CN113889336B - 一种高性能钕铁硼永磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钕铁硼永磁体制备领域，提供了一种高性能钕铁硼永磁体的制备方法，制备方法步骤为：取适量烧结未回火的钕铁硼永磁体切片、除油、清洗吹干后放入抽真空的溶剂渗析室；将重稀土物质放入恒温恒压槽；将溶剂罐内的醇类液体经加压泵和热交换器进行加压、加热后流过恒温恒压槽，利用溶剂热合成法对恒温恒压槽内的重稀土物质进行萃取后流入溶剂渗析室；对溶剂渗析室进行降温，直至重稀土物质呈针状以纳米的形状呈阶梯式析出在钕铁硼永磁体孔隙中；对溶剂渗析室进行缓慢降温，磁体表面沉积一层致密的稀土沉积膜后进行热处理，本发明可以处理异形钕铁硼永磁体，提高了扩散能力，降低了重稀土形成膜中的碳含量。
Description
技术领域
本发明涉及钕铁硼永磁体制备领域，尤其涉及了一种高性能钕铁硼永磁体的制备方法。
背景技术
近年来钕铁硼（NdFeB）永磁材料的应用和发展十分迅速，而钕铁硼永磁材料的防护成功与否关系到材料能否推广应用的关键技术之一。该材料主要是由稀土金属钕Nd、铁和硼等元素通过粉末冶金工艺制备而成。作为目前最强的磁性材料，已经广泛应用于电镀器件、机械、医疗、汽车等诸领域，应用前景十分广阔。可是随着重稀土镝铽价格的进一步上涨，国外钕铁硼企业尤其是日本企业采用蒸镀（CN103597108）、涂敷（CN103550267A）的方法在钕铁硼进行热处理的方式来提高钕铁硼的磁性能。采用蒸镀或者涂敷的方法对磁体的规格有一定的要求，对于不规则产品则无法进行相应的加工。
如申请号：CN201811274374.7公开的一种新能源汽车驱动电机用钕铁硼磁性材料及制备方法提供了一种新能源汽车驱动电机用钕铁硼磁性材料及制备方法。将反铁磁氧化物与重稀土镝铽合金粉末混合后加入醋酸纤维素的乙醇溶液，制成糊状溶液，接着涂敷于表面酸洗去氧化膜后的烧结钕铁硼磁体表面，再进行激光熔覆处理，最后热处理，即得到新能源汽车驱动电机用钕铁硼磁性材料。但是这种方法中添加了不易挥发的醋酸纤维素，其在热处理中碳化，同时碳化过程中会影响扩散通道降低扩散的效率。
如申请号：CN201610551050.8公开的一种高性能钕铁硼磁体的制备方法公开了烧结后的坯体加工成薄片磁体，薄片厚度为0.5-20mm；将镝和/或铽的金属或氟化物的一种或多种与乙醇混合，形成混合浆料，镝和/或铽的金属或氟化物占混合浆料的1-10%；在磁体表面形成镝和/或铽的金属或氟化将混合浆料涂覆在每个薄片磁体上，在磁体表面形成镝和/或铽的金属或氟化物层，涂覆后磁体增重比为0.5-2wt%，然后在惰性气体Ar2气氛中进行扩散，扩散温度控制在800-1000℃，时间为2-10h；扩散后进行时效，时效温度控制在450-650℃，时间为1-10h。这种方法形成膜有有机物残留，会提高钕铁硼磁体中的碳含量。
重稀土一般不溶于水，在高温高压下，重稀土各种化合物溶解度增大。因此利用水热合成可以合成线性纳米氧化镝、氧化钕等各类稀土氧化物。利用热溶剂的方法可以合成或者将常温常压下不溶于有机溶液的稀土有机物溶解。目前利用超临界流体在咖啡豆中提取咖啡因。超临界流体具有液态和气态的性质可以有效地在多孔钕铁硼永磁体内扩散。
现有技术中，采用蒸镀或者涂敷的方法对磁体的规格有一定的要求，对于不规则产品则无法进行相应的加工；在乙醇溶液中添加不易挥发的醋酸纤维素时，其在热处理中碳化，同时碳化过程中会影响扩散通道降低扩散的效率；稀土沉积膜容易残留有机物，会提高钕铁硼磁体中的碳含量，影响磁性能。
为了解决当采用蒸镀或者涂敷的方法对磁体的规格有一定的要求，对于不规则产品则无法进行相应的加工；在乙醇溶液中添加不易挥发的醋酸纤维素时，其在热处理中碳化，同时碳化过程中会影响扩散通道降低扩散的效率；稀土沉积膜容易残留有机物，会提高钕铁硼磁体中的碳含量，影响磁性能的问题，本发明提供了一种高性能钕铁硼永磁体的制备方法，来解决该问题。
发明内容
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种高性能钕铁硼永磁体的制备方法，制备方法步骤为：
