纳米晶热压磁体与未扩散磁体相比，具有良好的晶界相，起到包覆主相晶粒的作用，达到晶粒间去磁耦合的目的，提高了HDDR热压磁体的矫顽力。
实施例2
一种高矫顽力HDDR纳米晶热压磁体的制备方法，结构式为（NdDy）30.5（CoAlZrGa）6.9Fe61.6B1,包括如下步骤：
S1：熔炼成分为Nd30.00Co5.28Al0.6Zr0.14Ga0.54Fe62.39B1.05的铸锭合金，在1100℃及氩气保护下热处理24h，并进行盘磨处理使合金破碎至小于200微米。
S2：将S1得到的合金粉末经过氢化-歧化-脱氢-再结合（HDDR）处理，处理时间为5h，处理温度为820℃，脱氢压力为3×10-3Pa。
S3：将S3得到的HDDR磁粉经过取向成型，并经等静压后装入热压模具进行致密化处理。取向磁场强度为2T，取向时间为5s；等静压压强为160MPa，时间为60s；致密化温度为700℃。
S4：熔炼Dy82Co18的铸锭合金，在汽油保护下盘磨处理使合金破碎至小于200微米的粉末。
S5：将S3得到的HDDR热压磁体作表面光洁处理并埋入Dy82Co18的合金粉末中，在真空下热处理1h，处理温度为500°和600℃。
S6：将S5得到的合金经过切割加工得到热压磁体。
将本实施例中经过扩散的HDDR纳米晶热压磁体与未经扩散处理的相同磁体进行比较,从图3中看出，未经Dy82Co18合金扩散的HDDR纳米晶热压磁体的矫顽力为15.8kOe，经过500℃和600℃扩散处理的HDDR热压磁体矫顽力分别为16.7kOe和18.4kOe，矫顽力明显提高。从图4中可以看出，经过Nd70Cu30，Dy82Co18合金扩散的HDDR纳米晶热压磁体与未扩散磁体相比，具有良好的晶界相，起到包覆主相晶粒的作用，达到晶粒间去磁耦合的目的，提高了HDDR热压磁体的矫顽力。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。以上所述实施例如利用Nd70Cu30合金进行HDDR纳米晶热压磁体扩散仅表达了本发明的一种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，凡是涉及到利用金属单质、稀土合金等二元合金、稀土氢化物、稀土氟化物等对HDDR热压磁体扩散处理，都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以权利要求为准。
Claims (10)
1.一种磁体，其特征在于，所述磁体的通式为REaMbFecBd，其中，
RE为Pr、Nd、Tb或Dy的一种或两种以上；
M为Cu、Ga、Al、Nb、Zr或Co中的一种或两种以上；
28≤a≤32；
0<b<7.3；
0<d<1.1；
c=100-a-b-d。
2.如权利要求1所述的磁体，其特征在于，所述磁体的晶粒尺寸为250纳米至700纳米。
3.如权利要求1或2所述的磁体的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
a)对通式为REeMfFegBh的HDDR纳米晶热压磁体作表面光洁处理；
b)采用REiMj合金的粉末包裹步骤a)得到的表面光洁的HDDR纳米晶热压磁体形成复合物；
c)将步骤b)得到的复合物进行真空热处理，时间为1-5小时得到合金；
d)将步骤c)得到的合金进行切割得到所述的磁体；
其中，28≤e≤32；
0<f<7.2；
0<h<1.1；
g=100-e-f-h；
RE为Pr、Nd、Tb或Dy的一种或两种以上；
M为Cu、Ga、Al、Nb或Co中的一种或两种以上；
50≤i≤90；
10≤j≤50。
4.如权利要求3所述的磁体的制备方法，其特征在于，所述通式为REeMfFegBh的HDDR纳米晶热压磁体采用以下步骤制备：
a’)熔炼通式为REeMfFegBh的铸锭或速凝合金；
b’)将步骤a’)得到的所述铸锭或速凝合金在氩气气氛下进行热处理；
c’)将步骤b’)得到的热处理后的铸锭或速凝合金进行破碎得到合金粉末；
d’)将步骤c’)得到的合金粉末进行氢压处理、磁场取向成型及等静压处理后的得到磁体毛坯；
e’)将步骤d’)得到的磁体毛坯进行热压处理得到所述HDDR纳米晶热压磁体。
5.如权利要求3所述的磁体的制备方法，其特征在于，REiMj合金的粉末采用以下步骤获得：
通过气流磨或机械破碎或氢破的方式将REiMj合金破碎至粉末粒度小于200微米的REiMj合金的粉末。
6.如权利要求4所述的磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤b’)中热处理的温度为950-1150℃，较佳的为1050-1150℃。
7.如权利要求4所述的磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤c’)得到的合金粉末的粉末粒度小于200微米。
8.如权利要求4所述的磁体的制备方法，其特征在于，所述氢压处理温度为750-850℃，氢压为10-150kPa，经氢压处理后合金粉末的晶粒为250-700纳米。
9.如权利要求4所述的磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤e’)中热压处理的温度为600-850℃。
10.如权利要求3所述的磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中真空热处理的温度为500-900℃。
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