CN103056370B - 一种提高烧结钕铁硼磁材料矫顽力的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高烧结钕铁硼磁材料矫顽力的方法，包括将钕铁硼合金经过氢气破碎、制粉、取向压制成型、在真空或保护气体保护下进行烧结和回火，所述的烧结的条件为：升温至300℃～600℃，保持温度0.5小时～6小时去氢；再升温至1060℃～1120℃高温烧结1分钟～60分钟，最后降温至1000℃~1050℃保持温度低温烧结1小时～4小时，冷却。本发明采用的短时高温烧结析出液相后低温烧结的烧结步骤，由于高温下迅速析出液相，改善了磁体的烧结行为，促进了烧结行为的进行，并通过低温烧结控制晶粒尺寸，抑制晶粒长大，利于获得优异的矫顽力等磁性能。
Description
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼磁材料领域，具体涉及一种提高烧结钕铁硼磁材料矫顽力的方法。
背景技术
烧结钕铁硼（NdFeB）为上世纪90年代诞生，并一举成为综合磁性能最高、发展最快的一类稀土永磁材料，因其巨大的磁能积（BH）max，而很快地取代了第一代和第二代永磁体材料，成为第三代永磁材料。据目前技术研究可知，纳米复合永磁材料的剩磁增强效应很明显，但是纳米复合材料却出现了矫顽力太低的情况。因此，在今后相当长的一段时间内，烧结钕铁硼永磁体的硬磁性能仍然居于永磁材料的榜首。
钕铁硼磁体从开始发现时的批量生产到现在年产5万吨的商品化规模，连续十几年高速发展，为全球高技术新材料产业所罕见。尤其是近几年，我国的钕铁硼磁体产量超常规发展，2002年的产量约为1万多吨，超过日本成为全球最大的生产国。2003年我国钕铁硼磁体产量突破1.7万吨，占全球总产量的2/3，2004年实现2.4万吨以上，2005年产量超过5万吨，预计2012年达到10万吨，成为真正的钕铁硼磁体生产大国。
目前，稀土永磁材料除了在核磁共振成像仪、电机、音响、磁选机、电度表、磁化器、传感器等器件上的应用有扩大之外，在高新技术、国防军工、工农业和家用电器等领域的应用也取得了很大的进步。近年来在地震检波器、永磁除铁设备、磁渗药品、电动车、汽车等新应用发展较快。其最主要的应用领域是VCM(音圈马达)，目前国外生产的烧结钕铁硼磁体约有一半用于VCM。除VCM以外，应用较多的领域是电动机和发电机，随着汽车工业的发展，今后这一领域对钕铁硼磁体的需求量将有较大增长。稀土永磁电机市场潜力大，是国内尚未充分开发的巨大领域。目前稀土永磁电机约有200万kW，只相当于各类电机总容量4亿kW的0.5%。若用稀土永磁高效电机替代老式J-JO及J2-JO2系列电机的50%，即1亿kW，则约需高性能烧结钕铁硼磁体5万吨。使用稀土永磁高效电机可节能15%～20%，减轻电机重量20%以上。稀土永磁高效电机已列为科技部“稀土应用工程”重点项目。这些新的应用领域的应用对稀土永磁材料又提出了新的要求，要求在保持高性能的前提下，获得高矫顽力，并能应用在高温、振动等恶劣环境下。
要提高磁体的矫顽力及耐高温等性能，最直接有效的办法就是添加重稀土元素，如镝（Dy）、铽（Tb）等。添加重稀土元素Dy和Tb都能使磁体矫顽力大幅度增加，显著提高NdFeB磁体的使用温度。但由于重稀土元素价格昂贵，因此显著增加了合金磁体的成本。同时由于重稀土元素与铁属反铁磁耦合，降低铁原子磁矩，从而导致饱和磁感应强度Bs和剩余磁感应强度Br下降。
