CN108257755B - 钕铁硼粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼粉体的制备方法，包括：取钕铁硼合金铸片经过吸氢破碎得到的粗粉；将粗粉破碎至平均颗粒尺寸为35～65μm的中间粉体；向中间粉体中混入中间粉体质量0.03～0.1％的硬脂酸锌，然后用气流磨粉碎至平均颗粒尺寸为3～5μm、粒度分布D90/D10为4.2～5的细粉。本发明在进行气流磨粉碎之前，对吸氢破碎得到的粗粉进行预粉碎，改善了钕铁硼粉末颗粒的分布均匀性，并提高气流磨的粉碎效率。

Description

钕铁硼粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料制备技术领域。更具体地说，本发明涉及一种钕铁硼粉体的制备方法。
背景技术
为获得高性能的烧结钕铁硼磁体，要求磁体的晶粒尽可能细小、均匀，且晶粒外围均匀包裹一层尽可能薄的富钕相，目前烧结钕铁硼粉体的制备技术主要是通过气流磨粉碎的方式实现，由于氢破碎后的粗粉粒径相对较大、且分布也很不均匀，从几微米至几百微米不均匀分布，这些粗颗粒粉末进入气流磨磨腔内，颗粒被气流加速至喷撞区域后，加大了粗大颗粒与细小颗粒的喷撞次数，最终会造成气流磨粉碎后粉末颗粒的不均匀性增加，并且氢破碎后的粗粉粒径较大，气流加速迟缓，粉碎的效率也相对较低。因此，对于如何制取粒径细小、均匀的烧结钕铁硼粉末颗粒，对于当前高性能烧结钕铁硼永磁材料的应用尤其重要。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种钕铁硼粉体的制备方法，其在进行气流磨粉碎之前，对吸氢破碎得到的粗粉进行预粉碎，改善了钕铁硼粉末颗粒的分布均匀性，并提高气流磨的粉碎效率。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种钕铁硼粉体的制备方法，包括：
取钕铁硼合金铸片经过吸氢破碎得到的粗粉；
将粗粉破碎至平均颗粒尺寸为35～65μm的中间粉体；
向中间粉体中混入中间粉体质量0.03～0.1％的硬脂酸锌，然后用气流磨粉碎至平均颗粒尺寸为3～5μm、粒度分布D90/D10为4.2～5的细粉。
优选的是，所述的钕铁硼粉体的制备方法，将硬脂酸锌粉碎成粉末，用粉末喷雾装置将硬脂酸锌粉末喷至中间粉体。
优选的是，所述的钕铁硼粉体的制备方法，将粗粉用锤式机械破碎机破碎成中间粉体。
优选的是，所述的钕铁硼粉体的制备方法，在用锤式机械破碎机破碎时，采用氮气运输粗粉。
优选的是，所述的钕铁硼粉体的制备方法，中间粉体的颗粒平均尺寸D50为50μm，最大颗粒尺寸为95μm，粉末颗粒分布D90/D10为6.5。
优选的是，所述的钕铁硼粉体的制备方法，还包括：将细粉与干冰以1:1的体积比混合均匀，将得到的混合物放入反应釜内，密闭反应釜，静置10分钟，检测反应釜内的压力得初始压力，利用反应釜的漏气阀在2分钟之内将反应釜内的压力降至初始压力得1/2，关闭漏气阀并静置20分钟，然后利用反应釜的漏气阀在10分钟之内将反应釜内的压力降至初始压力得1/4，关闭漏气阀并静置20分钟，然后利用反应釜的漏气阀在30分钟之内将反应釜内的压力降至大气压；所述干冰的平均粒径为1毫米。
本发明至少包括以下有益效果：
1、本发明解决了烧结钕铁硼粉末颗粒粗大不均匀的问题，提高烧结钕铁硼磁体的磁性能，有利于磁性能的均匀分布，解决了烧结钕铁硼磁体的性能稳定性差的难题。
2、本发明在进行气流磨粉碎之前，对吸氢破碎得到的粗粉用锤式机械破碎机预粉碎至35～65μm，进而提高了气流磨的粉碎效果，改善了钕铁硼粉末颗粒的分布均匀性，并提高气流磨的粉碎效率。
