CN106597121B - 一种表征电介质极化、铁电相弛豫和漏导的方法 - Google Patents
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Abstract
一种表征电介质极化、铁电相弛豫和漏导的方法，对铁电体施加恒定的电压，采集一定范围的点数、采用铁电分析系统对其进行测量；对采集所得数据进行分析与处理，得到不同的电压下样品的极化强度随时间变化的曲线图；根据公式，对测量所得数据曲线进行模拟，并将曲线图分离出瞬时极化、弛豫极化和漏导极化三部分，对所得数据ι、T进行分析，最终得出材料极化和弛豫的时间依赖性和电场依赖性，本发明测样操作方便易控，安全性高，且能够直接得到铁电体材料的准确铁电参数。
Description
技术领域
本发明涉及表征体系极化和铁电相弛豫的方法，特别涉及一种表征电介质极化、铁电相弛豫和漏导的方法。
背景技术
电滞回线是铁电体的重要特征和重要判据之一，通过电滞回线可以得到材料的自发极化强度和矫顽电场。Sawyer-Tower电路(见图1)是目前最为广泛使用的电滞回线测试电路，在以此为基础上的电滞回线测量方法中，测试样品与采样电容C0串联，相当于积分器的作用，通过样品的电流在C0上积分形成电荷，通过示波器显示电压与激励电压的关系曲线就是电滞回线极化强度与电场强度的关系曲线。由于铁电体材料中的漏导和介电损耗等会影响到测量数据的准确性，使得测量的电滞回线及得到的铁电参数不能完全真实的反应铁电材料中实际自发极化和剩余极化的本质。
有研究者利用计算机技术对电滞回线曲线进行软件补偿、频率补偿、电阻补偿、移相补偿和线性补偿等，以达到消除损耗的影响，如发明专利CN 86107714和CN 1888923公开的方法，在这些方法中，由于电滞回线补偿的关键参数主要靠主观判断，缺乏客观的标准。许多研究者考虑通过改进Sawyer-Tower电路，有研究者采用两个电路组成电桥电路，将两个电路中取样电容的电压差作为电桥电路的输出电压，将可变电容和电阻调节到分别对应样品的线性电容和漏导电阻，通过在电桥电路的输出中，抵消掉它们的影响，示波器上显示校正后的电滞回线，但是这种方法需要手工去调剂，也与人的主观判断相关，同时可变电容和可变电阻必须承受与待测样品一样的高电压，可选范围太窄。发明专利CN 100582808C公开了一种电流采样的电路，系统出了具有测P-E关系的功能外，还具备可将测量得到的电流信号分离为线性极化、非线性极化和电损耗三部分，从而得到材料自发极化强度与场强关系，不足之处在于该测量装置组装和处理耗时太久。
最重要的是，通常的测试都是采用三角波电场(见图2)，以饱和区只存在线性极化为基础，由于漏导和弛豫的存在，在实际测量中以它为依据往往是不可靠的，电滞回线饱和与否难以确定，尤其是对漏导大的样品，测得电位移随电场在持续增加，根本无法观察到饱和极化的存在。
发明内容
为了克服现有铁电体电滞回线测量体系的缺陷，本发明的目的在于提供一种表征电介质极化、铁电相弛豫和漏导的方法，通过采集电荷法，在一定周期范围内，对铁电体施加恒定的电压，即直接施加方形波电场，对样品进行测量，解决目前方法中由于漏导和弛豫而测得铁电体参数不可靠的问题。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为:
一种表征电介质极化、铁电相弛豫和漏导的方法，包括以下步骤：
a.极化强度与时间关系测量：通过采集电荷法，在一定频率范围内，对铁电体施加恒定的电压，采集一定范围的点数、采用铁电分析系统对其进行测量；
b.对采集所得数据进行分析与处理，以时间为横坐标，极化强度为纵坐标作图，得到不同的电压下样品的极化强度随时间变化的曲线图；
c.假设材料的电导率为一个定值，即单位时间内通过单位面积的电量是一个定值，该电量与时间成正比，设P0表示材料的瞬时极化强度，Pt表示某时刻材料的极化强度，P∞表示材料的饱和极化强度，ΔP为材料实际极化强度，Pc为材料撤电压后弛豫的极化强度、Pr为材料的剩余极化强度，ι为材料达到饱和极化值所需时间，T为材料完成弛豫所需时间，Ue为材料的能量储存密度，Ul为材料的能量损耗，E为施加的恒定电场强度，有以下关系式：