目前，国内钕铁硼生产企业普遍采用单合金工艺，添加中重稀土元素提高磁体性能，尤其是生产SH、UH和EH以上高矫顽力产品时，往往更是过量添加。而国外如日本Neomax、信越和德国VAC等钕铁硼制造先进企业，更为注重产品的微观组织结构和杂质控制，而非只通过中重稀土的添加来提高产品的性能。和中国同类产品相比，不但性能上有一定优势，而且制造成本明显降低，节约了宝贵的稀土资源。近年来随着稀土等原材料市场的不断快速上涨，国内钕铁硼制造企业普遍已感受到沉重的压力。
NdFeB磁体的磁性能不仅受控于主相的本征磁特性而且对晶间组织结构非常敏感。合金化改进NdFeB磁体性能主要是通过晶间组织结构的优化来实现。但是传统的单合金工艺均是通过熔炼工艺将合金元素直接熔入形成多元合金，合金元素进入磁体后在影响主相Nd2Fe14B本征磁特性的同时，亦改变了晶间的组织和结构，从而影响组织敏感参量。
中国专利ZL200710187557.0公开了一种钕铁硼永磁材料及其制备方法；该永磁材料含有钕铁硼永磁主体材料和添加剂，其中，所述添加剂为纳米钆化合物；其制备方法包括：将钕铁硼合金经过破碎、制粉、加入添加剂、取向压制成型和在真空或惰性气体保护的条件下进行烧结和回火，得到钕铁硼永磁材料，其中，所述添加剂为纳米钆化合物。该制备方法能够有效地同时提高钕铁硼永磁材料的工作温度和矫顽力。但其必须依靠纳米钆化合物，成本较高。
发明内容
本发明主要针对现有的为提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力，大量消耗稀土，且因为重稀土元素与铁属反铁磁耦合，降低铁原子磁矩，从而导致Bs和Br下降的缺点，提供了一种提高烧结钕铁硼磁材料矫顽力的方法，采用短时高温烧结析出液相后低温烧结的烧结步骤，改善了磁体的烧结行为，促进了烧结行为的进行，并通过低温烧结控制晶粒尺寸，抑制晶粒长大，利于获得优异的矫顽力等磁性能。
本发明通过对现有技术的综合分析发现，通过合金化手段改善NdFeB磁体的性能，就必须控制各类合金化元素在磁体中的合理分布，使不同类型的合金元素能够“物尽其用，趋利避害”。NdFeB磁体的矫顽力由反磁化畴的形核控制，而反磁化畴一般容易在晶界区域形核，晶界区域是反磁化过程的薄弱环节，因而合金化的重点应该放在晶界区域，这一方面能够充分挖掘NdFeB磁体性能的改进潜力，较大范围地调整磁体性能，避免了某些合金元素对主相的不利影响；另一方面可望减少Dy、Tb等重稀土元素的添加量，降低高性能磁体的制造成本。基于以上思路，本发明提供了一种新的制造烧结NdFeB磁体的方法；采用特有的烧结方法，调控磁体的微观结构，这一方面能够充分挖掘NdFeB磁体性能的改进潜力，较大范围地调整磁体的矫顽力；另一方面避免了某些合金元素对主相的不利影响。同时，还可以通过改进制粉机制获得一致性较好的钕铁硼磁粉，并细化粉末的尺寸，进一步与本发明特有的烧结方法配合，优化此材料的磁性能。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
一种提高烧结钕铁硼磁材料矫顽力的方法，包括将钕铁硼合金经过氢气破碎、制粉、取向压制成型、在真空或保护气体保护下进行烧结和回火，所述的烧结的条件为：升温至300℃～600℃，保持温度0.5小时～6小时去氢；再升温至1060℃～1120℃高温烧结1分钟～60分钟，最后降温至1000℃~1050℃保持温度低温烧结1小时～4小时，冷却。
本发明通过在1060℃～1120℃烧结1分钟～60分钟的短时高温烧结产生液相后再在1000℃~1050℃保持温度烧结1小时～4小时的低温烧结进行烧结致密化，达到提高烧结钕铁硼矫顽力的目的。例如；可升温至300℃～600℃，保持温度0.5小时～6小时去氢；再升温至1060℃～1070℃烧结10分钟～15分钟，最后降温至1025℃~1040℃保持温度烧结1小时～2小时，冷却。
