CN103212710A - 一种钕铁硼稀土永磁材料的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能钕铁硼稀土永磁材料的制造方法，通过控制合金熔炼、粗破碎、气流磨制粉、成型的工艺参数和添加纳米级氧化物微粉，细化了气流磨制粉粒度并将气流磨的过滤器中收集的细粉与旋风收集器的粉末混合，明显提高材料的利用率和磁体的性能；可显著节省稀土的使用量，特别是重稀土的使用量，保护稀缺资源。

Description

一种钕铁硼稀土永磁材料的制造方法
技术领域
本发明属于永磁材料领域,特别是涉及一种钕铁硼稀土永磁材料的制造方法。
背景技术
钕铁硼稀土永磁材料,以其优良的磁性能得到越来越多的应用，被广泛用于医疗的核磁共振成像，计算机硬盘驱动器，音响、手机等；随着节能和低碳经济的要求，钕铁硼稀土永磁材料又开始在汽车零部件、家用电器、节能和控制电机、混合动力汽车，风力发电等领域应用。
1982年日本住友特殊金属公司首先公开了钕铁硼稀土永磁材料的日本专利1,622,492和2,137,496，随即申请了美国专利和欧洲专利，公布了钕铁硼稀土永磁材料的特性、成分和制造方法，确认了主相：Nd2Fe14B相，晶界相：富Nd相、富B相和稀土氧化物杂质。
2007年4月1日日本日立金属与日本住友金属合并,并且继承了住友金属的钕铁硼稀土永磁体的专利许可的权利与义务。2012年8月17日，日立金属为了向美国国际贸易委员会（ITC）提出诉讼，提出其拥有在美国申请的US6,461,565；US6,491,765；US 6,537,385；US 6,527,874 专利。
专利US6,461,565申请日为2001年5月8日，在中国的专利申请号为CN1195600C，专利认为在保护气氛下磁场成型不易实现，申请保护的是在大气条件下磁场成型，工作温度范围为大于5℃小于30℃，相对湿度为40%到65%之间。在此环境下进行粉末压制。
2001年5月9日申请的专利US6,491,765和2001年7月9日申请的专利US6,537,385，在中国申请了一个专利，专利号为CN1272809C，专利保护氧含量在0.02-5%的惰性气体气流磨制粉 ,通过旋风收集器至少除去一部分小于1μm粒径的超细粉,由此将小于1μm粒径的超细粉占粉末总量控制在10%以下。由于气流磨使用旋风收集器收集粉末，小于1μm的颗粒有部分随气流排出是自然的过程。
日本日立金属申请于2001年7月10日的US 6,527,874专利，中国专利CN1182548C要求保护的是至少含有金属元素Nb、Mo中的一种的钕铁硼稀土永磁合金熔炼工序的真空速凝技术。日本三德金属公司1992年将真空速凝技术用于烧结磁体的熔炼工序，日本专利JP4028,656，1995年1月在美国获得专利授权US5383978；随之也获得欧盟专利授权EP0556751B1和EP0632471B1。
现有的钕铁硼稀土永磁材料的制造方法主要由合金熔炼、氢破碎、气流磨制粉、磁场成型、真空烧结、机械加工和时效工序组成，总结如下：
发明内容
随着钕铁硼稀土永磁材料的应用市场的扩大，稀土资源短缺的问题越来越严重，尤其在电子元器件、节能和控制电机、汽车零部件、新能源汽车、风力发电等领域的应用，需要更多的重稀土以提高矫顽力。因此，如何减少稀土的使用，尤其是重稀土的使用，是摆在我们面前的重要课题。经过探索，我们发现了一种高性能钕铁硼稀土永磁材料及制造方法。
