CN108896459B - 基于交变磁场脉冲红外的磁性水凝胶磁性粒子浓度检测方法 - Google Patents
基于交变磁场脉冲红外的磁性水凝胶磁性粒子浓度检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
基于交变磁场脉冲红外的磁性水凝胶磁性粒子浓度检测方法，首先对含不同浓度磁性粒子的磁性水凝胶进行交变磁场激励，并利用红外相机记录磁性水凝胶表面温度变化时间历程，得到磁性水凝胶表面温升速率‑磁性粒子浓度标定曲线；然后根据磁性水凝胶表面温升速率‑磁性粒子浓度标定曲线确定磁性粒子浓度‑磁性水凝胶表面温升速率模型；最后将待测磁性水凝胶表面温升速率代入磁性粒子浓度‑磁性水凝胶表面温升速率模型即可确定待测磁性水凝胶的磁性粒子浓度；本发明能够为磁性水凝胶中的磁性粒子浓度的定量检测提供可靠的方法，具有无损、高效、非接触、检测范围大、检测精度高等优点，可广泛应用于磁性水凝胶磁性粒子的浓度检测中。
Description
技术领域
本发明涉及磁性水凝胶中磁性粒子的浓度检测领域，具体涉及一种基于交变磁场脉冲红外的磁性水凝胶磁性粒子浓度检测方法。
背景技术
磁性水凝胶是一种对外加磁场具有响应特性的新型智能凝胶材料。磁性水凝胶对外加磁场的响应能力，以及其独特的柔韧性和渗透性使其在微型机械、柔性器件、人工肌肉设计、生物医药、组织工程、环境工程等领域发挥着日益重要的作用。
磁性水凝胶中常见的磁性粒子有Fe3O4、γ-Fe2O3等金属氧化物以及CoFe2O4等铁酸盐类物质，其中，Fe3O4具有价廉、无毒等优点，是磁性水凝胶中最常用的磁性粒子。磁性水凝胶中磁性粒子的种类和浓度对其磁响应特性和力学性能具有决定性作用。磁性水凝胶常用制备方法有原位沉淀法、沉淀反应法和接棱法等。一方面，在磁性水凝胶的制备过程中难以量化控制磁性粒子的浓度；另一方面，磁性水凝胶使用过程中会由于失水等原因造成磁性粒子浓度发生变化。这些原因会导致使用前或使用中的磁性水凝胶中磁性粒子的浓度与预期浓度存在不同程度的差异，进而对磁性水凝胶的性能和应用造成不利影响。因此，对磁性水凝胶中磁性粒子的浓度进行检测在磁性水凝胶的制备、设计和使用中至关重要。
磁性是磁性粒子的显著特性，当磁性粒子处于单畴尺寸时，矫顽力将呈现极大值，磁性粒子进入超顺磁状态，通过磁和力以及磁和热能之间的转换能够实现对磁性本身的利用。磁性水凝胶中磁性粒子为超细磁性纳米粒子，在交变磁场作用下会发生弛豫耗散现象，磁性粒子弛豫耗散产生的热量通过热传导使含有磁性粒子的磁性水凝胶温度升高。交变磁场作用下磁性水凝胶中产生的热量与磁性水凝胶中含磁性粒子的浓度直接相关，磁性粒子的浓度越高，在交流磁场作用下磁性粒子弛豫耗散产生的热量越多，磁性水凝胶表面温升速率越高。因此，可以通过对磁性水凝胶在交变磁场作用下表面温升速率的测定实现对磁性水凝胶中磁性粒子浓度的检测。
红外检测是一种新兴的非接触式无损检测技术，具有实时、准确、快速、灵敏度高等优点。红外检测通过红外相机接收物体发射的红外线，将其温度分布以图像数据进行显示，从而能够准确判断物体表面温度分布及变化状况。红外相机能够检测出物体表面细微的热状态变化，因此可以实现对磁性水凝胶表面温度变化的精确检测。
鉴于此，本发明提出了一种基于交变磁场脉冲红外的磁性水凝胶磁性粒子浓度检测的新方法，可以实现无损、高效、非接触的磁性水凝胶磁性粒子浓度的定量检测。
发明内容