所述的高温烧结的温度与低温烧结的温度的温度差最好大于等于30℃，效果更好。
本发明将钕铁硼合金经过氢气破碎、制粉、取向压制成型、在保护气体保护下进行回火的过程可参照现有技术，如中国专利ZL200710187557.0中的记载。
所述的钕铁硼合金的形态对本发明的效果影响不大，可以选用现有任意形态的钕铁硼合金，如可选用铸锭工艺所得的钕铁硼铸锭合金或钕铁硼速凝片，其成分为NdaMbFe100-a-b-cBc，其中a、b和c表示质量百分数，20≤a≤33，0≤b≤10，0.9≤c≤1.2，M为镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、镝（Dy）、铽（Tb）、镓（Ga）、钴（Co）、铜（Cu）、铝（Al）、铌（Nb）、锆（Zr）元素中的一种或两种以上。可采用市售产品也可采用现有方法制备。例如：成分为Nd31Co1Cu0.2Fe66.82B0.98的速凝片或者成分为Pr5.7Nd22.8Dy2Co1Cu0.1Al0.3Nb0.4Zr0.2Fe66.5B的速凝片。
所述的氢气破碎的步骤优选包括：将钕铁硼合金置于真空密闭环境，通入氢气，使密闭环境内的氢气压力保持在0.8×105Pa～5×105Pa，保持2小时～4小时，保持压力冷却后抽真空脱氢，在真空度达到1kPa以下后开始升温至300℃～650℃保温1小时～6小时脱氢，脱氢结束后冷却。该优选条件下钕铁硼合金的破碎程度更好，更利于后续制粉步骤的进行。
所述的密闭环境可采用可抽真空的烧结炉。
所述的制粉的步骤得到的磁粉的平均粒度优选为1μm～4μm，粉末分散度(D90-D10)/(2D50)的值优选小于0.8。该优选条件的磁粉粒度均匀性更好，利于进一步提高烧结钕铁硼材料的矫顽力等磁性能。该优选条件的磁粉可采用气流磨磨制，采用气流磨磨制的条件包括：将氢气破碎步骤得到氢破物在惰性气体或者氮气的保护下送入气流磨磨粉，得到平均粒度优选为1μm～4μm，粉末分散度(D90-D10)/(2D50)的值优选小于0.8的磁粉。
所述的气流磨包括内设气流通道的底喷嘴和内设气流通道的侧喷嘴，所述的底喷嘴优选由依次连接的第一收敛段、第一喉部段和第一扩散段组成，所述的侧喷嘴优选由依次连接的第二收敛段、第二喉部段和第二扩散段组成。具体的连接方式为：所述的第一收敛段的开口较小的一端与第一喉部段连接，所述的第一扩散段的开口较小的一端与第一喉部段连接；所述的第二收敛段的开口较小的一端与第二喉部段连接，所述的第二扩散段的开口较小的一端与第二喉部段连接。
所述的气流磨底喷嘴和侧喷嘴结构，依据空气动力学原理设计，在气流磨过程中，将出口气流加速为超音速气流，提高粉末一次碰撞的粉碎效率，可进一步提高烧结钕铁硼磁粉的粒度均匀性。
所述的取向压制成型的步骤包括：将制粉的步骤得到的磁粉混合均匀后在1.2T～2.0T的磁场中取向压制成型，再进行冷等静压。所述的混合均匀的方式很多，可在混粉机中进行。所述的冷等静压的条件可采用现有技术，如在10MPa～200MPa压制10秒～60秒。
所述的在真空或保护气体保护下进行回火的步骤优选为二级回火，包括：依次在800℃～950℃热处理回火1小时～4小时和在450℃～650℃热处理回火1～4小时。
所述的保护气体可选用本领域常规的保护气体，如氮气或惰性气体（氩气等）。
所述的冷却可采用现有常规方法进行冷却，如可采用风冷或水冷进行降温冷却。
本发明具有以下优点：
