CN103558475A - 一种用于检测铁电陶瓷储能特性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于检测铁电陶瓷储能特性的方法，所述方法是先利用电荷积分法测定若干不同极化状态的各标样在T1～T2温度区间内的热释电系数p，再用热退极化法测定各标样的剩余极化强度Pr，建立Pr-p关系曲线，拟合得到Pr与p的关系式，根据建立的关系式和待测样品在T1～T2温度区间的热释电系数p的检测值，即可计算得到反映铁电陶瓷储能特性的剩余极化强度值。本发明方法可在不破坏样品的情况下测定铁电陶瓷的剩余极化强度，且测试结果与通过热退极化法得到的结果具有误差范围内的一致性，具有合理可行性。

Description

一种用于检测铁电陶瓷储能特性的方法
技术领域
本发明涉及铁电陶瓷的电学性能参数测量，具体说，是涉及一种用于检测铁电陶瓷储能特性的方法。
背景技术
极化的铁电陶瓷存储有一定的电能，其储能密度Wj可表示为Wj＝Pr 2/2·ε0·εr，可见铁电陶瓷的储能特性与其剩余极化强度Pr值密切相关，因此，剩余极化强度是评价铁电陶瓷储能特性的重要参数之一。目前，铁电陶瓷剩余极化强度的常用测试方法主要有电滞回线法和热退极化法等。
电滞回线法是在较强的交变电场作用下，铁电体的极化强度P随外电场呈非线性变化，而且在一定的温度范围内，P表现为电场E的双值函数，呈现出滞后现象，这个P—E（或D—E）回线就称为电滞回线。电滞回线能够比较直观的反映铁电陶瓷的剩余极化强度，矫顽电场等值的大小，但是，通常我们测得的饱和电滞回线反映的是铁电陶瓷的本征剩余极化强度，并不能真实反映铁电陶瓷的储能特性，并不代表铁电陶瓷真正能释放的电荷。
热退极化法是将盛有硅油的保温容器放置在加热器上，加热使硅油温度升至样品的居里温度以上，在温度升高的过程中，测量样品两端释放出的电荷，直至电荷完全释放，然后计算得到样品的剩余极化强度，由于测试温度超过居里温度，样品会完全退极化，因此热退极化法是一种破坏性的测试方法。
由于剩余极化强度对铁电陶瓷储能特性的研究和应用至关重要，因此，需要建立一种剩余极化强度的无损检测方法，即：在不破坏样品的前提下，利用弱信号检测铁电陶瓷的储能特性。
发明内容
本发明的目的在于提出一种用于检测铁电陶瓷储能特性的方法，以解决现有技术中检测铁电陶瓷剩余极化强度时需要破坏被测样品的问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于检测铁电陶瓷储能特性的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)用电荷积分法测定若干不同极化状态的各标样在T1～T2温度区间内的热释电系数p；
b)再用热退极化法分别测定各标样的剩余极化强度Pr；
c)建立Pr-p曲线并进行拟合得到Pr与p的对应关系式；
d)根据建立的关系式和待测样品在T1～T2温度区间的热释电系数p的检测值，即可计算得到反映铁电陶瓷储能特性的剩余极化强度值。
所述标样的极化状态以压电常数来衡量。
所述标样的数量至少为2个。
作为一种优选方案，步骤b)包括如下操作：利用不同极化条件制备若干不同极化状态的标样；将所得标样置于可利用电荷积分法检测热释电系数的检测装置的样品腔中，启动高低温试验箱，将样品腔的温度调至温度点T1，保温20～30分钟，将标样上、下电极短路3～5秒后断开，调温至温度点T2，读取静电计上的电压值，通过热释电系数计算公式计算出各标样在T1～T2温度区间内的热释电系数p。
所述热释电系数的检测装置参照《GB11297.8-1989》文件组装，所述热释电系数的计算公式参照《GB11297.8-1989》文件计算。
作为一种优选方案，温度点T1到温度点T2的升温速率为0.5～2℃/分钟。
所述T1～T2温度区间的选择，应保证远低于居里温度，在进行该温区热释电系数检测时，不会破坏铁电陶瓷的性能；可以选择20℃～25℃。
