CN100582808C - 一种铁电材料电滞回线的测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于电流采样电路的铁电材料电滞回线测量装置及测量方法，将计算机处理单元产生的模拟输出信号通过信号源经数据采集卡接入高电压放大器，给测试样品一个激励电压，通过采样电阻R₀，将采集到的电流信号通过运算放大器输入至信号调理模块，再通过数据采集卡返回到计算机处理单元；通过将所测量得到的电流信号分离为线性极化、非线性极化和电损耗三部分，使测量系统除了具有测量P-E关系的功能外，还可得到被测电介质材料真实自发极化和感应极化与场强关系的功能；进一步的，通过在一恒定强偏置电场下再叠加一小交变电场的激励信号，同步采集被测样品的极化强度发生相应变化的信息，可得到可逆介电常数。

Description

一种铁电材料电滞回线的测量方法

技术领域

本发明涉及一种铁电材料电滞回线测量装置及测量方法。

背景技术

电滞回线是铁电体的重要特征和基本判据。Sawyer-Tower电路(见图1)是目前最为广泛使用的电滞回线测试电路，在以此为基础的电滞回线测量方法中，测试样品与采样电容C₀串联，采样电容C₀相当于一个积分器的作用，流过试样的电流在其上积分形成电荷，经过示波器显示电压U₀与激励电压U_drv的关系曲线就是电滞回线极化强度P与电场强度E的关系曲线。由于铁电材料中的漏导R_x、介电损耗和线性电容C_x等效应，在低频下测量电滞回线时，采样电容C₀上的漏导会影响测量数据的准确性，使得测量得到的电滞回线中含有非铁电极化的信息，不能完全真实地反映铁电材料中实际自发极化的本质。对于弛豫型铁电体和绝缘电阻不是很高的铁电材料，这类现象尤为突出。现有商业化的两种电滞回线测量系统(美国Radiant公司的PreciseWorkstation和德国aixACT公司的TF-ANALY2ER 2000)不具有消除上述非铁电极化信号的功能。有研究者利用计算机技术对电滞回线实验曲线进行软件补偿，达到消除电损耗的影响。如发明专利CN 86107714和发明专利CN 1888923公开的方法。在这些方法中，用于电滞回线补偿的关键参数的选取缺少物理机理做依托，主要依靠主观判断，因此缺乏客观标准。

此外，铁电材料是非线性电介质，介电常数与测量条件密切相关。例如，在恒定强偏置电场下再施加一个小交变讯号测得的介电常数只有可逆极化响应的贡献，称为可逆介电常数；由电滞回线各点斜率得到的介电常数是微分介电常数，它既含有可逆极化响应过程，又含有不可逆极化响应过程。目前，可逆介电常数一般采用LCR(电感、电容、电阻)测试仪测量加有恒定强偏置电场试样的电容来得到。由于测量方法和使用设备的差别，上述现有技术无法将由P-E得到的微分介电常数和用LCR仪得到的可逆介电常数进行定量的对比分析。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种基于电流采样电路的测量装置和测量方法，使测量系统除了具有测量P-E关系的功能外，还具备可将所测量得到的电流信号分离为线性极化、非线性极化和电损耗(包括漏导和介电损耗)三部分，进而得到被测电介质材料真实自发极化和感应极化与场强关系的功能；进一步的，通过本发明的方法，可在一恒定强偏置电场下再叠加一小交变电场的激励信号，同步采集被测样品的极化强度发生相应变化的信息而得到可逆介电常数。

为了达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：

一种铁电材料电滞回线测量装置，包括数据采集卡，数据采集卡中设有A/D转换器和D/A转换器，所述的D/A转换器的输入连接计算机处理单元中的信号源，D/A转换器的输出连接一个高压放大器；所述的A/D转换器的输入连接一个信号调理模块，A/D转换器的输出连接计算机处理单元中的数据分析与处理器；所述的信号调理模块和高压放大器连接采样电路，其特征在于，所述的采样电路包括一个与测试样品连接的采样电阻R₀，高压放大器输入给测试样品一个激励电压，通过该采样电阻R₀，将测试样品的输出信号连接至信号调理模块，所述的测试样品在采样电路中等效为漏导电阻R_x、非线性极化电容C_s和线性极化电容C_x的并联。