为了达到上述检测磁性水凝胶中磁性粒子浓度的目标，本发明的目的在于提供一种基于交变磁场脉冲红外的磁性水凝胶磁性粒子浓度检测方法，首先对含不同浓度磁性粒子的磁性水凝胶进行交变磁场激励，并利用红外相机记录磁性水凝胶表面温度变化时间历程，得到磁性水凝胶表面温升速率-磁性粒子浓度标定曲线；然后根据磁性水凝胶表面温升速率-磁性粒子浓度标定曲线确定磁性粒子浓度-磁性水凝胶表面温升速率模型；最后将待测磁性水凝胶表面温升速率代入磁性粒子浓度-磁性水凝胶表面温升速率模型即可确定待测磁性水凝胶的磁性粒子浓度；本发明能够为磁性水凝胶中的磁性粒子浓度的定量检测提供可靠的方法，具有无损、高效、非接触、检测范围大、检测精度高等优点，填补了目前该领域的国际空白，可广泛应用于磁性水凝胶磁性粒子的浓度检测中。
为达到以上目的，本发明采用如下技术方案：
基于交变磁场脉冲红外的磁性水凝胶磁性粒子浓度检测方法，包括如下步骤：
步骤1：测定磁性水凝胶表面温升速率-磁性粒子浓度标定曲线，具体步骤如下：
1)利用原位沉淀法制备含不同浓度磁性粒子的磁性水凝胶：首先将磁性水凝胶放置在不同浓度铁离子溶液中进行溶胀，然后将溶胀后的磁性水凝胶放入NaOH溶液中生成磁性粒子，得到含不同浓度磁性粒子的磁性水凝胶；
2)对含不同浓度磁性粒子的磁性水凝胶进行交变磁场激励，并利用红外相机记录磁性水凝胶表面温度变化时间历程：首先选择与待测磁性水凝胶尺寸适配的激励线圈，将磁性水凝胶置于激励线圈下方；其次设置脉冲激励电流相关参数，包括电流幅值、激励频率和激励时间，设置红外相机采集相关参数，包括采样频率和总采样时间；然后给加热装置和红外相机同步触发信号，同时冷却装置与加热装置相连对激励线圈进行冷却，加热装置接收到触发信号后对激励线圈施加脉冲激励电流，在磁性水凝胶周围空间形成交变磁场；最后红外相机接收到触发信号后开始记录磁性水凝胶表面温度变化时间历程，得到含不同浓度磁性粒子的磁性水凝胶表面温度变化时间历程曲线；
3)根据含不同浓度磁性粒子的磁性水凝胶表面温度变化时间历程曲线的温升阶段计算含不同浓度磁性粒子的磁性水凝胶表面温升速率，绘制磁性水凝胶表面温升速率-磁性粒子浓度标定曲线；
步骤2：建立磁性粒子浓度-磁性水凝胶表面温升速率模型，具体步骤如下：
1)磁性水凝胶中的磁性粒子为超细磁性纳米粒子，在交变磁场中会发生弛豫耗散现象；超细磁性纳米粒子在交变磁场下的驰豫耗散来源于尼尔驰豫Neel Relaxation，单个磁性粒子由于尼尔驰豫耗散产生的热量为
式中：m表示磁性粒子的磁矩；H表示磁场强度；ω表示激励信号的角频率；k表示玻尔兹曼常数；T表示环境温度；ρ表示磁性粒子的密度；V表示磁性粒子的体积；τ表示尼尔弛豫时间；
式(1)中的尼尔驰豫时间τ表示为
式中：τ0表示时间常数，取10-9s；K表示各向异性常数；V表示磁性粒子的体积；k表示玻尔兹曼常数；T表示环境温度；
磁性水凝胶中的磁性粒子在交变磁场的作用下由于弛豫耗散现象产生的热量通过热传导使磁性水凝胶温度升高；交变磁场作用下磁性水凝胶中产生的热量与磁性水凝胶中含磁性粒子的浓度直接相关；磁性粒子的浓度越高，在交流磁场作用下磁性粒子弛豫耗散产生的热量越多，磁性水凝胶表面温升速率越高；因此建立磁性粒子浓度-磁性水凝胶表面温升速率模型为
Cparticle＝f(Vtemp) (3)
式中：Cparticle表示磁性水凝胶中磁性粒子的浓度，Vtemp表示交变磁场作用下磁性水凝胶表面温升速率；