1、本发明采用的短时高温烧结析出液相后低温烧结的烧结步骤，由于高温下迅速析出液相，改善了磁体的烧结行为，促进了烧结行为的进行，并通过低温烧结控制晶粒尺寸，抑制晶粒长大，利于获得优异的矫顽力等磁性能，避免了现有技术由于高温烧结造成的晶粒异常长大的不利影响，充分挖掘了NdFeB磁体自身性能的潜力；同时又解决了添加重稀土或其他晶界元素（Al、Cu等）对磁体剩磁的损耗，保证了磁体的高磁能积。该特有的烧结步骤如果配合粒度均匀性更好的磁粉，可进一步提高烧结钕铁硼磁材料矫顽力等磁性能。
2、本发明采用改进的气流磨底喷嘴和侧喷嘴结构，便于控制破碎的粉末粒度分布和颗粒尺寸，可以弥补现有常规气流磨技术采用的直线型气流的缺点，提高出口气流速度的同时大幅度的增加气流喷射锥面，增加颗粒一次碰撞破碎的几率，降低粉末平均粒度，并使粒度分布变窄，增加粉末性质的一致性，便于得到粒径均匀的磁粉。
附图说明
图1为本发明气流磨底喷嘴的结构示意图；
图2为本发明气流磨侧喷嘴的结构示意图；
图3为本发明实施例1中采用收放式气流磨系统制备的磁粉粒度分布曲线；
图4为对比例1中采用传统直流式气流磨系统制备的磁粉粒度分布曲线；
其中，particle size为粒子直径，cumulative distribution为累积分布。
具体实施方式
以下结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本发明收放式气流磨系统，包括内设气流通道的底喷嘴和内设气流通道的侧喷嘴。如图1所示，底喷嘴由依次连接的第一收敛段1、第一喉部段2和第一扩散段3组成；具体的连接方式为：第一收敛段1的开口较小的一端与第一喉部段2连接，第一扩散段3的开口较小的一端与第一喉部段2连接。如图2所示，侧喷嘴由依次连接的第二收敛段6、第二喉部段5和第二扩散段4组成；具体的连接方式为：第二收敛段6的开口较小的一端与第二喉部段5连接，第二扩散段4的开口较小的一端与第二喉部段5连接。
该气流磨底喷嘴和侧喷嘴结构，依据空气动力学原理设计，在气流磨过程中，将出口气流加速为超音速气流，提高粉末一次碰撞的粉碎效率，可进一步提高烧结钕铁硼磁粉的粒度均匀性。
实施例2
均匀化磁粉+高温液相低温烧结
（1）采用设计成分为Nd31Co1Cu0.2Fe66.82B0.98的速凝片，置于可抽真空的烧结炉内，抽真空，通入氢气，使烧结炉内的氢气压力保持在5×105Pa，保持2小时，保持压力冷却至室温后抽真空脱氢，在真空度达到1kPa以下后开始升温至500℃保温3小时脱氢，脱氢结束后冷却至室温，得到氢破物。
（2）在氮气的保护下将氢破物置于实施例1的气流磨中磨粉，至主相合金粉末的平均粒度在3.39μm，粉末分散度(D90-D10)/(2D50)小于0.8，得到磁粉；将获得的磁粉放入混粉机中进行混粉，混合均匀后再将此均匀化的粉料在1.2T的磁场中取向压制成型，再在10MPa进行冷等静压压制60秒，得到成型后产品。
（3）将成型后产品送入烧结炉进行烧结，烧结过程如下：升温至300℃，保持温度6小时去氢；再升温至1070℃烧结10分钟，最后降温至1040℃保持温度烧结2小时，烧结完成后采用风冷或水冷进行降温冷却。
（4）然后进行二级回火处理，分别在900℃热处理回火2小时和500℃热处理回火2小时；得到钕铁硼磁材料。
气流磨所得磁粉的粒度分布见图3，从图3中可以看出采用本发明制备的粉末更加均匀，粉末的D10=1.81μm，D50=5.36μm，D90=9.98μm，表面积平均粒径（SMD）=3.39μm，体积平均粒径（VMD）=5.70μm，D16=2.48μm，D84=8.84μm，D99=14.47μm，体积比表面积（Sv）=1.77m2/cm3，重量比表面积（Sm）=5499.85cm2/g，其粉末分散度为(D90-D10)/(2D50)=0.762。