S1：取适量烧结未回火的钕铁硼永磁体切片、除油、清洗吹干后放入抽真空的溶剂渗析室；
S2：将重稀土物质放入恒温恒压槽；
S3：将溶剂罐内的醇类液体经加压泵和热交换器进行加压、加热后流过恒温恒压槽，利用溶剂热合成法对恒温恒压槽内的重稀土物质进行萃取后流入溶剂渗析室；
S4：对溶剂渗析室进行降温，直至重稀土物质呈针状以纳米的形状呈阶梯式析出在钕铁硼永磁体孔隙中；
S5：随着不断降温，磁体表面沉积一层致密的稀土沉积膜后进行热处理。
优选地，所述S5步骤中，热处理温度520-900℃，时间 1-20小时。
优选地，所述重稀土物质包括：无水乙酸镝、无水硝酸铽、无水氧化镝、无水氧化铽、无水氟化镝和无水氟化铽。
优选地，所述醇类液体包括：无水乙醇、无水乙二醇和无水丁醇。
优选地，所述S3步骤中，加热温度控制在180-200℃，加压强度控制在6-7MPa，溶剂热合成反应时间控制在6-10小时。
优选地，所述S4和S5步骤中，降温速率低于10℃/min。
优选地，所述S4步骤中，纳米针状产物的长度为0.3-1.5微米，直径为0.03-0.3微米。
本发明的优点在于：采用醇类加压、加温流过放置有重稀土物质的恒压恒温槽，利用溶剂热合成的方式将重稀土元素萃取再流入已经抽过真空的钕铁硼永磁体，钕铁硼永磁体表面会因毛细管作用及相应的压力作用下，渗入大量极性溶剂，然后降温，重稀土物质呈针状以纳米的形状呈阶梯式析出在钕铁硼永磁体孔隙中，同时，缓慢降温，磁体表面沉积一层致密的稀土沉积膜后进行热处理，由于醇类和被萃取的重稀土元素的混合溶液在高温下形成了超临界流体，使其在钕铁硼永磁体表面扩散时，重稀土物质更容易扩散，提高性能；同时随着降温，醇类物质可以完全挥发，能降低钕铁硼永磁体的有机物含量，从而能够降低磁体的稀土中的碳含量；使用超临界流体扩散的方法，能使重稀土物质沉积均匀，可以处理各种规格，甚至异形的产品。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明实施例三的电镜图；
图3是本发明实施例五的电镜图；
图4是本发明实施例七的电镜图；
图5是本发明实施例九的电镜图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例一：
一种高性能钕铁硼永磁体的制备方法，制备方法步骤为：
S1：取规格为5.2mm*5.2mm*2mm的钕铁硼永磁体原料，将钕铁硼永磁体原料切片、除油、清洗吹干后放入抽真空的溶剂渗析室；
S2：将无水乙酸镝和无水硝酸铽1:1混合的重稀土物质放入恒温恒压槽；
S3：将溶剂罐内的无水乙醇经加压泵和热交换器加压至6.32MPa、加温至180℃后，流过恒温恒压槽，利用溶剂热合成法对恒温恒压槽内的重稀土进行萃取，反应时间8小时，再流入溶剂渗析室；
S4：对溶剂渗析室进行降温，降温速率5℃/min，直至重稀土物质呈针状以纳米的形状呈阶梯式析出在钕铁硼永磁体孔隙中；
S5：对溶剂渗析室进行继续降温，磁体表面沉积一层致密的稀土沉积膜后进行热处理，所述热处理温度580℃，时间4小时。
对比例一：
一种高性能钕铁硼永磁体的制备方法，制备方法步骤为：
S1：取规格为5.2mm*5.2mm*2mm的钕铁硼永磁体原料，将钕铁硼永磁体原料切片、除油、清洗吹干后放入抽真空的溶剂渗析室；
S2：将无水乙醇与无水乙酸镝和无水硝酸铽1：1混合的重稀土物质混合，涂敷在钕铁硼永磁体原料表面；
S3：磁体表面沉积一层致密的稀土沉积膜后进行热处理，所述热处理温度580℃，时间4小时。
实施例二：
一种高性能钕铁硼永磁体的制备方法，制备方法步骤为：
S1：取规格为5.2mm*5.2mm*2mm的烧结未回火的钕铁硼永磁体，将钕铁硼永磁体原料切片、除油、清洗吹干后放入抽真空的溶剂渗析室；
S2：将无水氧化镝和无水氧化铽1:1混合的重稀土物质放入恒温恒压槽；
S3：将溶剂罐内的无水乙醇经加压泵和热交换器加压至6.35MPa、加热至243.1℃后，流过恒温恒压槽，利用溶剂热合成法对恒温恒压槽内的重稀土进行萃取，反应时间8小时，再流入溶剂渗析室；
S4：对溶剂渗析室进行降温，降温速率5℃/min，直至重稀土物质呈针状以纳米的形状呈阶梯式析出在钕铁硼永磁体孔隙中；