2)根据磁性水凝胶表面温升速率-磁性粒子浓度标定曲线确定磁性粒子浓度-磁性水凝胶表面温升速率模型；
步骤3：测定待测磁性水凝胶表面温升速率，代入磁性粒子浓度-磁性水凝胶表面温升速率模型，确定待测磁性水凝胶中磁性粒子的浓度，具体步骤如下：
1)按照步骤1中的步骤2)所述方法对待测磁性水凝胶进行交变磁场激励，并用红外相机记录待测磁性水凝胶表面温度变化时间历程；
2)根据磁性水凝胶表面温度变化时间历程曲线的温升阶段计算磁性水凝胶表面温升速率，代入步骤2所述磁性粒子浓度-磁性水凝胶表面温升速率模型，即能够确定待测磁性水凝胶中磁性粒子的浓度。
步骤1所述的脉冲激励电流相关参数及红外相机采集相关参数在所有检测步骤中保持一致。
为避免磁性水凝胶温度升高过高导致失水，所述的磁性水凝胶表面温度控制在45℃以下。
和现有技术相比，本发明的优点如下：
1)首次提出了对磁性水凝胶中磁性粒子浓度进行定量检测的方法，与传统的目视法相比，该方法具有更高的可靠性、空间分辨率和精度；
2)本发明方法利用脉冲电流产生交变磁场作用于磁性水凝胶并利用红外相机对磁性水凝胶表面温度进行测定，具有无损、高效、非接触和检测范围大的特点，填补了目前该领域的国际空白，可以广泛应用于磁性水凝胶磁性粒子浓度的检测中，确保磁性水凝胶中磁性粒子的浓度符合设计和应用的要求，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明提出的检测方法流程图。
图2为本发明中应用的交变磁场脉冲红外检测系统示意图。
图3为本发明实施例中含不同浓度磁性粒子的磁性水凝胶表面温度变化时间历程曲线。
图4为本发明实施例中磁性水凝胶表面温升速率-磁性粒子浓度标定曲线。
具体实施方式
如图1所示，本发明方法的检测原理为：该检测方法实验装置由如图2所示的加热装置2、冷却装置1、激励线圈5、红外相机4和数据采集装置3组成，其中，加热装置2连接激励线圈5对激励线圈5下方的待测磁性水凝胶6进行激励，冷却装置1连接加热装置2对其进行冷却，数据采集装置3分别连接加热装置2和红外相机4进行数据采集；实现该方法时，首先对含不同浓度磁性粒子的磁性水凝胶进行交变磁场激励，并利用红外相机4记录磁性水凝胶表面温度变化时间历程，得到磁性水凝胶表面温升速率-磁性粒子浓度标定曲线；然后根据磁性水凝胶表面温升速率-磁性粒子浓度标定曲线确定磁性粒子浓度-磁性水凝胶表面温升速率模型；最后将待测磁性水凝胶6表面温升速率代入磁性粒子浓度-磁性水凝胶表面温升速率模型即可确定待测磁性水凝胶6的磁性粒子浓度。
下面结合图2、图3、图4和具体实施例对本发明作进一步描述。
步骤1：测定磁性水凝胶表面温升速率-磁性粒子浓度标定曲线，具体步骤如下：
1)利用原位沉淀法制备含不同浓度磁性粒子的磁性水凝胶：首先将磁性水凝胶放置在不同浓度铁离子溶液中进行溶胀，然后将溶胀后的磁性水凝胶放入NaOH溶液中生成磁性粒子，得到含不同浓度磁性粒子的磁性水凝胶；
2)对含不同浓度磁性粒子的磁性水凝胶进行交变磁场激励，并利用红外相机4记录磁性水凝胶表面温度变化时间历程：首先选择与待测磁性水凝胶尺寸适配的激励线圈5，将磁性水凝胶置于激励线圈5下方；其次分别设置脉冲激励电流幅值为384A、激励频率为372kHz、激励时间为15s，设置红外相机4采样频率为20Hz、总采样时间30s；然后给加热装置2和红外相机4同步触发信号，同时冷却装置1与加热装置2相连对激励线圈5进行冷却，加热装置2接收到触发信号后对激励线圈5施加脉冲激励电流，在磁性水凝胶周围空间形成交变磁场；最后红外相机4接收到触发信号后开始记录磁性水凝胶表面温度变化时间历程，得到如图3所示的含不同浓度磁性粒子的磁性水凝胶表面温度变化时间历程曲线，图中仅显示磁性粒子浓度为0mol/L、0.075mol/L、0.150mol/L、0.300mol/L所对应的磁性水凝胶表面温度变化时间历程曲线；为避免磁性水凝胶温度升高过高导致失水，所述的磁性水凝胶表面温度控制在45℃以下；
