CN110715836A

CN110715836A - 一种用于磁性材料检测样品的制备方法

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Publication number: CN110715836A
Application number: CN201910955720.6A
Authority: CN
Inventors: 卢硕; 于冰; 赵春雷; 苏乐; 王�琦; 纪红; 邬小萍
Original assignee: Guohe General Testing And Evaluation Certification Co Ltd
Current assignee: Guohe General Testing And Evaluation Certification Co Ltd
Priority date: 2019-10-09
Filing date: 2019-10-09
Publication date: 2020-01-21

Abstract

本发明公开了属于磁性材料技术领域的一种用于磁性材料检测样品的制备方法。所述制备方法包括将磁性材料破碎过筛，称量，得到待测磁性材料粉末；将待测磁性材料粉末与粘结剂装入容器中，得到混胶待测样品；将混胶待测样品密封后直接压实或加热混胶待测样品使粘结剂完全融化后再密封压实，得到成型待测样品；将成型待测样品静置或充磁后静置，使粘结剂完全凝固，得到磁性材料检测样品。本发明的目的在于提供磁性材料粉末的磁性能样品的制备方法，通过制样装备制备磁性能检测样品，提高磁性材料磁性能的测量值，降低因样品制备造成的测试数据离散性。

Description

一种用于磁性材料检测样品的制备方法

技术领域

本发明属于磁性材料技术领域，尤其涉及一种用于磁性材料检测样品的制备方法。

背景技术

磁性材料广泛应用于新一代信息技术、航空航天、先进轨道交通、汽车等领域，磁性材料的磁性能是表征材料属性最重要的参数，包括饱和磁感应强度Msat、磁导率、剩磁Br、矫顽力Hc、最大磁能积(BH)max、方形度Q、居里温度Tc、磁滞回线、退磁曲线、热磁曲线等。

在居里温度以下，磁性材料内部存在很多小磁畴，每个磁畴内原子磁矩按特定方向排列，呈现均匀自发磁化，不同区域内磁矩的方向不同，使得晶体材料内部磁化强度为零。在外磁场作用下，磁畴内一些磁矩转向外磁场方向，使与外磁场方向相近的总磁矩增加，随着外磁场逐步增加，材料内部的磁畴逐步取向为单一方向，当外磁场达到一定强度时，形成与外磁场方向完全一致的单一磁畴区，之后外磁场降低逐渐减小，磁性材料存在磁滞现象，外磁场降低为零时，磁性材料内部存在磁化强度Mr或磁感应强度Br，继续施加反向磁场使磁感应强度减少为零时，此时的外磁场强度称为矫顽力Hc。

振动样品磁强计、PPMS等开路磁测量设备，利用电磁感应原理，准确测量磁性材料在探测线圈中的磁矩，是检测结果灵敏最高、最准确的设备之一。利用此类设备测量磁性材料的磁性能时，要求样品为尺寸合适为规则固体。由于粉末和不规则固体在测试过程中不能确定其退磁因子，为了准确获得磁性材料的磁性能，需要将不规则形状样品加工成粉末，然后将粉末装入固定容器或压成块体再开展测试磁性能。现在采用的样品处理方法为将磁性材料粉末装入特定装置中压实，然后用设备直接测试。该方法易于操作，但是测试数据一致性差，测量值偏低。

发明内容

针对上述问题，本发明提出了一种用于磁性材料检测样品的制备方法，包括以下步骤：

1)将磁性材料破碎过筛，称量，得到待测磁性材料粉末；

2)将所述待测磁性材料粉末与粘结剂装入容器中，得到混胶待测样品；

所述容器内部形状为圆柱体、长方体、正方体或球形；

待测磁性材料粉末与粘结剂装入容器的方式包括先将待测磁性材料粉末与粘结剂混合均匀再装入容器、先装待测磁性材料粉末再装粘结剂、先装入粘结剂再装入待测磁性材料粉末；

3)将所述混胶待测样品密封后直接压实或加热混胶待测样品使粘结剂完全融化后密封再压实，得到成型待测样品；

4)将成型待测样品静置或充磁后静置，使粘结剂完全凝固，得到磁性材料磁性能检测样品。

步骤1)中所述待测磁性材料粉末粒度≤420μm，待测磁性材料粉末质量≤2g。

步骤2)中所述粘结剂包括石蜡、高温胶、环氧树脂、胶水中的一种或多种，粘结剂质量为待测磁性材料粉末质量的0.02％～5％。

步骤3)中加热温度为50-200℃。

所述密封材料包括金属薄片、无磁性金属块或塑料块体。

充磁和压实的时间间隔不超过粘结剂的凝固时间，充磁的磁场强度≥磁性材料磁性能检测样品的剩磁量。

优选的，步骤1)中所述待测磁性材料粉末粒度10～110μm，待测磁性材料粉末质量为0.01～1g；步骤3)中所述充磁和压实的时间间隔≤60秒，充磁的磁场强度≥磁性材料检测样品的饱和磁化强度。