上述方案中，所述的采样电阻R₀为可调线性电阻，且并联有一个瞬态抑制二极管，并通过一个运算放大器连接信号调理模块。

一种基于上述装置的铁电材料电滞回线的测量方法，包括下述步骤：

a.电滞回线测量，将计算机处理单元产生的模拟输出信号通过信号源经数据采集卡的D/A转换器接入高电压放大器的输入端，高压放大器输出的激励电压U_i加在测试样品和采样电阻上，将采集到的电流信号通过运算放大器输入至信号调理模块，再通过数据采集卡的A/D转换器返回到计算机中的数据分析与处理器，对采集测量数据过滤、分析、处理后进行数据存储与显示；

b.在采集测量数据中分离出线性极化、非线性极化和电损耗，对铁电材料电流的电滞回线补偿：

设J_Rx为流经漏导电阻R_x的电流密度，J_Cx为线性极化电容C_x的位移电流密度，J_Cs为非线性极化电容C_s的位移电流密度，激励电压为U_i＝Asinωt，其中A为激励电压幅值，试样厚度为d，试样表面极化面积为S，则有以下关系式，

$J_{\mathrm{Rx}}=\frac{U_i}{{\mathrm{SR}}_x}=\frac{A}{{\mathrm{SR}}_x}\sin \mathrm{\ωt}---\left(1\right)$

$J_{\mathrm{Cx}}=\frac{1}{S}\frac{d\left(C_x{U}_i\right)}{\mathrm{dt}}=\frac{C_x}{S}\mathrm{\ω}A\cos \mathrm{\ωt}---\left(2\right)$

$J_{\mathrm{Cs}}=\frac{1}{S}\frac{d\left(C_s{U}_i\right)}{\mathrm{dt}}---\left(3\right)$

全电流密度J₀为，

$J_o=J_{\mathrm{Rx}}+J_{\mathrm{Cx}}+J_{\mathrm{Cs}}=\frac{A}{{\mathrm{SR}}_x}\sin \mathrm{\ωt}+\mathrm{\ωA}\frac{C_x}{S}\cos \mathrm{\ωt}+J_{\mathrm{Cs}}---\left(4\right)$

求出损耗电阻R_x，根据式(1)即得到损耗电流密度J_Rx。

在J₀中减去J_Rx，得到只含位移电流密度J_C与E的关系曲线，进而得到P-E关系曲线，其饱和区的斜率为线性介电常数ε，由ε得到C_x，再根据式(2)得到线性极化电流密度J_Cx，最后根据式(4)得到非线性极化电流密度：

J_Cs＝J₀-J_Rx-J_Cx。

c.偏置电场下的极化特性测量，在上述步骤a的基础上，修改采集测量数据，即通过计算机处理单元的信号源输出一直流偏置电压信号，然后再叠加一个5～20V的交变电压信号，重复步骤a，得到P-E电滞回线，再通过数据分析与处理器的数据处理得到可逆介电常数。

本发明的有益效果是：

1、用电流采样法电路作为测量原理，采集与被测样品串连的线性采样电阻上的电压信号，在低频下测量时不会受到采样电容的影响，确保测量结果的准确性。

2、可将测量信号分离为线性极化、非线性极化和电损耗三部分，并利用计算机的软件程序计算和数据处理，实现对电滞回线的补偿，得到完全真实地反映铁电材料中实际自发极化本质的电滞回线。

3、具有测量可逆介电常数的功能，并且能根据同步采集到的极化强度变化信息，将它与P-E得到的微分介电常数进行定量的对比分析。

附图说明

图1为传统Sawyer-Tower采样电路图。图中：C₀、采样电容；U_S、测试样品两端电压；U_C、采样电容两端电压；U_drv、驱动电压。

图2为本发明测量装置的结构框图。

图3为图2中的采样电路的原理图。图中，R₀、采样电阻；R_x、测试样品等效漏导电阻；C_s、测试样品非线性极化电容；C_x、测试样品线性极化电容；TVS、瞬态抑制二极管；A₁、运算放大器；V_cc、双极性直流电压源。

