CN113380528B - 一种烧结钕铁硼晶界重塑的方法 - Google Patents

一种烧结钕铁硼晶界重塑的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烧结钕铁硼晶界重塑的方法，涉及钕铁硼磁性材料技术领域，为解决晶界扩散后产品的剩磁降低的问题；本发明包括钕铁硼甩片氢破的同时加入金属铈屑，氢破后入气流磨制粉，加入润滑剂、抗氧化剂后混合均匀，在氮气箱内压型，再等静压后入烧结炉，制成烧结态的钕铁硼块，切片酸洗获得中间体；制备重稀土合金，其中以重量百分比记75％以上为Tb，其余元素包括Zr、Nb、Ti、Si、Hf中的一种或多种，将最佳扩散温度提高至930℃以上；将重稀土合金制成粉末，与有机胶水混合后均匀涂覆于中间体上，入无氧真空烧结炉内升温至930℃以上保温进行晶界扩散后，施加压力，继续保温；本发明钕铁硼材料晶界扩散后剩磁性能获得有效提升。

Description

一种烧结钕铁硼晶界重塑的方法
技术领域
本发明涉及钕铁硼磁性材料技术领域，具体为一种烧结钕铁硼晶界重塑的方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料自上世纪80年代问世以来，一直都以其优异的磁性能被广泛应用于各个行业，其中包括军工、生活家电、汽车、风力发电、航空航天等。近年来在风力发电、新能源汽车以及空调压缩机等方面的需求量不断增加，对钕铁硼磁性材料的性能要求不断刷新上限。
日本研究者最早提出了“晶界扩散”的概念，他们采用特殊的工艺使镝、铽等重稀土只存在于晶界而不进入晶粒内部，这样不仅提高了钕铁硼材料的磁性能，而且大大降低了重稀土元素的总量，降低了材料的成本。随着晶界扩散工艺的发展，目前行业内为追求矫顽力的提升，往往采用过渗的方式提高磁体矫顽力，产品过渗确实能使矫顽力进一步提升，但往往会带来剩磁不同程度的降低。所以在生产过程中，晶界扩散会使产品的剩磁降低0.1kGs-0.2kGs。因此，亟需一种烧结钕铁硼晶界重塑的方法来解决这个问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烧结钕铁硼晶界重塑的方法，以解决晶界扩散后产品的剩磁降低的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种烧结钕铁硼晶界重塑的方法，包括以下具体步骤：
S1：选用钕铁硼甩片作为原料进行氢破，在氢破的同时加入金属铈屑，氢破后入气流磨制粉，加入润滑剂、抗氧化剂后混合均匀，在氮气箱内压型，再等静压后入烧结炉，制成烧结态的钕铁硼块，切片酸洗获得中间体；
S2：制备重稀土合金，其中以重量百分比记75％以上为Tb，其余元素包括Zr、Nb、Ti、Si、Hf中的一种或多种，将最佳扩散温度提高至930℃以上；
S3：将重稀土合金制成粉末，与有机胶水混合后均匀涂覆于中间体上，入无氧真空烧结炉内升温至930℃以上保温进行晶界扩散，保温结束后，保持温度不变，同时给产品施加100Mpa-300Mpa压力，继续保温3h-7h获得钕铁硼成品。
在上述步骤S1的一种优选方案中，氢破时加入的金属铈屑的质量分数为0.1％-0.4％。
在上述步骤S1的一种优选方案中，氢破时加入的金属铈屑的体积小于100mm3。
在上述步骤S1的一种优选方案中，入气流磨制粉的粒度为3um-5um。
在上述步骤S1的一种优选方案中，烧结温度为1050℃-1080℃，保温时间3h-6h。
在上述步骤S2的一种优选方案中，重稀土合金的元素组成为Tb：Nb：Si＝85：10：5(质量比)。
在上述步骤S3的一种优选方案中，重稀土合金粉末粒度为1um-20um。
在上述步骤S3的一种优选方案中，晶界扩散的温度为930℃-980℃，保温时间8h-15h。
在上述步骤S3的一种优选方案中，重稀土合金粉末与有机胶水混合物在中间体上的涂覆量为4mg/cm2-4.5mg/cm2。
在上述任一方案中优选的，将钕铁硼成品风冷至70℃，继续以5℃/min速度升温至510℃保温2h，保温结束后风冷至50℃出炉。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该烧结钕铁硼晶界重塑的方法，加入金属铈屑补充钕铁硼中的富稀土相，有利于矫顽力的提升，而且铈的添加可以降低富稀土相的熔点，熔点降低后也更有利于晶界扩散；并且铈更容易存在于富稀土相中，在烧结过程中不会往晶粒内部扩渗，因此对性能不会造成影响，此外，金属铈的价格较低，不会过多影响生产成本。