将所得钕铁硼磁材料加工成Φ10mm×10mm的样品，磁体性能如表1所示。
实施例3
传统磨粉磁粉+高温液相低温烧结
除了步骤（2）在氮气的保护下将氢破物置于现有带直线型气流加速机构的气流磨中磨粉，得到平均粒度为3.29μm、粉末分散度(D90-D10)/(2D50)=0.827的磁粉之外，其余操作同实施例2，得到钕铁硼磁材料。
将所得钕铁硼磁材料加工成Φ10mm×10mm的样品，磁体性能如表1所示。
对比例1
传统磨粉+传统高温烧结
除了步骤（2）在氮气的保护下将氢破物置于现有带直线型气流加速机构的气流磨中磨粉，得到平均粒度为3.29μm、粉末分散度(D90-D10)/(2D50)大于0.8的磁粉，步骤（3）将成型后产品送入烧结炉进行烧结，烧结过程如下：在1060℃烧结2小时，烧结完成后冷却之外，其余操作同实施例2，得到对比钕铁硼磁材料。
气流磨所得磁粉的粒度分布见图4，从图4中可以看出采用传统磨粉法制备的粉末的D10=1.71μm，D50=5.42μm，D90=10.67μm，SMD=3.29μm，VMD=5.93μm，D16=2.41μm，D84=9.35μm，D99=16.70μm，Sv=1.82m2/cm3，Sm=5662.45cm2/g，其粉末分散度为(D90-D10)/(2D50)=0.827。
将所得钕铁硼磁材料加工成Φ10mm×10mm的样品，磁体性能如表1所示。
表1：磁体性能对比
| Br(kGs) | Hcb(kOe) | Hcj(kOe) | (BH)max(MGsOe) | HK(kOe) | HK/Hcj | |
| 对比例1 | 13.97 | 6.24 | 6.35 | 44.28 | 5.85 | 0.92 |
| 实施例2 | 13.92 | 10.16 | 10.91 | 47.35 | 9.96 | 0.91 |
| 实施例3 | 13.91 | 10.10 | 10.43 | 47.11 | 9.60 | 0.92 |
从表1可看出，本发明制备的磁体的剩余磁感应强度Br与对比例1制备的磁体相当，本发明制备的磁体的矫顽力Hcb、内禀矫顽力Hcj、最大磁能积(BH)max以及磁晶各向异性场HK均明显优于对比例1制备的磁体，表明本发明方法可以显著提高烧结钕铁硼磁材料矫顽力等磁性能。
对比图3和图4，可见采用本发明制备的磁粉的分散度明显小于传统方法制备的磁粉的分散度，表明采用本发明方法制备的磁粉更加均匀，分布更窄，采用本发明方法可以显著提高烧结钕铁硼磁粉粒度均匀性。
实施例4
（1）采用设计成分为Pr5.7Nd22.8Dy2Co1Cu0.1Al0.3Nb0.4Zr0.2Fe66.5B的速凝片，置于可抽真空的烧结炉内，抽真空，通入氢气，使烧结炉内的氢气压力保持在0.8×105Pa，保持4小时，保持压力冷却至室温后抽真空脱氢，在真空度达到1kPa以下后开始升温至300℃保温6小时脱氢，脱氢结束后冷却至室温，得到氢破物。
（2）在氩气的保护下将氢破物置于实施例1的气流磨中磨粉，至主相合金粉末的平均粒度在2.39μm，粉末分散度(D90-D10)/(2D50)=0.65，得到磁粉；将获得的磁粉放入混粉机中进行混粉，混合均匀后再将此均匀化的粉料在2T的磁场中取向压制成型，再在200MPa进行冷等静压压制10秒，得到成型后产品。
（3）将成型后产品送入烧结炉进行烧结，烧结过程如下：升温至600℃，保持温度0.5小时去氢；再升温至1060℃烧结15分钟，最后降温至1025℃保持温度烧结2小时，烧结完成后采用风冷或水冷进行降温冷却。
（4）然后进行二级回火处理，分别在890℃热处理回火2.5小时和530℃热处理回火2.5小时；得到钕铁硼磁材料。