3)根据如图3所示的含不同浓度磁性粒子的磁性水凝胶表面温度变化时间历程曲线的温升阶段计算含不同浓度磁性粒子的磁性水凝胶表面温升速率，绘制如图4所示的磁性水凝胶表面温升速率-磁性粒子浓度标定曲线，图中仅显示磁性粒子浓度为0mol/L、0.075mol/L、0.150mol/L、0.300mol/L所对应的磁性水凝胶表面温升速率-磁性粒子浓度标定曲线；
步骤2：建立磁性粒子浓度-磁性水凝胶表面温升速率模型，具体步骤如下：
1)磁性水凝胶中的磁性粒子为超细磁性纳米粒子，在交变磁场中会发生弛豫耗散现象；超细磁性纳米粒子在交变磁场下的驰豫耗散来源于尼尔驰豫Neel Relaxation，单个磁性粒子由于尼尔驰豫耗散产生的热量为
式中：m表示磁性粒子的磁矩；H表示磁场强度；ω表示激励信号的角频率；k表示玻尔兹曼常数；T表示环境温度；ρ表示磁性粒子的密度；V表示磁性粒子的体积；τ表示尼尔弛豫时间；
式(1)中的尼尔驰豫时间τ表示为
式中：τ0表示时间常数，取10-9s；K表示各向异性常数；V表示磁性粒子的体积；k表示玻尔兹曼常数；T表示环境温度；
磁性水凝胶中的磁性粒子在交变磁场的作用下由于弛豫耗散现象产生的热量通过热传导使磁性水凝胶温度升高；交变磁场作用下磁性水凝胶中产生的热量与磁性水凝胶中含磁性粒子的浓度直接相关；磁性粒子的浓度越高，在交流磁场作用下磁性粒子弛豫耗散产生的热量越多，磁性水凝胶表面温升速率越高；因此建立磁性粒子浓度-磁性水凝胶表面温升速率模型为
Cparticle＝f(Vtemp) (3)
式中：Cparticle表示磁性水凝胶中磁性粒子的浓度，Vtemp表示交变磁场作用下磁性水凝胶表面温升速率；
2)根据图4所示的磁性水凝胶表面温升速率-磁性粒子浓度标定曲线确定磁性粒子浓度-磁性水凝胶表面温升速率模型；
步骤3：测定待测磁性水凝胶6表面温升速率，代入磁性粒子浓度-磁性水凝胶表面温升速率模型，确定待测磁性水凝胶6中磁性粒子的浓度，具体步骤如下：
1)按照步骤1中的步骤2)所述方法对待测磁性水凝胶6进行交变磁场激励，并用红外相机4记录待测磁性水凝胶6表面温度变化时间历程；其中脉冲激励电流相关参数及红外相机4采集相关参数在所有检测步骤中保持一致；
2)根据磁性水凝胶表面温度变化时间历程曲线的温升阶段计算磁性水凝胶表面温升速率，代入步骤2所述磁性粒子浓度-磁性水凝胶表面温升速率模型，即能够确定待测磁性水凝胶6中磁性粒子的浓度。
Claims (3)
1.基于交变磁场脉冲红外的磁性水凝胶磁性粒子浓度检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：测定磁性水凝胶表面温升速率-磁性粒子浓度标定曲线，具体步骤如下：
1)利用原位沉淀法制备含不同浓度磁性粒子的磁性水凝胶：首先将磁性水凝胶放置在不同浓度铁离子溶液中进行溶胀，然后将溶胀后的磁性水凝胶放入NaOH溶液中生成磁性粒子，得到含不同浓度磁性粒子的磁性水凝胶；