图4为损耗电流密度J_Rx和线性极化电流密度J_Cx与电场强度E的关系曲线。

图5补偿前后的电流密度与电场强度关系曲线。

图6补偿前后的极化强度与电场强度关系曲线。

图7测量可逆介电常数用的极化强度与电场强度关系曲线。

具体实施方式

以下结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

如图2所示，一种铁电材料电滞回线测量装置，包括数据采集卡5，数据采集卡5中设有A/D转换器和D/A转换器，D/A转换器的输入连接计算机处理单元6中的信号源，D/A转换器的输出连接一个高压放大器4；A/D转换器的输入连接一个信号调理模块3，A/D转换器的输出连接计算机处理单元中的数据分析与处理器；信号调理模块3和高压放大器4连接采样电路2。采样电路2包括一个与测试样品1连接的采样电阻R₀，高压放大器4输入给测试样品1一个激励电压U_i，通过该采样电阻R₀，将测试样品1的电流信号转换为电压信号输出至信号调理模块3再通过数据采集卡5的A/D转换器返回到计算机处理单元6中的数据分析与处理器，数据分析与处理器对采集测量数据处理后输出到数据存储与显示器。计算机处理单元6中的数据存储与显示器连接一个温控仪7，该温控仪7采用宇光公司的708P型号。数据采集卡5国National Instruments公司的M系列PCI6221，高压放大器4为美国Trek公司的Model 610E。

如图3所示，测试样品1在采样电路2中等效为漏导电阻R_x、非线性极化电容C_s和线性极化电容C_x的并联。采样电阻R₀为可调线性电阻，且并联有一个瞬态抑制二极管TVS，并通过一个高阻抗运算放大器A₁连接信号调理模块3。运算放大器A₁为一个高阻抗、高精度、低温飘的运算放大器，由双极性直流电压源V_cc供电，将运算放大器A₁负向输入端接地，可以抑制电路中的共模噪声；瞬态抑制二极管TVS起到保护电路作用，防止测试样品1被击穿后，损坏电路元件及外部高电压进入数据采集系统。采样电阻远小于测试样品电阻值；将线性采样电阻R₀与测试样品1串联，采样电阻R₀两端的电压U₀与流经测试样品1的电流I之间的关系为，U₀＝I×R₀，通过采集运算放大器A₁的输出端电压信号可得到测试样品的电流信号。高阻抗运算放大器A₁采用AD公司的AD620，选择R_G＝49.4kΩ，则放大倍数G＝49.4kΩ/R_G+1＝2。

如图2、图3所示，本发明电滞回线测量方法包括如下步骤：

a.将计算机处理单元6产生的模拟输出信号通过信号源经数据采集卡5的D/A转换器接入高电压放大器4的输入端，高压放大器4输出的激励电压Ui加在测试样品1和采样电阻R₀上，由于采样电阻远小于测试样品电阻值，激励电压U_i几乎全部加在测试样品1上。将采集到的电流信号通过运算放大器A₁输入至信号调理模块3，再通过数据采集卡5的A/D转换器返回到计算机中的数据分析与处理器，对采集测量数据过滤、分析、处理后进行数据存储与显示。图形显示曲线有信号源曲线、J-E曲线和P-E曲线。

计算机中的数据分析与处理器对采集测量数据过滤、分析、处理是通过设置软件程序自带的滤波器的类型和阶数来实现。对测量数据的分析和处理包括对测量信号的单位换算和从测量信号中分离出线性极化、非线性极化和电损耗三部分。

b.从步骤a采集的测量数据信号中分离出线性极化、非线性极化和电损耗参数，通过计算实现对测试样品1铁电材料电流的电滞回线补偿。测试样品1的等效电路如图3所示。

设J_Rx为流经电阻R_x的电流密度，J_Cx为线性极化电容C_x的位移电流密度，J_Cs为非线性极化电容C_s的位移电流密度，激励电场为U_i＝Asinωt，d为试样厚度，S样品表面极化面积。有以下关系式，