将所得钕铁硼磁材料加工成Φ10mm×10mm的样品，磁体性能如表2所示。
实施例5
传统磨粉磁粉+高温液相低温烧结
除了步骤（2）在氮气的保护下将氢破物置于现有带直线型气流加速机构的气流磨中磨粉，得到平均粒度为2.40μm、粉末分散度(D90-D10)/(2D50)=0.85的磁粉之外，其余操作同实施例4，得到钕铁硼磁材料。
将所得钕铁硼磁材料加工成Φ10mm×10mm的样品，磁体性能如表2所示。
对比例2
传统磨粉+传统高温烧结
除了步骤（2）在氩气的保护下将氢破物置于现有带直线型气流加速机构的气流磨中磨粉，得到平均粒度为2.40μm、粉末分散度(D90-D10)/(2D50)=0.85的磁粉，步骤（3）将成型后产品送入烧结炉进行烧结，烧结过程如下：在1050℃烧结2小时，烧结完成后冷却之外，其余操作同实施例4，得到对比钕铁硼磁材料。
将所得钕铁硼磁材料加工成Φ10mm×10mm的样品，磁体性能如表2所示。
表2：磁体性能对比
| Br(kGs) | Hcb(kOe) | Hcj(kOe) | (BH)max(MGsOe) | HK(kOe) | HK/Hcj | |
| 对比例2 | 13.38 | 12.15 | 19.25 | 43.68 | 17.75 | 0.92 |
| 实施例4 | 13.37 | 13.12 | 21.62 | 44.55 | 19.96 | 0.92 |
| 实施例5 | 13.37 | 12.68 | 21.05 | 44.06 | 19.27 | 0.92 |
从表2可看出，本发明制备的磁体的剩余磁感应强度Br与对比例2制备的磁体相当，本发明制备的磁体的矫顽力Hcb、内禀矫顽力Hcj、最大磁能积(BH)max以及磁晶各向异性场HK均明显优于对比例2制备的磁体，表明本发明方法可以显著提高烧结钕铁硼磁材料矫顽力等磁性能。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例在本发明所阐述范围之内做任意组合均可实现在不用稀土金属或者少用稀土金属的前提下提高烧结钕铁硼磁材料矫顽力。在此不再赘述。对本发明的修改、补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (1)
1.一种提高烧结钕铁硼磁材料矫顽力的方法，包括：
(1)采用设计成分为Pr5.7Nd22.8Dy2Co1Cu0.1Al0.3Nb0.4Zr0.2Fe66.5B的速凝片，置于可抽真空的烧结炉内，抽真空，通入氢气，使烧结炉内的氢气压力保持在0.8×105Pa，保持4小时，保持压力冷却至室温后抽真空脱氢，在真空度达到1kPa以下后开始升温至300℃保温6小时脱氢，脱氢结束后冷却至室温，得到氢破物；
(2)在氩气的保护下将氢破物置于气流磨中磨粉，至主相合金粉末的平均粒度在2.39μm，粉末分散度(D90-D10)/(2D50)＝0.65，得到磁粉；将获得的磁粉放入混粉机中进行混粉，混合均匀后再将此均匀化的粉料在2T的磁场中取向压制成型，再在200MPa进行冷等静压压制10秒，得到成型后产品；
(3)将成型后产品送入烧结炉进行烧结，烧结过程如下：升温至600℃，保持温度0.5小时去氢；再升温至1060℃烧结15分钟，最后降温至1025℃保持温度烧结2小时，烧结完成后采用风冷或水冷进行降温冷却；
(4)然后进行二级回火处理，分别在890℃热处理回火2.5小时和530℃热处理回火2.5小时；得到钕铁硼磁材料。
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