2、该烧结钕铁硼晶界重塑的方法，制备高熔点重稀土合金的目的在于提高扩散温度，并保证扩散温度提高的同时重稀土合金尽量少的往钕铁硼主相晶粒内部扩散，保证矫顽力提升的同时剩磁不至降低过多，而提高扩散温度的原因在于高温下富稀土相熔化更彻底，流动性更强，所以在给产品加压时能让更多的富稀土相从产品表面流出，减少富稀土相的体积分数，从而提高剩磁；加入金属铈屑还可以弥补高熔点的重稀土合金不好扩散的缺点，使扩散效果不受影响。
3、该烧结钕铁硼晶界重塑的方法，利用加铈低熔点富稀土相和高熔点扩散源，扩散后加压压出富稀土相，钕铁硼材料在晶界扩散后，剩磁性能获得有效提升。
具体实施方式
一种烧结钕铁硼晶界重塑的方法，包括以下具体步骤：
S1：选用钕铁硼甩片作为原料进行氢破，在氢破的同时加入金属铈屑，为保证金属铈屑完全氢破，其体积最好小于100mm3，氢破后入气流磨制粉，加入润滑剂、抗氧化剂后混合均匀，在氮气箱内压型，再等静压后入烧结炉，制成烧结态的钕铁硼块，切片酸洗获得中间体；
S2：制备重稀土合金，其中以重量百分比记75％以上为Tb，其余元素包括Zr、Nb、Ti、Si、Hf中的一种或多种，其目的在于提高合金熔点，将最佳扩散温度提高至930℃以上；
S3：将重稀土合金制成粉末，与有机胶水混合后均匀涂覆于中间体上，入无氧真空烧结炉内升温至930℃以上保温进行晶界扩散，保温结束后，保持温度不变，同时给产品施加100Mpa-300Mpa压力，继续保温3h-7h获得钕铁硼成品，其中施加压力可以采用压力机提供。
对比例：
选取普通38SH性能钕铁硼材料毛坯，切片成尺寸40mm×20mm×3mm产品，用3％体积分数硝酸与水配成稀硝酸溶液清洗后吹干。
采用喷涂方式将产品40mm×20mm面积喷涂TbH粉末，喷涂粉末厚度为4mg/cm2-4.5mg/cm2。将喷涂后的产品放入高温扩散炉内，升温速度设定3℃/min，升温至900℃保温10h，保温结束后风冷至70℃，继续以5℃/min速度升温至510℃保温2h，保温结束后风冷至50℃出炉。测试基体材料磁性能以及扩散后的产品的磁性能如下：
表1：对比例基体材料磁性能以及扩散后的产品的磁性能对照表
编号 Br(KGs) Hcb(KOe) Hcj(KOe) (BH)max(MGOe) Hk/Hcj
基体材料 12.41 12.12 21.31 37.89 97.6％
扩散后 12.25 11.96 30.43 36.68 94.8％
实施例1：
选取普通38SH性能钕铁硼材料甩片(与对比例相同配方)，氢破时加入0.1％质量百分比金属铈，将氢破后的氢破粉入气流磨制成粒度3um-5um细粉，加入润滑剂、抗氧化剂后混合均匀，在氮气箱内压型，再等静压后入烧结炉，在烧结温度1065℃保温4h制成烧结态的钕铁硼产品。切片成尺寸40mm×20mm×3mm产品，用3％体积分数硝酸与水配成稀硝酸溶液清洗后吹干待处理。
熔炼Tb：Nb：Si＝85：10：5(质量比)重稀土合金，氢破后经气流磨制成粒度1um-20um粉末，采用喷涂方式将产品40mm×20mm面积喷涂重稀土粉末，喷涂粉末厚度为4mg/cm2-4.5mg/cm2。
将喷涂后的产品放入高温扩散炉内，升温速度设定3℃/min，升温至950℃保温10h，再将产品表面加压至100Mpa，保温保压5h，结束后风冷至70℃，继续以5℃/min速度升温至510℃保温2h，保温结束后风冷至50℃出炉。测试基体材料磁性能以及扩散后的产品的磁性能如下：
表2：实施例1基体材料磁性能以及扩散后的产品的磁性能对照表
编号 Br(KGs) Hcb(KOe) Hcj(KOe) (BH)max(MGOe) Hk/Hcj
基体材料 12.37 12.09 21.25 37.59 97.1％
扩散后 12.48 12.23 31.03 38.29 94.4％
实施例2：
选取普通38SH性能钕铁硼材料甩片(与对比例相同配方)，氢破时加入0.3％质量百分比金属铈，将氢破后的氢破粉入气流磨制成粒度3um-5um细粉，加入润滑剂、抗氧化剂后混合均匀，在氮气箱内压型，再等静压后入烧结炉，在烧结温度1065℃保温4h制成烧结态的钕铁硼产品。切片成尺寸40mm×20mm×3mm产品，用3％体积分数硝酸与水配成稀硝酸溶液清洗后吹干待处理。