$J_{\mathrm{Rx}}=\frac{U_i}{{\mathrm{SR}}_x}=\frac{A}{{\mathrm{SR}}_x}\sin \mathrm{\ωt}---\left(1\right)$

$J_{\mathrm{Cx}}=\frac{1}{S}\frac{d\left(C_x{U}_i\right)}{\mathrm{dt}}=\frac{C_x}{S}\mathrm{\ω}A\cos \mathrm{\ωt}---\left(2\right)$

$J_{\mathrm{Cs}}=\frac{1}{S}\frac{d\left(C_s{U}_i\right)}{\mathrm{dt}}---\left(3\right)$

全电流密度J₀为，

$J_o=J_{\mathrm{Rx}}+J_{\mathrm{Cx}}+J_{\mathrm{Cs}}=\frac{A}{{\mathrm{SR}}_x}\sin \mathrm{\ωt}+\mathrm{\ωA}\frac{C_x}{S}\cos \mathrm{\ωt}+J_{\mathrm{Cs}}---\left(4\right)$

式(4)表明，J_Rx引起J₀相对于J_Cx在相位上偏移，在J-E关系曲线中表现为电阻R_x使得铁电材料的J-E关系曲线沿着J＝dE/SR_x斜线上移了一段距离。求出损耗电阻R_x，根据式(1)即得到损耗电流密度J_Rx。在J₀中减去J_Rx，得到只含位移电流密度J_C与E的关系曲线，进而得到P-E关系曲线。其饱和区的斜率为线性介电常数ε。由ε得到C_x，再根据式(2)得到线性极化电流密度J_Cx。最后得到非线性极化电流密度为：

J_Cs＝J₀-J_Rx-J_Cx。

c.偏置电场下的极化特性测量，在上述步骤a电滞回线测量基础上，修改信号源输出信号，即通过计算机处理单元6的信号源先输出一直流偏置电压，经时间间隔(根据需要，可以任意设定)后，再叠加一个5～20V的交变电压信号，重复步骤a，得到P-E电滞回线，再通过数据分析与处理器的处理后得到可逆介电常数。

实例1

测试样品1为铁电陶瓷Ba_0.9Sr_0.1TiO₃，样品厚度d＝9.8×10^-4m，电极面积S＝7.329×10^-5m²，正弦激励电压U_i的幅值为1800V，频率为1Hz，按照前述方法步骤a测量，得到J-E关系曲线和P-E关系曲线，矫顽场强E_c，剩余极化强度P_r，自发极化强度P_s，最大极化强度P_max。本例中得到漏导电阻R_x＝1.677×10⁸Ω，线性极化电容C_x＝2.028nF，损耗电流密度J_Rx、线性极化电流密度J_Cx与电场强度E关系曲线J_Rx-E和J_Cx-E如图4所示，补偿前后的电流密度J₀和J_C与电场强度E关系曲线J₀-E和J_C-E如图5所示，补偿前后的极化强度P₀和P与电场强度E关系曲线P₀-E和P-E如图6所示，补偿前后测得参数值列于表1，从中可以看出，补偿后的数据较补偿前均有所减小，更加接近于真实值。

表1补偿前后各参数值

	(E<sub>C</sub><sup>+</sup>，E<sub>C</sub><sup>-</sup>)MV/m	(P<sub>r</sub><sup>+</sup>，P<sub>r</sub><sup>-</sup>)C/m<sup>2</sup>	(P<sub>s</sub><sup>+</sup>，P<sub>s</sub><sup>-</sup>)C/m<sup>2</sup>	(P<sub>max</sub><sup>+</sup>，P<sub>max</sub><sup>-</sup>)C/m<sup>2</sup>
					补偿前	(0.156，-0.173)	(0.028，-0.028)	---------	(0.126，-0.126)
补偿后	(0.116，-0.134)	(0.020，-0.020)	(0.078，-0.079)	(0.108，-0.108)