Pt＝P∞(1-e-t/ι)+P0e-t/ι+k*t (1)
Pt＝Pr(1-e-t/T)+Pc e-t/T (2)
Ue＝ΔP*E (3)
Ul＝Pr*E (4)
以瞬时极化值为起始点，撤电压前的点为终止点，截取数据，并用公式(1)对该段曲线进行模拟；
d.以撤电场后的瞬时极化值为起始点，截取数据，并用公式(2)对该段曲线进行模拟；
e.根据公式(1)和公式(2)，对测量所得数据曲线进行模拟，并将曲线图分离出瞬时极化、弛豫极化和漏导极化三部分，得出P0、P∞、Pc、Pr、ι、T参数，根据公式(3)和公式(4)直接计算出材料的Ue、Ul，对所得数据ι、T进行分析，最终得出材料极化和弛豫的时间依赖性和电场依赖性。
所述一定频率范围为0.1Hz-1000Hz之间任选。
所述恒定电压为0-500MV/m任选。
所述采集电荷点数为20～1000个，其中优选方案为100-300个。
本发明所涉及到的方法方波命令编写简单，测样操作方便易控，安全性高，且能够直接得到铁电体材料的准确铁电参数。
附图说明
图1为Sawyer-Tower采样电路图，是目前最为广泛使用的电滞回线测试电路。
图2为传统测量电滞回线施加的三角波形图，施加的电压是呈三角变化的值。
图3为本发明测样施加的方形波的波形图，施加的电压是一个恒定的值，瞬时加电压和瞬时撤电压。
图4为本发明方法测量的在不同的电压下样品的极化强度随时间变化的曲线。0～100ms、200～300ms施加电压为零，200-300ms施加电压分别为50Mv/m、100Mv/m、150Mv/m、200Mv/m、250Mv/m。
图5为250Mv/m电压下曲线分离出瞬时极化、弛豫极化和漏导极化。
图6为样品在50Mv/m、100Mv/m、150Mv/m、200Mv/m、250Mv/m下截取的极化强度随时间变化的曲线图以及模拟曲线图。
图7为撤电场后，样品在50Mv/m、100Mv/m、150Mv/m、200Mv/m、250Mv/m下的弛豫曲线图及模拟曲线图。
图8为样品在50Mv/m、100Mv/m、150Mv/m、200Mv/m、250Mv/m电场下达到饱和极化值所需时间和弛豫完成所需时间，可以看出随着电场的增加，样品达到饱和极化的时间越来越短，完成弛豫所需要的时间越来越长。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做详细叙述，以含量为20％TrFE的P(VDF-TrFE)为样品进行测试。
实施例一
1)参见图3，编写施加方形电场波测量电滞回线的命令，采用铁电测试系统直接对样品进行测量；通过采集电荷法，取样周期为100ms，施加恒定电压50MV/m，施加电压时间为100ms，取点100个，对样品进行测量。
2)参见图4，对采集所得数据进行分析与处理，以时间为横坐标，极化强度为纵坐标作图，得到50MV/m电压下样品的极化强度随时间变化的曲线图。
3)假设材料的电导率为一个定值，即单位时间内通过单位面积的电量是一个定值，该电量与时间成正比，设P0表示材料的瞬时极化强度，Pt表示某时刻材料的极化强度，P∞表示材料的饱和极化强度，ΔP为材料实际极化强度，Pc为材料撤电压后弛豫的极化强度、Pr为材料的剩余极化强度，ι为材料达到饱和极化值所需时间，T为材料完成弛豫所需时间，Ue为材料的能量储存密度，Ul为材料的能量损耗，E为施加的恒定电场强度，有以下关系式：
Pt＝P∞(1-e-t/ι)+P0e-t/ι+k*t (1)
Pt＝Pr(1-e-t/T)+Pc e-t/T (2)
Ue＝ΔP*E (3)
Ul＝Pr*E (4)
参见图6，以瞬时极化值为起始点，撤电压前的点为终止点，截取数据，并用公式(1)对该段曲线进行模拟。
4)参见图7，以撤电场后的瞬时极化值为起始点，截取数据，并用公式(2)对该段曲线进行模拟。