熔炼Tb：Nb：Si＝85：10：5(质量比)重稀土合金，氢破后经气流磨制成粒度1um-20um粉末，采用喷涂方式将产品40mm×20mm面积喷涂重稀土粉末，喷涂粉末厚度为4mg/cm2-4.5mg/cm2。
将喷涂后的产品放入高温扩散炉内，升温速度设定3℃/min，升温至950℃保温10h，再将产品表面加压至100Mpa，保温保压5h，结束后风冷至70℃，继续以5℃/min速度升温至510℃保温2h，保温结束后风冷至50℃出炉。测试基体材料磁性能以及扩散后的产品的磁性能如下：
表3：实施例2基体材料磁性能以及扩散后的产品的磁性能对照表
编号 Br(KGs) Hcb(KOe) Hcj(KOe) (BH)max(MGOe) Hk/Hcj
基体材料 12.31 11.97 21.25 37.59 97.1％
扩散后 12.45 12.19 31.15 38.02 93.7％
实施例3：
选取普通38SH性能钕铁硼材料甩片(与对比例相同配方)，氢破时加入0.5％质量百分比金属铈，将氢破后的氢破粉入气流磨制成粒度3um-5um细粉，加入润滑剂、抗氧化剂后混合均匀，在氮气箱内压型，再等静压后入烧结炉，在烧结温度1065℃保温4h制成烧结态的钕铁硼产品。切片成尺寸40mm×20mm×3mm产品，用3％体积分数硝酸与水配成稀硝酸溶液清洗后吹干待处理。
熔炼Tb：Nb：Si＝85：10：5(质量比)重稀土合金，氢破后经气流磨制成粒度1um-20um粉末，采用喷涂方式将产品40mm×20mm面积喷涂重稀土粉末，喷涂粉末厚度为4mg/cm2-4.5mg/cm2。
将喷涂后的产品放入高温扩散炉内，升温速度设定3℃/min，升温至950℃保温10h，再将产品表面加压至100Mpa，保温保压5h，结束后风冷至70℃，继续以5℃/min速度升温至510℃保温2h，保温结束后风冷至50℃出炉。测试基体材料磁性能以及扩散后的产品的磁性能如下：
表4：实施例3基体材料磁性能以及扩散后的产品的磁性能对照表
编号 Br(KGs) Hcb(KOe) Hcj(KOe) (BH)max(MGOe) Hk/Hcj
基体材料 12.11 11.72 20.15 35.91 95.1％
扩散后 12.28 12.01 29.34 36.99 93.7％
实施例4：
选取普通38SH性能钕铁硼材料甩片(与对比例相同配方)，氢破时加入0.3％质量百分比金属铈，将氢破后的氢破粉入气流磨制成粒度3um-5um细粉，加入润滑剂、抗氧化剂后混合均匀，在氮气箱内压型，再等静压后入烧结炉，在烧结温度1065℃保温4h制成烧结态的钕铁硼产品。切片成尺寸40mm×20mm×3mm产品，用3％体积分数硝酸与水配成稀硝酸溶液清洗后吹干待处理。
熔炼Tb：Nb：Si＝85：10：5(质量比)重稀土合金，氢破后经气流磨制成粒度1um-20um粉末，采用喷涂方式将产品40mm×20mm面积喷涂重稀土粉末，喷涂粉末厚度为4mg/cm2-4.5mg/cm2。
将喷涂后的产品放入高温扩散炉内，升温速度设定3℃/min，升温至950℃保温10h，再将产品表面加压至200Mpa，保温保压5h，结束后风冷至70℃，继续以5℃/min速度升温至510℃保温2h，保温结束后风冷至50℃出炉。测试基体材料磁性能以及扩散后的产品的磁性能如下：
表5：实施例4基体材料磁性能以及扩散后的产品的磁性能对照表
编号 Br(KGs) Hcb(KOe) Hcj(KOe) (BH)max(MGOe) Hk/Hcj
基体材料 12.31 11.97 21.25 37.59 97.1％
扩散后 12.53 12.29 30.84 38.56 95.9％
实施例5：
选取普通38SH性能钕铁硼材料甩片(与对比例相同配方)，氢破时加入0.3％质量百分比金属铈，将氢破后的氢破粉入气流磨制成粒度3um-5um细粉，加入润滑剂、抗氧化剂后混合均匀，在氮气箱内压型，再等静压后入烧结炉，在烧结温度1065℃保温4h制成烧结态的钕铁硼产品。切片成尺寸40mm×20mm×3mm产品，用3％体积分数硝酸与水配成稀硝酸溶液清洗后吹干待处理。
熔炼Tb：Nb：Si＝85：10：5(质量比)重稀土合金，氢破后经气流磨制成粒度1um-20um粉末，采用喷涂方式将产品40mm×20mm面积喷涂重稀土粉末，喷涂粉末厚度为4mg/cm2-4.5mg/cm2。
将喷涂后的产品放入高温扩散炉内，升温速度设定3℃/min，升温至950℃保温10h，再将产品表面加压至300Mpa，保温保压5h，结束后风冷至70℃，继续以5℃/min速度升温至510℃保温2h，保温结束后风冷至50℃出炉。测试基体材料磁性能以及扩散后的产品的磁性能如下：