从图4可看出损耗电流密度与电场强度呈线性关系，而线性极化电流密度与电场强度的呈椭圆曲线关系。

从图5可看出补偿后的曲线较补偿前相对于X轴更加对称，以及P-E曲线两端没有补偿前圆滑，上下支距离更加接近。

从图6可看出补偿后较补偿前除了铁电参数有所改变之外，P-E曲线明显接近于饱和电滞回线曲线。

实例2：

测试样品1为铁电陶瓷BaTi_0.9Sn_0.1O₃，样品厚度d＝1.0×10^-3m，电极面积S＝7.329×10^-5m²，将1500V的直流偏置电压加在测试样品1上60秒之后，再叠加频率为1Hz，幅值为10V的正弦交变信号。得到的P-E曲线如图7所示。计算得到测试样品1的可逆介电常数为4092。从图7可看出曲线的上下支重合且成线性关系，得到准确可靠的可逆介电常数。

Claims (2)

1.一种铁电材料电滞回线的测量方法，其特征在于，包括下述步骤：

a.电滞回线测量，将计算机处理单元产生的模拟输出信号通过信号源经数据采集卡的D/A转换器接入高电压放大器的输入端，高压放大器输出的激励电压U_i加在测试样品和采样电阻上，将采集到的电流信号通过运算放大器输入至信号调理模块，再通过数据采集卡的A/D转换器返回到计算机中的数据分析与处理器，对采集测量数据过滤、分析、处理后进行数据存储与显示；

b.在采集测量数据中分离出线性极化、非线性极化和电损耗，对铁电材料电流的电滞回线补偿：

设J_Rx为流经漏导电阻R_x的电流密度，J_Cx为线性极化电容C_x的位移电流密度，J_Cs为非线性极化电容C_s的位移电流密度，激励电压为U_i＝Asinωt，其中A为激励电压幅值，试样厚度为d，试样表面极化面积为S，则有以下关系式，

$J_{\mathrm{Rx}}=\frac{U_i}{{\mathrm{SR}}_x}=\frac{A}{{\mathrm{SR}}_x}\sin \mathrm{\ωt}---\left(1\right)$

$J_{\mathrm{Cx}}=\frac{1}{S}\frac{d\left(C_x{U}_i\right)}{\mathrm{dt}}=\frac{C_x}{S}\mathrm{\ω}A\cos \mathrm{\ωt}---\left(2\right)$

$J_{\mathrm{Cs}}=\frac{1}{S}\frac{d\left(C_s{U}_i\right)}{\mathrm{dt}}---\left(3\right)$

全电流密度J₀为，

$J_o=J_{\mathrm{Rx}}+J_{\mathrm{Cx}}+J_{\mathrm{Cs}}=\frac{A}{{\mathrm{SR}}_x}\sin \mathrm{\ωt}+\mathrm{\ωA}\frac{C_x}{S}\cos \mathrm{\ωt}+J_{\mathrm{Cs}}---\left(4\right)$

求出损耗电阻R_x，根据式(1)即得到损耗电流密度J_Rx；

在J₀中减去J_Rx，得到只含位移电流密度J_C与电场强度E的关系曲线，进而得到极化强度P与电场强度E的P-E关系曲线，其饱和区的斜率为线性介电常数ε，由ε得到C_x，再根据式(2)得到线性极化电流密度J_Cx，最后根据式(4)得到非线性极化电流密度：

J_Cs＝J₀-J_Rx-J_Cx。

2、一种铁电材料电滞回线的测量方法，其特征在于，包括下述步骤：

a.电滞回线测量，将计算机处理单元产生的模拟输出信号通过信号源经数据采集卡的D/A转换器接入高电压放大器的输入端，高压放大器输出的激励电压U_i加在测试样品和采样电阻上，将采集到的电流信号通过运算放大器输入至信号调理模块，再通过数据采集卡的A/D转换器返回到计算机中的数据分析与处理器，对采集测量数据过滤、分析、处理后进行数据存储与显示；

c.偏置电场下的极化特性测量，在上述步骤a的基础上，修改信号源输出信号，即通过计算机处理单元的信号源输出一直流偏置电压信号，然后再叠加一个5～20V的交变电压信号，重复步骤a，得到极化强度P与电场强度E的P-E电滞回线，再通过数据分析与处理器的数据处理得到可逆介电常数。

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