S5：对溶剂渗析室继续降温，磁体表面沉积一层致密的稀土沉积膜后进行热处理，所述热处理温度580℃，时间4小时。
对比例二：
一种高性能钕铁硼永磁体的制备方法，制备方法步骤为：
S1：取规格为5.2mm*5.2mm*2mm的烧结未回火的钕铁硼永磁体，将钕铁硼永磁体原料切片、除油、清洗吹干后放入抽真空的溶剂渗析室；
S2：无水乙醇与无水氧化镝和无水氧化铽1:1混合的重稀土物质混合，涂敷在钕铁硼永磁体原料表面；
S3：磁体表面沉积一层致密的稀土沉积膜后进行热处理，所述热处理温度580℃，时间4小时。
实施例三：
一种高性能钕铁硼永磁体的制备方法，制备方法步骤为：
S1：取规格为5.2mm*5.2mm*2mm的烧结未回火的钕铁硼永磁体，将钕铁硼永磁体原料切片、除油、清洗吹干后放入抽真空的溶剂渗析室；
S2：将含有无水氧化镝的重稀土物质放入恒温恒压槽；
S3：将溶剂罐内的无水丁醇经加压泵和热交换器加压至4.41MPa、加热至289℃后，流过恒温恒压槽，利用溶剂热合成法对恒温恒压槽内的重稀土进行萃取，反应时间8小时，再流入溶剂渗析室；
S4：对溶剂渗析室进行降温，降温速率5℃/min，直至重稀土物质呈针状以纳米的形状呈阶梯式析出在钕铁硼永磁体孔隙中；
S5：对溶剂渗析室继续降温，磁体表面沉积一层致密的稀土沉积膜后进行热处理，所述热处理温度580℃，时间4小时。
对比例三：
一种高性能钕铁硼永磁体的制备方法，制备方法步骤为：
S1：取规格为5.2mm*5.2mm*2mm的烧结未回火的钕铁硼永磁体，将钕铁硼永磁体原料切片、除油、清洗吹干后放入抽真空的溶剂渗析室；
S2：无水丁醇与无水氧化镝混合，涂敷在钕铁硼永磁体原料表面；
S3：磁体表面沉积一层致密的稀土沉积膜后进行热处理，所述热处理温度580℃，时间4小时。
实施例四：
一种高性能钕铁硼永磁体的制备方法，制备方法步骤为：
S1：取规格为5.2mm*5.2mm*2mm的烧结未回火的钕铁硼永磁体，将钕铁硼永磁体原料切片、除油、清洗吹干后放入抽真空的溶剂渗析室；
S2：将无水氟化镝、无水氟化铽1:1混合的重稀土物质放入恒温恒压槽；
S3：将溶剂罐内的无水丁醇经加压泵和热交换器加压至6.35MPa、加热至243.1℃后，流过恒温恒压槽，利用溶剂热合成法对恒温恒压槽内的重稀土进行萃取，反应时间8小时，再流入溶剂渗析室；
S4：对溶剂渗析室进行降温，降温速率5℃/min，直至重稀土物质呈针状以纳米的形状呈阶梯式析出在钕铁硼永磁体孔隙中；
S5：对溶剂渗析室继续，磁体表面沉积一层致密的稀土沉积膜后进行热处理，所述热处理温度580℃，时间4小时。
对比例四：
一种高性能钕铁硼永磁体的制备方法，制备方法步骤为：
S1：取规格为5.2mm*5.2mm*2mm的烧结未回火的钕铁硼永磁体，将钕铁硼永磁体原料切片、除油、清洗吹干后放入抽真空的溶剂渗析室；
S2：无水乙醇与无水氟化镝、无水氟化铽1:1混合的重稀土物质混合，涂敷在钕铁硼永磁体原料表面；
S3：磁体表面沉积一层致密的稀土沉积膜后进行热处理，所述热处理温度580℃，时间4小时。
实施例五：
一种高性能钕铁硼永磁体的制备方法，制备方法步骤为：
S1：取规格为5.2mm*5.2mm*2mm的烧结未回火的钕铁硼永磁体，将钕铁硼永磁体原料切片、除油、清洗吹干后放入抽真空的溶剂渗析室；
S2：将无水氧化铽放入恒温恒压槽；
S3：将溶剂罐内的无水丁醇和无水乙醇1:1混合的混合溶液经加压泵和热交换器加压至6.35MPa、加热至215后，流过恒温恒压槽，利用溶剂热合成法对恒温恒压槽内的重稀土进行萃取，反应时间8小时，再流入溶剂渗析室；
S4：对溶剂渗析室进行降温，降温速率10℃/min，直至重稀土物质呈针状以纳米的形状呈阶梯式析出在钕铁硼永磁体孔隙中；
S5：对溶剂渗析室继续降温，磁体表面沉积一层致密的稀土沉积膜后进行热处理，所述热处理温度580℃，时间4小时。
对比例五：
一种高性能钕铁硼永磁体的制备方法，制备方法步骤为：
S1：取规格为5.2mm*5.2mm*2mm的烧结未回火的钕铁硼永磁体，将钕铁硼永磁体原料切片、除油、清洗吹干后放入抽真空的溶剂渗析室；
S2：将无水丁醇和无水乙醇1:1混合的混合溶液与无水氧化铽混合，涂敷在钕铁硼永磁体原料表面；