一种用于磁性材料检测样品的制备方法，包括以下步骤：

1)选择选择钕铁硼永磁材料作为待测磁性材料，破碎至粒度≤420μm，用天平称取2g过筛后的钕铁硼样品，得到待测磁性材料粉末；

2)将步骤1)待测磁性材料粉末和0.1g胶水混合均匀后装入圆柱形容器内，得到待测样品，粘结剂质量为待测磁性材料粉末质量的5％；

3)将步骤2)制备的待测样品用金属薄片覆盖在圆柱形容器顶端密封并压实待测粉末，取出样品立刻用充磁机充磁，充磁的磁场强度≥磁性材料检测样品的饱和磁化强度，充磁和压实的时间间隔为10秒，静置1小时至胶水完全凝固，得到磁性能检测样品。

一种用于磁性材料检测样品的制备方法，包括以下步骤：

1)选择钕铁硼永磁材料作为待测磁性材料，破碎至粒度≤110μm；用天平称取0.1g过筛后的钕铁硼样品，得到待测磁性材料粉末；

2)将步骤1)的待测磁性材料粉末和0.002g环氧树脂装入长方形容器内，得到待测样品，粘结剂质量为待测磁性材料粉末质量的2％；

3)将步骤2)制备的待测样品加热至80℃，待环氧树脂完全融化，用塑料块覆盖在长方形容器顶端密封并压实待测粉末，取出样品立刻用充磁机充磁，充磁的磁场强度≥磁性材料检测样品的饱和磁化强度，充磁和压实的时间间隔为30秒，静置30分钟至环氧树脂完全凝固，得到磁性能检测样品。

本发明的有益效果在于：

1.本发明的目的在于提供磁性材料粉末的磁性能样品的制备方法，通过制样装备制备磁性能检测样品，提高磁性材料磁性能的测量值，降低因样品制备造成的测试数据离散性。

2.与传统样品制备方法相比，磁性材料磁性能检测的样品制备方法得到的样品的检测结果更准确，提高了设备检测磁性材料的磁性能的数据一致性，有助于更准确测量磁性材料的磁性能，提高样品测试结果的一致性，减少人为因素造成的检测结果误差。

附图说明

图1为实施例1样品的磁滞回线图；

图2为实施例2样品的退磁曲线图。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明：

本发明一种典型的实施方案中，提供了一种用于磁性材料检测样品的制备方法，

本发明的制备方法中，限定破碎过筛后待测磁性材料粉末粒度≤420μm，是因为粉末粒度大于420μm时，不利于压实样品，达不到相应的压实密度，从而降低待测磁性材料的磁性能。而破碎过筛后待测磁性材料粉末粒度为10～110μm，在该粒度尺寸范围内，可减少粘结剂的用量，并可获得更准确的检测数据。

本发明的上述制备方法中，待测磁性材料粉末质量≤2g，当待测磁性材料粉末质量＞2g时，最终得到的磁性材料磁性能检测样品的尺寸偏大，超出了检测设备的磁场均匀区，导致待测磁性材料的磁性能偏低。当待测磁性材料粉末质量为0.01g～1g。粉末质量在上述优选范围内，便于获得尺寸更小的样品，同时降低天平精度引入的偏差，从而使最终得到的磁性材料磁性能检测样品的检测结果更准确。

本发明的上述制备方法中，加入粘结剂的目的是阻止待测磁性材料粉末随着外部磁场的变化而旋转，进而影响磁性能测试效果与准确度。粘结剂质量为待测磁性材料粉末质量的0.02％～5％，当粘结剂质量超过待测磁性材料粉末质量＞5％时，多余粘结剂会在压实过程中被挤出，同时部分待测磁性材料粉末也会同时被挤出，使最终磁性材料磁性能检测样品的真实质量降低，从而影响结果准确度；当粘结剂质量超过待测磁性材料粉末质量＜0.02％时，待测磁性材料粉末不能完全被粘结剂固定，部分粉末会随着外部磁场变化而旋转，进而影响磁性能测试准确度。

本发明的上述制备方法中，加热温度为50-200℃，通过加热混胶待测样品，可以使固体粘结剂完全融化，加热温度高于200℃时，可能会破坏容器；加热温度低于50℃时，固体粘结剂不能完全融化。

下面结合实施例和对比例进一步说明本发明的有益结果。选择的原料为钕铁硼磁性材料，密度为7.6g/cm³；磁性能通过振动样品磁强计表征，最大磁场为30000Oe，磁场变化速率为100Oe/s。