2)对含不同浓度磁性粒子的磁性水凝胶进行交变磁场激励，并利用红外相机记录磁性水凝胶表面温度变化时间历程：首先选择与待测磁性水凝胶尺寸适配的激励线圈，将磁性水凝胶置于激励线圈下方；其次设置脉冲激励电流相关参数，包括电流幅值、激励频率和激励时间，设置红外相机采集相关参数，包括采样频率和总采样时间；然后给加热装置和红外相机同步触发信号，同时冷却装置与加热装置相连对激励线圈进行冷却，加热装置接收到触发信号后对激励线圈施加脉冲激励电流，在磁性水凝胶周围空间形成交变磁场；最后红外相机接收到触发信号后开始记录磁性水凝胶表面温度变化时间历程，得到含不同浓度磁性粒子的磁性水凝胶表面温度变化时间历程曲线；
3)根据含不同浓度磁性粒子的磁性水凝胶表面温度变化时间历程曲线的温升阶段计算含不同浓度磁性粒子的磁性水凝胶表面温升速率，绘制磁性水凝胶表面温升速率-磁性粒子浓度标定曲线；
步骤2：建立磁性粒子浓度-磁性水凝胶表面温升速率模型，具体步骤如下：
1)磁性水凝胶中的磁性粒子为超细磁性纳米粒子，在交变磁场中会发生弛豫耗散现象；超细磁性纳米粒子在交变磁场下的驰豫耗散来源于尼尔驰豫Neel Relaxation，单个磁性粒子由于尼尔驰豫耗散产生的热量为
式中：m表示磁性粒子的磁矩；H表示磁场强度；ω表示激励信号的角频率；k表示玻尔兹曼常数；T表示环境温度；ρ表示磁性粒子的密度；V表示磁性粒子的体积；τ表示尼尔弛豫时间；
式(1)中的尼尔驰豫时间τ表示为
式中：τ0表示时间常数，取10-9s；K表示各向异性常数；V表示磁性粒子的体积；k表示玻尔兹曼常数；T表示环境温度；
磁性水凝胶中的磁性粒子在交变磁场的作用下由于弛豫耗散现象产生的热量通过热传导使磁性水凝胶温度升高；交变磁场作用下磁性水凝胶中产生的热量与磁性水凝胶中含磁性粒子的浓度直接相关；磁性粒子的浓度越高，在交流磁场作用下磁性粒子弛豫耗散产生的热量越多，磁性水凝胶表面温升速率越高；因此建立磁性粒子浓度-磁性水凝胶表面温升速率模型为
Cparticle＝f(Vtemp) (3)
式中：Cparticle表示磁性水凝胶中磁性粒子的浓度，Vtemp表示交变磁场作用下磁性水凝胶表面温升速率；
2)根据磁性水凝胶表面温升速率-磁性粒子浓度标定曲线确定磁性粒子浓度-磁性水凝胶表面温升速率模型；
步骤3：测定待测磁性水凝胶表面温升速率，代入磁性粒子浓度-磁性水凝胶表面温升速率模型，确定待测磁性水凝胶中磁性粒子的浓度，具体步骤如下：
1)按照步骤1中的步骤2)所述方法对待测磁性水凝胶进行交变磁场激励，并用红外相机记录待测磁性水凝胶表面温度变化时间历程；
2)根据磁性水凝胶表面温度变化时间历程曲线的温升阶段计算磁性水凝胶表面温升速率，代入步骤2所述磁性粒子浓度-磁性水凝胶表面温升速率模型，即能够确定待测磁性水凝胶中磁性粒子的浓度。
2.根据权利要求1所述的基于交变磁场脉冲红外的磁性水凝胶磁性粒子浓度检测方法，其特征在于：步骤1所述的脉冲激励电流相关参数及红外相机采集相关参数在所有检测步骤中保持一致。
3.根据权利要求1所述的基于交变磁场脉冲红外的磁性水凝胶磁性粒子浓度检测方法，其特征在于：为避免磁性水凝胶温度升高过高导致失水，所述的磁性水凝胶表面温度控制在45℃以下。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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