CN107275028B - 晶界扩散钕铁硼磁体的界面调控方法 - Google Patents

晶界扩散钕铁硼磁体的界面调控方法 Download PDF

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Abstract

一种晶界扩散钕铁硼磁体的界面调控方法，属于稀土永磁材料技术领域。通过进行界面调控处理，改善钕铁硼磁体晶界结构、优化晶界处与扩散进入晶粒内部的稀土的分布，进而在扩散处理后的磁体中获得较高的剩磁。通过界面调控处理，能够调控重稀土Dy、Tb在磁体内部的分布，使重稀土元素Dy、Tb仅分布于主相NdFeB晶粒外表层，最终使磁体由于稀土扩散处理所降低的剩磁恢复至接近扩散前的水平。优点在于，解决了晶界扩散提高矫顽力导致剩磁降低的难题。可以实现兼具高剩磁和超高矫顽力磁体的制备和生产，具有广阔的市场前景，经济效益显著。

Description

晶界扩散钕铁硼磁体的界面调控方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，特别是涉及一种晶界扩散钕铁硼磁体的界面调控方法，通过界面调控调节和改善晶界扩散后钕铁硼磁体的磁性能。
背景技术
钕铁硼永磁体理论最大磁能积可以达到512kJ·m(64MGOe)，因为其优异的磁性能现已广泛应用于能源、交通、机械、医疗、IT、家电等行业，市场前景广阔。但钕铁硼永磁体居里温度通常只有310℃-350℃，在高温下热稳定性较差，剩磁损失很大。而电动汽车电机、制造机器人动力装置、部分高精度仪器仪表等服役温度较高，普通的钕铁硼磁体并不能满足它们的应用需求，所以提高钕铁硼磁体的热稳定性一直是研究的焦点之一。
最初，学者们通过向磁体内添加Dy、Tb等重稀土元素的方法增加磁体矫顽力，以减少其在高温的磁性能损失，从而改善钕铁硼磁体的热稳定性。但重稀土元素Dy、Tb等会在主相晶粒内与Fe原子形成亚铁磁耦合，导致磁体的剩磁与最大磁能积降低；另一方面，由于Dy、Tb的储量稀少且分布很不均匀，大量添加后会造成磁体成本明显增加，所以其应用和推广受到限制。
最近十年，研究人员发明了一种在薄片状磁体表面制备一层含Dy、Tb元素的涂层，然后将磁体置于高温环境中保温一段时间进行晶界扩散处理来提高钕铁硼磁体矫顽力的方法。这种方法能在较少降低磁体剩磁的情况下大幅提高其矫顽力，同时显著节约重稀土用量。磁体的表面重稀土涂层可以用涂覆法、蒸镀法、磁控溅射法、电泳法等多种方法制备。2008年6月，日立金属宣布开发的重稀土蒸镀扩散法已在相同剩磁条件下成功将内禀矫顽力提高4.2kOe；2009年9月，ULVAC利用其开发的超高真空Dy升华技术制造Nd基磁体。
晶界扩散的方法会导致钕铁硼磁体的剩磁产生不同程度的降低，K.Hono等人在利用扩散Dy提高钕铁硼矫顽力时磁体剩磁从1.44T降低到1.42T。K.Machida等人在利用高温真空蒸镀扩散Tb增强钕铁硼矫顽力时剩磁同样从1.43T降低到了1.40T。在实际生产中，这种剩磁的降低往往会导致扩散后磁体牌号降低。解决晶界扩散引起的剩磁降低问题成为钕铁硼晶界扩散技术研究的重点之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种晶界扩散钕铁硼磁体的界面调控方法，实现对钕铁硼磁体晶界扩散后磁性能的调控。通过这种方法，能够调节重稀土Dy、Tb在磁体内部的分布，抑制重稀土元素Dy、Tb向主相Nd2Fe14B晶粒内部的扩散，通过在一个略低于晶界扩散所用温度的温度进行调控处理，使进入晶粒内部Dy、Tb向晶粒外析出，保证其主要分布于晶粒外表层，最终使磁体由于晶界扩散处理所降低的剩磁恢复至晶界扩散前的水平，改善磁体的综合磁性能，提高磁体的商用价值。具体工艺步骤及控制的技术参数如下：
(1)、该钕铁硼磁体的化学成分按质量百分表示比为：
(Nd,RE)aFe99-a-bB0.94-1.05TMb，其中28≤a≤33，0≤b≤10，TM为Co、Al、Cu、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、V中的一种或几种，磁体通过烧结、热压或者粘结的方式制备；晶界扩散处理时，预先在磁体表面制备含有稀土、稀土合金或稀土化合物的涂层，涂层成分为RExNR100-x，其中，0≤x≤100，RE选自稀土元素La、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或几种，NR为Co、Fe、Al、Cu、Ga、Nb、Ni、Ti、Zr、V、Nb、F、O、H中的一种或几种；涂层制备之后对磁体进行晶界扩散处理；晶界扩散后通过界面调控处理调节磁体磁性能。
(2)、所述晶界扩散中的，涂层制备方法可以采用但不限于真空蒸镀、溅射、沉积、电泳、浸渍或涂刷等。