表6：实施例5基体材料磁性能以及扩散后的产品的磁性能对照表
编号 Br(KGs) Hcb(KOe) Hcj(KOe) (BH)max(MGOe) Hk/Hcj
基体材料 12.31 11.97 21.25 37.59 97.1％
扩散后 12.56 12.34 30.23 38.64 95.2％
由上述的对比例表1中数据可以看出，正常产品晶界扩散TbH后剩磁降低0.16KGs，而采用本发明方法进行晶界扩散后剩磁非但没有降低，反而有所提升。对比实施例1、2、3中的数据，金属铈的添加量的增加在一定程度内对剩磁的提升有作用，当添加量达到0.5％时，扩散后的产品的剩磁和矫顽力相较其他实施例均出现较明显下降，可能原因在于部分铈进入钕铁硼主相晶粒内部，导致产品性能下降。对比实施例2、4、5可以看出，当金属铈添加量0.3％时，随着压力的增加剩磁有上升趋势，但矫顽力有明显下降趋势，主要原因在于富稀土相的流失导致矫顽力下降。
以上仅为本发明的较佳实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种烧结钕铁硼晶界重塑的方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1：选用钕铁硼甩片作为原料进行氢破，在氢破的同时加入金属铈屑，氢破后入气流磨制粉，加入润滑剂、抗氧化剂后混合均匀，在氮气箱内压型，再等静压后入烧结炉，制成烧结态的钕铁硼块，切片酸洗获得中间体；
S2：制备重稀土合金，其中以重量百分比记75％以上为Tb，其余元素包括Zr、Nb、Ti、Si、Hf中的一种或多种，将最佳扩散温度提高至930℃以上；
S3：将重稀土合金制成粉末，与有机胶水混合后均匀涂覆于中间体上，入无氧真空烧结炉内升温至930℃以上保温进行晶界扩散，保温结束后，保持温度不变，同时给产品施加100Mpa-300Mpa压力，继续保温3h-7h获得钕铁硼成品。
2.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼晶界重塑的方法，其特征在于：所述步骤S1中，氢破时加入的金属铈屑的质量分数为0.1％-0.4％。
3.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼晶界重塑的方法，其特征在于：所述步骤S1中，氢破时加入的金属铈屑的体积小于100mm3。
4.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼晶界重塑的方法，其特征在于：所述步骤S1中，入气流磨制粉的粒度为3um-5um。
5.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼晶界重塑的方法，其特征在于：所述步骤S1中，烧结温度为1050℃-1080℃，保温时间3h-6h。
6.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼晶界重塑的方法，其特征在于：所述步骤S2中，重稀土合金的元素组成为Tb：Nb：Si＝85：10：5(质量比)。
7.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼晶界重塑的方法，其特征在于：所述步骤S3中，重稀土合金粉末粒度为1um-20um。
8.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼晶界重塑的方法，其特征在于：所述步骤S3中，晶界扩散的温度为930℃-980℃，保温时间8h-15h。
9.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼晶界重塑的方法，其特征在于：所述步骤S3中，重稀土合金粉末与有机胶水混合物在中间体上的涂覆量为4mg/cm2-4.5mg/cm2。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种烧结钕铁硼晶界重塑的方法，其特征在于，还包括以下步骤：将所述钕铁硼成品风冷至70℃，继续以5℃/min速度升温至510℃保温2h，保温结束后风冷至50℃出炉。
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