CN102565184B - 大尺寸块体钢铁材料位错密度的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明大尺寸块体钢铁材料位错密度的测定方法，包括如下步骤：①制备标准试样；②对标准试样进行测试，确定标准试样的磁化率<i>χ</i>_标和矫顽力<i>Hc</i>_标，进而确定标准试样的常数c_标；③对标准试样进行测试，确定标准试样的位错密度ρ_标，进而确定系数b、K的值；④制备待测试样Ⅰ；⑤测试待测试样Ⅰ的磁化率χ_Ⅰ和矫顽力<i>Hc</i>_Ⅰ；⑥将公式χ=c/Hc^3？与c=b+Kρ联立，求得位错密度ρ_Ⅰ；当对与制备待测试样Ⅰ相同材质且制备方法相同的待测试样Ⅱ进行测试时，重复步骤（4）～（6）。本发明大尺寸块体钢铁材料位错密度的测定方法的优点是测试结果基本可以反映试样内部位错密度的宏观分布，且方法简单快捷、易于掌握使用范围广。

Description

大尺寸块体钢铁材料位错密度的测定方法

技术领域

本发明属于钢铁材料位错密度的测定方法，更确切地说是采用电磁法通过测定大尺寸块体钢铁材料的磁性参量，进而计算其位错密度的方法。

背景技术

位错密度是材料科学中的重要微观表征参量，与材料的力学性能、磁学性能、电学性能等都具有密切的联系。根据现有文献的报道，钢铁材料中位错密度的测定方法目前主要有网格法、侵蚀法、X射线线形分析法等。

网格法通常是将试样制成直径约为Ф3mm、厚度约为100～200nm的金属薄膜，拍摄透射电镜照片，然后借助网格进行位错密度的测定。用透射电子显微镜观察位错的优点是可以直接看到晶体内部的位错线，比其它方法都更加直观，即使在位错密度较高时，仍能清晰看到位错的分布特征。其主要缺点是除试样制备繁琐复杂、测试成本较高外，关键是评估区域微小，每次只能在纳米级视场内对某个微小区域进行观测，所得数据很难反映位错在材料内部的宏观分布。

侵蚀法是利用浸蚀技术显示晶体表面的位错，其原理是：由于位错附近的点阵畸变，原子处于较高的能量状态，再加上杂质原子在位错处的聚集，这里的腐蚀速率比基体更快一些，因此在适当的侵蚀条件下，会在位错的表面露头处，产生较深的腐蚀坑，借助金相显微镜可以观察晶体中位错的多少及其分布。该方法相对较为简单，对测试条件要求较低。其缺点是观察位错有一定的局限性，它只能观察在表面露头的位错，而晶体内部位错却无法显示；此外侵蚀法只适合于位错密度很低的晶体，如果位错密度较高，蚀坑互相重迭，就难以把它们彼此分开，所以此法一般只用于纯金属或者化合物晶体的位错观察。

X射线线形分析法也是金属材料中位错密度测定的一种典型方法，该方法借助线形分析理论对X射线衍射谱线的分析，即可判定金属材料中的位错密度。与其它测试方法相比，X射线线形分析法具有测试中的非破坏性、能够反映较大面积照射面积（通常约1cm²）内的位错密度平均性等优点。其缺点是X射线线形分析法要求对X射线线形分析理论具有较深理解和认识，分析过程较为复杂、不易掌握，并且X射线照射面积仍显偏小。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种大尺寸块体钢铁材料位错密度的测定方法，该方法简单易行，测量的试样尺寸大，可以反映试样内部位错密度的宏观分布。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：

一种大尺寸块体钢铁材料位错密度的测定方法，包括如下步骤：

（1）制备标准试样；

（2）对标准试样进行测试，确定标准试样的磁化率χ _标和矫顽力Hc _标，根据公式χ=c/Hc³确定标准试样的常数c_标；

（3）对标准试样进行测试，确定标准试样的位错密度ρ_标，根据公式c=b+Kρ、位错密度ρ_标及步骤（2）中确定的常数c_标的值确定系数b、K的值；

（4）制备待测试样1；

（5）测试待测试样1的磁化率χ₁和矫顽力Hc ₁；

（6）将公式χ=c/Hc³与c=b+Kρ联立，求得位错密度ρ₁；

当对与制备待测试样Ⅰ相同材质且制备方法相同的待测试样Ⅱ进行测试时，时，重复步骤（4）～（6）。

进一步，在步骤（1）中，步骤（1）中的标准试样和步骤（4）中的待测试样Ⅰ的表面粗糙度优选为Ra0.4。

进一步，步骤（1）中的标准试样和步骤（4）中待测试样Ⅰ采用的尺寸为120mm×30mm×3mm。

进一步，步骤（2）和步骤（5）中采用的磁场强度在±7957.8A/m内。

进一步，在步骤（1）和步骤（4）中，对标准试样和待测试样Ⅰ进行电化学腐蚀，去除表面机械加工硬化层。

进一步，步骤（3）中，测定标准试样的位错密度，采用的是网格法，所述的网格法在具体实施方式中有详细介绍。

本发明大尺寸块体钢铁材料位错密度的测定方法的积极效果是：（1）与目前已有其它典型位错密度测定方法相比，试样尺寸更大，测量结果基本可以反映试样内部位错密度的宏观分布；（2）该方法的制样方法也相对较为简单；（3）当系数b、K确定后，同类材料的位错密度通过磁参量的测定即可确定，具有方法简单快捷、易于掌握等优点；（4）该分析测试方法适用面广，对钢铁等铁磁性材料均可适用。