(3)、磁体晶界扩散处理时，升温至600-975℃并保温4-24小时，使涂层中的稀土、稀土合金或稀土化合物扩散进入磁体内部；可根据需要选择是否进行一次二级回火，回火温度400-600℃，时间1-12小时。
(4)、在晶界扩散处理后进行界面调控处理，调节磁体的磁性能：在550-950℃区间，根据磁体成分另选择一个低于晶界扩散处理所用温度20-100℃的温度，然后可根据需要选择是否进行二级回火处理，具体根据磁体成分工艺选择在400-600℃回火1-10小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
磁体进行晶界扩散工艺处理，扩散后磁体的剩磁会有一定幅度的降低，通常认为这是由于涂层元素由晶界向晶粒内部过度扩散引起。本发明通过在传统的晶界扩散工艺之后增加界面调控处理，通过调控处理的温度与时间，使扩散进入晶粒内部的稀土元素析出，使其主要集中分布在晶粒表层与晶界处；抑制稀土元素在晶粒芯部的扩散，从而减轻甚至消除由于稀土元素扩散所引起的磁体剩磁降低问题，从而获得有益的综合磁性能。
附图说明
图1为本发明扩散后界面调控处理工艺示意图。
图2为本发明实施例1钕铁硼磁体的退磁曲线图。
图3为本发明实施例2钕铁硼磁体的退磁曲线图。
图4为本发明实施例3钕铁硼磁体的退磁曲线图。
具体实施方式
实施例1
对商用N50磁体进行晶界扩散，其磁性能Br 14.24kGs，(BH)m 49.10MGOe，Hcj10.44kOe主要成分为Nd26.6FeBalB1.01Dy0.03Pr4.7Co0.92Cu0.09Al0.27。
(1)通过线切割将块状N50磁体切成Φ10×10的圆柱体试样。
(2)将DyF3粉末(粒径小于10μm)与高纯酒精按照质量比1:1的比例混合，再利用球磨机对混合后的溶液进行球磨搅拌，得到DyF3与酒精的混合浆料。
(3)将DyF3与酒精混合浆料涂覆在试样表面并彻底烘干，试样表面得到一层DyF3涂层。
(4)在900℃氩气气氛下对试样进行10h的晶界扩散处理。扩散完成后再在500℃氩气气氛中对试样进行4h的二级回火处理，测得试样的磁性能为Br 13.81kGs，(BH)m46.58MGOe，Hcj 20.43kOe。
(5)在850℃氩气气氛下对试样进行10h的晶界调节处理。扩散完成后再在500℃氩气气氛中对试样进行4h的二级回火处理，测得试样的磁性能为Br 13.98kGs，(BH)m47.68MGOe，Hcj 20.01kOe如图2所示。
实施例2
对商用38AH磁体进行晶界扩散，其磁性能Br 12.48kGs，(BH)m38.35MGOe，Hcj34.03kOe主要成分为Nd25.6FeBalB1.01Dy4.3Tb0.7Pr4.6Co0.92Cu0.09。
(1)通过线切割将块状38AH磁体切成Φ10×10的圆柱体试样。
(2)通过电泳法法在试样表面电镀一层Tb。具体操作方法为将试样表面清洗活化后，在Tb2(OH)3NO3·H2O电解液中电镀4min，使Tb电泳层均匀包覆在试样表面，并将试样彻底烘干。
(3)在900℃氩气气氛下对试样进行14h的晶界扩散处理。扩散完成后再在520℃氩气气氛中对试样进行4h的二级回火处理，测得试样的磁性能为Br 12.20kGs，(BH)m36.78MGOe，Hcj 43.10kOe。
(4)在875℃氩气气氛下对试样进行10h的晶界调节处理。扩散完成后再在520℃氩气气氛中对试样进行4h的二级回火处理，测得试样的磁性能为Br 12.38kGs，(BH)m37.85MGOe，Hcj 40.75kOe如图3所示。
实施例3
对商用N50磁体进行晶界扩散，其磁性能Br 14.24kGs，(BH)m 49.10MGOe，Hcj10.44kOe主要成分为Nd26.6FeBalB1.01Dy0.03Pr4.7Co0.92Cu0.09Al0.27。
(1)通过线切割将块状N50磁体切成Φ10×10的圆柱体试样。
(2)将TbH2粉末(粒径小于10μm)与高纯酒精按照质量比1:1的比例混合，再利用球磨机对混合后的溶液进行球磨搅拌，得到TbF2与酒精的混合浆料。
(3)将TbH2与酒精混合浆料涂覆在试样表面并彻底烘干，试样表面得到一层TbH2涂层。
(4)在875℃氩气气氛下对试样进行10h的稀土扩散处理。扩散完成后再在500℃氩气气氛中对试样进行4h的二级回火处理，测得试样的磁性能为Br 13.83kGs，(BH)m47.05MGOe，Hcj 22.46kOe。
(5)在850℃氩气气氛下对上述试样进行10h的界面调控处理。处理完成后再在500℃氩气气氛中对试样进行4h的二级回火处理，测得试样的最终磁性能为Br 14.01kGs，(BH)m 47.97MGOe，Hcj 20.05kOe。
以上实施例只为说明目的，本发明的保护范围不限于以上实施例。