本发明通过以下技术方案实现：
钕铁硼稀土永磁材料，是指R-Fe-B-M和R-Fe-Co-B-M 合金磁体，
且: R代表稀土元素中的一种或多种
    M代表元素Al、Nb、Ga、Zr、Cu、V、Ti、Cr、Ni、Hf、Ta、W、Mo、S、C、N、O元素中的一种或多种
本发明的制造方法如下：
   1、合金熔炼工序
合金的熔炼方法采用铸锭工艺，所述的铸锭工艺是指钕铁硼稀土永磁合金原料在真空或保护气氛下加热熔化成熔融状态下的合金，然后在真空或保护气氛下浇铸到水冷铸模中形成合金铸锭。一种改进技术的铸锭工艺是浇铸时通过铸模移动或转动，实现铸锭厚度1-20mm；改进的合金熔炼方法采用真空速凝工艺，所述的真空速凝工艺，首先加热熔化合金，然后将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转辊上，熔融合金经过旋转辊冷却后形成合金片，旋转辊的冷却速度在100-1000℃/S，冷却后的合金片温度550-400℃；进一步的改进方法是合金片离开旋转铜辊后随即落到旋转滚筒内，对合金片进行二次冷却；另一种改进方法是合金片离开旋转铜辊后随即落到转盘上进行二次冷却,转盘位于铜辊的下方,在转盘的上方设置有带换热器的惰性气体冷却装置和机械搅拌装置。再进一步的改进方法是合金片在离开旋转铜辊后和二次冷却前在二次冷却装置内保温，保温时间一般在10-120分钟，保温温度550-400℃。
2、粗破碎工序
合金的粗碎主要有机械破碎和氢破碎两种方法，机械破碎是将熔炼后的合金铸锭在氮气保护下用颚式破碎机、锤式破碎机、球磨机、棒磨机、盘磨机等制粉设备将合金铸锭破碎成粒径小于5mm的颗粒；目前这一工艺基本不用，采用的都是氢破碎工艺。
氢破碎首先将前序的合金片或合金锭装入真空氢碎炉，抽真空后充入氢气让真空氢碎炉内的合金吸氢，吸氢温度一般小于200℃，吸氢压力一般50-200KPa，吸氢完成后，再抽真空和加热脱氢，脱氢温度一般在600-900℃，脱氢后进行粉末冷却，冷却在真空或保护气氛下进行，保护气氛一般用氩气。
一种改进技术的氢破碎是将合金锭或合金片装入旋转滚筒内，抽真空后充入氢气让合金吸氢，吸氢饱和后停止充入氢气，保持10分钟以上开始抽真空，然后开始加热并旋转滚筒进行脱氢，脱氢在真空下进行，脱氢温度600-900℃，脱氢后对滚筒冷却。
另一种改进技术的氢破碎是一种稀土永磁合金氢破连续生产方法和设备，设备是由吸氢室、加热脱氢室、冷却室、室间隔离阀门、料盒、传动装置和抽真空装置组成；吸氢室、加热脱氢室和冷却室间分别通过室间隔离阀门连接，所述传动装置设置在吸氢室、加热脱氢室和冷却室的上部，料盒悬挂在传动装置上，沿传动装置依次经吸氢室、加热脱氢室和冷却室滚动输送；工作时，先把合金装入悬挂着的料筐，采用悬挂传动的方式将装有合金的料筐顺序送入吸氢室、加热脱氢室、冷却室进行吸氢、加热脱氢和冷却，然后在真空或保护气氛下将合金装入储料罐。
3、制粉工序