5)参见图8，根据公式(1)和公式(2)，对测量所得数据曲线进行模拟，并将曲线图分离出瞬时极化、弛豫极化和漏导极化三部分，对模拟曲线所得数据进行整理，得出以下参数P0＝0.55μC/cm2、P∞＝0.78μC/cm2、Pr＝0.116μC/cm2、ι＝50ms、ι,＝10ms、Ue＝0.31J/cm3、Ul＝0.058J/cm3；根据公式(3)和公式(4)直接计算出材料的Ue、Ul，对所得数据ι、T进行分析，最终得出材料达到饱和极化时间随电场的增大而减小，材料完成弛豫的时间随电场增大而增大。
实施例二
1)参见图3，编写施加方形电场波测量电滞回线的命令，采用铁电测试系统直接对样品进行测量；通过采集电荷法，取样周期为100ms，施加恒定电压100MV/m，施加电压时间为100ms，取点100个，对样品进行测量。
2)参见图4，对采集所得数据进行分析与处理，以时间为横坐标，极化强度为纵坐标作图，得到100MV/m电压下样品的极化强度随时间变化的曲线图。
3)参图6，以瞬时极化值为起始点，撤电压前的点为终止点，截取数据，并用公式(1)对该段曲线进行模拟。
4)参见图7，以撤电场后的瞬时极化值为起始点，截取数据，并用公式(2)对该段曲线进行模拟。
5)参见图8，根据公式(1)和公式(2)，对测量所得数据曲线进行模拟，并将曲线图分离出瞬时极化、弛豫极化和漏导极化三部分，对模拟曲线所得数据进行整理，得出以下参数P0＝1.84μC/cm2、P∞＝3.42μC/cm2、Pr＝0.82μC/cm2、ι＝45ms、ι,＝13ms、Ue＝2.09J/cm3、Ul＝0.82J/cm3；根据公式(3)和公式(4)直接计算出材料的Ue、Ul，对所得数据ι、T进行分析，最终得出材料达到饱和极化时间随电场的增大而减小，材料完成弛豫的时间随电场增大而增大。
实施例三
1)参见图3，编写施加方形电场波测量电滞回线的命令，采用铁电测试系统直接对样品进行测量；通过采集电荷法，取样周期为100ms，施加恒定电压150MV/m，施加电压时间为100ms，取点100个，对样品进行测量。
2)参见图4，对采集所得数据进行分析与处理，以时间为横坐标，极化强度为纵坐标作图，得到150MV/m电压下样品的极化强度随时间变化的曲线图。
3)参见图6，以瞬时极化值为起始点，撤电压前的点为终止点，截取数据，并用公式(1)对该段曲线进行模拟。
4)参见图7，以撤电场后的瞬时极化值为起始点，截取数据，并用公式(2)对该段曲线进行模拟。
5)参见图8，根据公式(1)和公式(2)，对测量所得数据曲线进行模拟，并将曲线图分离出瞬时极化、弛豫极化和漏导极化三部分，对模拟曲线所得数据进行整理，得出以下参数P0＝3.04μC/cm2、P∞＝4.55μC/cm2、Pr＝0.116μC/cm2、ι＝43ms、ι,＝16ms、Ue＝4.32J/cm3、Ul＝1.44J/cm3；根据公式(3)和公式(4)直接计算出材料的Ue、Ul，对所得数据ι、T进行分析，最终得出材料达到饱和极化时间随电场的增大而减小，材料完成弛豫的时间随电场增大而增大。
实施例四
1)参见图3，编写施加方形电场波测量电滞回线的命令，采用铁电测试系统直接对样品进行测量；通过采集电荷法，取样周期为100ms，施加恒定电压200MV/m，施加电压时间为100ms，取点100个，对样品进行测量。
2)参见图4，对采集所得数据进行分析与处理，以时间为横坐标，极化强度为纵坐标作图，得到200MV/m电压下样品的极化强度随时间变化的曲线图。
3)参见图6，以瞬时极化值为起始点，撤电压前的点为终止点，截取数据，并用公式(1)对该段曲线进行模拟。
4)参见图7，以撤电场后的瞬时极化值为起始点，截取数据，并用公式(2)对该段曲线进行模拟。