Claims (3)

1.一种界面调控调节钕铁硼磁性能的方法，其特征在于：具体工艺步骤及控制的技术参数如下：
(1)、该钕铁硼磁体的化学成分按质量百分表示比为：
(Nd,RE)aFe99-a-bB0.94-1.05TMb，其中28≤a≤33，0≤b≤10，TM为Co、Al、Cu、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、V中的一种或几种，磁体通过烧结、热压或者粘结的方式制备；晶界扩散处理时，预先在磁体表面制备含有稀土、稀土合金或稀土化合物的涂层，涂层成分为RExNR100-x，其中，0≤x≤100，RE选自稀土元素La、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或几种，NR为Co、Fe、Al、Cu、Ga、Nb、Ni、Ti、Zr、V、Nb、F、O、H中的一种或几种；
(2)、磁体晶界扩散处理时，升温至600-975℃并保温4-24小时，使涂层中的稀土、稀土合金或稀土化合物扩散进入磁体内部；
(3)、在晶界扩散处理后进行界面调控处理，调节磁体的磁性能：在550-950℃区间，根据磁体成分另选择一个低于晶界扩散处理所用温度20-100℃的温度，然后根据需要选择是否进行二级回火处理，具体根据磁体成分工艺选择在400-600℃回火1-10小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，通过真空蒸镀、溅射、沉积、电泳、浸渍或涂刷在待扩散磁体表面制备一层RExNR100-x涂层。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中可根据需要选择是否进行一次二级回火，回火温度400-600℃，时间1-12小时。
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