合金粉末的制造采用气流磨制粉，气流磨主要由加料器、下部装有喷嘴和上部装有分选轮的磨室、控制磨室内粉料重量和加料速度的称重系统、旋风收集器、粉末过滤器、气体压缩机等组成，工作气体一般选用氮气，压缩气体压力0.6-0.8MPa；工作时，首先将前序的粉末装入气流磨的加料器，在称重系统的控制下将粉末加入到磨室，利用喷嘴喷射的高速气流进行磨削，磨削后的粉末随气流上升，达到制粉要求的粉末通过分选轮进入旋风收集器收集，未达到制粉要求的粗粉在离心力的作用下返回到磨室下部继续磨削；进入旋风收料器的粉末作为成品收集在旋风收集器下部的收料器中，由于旋风收集器不能把全部粉末收集，少量的细粉会随着气流排出，这部分细粉用粉末用过滤器过滤，收集在过滤器下部的细粉收集器中。一般细粉的比例低于粉末重量的15%，粒径小于1μm，这部分粉末的稀土含量高于粉末的平均稀土含量，非常容易氧化，混入旋风收料器的粉末会造成磁体性能的降低，为此专利CN1272809C提出严格控制粒径小于1μm的细粉的比例，过滤器收集的细粉作为废粉扔掉，随着钕铁硼粉末的平均粒径越来越小，这部分粉末的比例越来越大。
为了提高磁体的性能和材料的利用率，本发明通过改进的气流磨制粉技术找到了提高磁体的性能和材料的利用率的方法，并解决了将钕铁硼粉末的平均粒度磨到1μm以下的气流磨制粉技术；本发明改进的气流磨制粉技术首先将氢破碎后的粉料与纳米级的氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化镝、氧化铽、氧化钇、氧化钛、氧化铁、氧化铝、氧化锆、氧化钨、氧化钼中的一种或一种以上的微粉混合均匀，然后再用气流磨制粉，气流磨通过叶片式分选轮控制粉末粒度，粉末采用旋风收集器收集，随旋风收集器的排气管路排出的细粉收集在过滤器中，然后将过滤器中收集的细粉和旋风收集器收集的粉末在氮气保护下加入到二维或三维混料机中进行混料；一般混料时间30分钟以上，混料气氛中的氧含量低于150ppm；气流磨的气氛中的氧含量低于50ppm；纳米级的氧化物微粉的重量与二次氢碎后的粉料的重量比率在3%以下，氧化物微粉的平均粒度在80nm以下。
4、成型工序
钕铁硼稀土永磁体成型与普通的粉末冶金成型的最大差异是在取向磁场下成型，因此在压机上设计有电磁铁。由于钕铁硼稀土永磁粉末易氧化，有专利提出需要控制成型时的环境温度在5-35℃，相对湿度为40%-65%之间，氧含量在0.02-5%之间；为防止粉末氧化，一种改进磁场成型技术是设计一个保护箱，保护箱上设置有手套，粉末在保护气氛下磁场成型；进一步的改进技术是在保护箱内的磁场空间设计有冷却系统，磁场成型空间的温度可控，模具置于可控温度的低温空间内，粉末在可控温度下成型，控温范围在-15至20℃，优选成型温度低于5℃；所述的保护箱内的氧含量低于200ppm，优选150ppm；模腔内的取向磁场强度一般1.5-3T，在磁粉受压前预先取向并在压型过程中保持取向磁场强度；取向磁场或者是恒定磁场或者是脉动或交变磁场。为了减小成型压力，磁场成型后或者进行等静压，等静压后再送入到烧结炉烧结。
5、烧结工序
成型后的工序是烧结，现有技术的烧结在真空烧结炉内完成，真空或保护气氛条件下烧结，保护气体用氩气；烧结温度1000-1200℃，保温时间一般0.5-20小时，保温后采用氩气冷却；一种改进技术的烧结方法和设备是在真空烧结炉前设置一个阀门和带手套的传送箱，成型后的料块在保护气氛的条件下送入传送箱，对保护箱充入保护气体，在保护气氛条件下去掉外包装和将料块装入烧结料盒，然后打开传送箱和烧结炉间的阀门，通过传送箱内的传送机构将装有烧结料块的料盒送入真空烧结炉进行烧结；进一步的改进技术是用多室真空烧结炉烧结，脱气、烧结、冷却分别在不同的真空室内完成，带手套的传送箱通过阀门与真空室相连，料盒顺序通过多个真空室；烧结温度950-1050℃范围内。
6、时效工序