实施例1

1)将钕铁硼磁性材料放于研钵中破碎，然后用筛网过筛获得≤420μm的待测钕铁硼粉末，然后用天平称取2g。

2)将步骤1)待测磁性材料粉末和0.1g胶水混合均匀后装入圆柱形容器内，得到待测样品，粘结剂质量为待测磁性材料粉末质量的5％。

3)将步骤2)制备的待测样品用金属薄片覆盖在圆柱形容器顶端密封并压实，取出样品立刻用充磁机充磁，静置1小时至胶水完全凝固，得到磁性能检测样品。

4)用振动样品磁强计测试步骤3)样品的磁性能，磁滞回线如图1所示，磁性能如表2所示。

实施例2

1)将钕铁硼磁性材料放于研钵中破碎，然后用筛网过筛获得≤110μm的待测钕铁硼粉末，然后用天平称取0.1g。

2)将步骤1)的待测磁性材料粉末和0.002g环氧树脂混合均匀后装入长方形容器中，得到待测样品，粘结剂质量为待测磁性材料粉末质量的2％。

3)将步骤2)制备的待测样品加热至80℃，待环氧树脂完全融化，用塑料块覆盖在圆柱形容器顶端密封并压实待测粉末，压实密度为待测磁性材料粉末密度的60％，取出样品立刻用充磁机充磁，充磁和压实的时间间隔为30秒，静置30分钟至环氧树脂完全凝固，得到磁性能检测样品。

4)用振动样品磁强计测试步骤3)样品的磁性能，磁滞回线如图2所示，磁性能如表2所示。

对比例1

用天平称取钕铁硼磁性材料0.04g，然后装入圆柱形容器中，并压实，得到待测样品。用振动样品磁强计测试待测样品的磁性能。

下面分别按照实施例1或2和对比例1的制备步骤，采用表1所示的制备参数，对其余实施例和对比例进行制备，并进行磁性能检测，测试结果如表2所示。

表1

项目

粒度(μm)

质量(g)

粘结剂

粘结剂质量

加热温度

充磁

实施例1

≤420

2

胶水

0.1

/

是

实施例2

≤110

0.1

环氧树脂

0.002

80

是

实施例3

≤180

0.02

高温胶

0.001

/

否

实施例4

≤140

0.06

石蜡

0.003

200

是

实施例5

≤110

1.7

胶水

0.05

/

否

实施例6

≤63

1.3

环氧树脂

0.05

100

否

实施例7

≤45

0.3

高温胶

0.006

/

是

实施例8

≤25

0.7

石蜡

0.03

150

否

实施例9

≤10

0.01

胶水

0.0002

/

是

对比例1

/

0.04

/

否

对比例2

≤420

0.7

/

是

对比例3

/

0.3

胶水

0.1

/

是

对比例4

≤63

1.3

胶水

0.5

/

否

表2

从表2中可以看出，通过对比实施例和对比例所制备的样品，可以看出剩余磁感应强度、内禀矫顽力、磁化强度矫顽力、最大磁能积、饱和磁化强度和品质系数均得到提升。可见，采用本发明的制备方法制备的样品的磁性能得到了较大的提升。

结合表1和2可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：

1)通过样品制备方式，降低了样品制备造成的测试数据离散性，提高了剩余磁感应强度、内禀矫顽力、磁化强度矫顽力、最大磁能积、饱和磁化强度和品质系数等磁性能参数的表征结果，更接近磁性材料磁性能的真实值。

2)本发明的磁性材料磁性能检测样品的制备方法工艺简单，便于操作。

Claims

1.一种用于磁性材料检测样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将磁性材料破碎过筛，称量，得到待测磁性材料粉末；

所述容器内部形状为圆柱体、长方体、正方体或球形；

2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤1)中所述待测磁性材料粉末粒度≤420μm，待测磁性材料粉末质量≤2g。

3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤2)中所述粘结剂包括石蜡、高温胶、环氧树脂、胶水中的一种或多种，粘结剂质量为待测磁性材料粉末质量的0.02％～5％。

4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤3)中加热温度为50-200℃。

5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述密封材料包括金属薄片、无磁性金属块或塑料块体。

6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，充磁和压实的时间间隔不超过粘结剂的凝固时间，充磁的磁场强度≥磁性材料磁性能检测样品的剩磁量。

7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤1)中所述待测磁性材料粉末粒度10～110μm，待测磁性材料粉末质量为0.01～1g；步骤3)中所述充磁和压实的时间间隔≤60秒，充磁的磁场强度≥磁性材料检测样品的饱和磁化强度。

8.一种用于磁性材料检测样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)选择钕铁硼永磁材料作为待测磁性材料，破碎至粒度≤420μm，用天平称取2g过筛后的钕铁硼样品，得到待测磁性材料粉末；

9.一种用于磁性材料检测样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：