附图说明

图1是本发明大尺寸块体钢铁材料位错密度的测定方法的流程图；

图2是在本发明中使用的磁性测定装置的结构示意图；

图3A是淬火态标准试样A的磁滞回线；

图3B是淬火后于700℃回火5小时标准试样B的磁滞回线；

图4是淬火态标准试样和淬火后于700℃回火不同时间的标准试样的位错密度与常数C的关系图；

图5A是正火态标准试样C的磁滞回线；

图5B是正火后于700℃回火5小时的标准试样D的试样的磁滞回线；

图6中正火态和正火后于700℃回火不同时间的位错密度和常数的线性关系图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明，大尺寸块体钢铁材料位错密度的测定方法的具体实施方式做详细说明。本发明提供两个实施方式，但是，本发明的实施不限于以下的实施方式。

在本发明的第一实施方式中，参见图1，本发明大尺寸块体钢铁材料位错密度的测定方法具体步骤如下：

（1）制备标准试样。

在本发明的本实施方式中，使用的钢材料是低合金钢。标准试样的尺寸是根据步骤（2）中测试标准试样的磁化率χ _标和矫顽力Hc _标的磁性测定装置进行选择的，在本发明中，根据上述装置，标准试样的尺寸为120mm×30mm×3mm，表面粗糙度为Ra0.4，对于本发明，试样表面越光滑越好。在选择好标准试样后，最好采用电化学腐蚀法将标准试样表面的机械加工硬化层去除，所述的电化学腐蚀法采用的是本领域技术人员熟知的方法。对上述的选定尺寸的试样进行热处理，制备成标准试样。在本实施方式中，选定尺寸的试样的热处理后制备的标准试样是淬火态和淬火后于700℃回火不同时间的试样。

（2）：对标准试样进行测试，确定标准试样的磁化率χ _标和矫顽力Hc _标，根据公式：

χ=c/Hc ³（1）

确定标准试样的常数c_标。

采用磁性测定装置测试标准试样的磁滞回线。参见图2，磁性测定装置包括磁性参量测量设备1、磁测量线圈3、磁轭4、标准试样5、励磁线圈6及直流稳压电源7。所述磁轭4包裹在标准试样5表面，其与标准试样5间的缝隙极小，以近似保证磁势全部降落在标准试样5上，所述磁测量线圈3和励磁线圈6紧密缠绕在磁轭4表面，图中线圈匝数标记为L₁和L₂通常需缠绕约45-60圈。根据上述装置测得标准试样5的磁滞回线，根据磁滞回线可以得到磁化率χ _标和矫顽力Hc _标。在本实施方式中，在本步骤测试的标准试样是淬火态标准试样A和淬火后于700℃回火5小时标准试样B。为了保证实验数据的稳定性和准确性，测试时应保证磁场强度在±7957.8A/m内。本发明的磁性测定装置可以采用现有的磁性测定装置，也可以本领域技术人员根据现有技术中的方法自制该装置。

采用磁性测定装置测试淬火态标准试样A和淬火后于700℃回火5小时标准试样B的磁滞回线，请参考图3A和图3B。根据磁滞回线得到淬火态标准试样A的磁化率χ _标A和矫顽力Hc _标A，淬火后于700℃回火5小时标准试样B的磁化率χ _标B和矫顽力Hc _标B，将磁化率χ _标A和矫顽力Hc _标A、磁化率χ _标B和矫顽力Hc _标B分别代入公式：

χ=c/Hc³（1）

确定标准试样常数c_标A和c_标B。在本实施方式中，磁性测定装置可以对磁滞回线进行分析，得到磁化率χ _标和矫顽力Hc _标。在本实施方式中仅列举出上述标准试样A和标准试样B的磁滞回线，为实现步骤（3），还需要测试淬火后于700℃回火不同时间的标准试样的磁滞回线，求出常数c_标，原理与上述的标准试样A和B的原理是相同的，因此，图3A和图3B中没有具体列举其他标准试样的磁滞回线，本领域技术人员可以根据磁性测定装置测试并得到该磁滞回线。

（3）：对标准试样进行测试，确定标准试样的位错密度ρ_标，根据公式

c=b+Kρ（2）

及位错密度ρ_标及步骤（2）中确定的常数c_标的值确定系数b、K的值。

本实施方式中，拍摄淬火态标准试样和淬火后于700℃回火不同时间的标准试样的透射电子显微镜照片，对得到的透射照片根据网格法，初步确定材料的位错密度。所述网格法是本领域技术人员常用的估算位错密度的方法。网格法的公式为：