将烧结后的工件或者进行机械加工或者直接将烧结后的工件送入时效炉进行高温时效和低温时效；高温时效温度在850-950℃范围内，低温时效温度在450-650℃范围内；时效后一般进行机械加工和表面处理。
 
本发明通过改进钕铁硼稀土永磁材料的制造方法，在气流磨制粉前加入纳米级的氧化物微粉，气流磨磨粉时纳米级的氧化物吸附在粉末的周围，保护粉末不继续氧化，粉末中的氧含量可控，粉末粒度可以磨制到1μm以下；再通过控制气流磨中的氧含量将旋风收集器收集的粉末和过滤器中收集的粉末混合，即提高了磁体的磁性能和耐腐蚀性又提高了材料的利用率，可显著节省稀土的使用量，特别是重稀土的使用量，保护了稀缺资源，从而找到了新一代高性能钕铁硼稀土永磁材料的生产办法。
具体实施方式
下面通过实施例的对比进一步说明本发明的显著效果。
实施例1
分别按表一A、B、C、D成分选取合金600Kg熔炼，在熔融状态下将合金浇铸到带水冷却的旋转的冷却辊上冷却形成合金片，合金片离开旋转铜辊后随即落到转盘上,用带换热器的惰性气体冷却装置和机械搅拌装置进行二次冷却；冷却后的合金片装入悬挂着的料筐，采用悬挂传动的方式将装有合金的料筐顺序送入连续式真空氢碎炉的吸氢室、加热脱氢室和气体冷却室进行吸氢、加热脱氢和冷却；氢碎后的合金片和表二所示的氧化物微粉一起装入二维混料机混料，微粉的平均粒度60nm，重量含量0.12%，混料时间40分钟，混料后进行气流磨制粉，旋风收集器中的粉末平均粒度2.4μm，过滤器中的细粉和旋风收集器收集的粉末在氮气保护下加入到二维混料机中进行混料30分钟，气流磨气氛中的氧含量40ppm；成型工序采用氮气保护下磁场成型，保护箱内的氧含量130ppm，粉末成型时模腔内温度3℃，磁块尺寸50×40×30mm,取向方向为30尺寸方向，磁场取向成型后将磁块封装，然后从保护箱内取出进行等静压，之后送入真空烧结炉烧结和二次时效处理，烧结温度1030℃，时效温度分别为850℃和580℃；采用10×10×10mm尺寸的样品作48小时的失重实验,平均失重0.9mg/cm2；旋风收集到的粉末、细粉收集器收集的细粉重量、加入的氧化物微粉种类及磁性能数据如表二所示：
实施例2
分别按表一E、F、G、H、 I、J、成分选取合金600Kg熔炼，在熔融状态下将合金浇铸到带水冷却的旋转的冷却辊上冷却形成合金片，合金片离开旋转铜辊后随即落到转盘上,保温60分钟后用带换热器的惰性气体冷却装置和机械搅拌装置进行二次冷却；冷却后的合金片采用旋转式真空氢碎炉进行氢破碎，将合金装入旋转滚筒内，抽真空后充入氢气让合金吸氢，吸氢饱和后停止充入氢气，然后开始抽真空、加热并旋转滚筒进行脱氢，脱氢在真空下进行，脱氢后对滚筒采用氩气冷却；氢碎后的合金片和表二所示的氧化物微粉一起装入二维混料机混料，微粉的平均粒度40nm，重量含量0.12%，两种氧化物混合时重量平均，混料时间40分钟，混料后进行气流磨制粉，旋风收集器中的粉末平均粒度1.8μm，过滤器中的细粉和旋风收集器收集的粉末在氮气保护下加入到二维混料机中进行混料50分钟；气流磨气氛中的氧含量10ppm，磨室中气体的温度20℃；成型工序采用氮气保护下磁场成型，保护箱内的氧含量90ppm，粉末成型时模腔内温度控温范围在0℃，磁块尺寸50×40×30mm,取向方向为30尺寸方向，磁场取向成型后将磁块封装，然后从保护箱内取出进行等静压，之后送入真空烧结炉烧结和二次时效，烧结温度1040℃，时效温度分别为950℃和530℃；采用10×10×10mm尺寸的样品作48小时的失重实验,平均失重0.6mg/cm2；旋风收集到的粉末、细粉收集器收集的细粉重量、加入的氧化物微粉种类及磁性能数据如表二所示：