3、本发明利用干冰对细粉进行处理，利用干冰的升华，使得细粉分散在二氧化碳气体中，随后利用漏气阀放气对二氧化碳进行扰动，使得得到的细粉在二氧化碳气体中分布均匀，进而使得得到的中间粉体分布均匀，还能够去除细粉中的杂质，提高烧结钕铁硼磁体的性能。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供了一种钕铁硼粉体的制备方法，包括：
取钕铁硼合金铸片经过吸氢破碎得到的粗粉；这里的吸氢破碎的方法为本领域常规方法；
将粗粉破碎至平均颗粒尺寸为35～65μm的中间粉体；这里不限定何种粉碎机，只要将粗粉粉碎至35～65μm即可；
向中间粉体中混入中间粉体质量0.03～0.1％的硬脂酸锌，然后用气流磨粉碎至平均颗粒尺寸为3～5μm、粒度分布D90/D10为4.2～5的细粉。这里硬脂酸锌一方面起到润滑剂的作用，另一方面增大粉末颗粒间的距离，降低颗粒间的范德华力，防止团聚，提高气流磨的粉碎效率。得到的细粉用于制备钕铁硼磁体。
在另一种技术方案中，所述的钕铁硼粉体的制备方法，将硬脂酸锌粉碎成粉末，用粉末喷雾装置将硬脂酸锌粉末喷至中间粉体。这里提供了一种添加硬脂酸锌的方式，即将硬脂酸锌粉碎成粉末，用喷雾的形式与中间粉体混合，提高了混合的均匀性，进而提高了气流磨的粉碎效率和效果，硬脂酸锌粉碎到10-50μm
在另一种技术方案中，所述的钕铁硼粉体的制备方法，将粗粉用锤式机械破碎机破碎成中间粉体。这里，提供了破碎粗粉的一种优选方式，锤式机械破碎机结构封闭，便于保护粗粉，避免漏料。使用锤式机械破碎机时，磨机内物料重量保持在20～60Kg。
在另一种技术方案中，所述的钕铁硼粉体的制备方法，在用锤式机械破碎机破碎时，采用氮气运输粗粉。这里，氮气一方面是起到运输物料作用，一方面可以保护物料。
在另一种技术方案中，所述的钕铁硼粉体的制备方法，中间粉体的颗粒平均尺寸D50为50μm，最大颗粒尺寸为95μm，粉末颗粒分布D90/D10为6.5。这里，提供了中间粉体的优选尺寸和分布，在该尺寸和分布下，提高了细粉的分布均匀性和粉碎效率。
在另一种技术方案中，所述的钕铁硼粉体的制备方法，还包括：将细粉与干冰以1:1的体积比混合均匀，将得到的混合物放入反应釜内，密闭反应釜，静置10分钟，检测反应釜内的压力得初始压力，利用反应釜的漏气阀在2分钟之内将反应釜内的压力降至初始压力得1/2，关闭漏气阀并静置20分钟，然后利用反应釜的漏气阀在10分钟之内将反应釜内的压力降至初始压力得1/4，关闭漏气阀并静置20分钟，然后利用反应釜的漏气阀在30分钟之内将反应釜内的压力降至大气压；所述干冰的平均粒径为1毫米。这里，利用干冰的升华，二氧化碳充满反应釜，使得细粉分散在二氧化碳气体中，随后利用漏气阀放气对二氧化碳进行扰动，使得得到的细粉在二氧化碳气体中分布均匀，进而使得得到的中间粉体分布均匀，还能够去除细粉中的杂质，提高烧结钕铁硼磁体的性能(剩磁和矫顽力)。
实施例1
以35SH烧结钕铁硼材料做的验证，配出600Kg原材料，其中铁棒要除锈，稀土材料要无油、无潮、无锈，通过真空熔炼(SC)将配好的原材料中频感应加热熔化金属，然后通过中间包浇铸到旋转的水冷冷却辊上，最终获得片状的具有柱状晶结构的快淬钕铁硼合金，然后氢破炉吸氢脱氢破碎毫米级的粗颗粒。氢破碎后的粗粉加入到锤式机械破碎机内，通入0.2-0.5MPa的氮气，调整破碎机的供料电流，电流调节范围0.1-0.35A，控制破碎机的下料重量，磨机内物料重量保持在20-60Kg，物料在磨机内部破碎成平均颗粒尺寸为35-65μm、颗粒尺寸分布良好的中间粉体。向这一中间粉体加入比例为0.03-0.1％的添加剂硬脂酸锌，经过三维混粉机混合后，再通过气流磨粉碎得到平均颗粒尺寸为3.0-5.0μm、粒度分布D90/D10为4.2～5.0的细粉。
对比例1
将实施例1得到的细粉与干冰以1:1的体积比混合均匀，将得到的混合物放入反应釜内，密闭反应釜，静置10分钟，检测反应釜内的压力得初始压力，利用反应釜的漏气阀在2分钟之内将反应釜内的压力降至初始压力得1/2，关闭漏气阀并静置20分钟，然后利用反应釜的漏气阀在10分钟之内将反应釜内的压力降至初始压力得1/4，关闭漏气阀并静置20分钟，然后利用反应釜的漏气阀在30分钟之内将反应釜内的压力降至大气压；所述干冰的平均粒径为1毫米。其余参数与实施例1的完全相同，工艺过程也完全相同。