S3：磁体表面沉积一层致密的稀土沉积膜后进行热处理，所述热处理温度580℃，时间4小时。
工作方式：本发明采用溶剂热合成的方法来改善钕铁硼永磁体的性能，本发明将乙醇、乙二醇等醇类液体加压、加温流过放置有重稀土的恒温恒压槽，利用溶剂热合成的方式将重稀土物质萃取再流入已经抽过真空的钕铁硼永磁体，钕铁硼表面会因毛细管作用及相应的压力作用下，渗入大量极性溶剂，对钕铁硼永磁体进行降温，重稀土物质会呈针状以纳米的形状呈阶梯式析出在钕铁硼永磁体孔隙中，随后，继续降温，磁体表面沉积一层致密的稀土沉积膜后进行热处理，通过加热加压将重稀土物质溶解在醇类溶液中，通过毛细管作用渗透到磁体中，然后降温，随着温度降低，溶剂渗析室内的压力降低，液体变成气体流出，稀土盐留在磁体内部，形成长度为0.3-1.5微米，直径为0.01-0.3微米的针类稀土产物，残留在磁体孔隙中，钕铁硼永磁体烧结后，不进行回火处理，直接进行加工切片，然后溶积热处理，这样做的目的在于可以扩充通道的宽度，有利于重稀土物质的渗透。
通过上述实施例，所得到的钕铁硼永磁体技术指标，如下表：
注：其中Br为剩余磁化强度；Hcj为内禀矫顽力；Hcb为磁感矫顽力；BHMax为最大磁能积。
从上述技术指标图表可知，将醇类物质采用溶剂热合成法萃取重稀土物质，后扩散至钕铁硼永磁体表面，在保证其他技术参数满足要求的情况下，可以很好地提高钕铁硼永磁体的内禀矫顽力，内禀矫顽力越高，钕铁硼永磁体的稳定性越好，通过将醇类物质采用溶剂热合成法萃取重稀土物质后升温加压后流过溶剂渗析室，可以在高温下形成超临界流体，使其扩散性能更好，提高钕铁硼永磁体的综合性能，将钕铁硼永磁体烧结后，不进行回火处理，直接进行使用萃取着重稀土物质的醇类物质进行溶剂渗析，有利于重稀土物质的渗透，整体提升钕铁硼永磁体的综合性能。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (5)
1.一种高性能钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，制备方法步骤为：
S1：取适量烧结未回火的钕铁硼永磁体切片、除油、清洗吹干后放入抽真空的溶剂渗析室；
S2：将重稀土物质放入恒温恒压槽；
S3：将溶剂罐内的醇类液体经加压泵和热交换器进行加压、加热后流过恒温恒压槽，利用溶剂热合成法对恒温恒压槽内的重稀土物质进行萃取后流入溶剂渗析室；
S4：对溶剂渗析室进行降温，直至重稀土物质呈针状以纳米的形状呈阶梯式析出在钕铁硼永磁体孔隙中；
S5：随着不断降温，磁体表面沉积一层致密的稀土沉积膜后进行热处理；
所述S3步骤中，加热温度控制在180-200℃，加压强度控制在6-7MPa，溶剂热合成反应时间控制在6-10小时；
所述S4和S5步骤中，降温速率低于10℃/min。
2.根据权利要求1所述的一种高性能钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，所述S5步骤中，热处理温度520-900℃，时间 1-20小时。
3.根据权利要求1所述的一种高性能钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，所述重稀土物质包括：无水乙酸镝、无水硝酸铽、无水氧化镝、无水氧化铽、无水氟化镝和无水氟化铽一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高性能钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，所述醇类液体包括：无水乙醇、无水乙二醇和无水丁醇一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高性能钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，所述S4步骤中，纳米针状产物的长度为0.3-1.5微米，直径为0.03-0.3微米。
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