实施例3
分别按表一K、L、M成分选取合金600Kg熔炼，在熔融状态下将合金浇铸到带水冷却的旋转的冷却辊上冷却形成合金片，合金片离开旋转铜辊后随即落到转盘上,保温60分钟后用带换热器的惰性气体冷却装置和机械搅拌装置进行二次冷却；冷却后的合金片采用旋转式真空氢碎炉进行氢破碎，将合金装入旋转滚筒内，抽真空后充入氢气让合金吸氢，吸氢饱和后停止充入氢气，然后开始抽真空、加热并旋转滚筒进行脱氢，脱氢在真空下进行，脱氢后对滚筒冷却；氢碎后的合金片和表二所示的氧化物微粉一起装入二维混料机混料，微粉的平均粒度10nm，重量含量0.12%，多种氧化物混合时重量平均，混料时间30分钟，混料后进行气流磨制粉，旋风收集器中的粉末平均粒度1.3μm，采用带冷却机的氮气气流磨制粉，粉末通过旋风收集器收集，随旋风收集器的排气管路排出的细粉收集在后面的细粉收集器中，随细粉收集器的排气管路排出的超细粉再进入过滤器收集；细粉收集器收集的细粉与旋风收机器收集的粉末在氮气保护下加入到二维混料机中进行混料10分钟；气流磨气氛中的氧含量10ppm，磨室中气体的温度45℃；成型工序采用氮气保护下磁场成型，保护箱内的氧含量90ppm，粉末成型时模腔内温度控温范围在-5℃，磁块尺寸50×40×30mm,取向方向为30尺寸方向，磁场取向成型后将磁块封装，然后从保护箱内取出进行等静压，之后送入真空烧结炉烧结和二次时效，烧结温度1040℃，时效温度分别为900℃和430℃；采用10×10×10mm尺寸的样品作48小时的失重实验,平均失重0.4mg/cm2；旋风收集到的粉末、细粉收集器收集的细粉重量、加入的氧化物微粉种类及磁性能数据如表二所示：
表一、合金的成分：
Figure 469204DEST_PATH_IMAGE002
表二、本发明的磁体的磁性能测量结果：
Figure 448661DEST_PATH_IMAGE004
表三、对比例的磁体的磁性能测量结果：
Figure 228399DEST_PATH_IMAGE006
对比例1
分别按表一A、B、C、D成分选取合金600Kg熔炼，除了不加入过滤器收集的细粉和氧化物微粉外，其他同实施例1；采用10×10×10mm尺寸的样品作48小时的失重实验,平均失重4.6mg/cm2；磁性能测量结果见表三：
对比例2
分别按表一E、F、G、H 、I、J、成分选取合金600Kg熔炼，在熔融状态下将合金浇铸成12mm后的合金锭，其他除了不加入过滤器收集的细粉、不加入氧化物微粉和控制气流磨制粉粒度3.2μm外，其他同实施例2；采用10×10×10mm尺寸的样品作48小时的失重实验,平均失重3.3mg/cm2；磁性能测量结果见表三：
对比例3
分别按表一K、L、M成分选取合金600Kg熔炼，除了不加入过滤器收集的细粉、不加入氧化物微粉和控制气流磨制粉粒度3.2μm外，其他同实施例3；采用10×10×10mm尺寸的样品作48小时的失重实验,平均失重2.6mg/cm2；磁性能测量结果见表三：
上述实施例说明，通过控制气流磨的氧含量和添加纳米级氧化物微粉可以将气流磨的过滤器中的细粉加入到旋风收机器收集的粉末中，通过控制工艺过程的技术参数，提高磁体的性能；本发明明显提高材料的利用率，可显著节省稀土的使用量，特别是重稀土的使用量，同时在节省稀土的前提下，明显提高稀土永磁体的磁能积和矫顽力并提高磁体的耐腐蚀性，保护稀缺资源。