5)参见图8，根据公式(1)和公式(2)，对测量所得数据曲线进行模拟，并将曲线图分离出瞬时极化、弛豫极化和漏导极化三部分，对模拟曲线所得数据进行整理，得出以下参数P0＝3.77μC/cm2、P∞＝5.56μC/cm2、Pr＝1.29μC/cm2、ι＝40ms、ι,＝18ms、Ue＝6.82J/cm3、Ul＝2.58J/cm3；根据公式(3)和公式(4)直接计算出材料的Ue、Ul，对所得数据ι、T进行分析，最终得出材料达到饱和极化时间随电场的增大而减小，材料完成弛豫的时间随电场增大而增大。
实施例五
1)参见图3，编写施加方形电场波测量电滞回线的命令，采用铁电测试系统直接对样品进行测量；通过采集电荷法，取样周期为100ms，施加恒定电压250MV/m，施加电压时间为100ms，取点100个，对样品进行测量。
2)参见图4，对采集所得数据进行分析与处理，以时间为横坐标，极化强度为纵坐标作图，得到250MV/m电压下样品的极化强度随时间变化的曲线图。
3)参见图6，以瞬时极化值为起始点，撤电压前的点为终止点，截取数据，并用公式(1)对该段曲线进行模拟。
4)参见图7，以撤电场后的瞬时极化值为起始点，截取数据，并用公式(2)对该段曲线进行模拟。
5)参见图8，根据公式(1)和公式(2)，对测量所得数据曲线进行模拟，并将曲线图分离出瞬时极化、弛豫极化和漏导极化三部分(参照图5)，对模拟曲线所得数据进行整理，得出以下参数P0＝4.83μC/cm2、P∞＝9.2μC/cm2、Pr＝4.96μC/cm2、ι＝37ms、ι,＝22ms、Ue＝7.15J/cm3、Ul＝12.4J/cm3；根据公式(3)和公式(4)直接计算出材料的Ue、Ul，对所得数据ι、T进行分析，最终得出材料达到饱和极化时间随电场的增大而减小，材料完成弛豫的时间随电场增大而增大。
Claims (5)
1.一种表征电介质极化、铁电相弛豫和漏导的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.极化强度与时间关系测量：通过采集电荷法，在一定频率范围内，对铁电体施加恒定的电压，采集一定范围的点数，采用铁电分析系统对其进行测量；
b.对采集所得数据进行分析与处理，以时间为横坐标，极化强度为纵坐标作图，得到不同的电压下样品的极化强度随时间变化的曲线图；
c.假设材料的电导率为一个定值，即单位时间内通过单位面积的电量是一个定值，该电量与时间成正比，设P0表示材料的瞬时极化强度，Pt表示某时刻材料的极化强度，P∞表示材料的饱和极化强度，ΔP为材料实际极化强度，Pc为材料撤电压后弛豫的极化强度、Pr为材料的剩余极化强度，ι为材料达到饱和极化强度所需时间，T为材料完成弛豫所需时间，Ue为材料的能量储存密度，Ul为材料的能量损耗，E为施加的恒定电场强度，有以下关系式：
Pt＝P∞(1-e-t/ι)+P0e-t/ι+k*t (1)
Pt＝Pr(1-e-t/T)+Pc e-t/T (2)
Ue＝ΔP*E (3)
Ul＝Pr*E (4)
以瞬时极化强度为起始点，撤电压前的点为终止点，截取数据，并用公式(1)对该段曲线进行模拟；
d.以撤电场后的瞬时极化强度为起始点，截取数据，并用公式(2)对该段曲线进行模拟；
e.根据公式(1)和公式(2)，对测量所得数据曲线进行模拟，并将曲线图分离出瞬时极化、弛豫极化和漏导极化三部分，得出P0、P∞、Pc、Pr、ι、T参数，根据公式(3)和公式(4)直接计算出材料的Ue、Ul，对所得数据ι、T进行分析，最终得出材料极化和弛豫的时间依赖性和电场依赖性。
2.根据权利要求1所述的一种表征电介质极化、铁电相弛豫和漏导的方法，其特征在于，所述一定频率范围为0.1Hz-1000Hz之间任选。
3.根据权利要求1所述的一种表征电介质极化、铁电相弛豫和漏导的方法，其特征在于，所述恒定电压为0-500MV/m任选。
4.根据权利要求1所述的一种表征电介质极化、铁电相弛豫和漏导的方法，其特征在于，所述采集电荷点数为20～1000个。
5.根据权利要求4所述的一种表征电介质极化、铁电相弛豫和漏导的方法，其特征在于，所述采集电荷点数为100-300个。
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