试验
将得到的细粉经过混粉机混合均匀，自动压机充磁取向压成密度3.9～4.3g/cm3的压坯，冷等静压机进一步压紧压坯，将生坯装入真空烧结炉，抽真空至真空度到0.3Pa以下，升温至200℃左右保温排水气，升温至500℃左右保温排有机物，升温至800℃保温排H2，升温至主相熔点以下即1020℃～1050℃温度液相烧结，此温度下保温180～600min，关闭加热器，充氩气至85～100Kpa，开风机冷却至60℃～80℃出炉，得到规格为51.2*51*29mm(取向方向为29尺寸)毛坯。此后，用平面磨床将取向面一面60％～80％见光，用502胶粘到铁棒上，用内圆切片机切成9.59*6.69*0.88(M)黑片，用加清洗剂的溶液除油除胶，用自动倒角机倒0.2～0.5mm的弧度，去掉边缘毛刺，通过超声波除油，酸洗，钝化，自动镀锌工艺，得到锌层厚度为8～15μm，尺寸为9.95*6.69*0.88(M)的成品。检测细粉的粒度和粒度分布，并检测成品的磁性能参数，结果如下表，普通工艺即为不用锤式粉碎机预先获得中间粉体，而直接将氢破碎后的粗粉用气流磨制粉。
(1)粉末特性相比，:粒度大小相当，但实施例1和对比例1的粒度均匀一致性更好些，制粉效率更高。
SMD X50 X90/X10 制粉效率Kg/h 制粉利用率％
实施例1 2.81 3.8 4.67 133 99.5％
对比例1 2.8 3.78 4.67 141 99.7％
普通工艺 2.8 3.75 4.76 105 98.27％
(2)实施例1和对比例1相比于普通工艺，剩磁(Br)和矫顽力(Hcj)都有提高，尤其是矫顽力。
Figure BDA0001558628730000051
(3)成本相比：实施例1相比于普通工艺的制粉利用率得到很大程度，提高了1.23％，在材料成本上节约1.32元/Kg，因增加机械粗粉碎工艺，此道中间破碎工序的成本为0.22元/Kg，最终实施例1的成本较正常工艺的成本降低1.1元/Kg。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (5)

1.一种钕铁硼粉体的制备方法，其特征在于，包括：
取钕铁硼合金铸片经过吸氢破碎得到的粗粉；
将粗粉破碎至平均颗粒尺寸为35～65μm的中间粉体；
向中间粉体中混入中间粉体质量0.03～0.1％的硬脂酸锌，然后用气流磨粉碎至平均颗粒尺寸为3～5μm、粒度分布D90/D10为4.2～5的细粉；
将细粉与干冰以1:1的体积比混合均匀，将得到的混合物放入反应釜内，密闭反应釜，静置10分钟，检测反应釜内的压力得初始压力，利用反应釜的漏气阀在2分钟之内将反应釜内的压力降至初始压力得1/2，关闭漏气阀并静置20分钟，然后利用反应釜的漏气阀在10分钟之内将反应釜内的压力降至初始压力得1/4，关闭漏气阀并静置20分钟，然后利用反应釜的漏气阀在30分钟之内将反应釜内的压力降至大气压；所述干冰的平均粒径为1毫米。
2.如权利要求1所述的钕铁硼粉体的制备方法，其特征在于，将硬脂酸锌粉碎成粉末，用粉末喷雾装置将硬脂酸锌粉末喷至中间粉体。
3.如权利要求1所述的钕铁硼粉体的制备方法，其特征在于，将粗粉用锤式机械破碎机破碎成中间粉体。
4.如权利要求3所述的钕铁硼粉体的制备方法，其特征在于，在用锤式机械破碎机破碎时，采用氮气运输粗粉。
5.如权利要求1所述的钕铁硼粉体的制备方法，其特征在于，中间粉体的颗粒平均尺寸D50为50μm，最大颗粒尺寸为95μm，粉末颗粒分布D90/D10为6.5。
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