Claims (9)

1.一种钕铁硼稀土永磁材料的制造方法，主要工序由合金熔炼、粗破碎、制粉、磁场成型、真空烧结和时效工序组成，其特征在于：制粉工序首先将粗破碎后的粉料与纳米级的氧化镨、氧化钕、氧化铝、氧化锆中的一种或一种以上的微粉混合均匀，然后再用气流磨制粉。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼稀土永磁材料的制造方法，其特征在于：所述的气流磨制粉是喷射式气流磨制粉，通过叶片式分选轮控制粉末粒度，粉末采用旋风收集器收集，随旋风收集器的排气管路排出的细粉收集在过滤器中，然后再将过滤器中收集的细粉与旋风收集器收集的粉末在氮气保护下进行混料；气流磨的气氛中的氧含量低于50ppm。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼稀土永磁材料的制造方法，其特征在于：所述的纳米级的氧化镨、氧化钕、氧化铝、氧化锆中的一种或一种以上的微粉的的平均粒度在10-60nm。
4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼稀土永磁材料的制造方法，其特征在于：所述的制造方法的合金熔炼工序或者采用真空感应熔炼，在熔融状态下将合金浇铸到带水冷却的旋转的冷却辊上冷却，形成合金片，离开冷却辊的合金片落入到旋转的滚筒或转盘内保温，保温后对合金片进行再冷却。
5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼稀土永磁材料的制造方法，其特征在于：所述的制造方法的粗破碎工序或者采用旋转式真空氢碎炉进行氢破碎，将合金装入旋转滚筒内，抽真空后充入氢气让合金吸氢，吸氢饱和后停止充入氢气，然后开始抽真空、加热并旋转滚筒进行脱氢，脱氢在真空下进行，脱氢后对滚筒冷却。
6.根据权利要求1所述的一种钕铁硼稀土永磁材料的制造方法，其特征在于：所述的制造方法的粗破碎工序或者是把合金片装入悬挂着的料筐，采用悬挂传动的方式将装有合金的料筐顺序送入连续式真空氢碎炉的吸氢室、加热脱氢室和气体冷却室进行吸氢、加热脱氢和冷却，然后在真空或保护气氛下将合金装入储料罐。
7.根据权利要求1所述的一种钕铁硼稀土永磁材料的制造方法，其特征在于：所述的制造方法的成型工序采用氮气保护下磁场成型，保护箱内的氧含量低于150ppm，粉末在可控温度下成型，控温范围在5℃以下，磁场取向成型后将磁块封装，然后从保护箱内取出进行等静压。
8.根据权利要求1所述的一种钕铁硼稀土永磁材料的制造方法，其特征在于：所述的制造方法的烧结工序是等静压后的磁块带着内层包装在与大气隔绝的条件下，将磁块送入保护进料真空烧结炉的带手套的传送箱内，在保护气氛条件下去掉磁块包装后装入烧结料盒，然后打开保护进料真空烧结炉的阀门，通过传送箱内的传送料车将装有磁块的料盒自动送入保护进料真空烧结炉的烧结室内进行真空或保护气氛烧结，烧结温度950-1050℃范围内。
9.根据权利要求1所述的一种钕铁硼稀土永磁材料的制造方法，其特征在于：所述的制造方法的时效工序是将烧结后的工件或者进行机械加工或者直接将烧结后的工件送入时效炉进行高温时效和低温时效；高温时效温度在850-950℃范围内，低温时效温度在450-650℃范围内。
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