由于本发明是通过测量铁电陶瓷在有限温度区间的热释电系数来评价铁电陶瓷的储能特性，该种方法温度区间有限，产生的信号为弱电信号，不破坏被测样品的性能，因此实现了非破坏性检测铁电陶瓷的储能特性；与电滞回线法相比，本发明方法不需要施加较高的电场强度，测试结果不受测试电压、测试频率等因素的影响；与热退极化法相比，本发明方法不需要将被测样品升至很高的温度，只需在远离居里温度，比如室温附近的有限温度区间内，测量热释电系数，即可计算得到铁电陶瓷的剩余极化强度，操作简单；且实验结果表明，由本发明方法得到的测试结果与通过热退极化法得到的结果具有误差范围内的一致性，本发明方法具有合理可行性。
附图说明
图1为本发明实施例中得到的Pr-p关系拟合曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明中所述的可利用电荷积分法测定样品热释电系数的检测装置参照《GB11297.8-1989》文件组装，热释电系数计算公式参照《GB11297.8-1989》文件计算。
实施例1
一、取电极面积为480.0mm2，厚度2.0mm的20个PZT铁电陶瓷片，在100℃的极化温度，1kV～6kV的极化电压下极化10min，制备成极化状态（压电常数）不同的20个标样；
二、分别对每一个标样进行热释电系数的检测，具体是将标样清洁、干燥后，置于可利用电荷积分法检测热释电系数的检测装置的样品腔中，启动高低温试验箱，将样品腔的温度调至20℃，保温20min，以确保标样温度稳定、均匀，将标样上、下电极短路3～5秒后断开，以0.5℃/min升温至25℃，读取静电计上的电压值，通过热释电系数计算公式计算出标样在20～25℃内的热释电系数p；
三、将测定过热释电系数的各标样分别用热退极化法测定剩余极化强度Pr，具体是先将真空硅油升温至230℃以上，再将标样放于真空硅油中，测量在这个过程中标样释放的电荷，然后根据标样的面积，计算得到剩余极化强度Pr；
四、根据测得的每个标样的热释电系数p和剩余极化强度Pr的数据，得到Pr-p曲线，将所述Pr-p曲线进行拟合，得到Pr与p的对应关系式为：Pr=12.03801×p，其中，Pr单位为10-6C/cm2，p单位为10-8C/cm2℃；
五、通过上述建立的Pr-p关系式，利用测量待测铁电陶瓷在20～25℃温度区间内的热释电系数p，即可计算得到反映铁电陶瓷储能特性的剩余极化强度Pr值。
本实施例中测得的20个标样在20～25℃内的热释电系数以及通过热退极化法得到的标样的剩余极化强度值数据见表1。
表1PZT铁电陶瓷标样（20片）的测量数据
Figure BDA0000410526770000031
Figure BDA0000410526770000041
由表1可见：通过本发明方法得到的铁电陶瓷剩余极化强度值与通过热退极化法得到的剩余极化强度值具有误差范围内的一致性，证明了本发明方法是合理可行的。
最后有必要在此说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种用于检测铁电陶瓷储能特性的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)用电荷积分法测定若干不同极化状态的各标样在T1～T2温度区间内的热释电系数p；
b)再用热退极化法分别测定各标样的剩余极化强度Pr；
c)建立Pr-p曲线并进行拟合得到Pr与p的对应关系式；
d)根据建立的关系式和待测样品在T1～T2温度区间的热释电系数p的检测值，即可计算得到反映铁电陶瓷储能特性的剩余极化强度值。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述标样的数量至少为2个。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)包括如下操作：利用不同极化条件制备若干不同极化状态的标样；将所得标样置于可利用电荷积分法检测热释电系数的检测装置的样品腔中，启动高低温试验箱，将样品腔的温度调至温度点T1，保温20～30分钟，将标样上、下电极短路3～5秒后断开，调温至温度点T2，读取静电计上的电压值，通过热释电系数计算公式计算出各标样在T1～T2温度区间内的热释电系数p。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：温度点T1到温度点T2的升温速率为0.5～2℃/分钟。
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