ρ=2N/LT（3）

其中，ρ为位错密度，N为网格线与位错交点个数，L为网格线总长度，T为试样厚度。根据N、L、T三个已知参数，即可求出位错密度ρ。参见图4所示，根据网格法估算的位错密度ρ_标与常数c_标近似呈线性关系变化，满足公式（2）。因此，根据步骤（2）中求出的c_标和网格法求出的ρ_标可以求出系数b和K。由于，淬火态和淬火后于700℃回火不同时间的试样均满足上述的线性关系式，因此，得到c和ρ的关系式，c=b+Kρ，其中，b和K已知。

（4）：制备待测试样Ⅰ。

制备与步骤（1）中的标准试样相同尺寸及表面粗糙度的待测试样Ⅰ，所述待测试样Ⅰ与标准试样的材料是相同的，比如，上述标准试样采用的是某牌号合金钢，则待测试样也必须采用该牌号合金钢，待测试样Ⅰ与标准试样的热处理状态也必须是相同的，比如，上述的标准试样A和B为淬火或淬火后再回火试样，则待测试样Ⅰ采用的热处理状态也应与之相同。

（5）：测试待测试样Ⅰ的磁化率χ₁和矫顽力Hc ₁。

采用与步骤（2）中测试标准试样相同的磁性测定装置测试并得到待测试样Ⅰ的磁滞回线，根据磁滞回线得到待测试样Ⅰ的磁化率χ_Ⅰ和矫顽力Hc _Ⅰ。

（6）：将公式

χ=c/Hc³（1）

c=b+Kρ（2）

联立，求得位错密度ρ_Ⅰ。

由步骤（3）求得系数b和K，因此，在式c=b+Kρ中，b和K已知。联立公式：

χ=c/Hc³（1）

c=b+Kρ（2）

将磁化率χ_Ⅰ和矫顽力Hc _Ⅰ带入公式，可以求得待测试样Ⅰ的位错密度ρ_Ⅰ。

在本发明的第二实施方式中，实施步骤（1）～（6）测定待测试样Ⅰ的位错密度后，继续对待测试样Ⅱ采取步骤（4）～（6）测定待测试样Ⅱ的位错密度。所述待测试样Ⅱ与标准试样是相同材质的材料，三者的热处理状态也是相同的。

根据本发明的第二实施方式可以推出，只要材质和热处理状态与标准试样相同的试样，均可以重复步骤（4）～（6）测定其位错密。对于材质不同或者热处理状态不同的试样，则需要执行步骤（1）～（6）。比如，在本发明的第一实施方式和第二实施方式中，试样的材质均为某牌号合金钢，热处理状态均为淬火态，因此，执行步骤（1）～（6）后，再测试相同试样，只要重复步骤（4）～（6）即可。当执行步骤（1）～（6）后,试样状态变化，比如，热处理状态有淬火态变为正火态，则需要重新执行步骤（1）～（6）。

当标准试样和待测试样热处理状态为正火态或正火后于700℃回火不同时间。参见图5A、图5B和图6，图5A中示意性地列举出正火态的标准试样C和图5B中示意性地列举出正火后于700℃回火5小时的标准试样D的磁滞回线。图6中根据正火态和正火后于700℃回火不同时间的位错密度和常数的线性关系，可以推出系数b和K。从而，可以测试同一材料在正火态或正火后于700℃回火不同时间的热处理的位错密度。

在本发明中，所述的淬火态和淬火后在一定温度下回火若干时间均可认为是同一热处理系列试样，因为对于淬火态试样，其回火后的显微组织仍具有一定的继承性。同理，正火态和正火后在一定温度下回火若干时间也可认为是同一热处理系列试样。当然，本发明所指的热处理状态并不限于上述两种状态，本领域技术人员熟知的其他热处理状态的钢铁材料也可以使用本发明的方法测定其位错密度。当然，没有进行热处理的钢铁材料试样，也可以采用本发明的方法测定其位错密度。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种大尺寸块体钢铁材料位错密度的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备标准试样；

(2)对标准试样进行测试，确定标准试样的磁化率χ_标和矫顽力Hc_标，根据公式χ＝c/Hc³确定标准试样的常数c_标；

(3)对标准试样进行测试，确定标准试样的位错密度ρ_标，根据公式c＝b+Kρ、位错密度ρ_标及步骤(2)中确定的常数c_标的值确定系数b、K的值，其中，公式c＝b+Kρ中各个符号表示：c——步骤(2)中得到的标准试样的c_标，ρ——步骤(3)中得到的标准试样的ρ_标；

(4)制备待测试样Ⅰ；

(5)测试待测试样Ⅰ的磁化率χ_Ⅰ和矫顽力Hc_Ⅰ；

(6)将公式χ＝c/Hc³与c＝b+Kρ联立，求得位错密度ρ_Ⅰ，其中，b和K为步骤(3)确定的系数；

当对与制备待测试样Ⅰ相同材质且制备方法相同的待测试样Ⅱ进行测试时，重复步骤(4)～(6)。

2.根据权利要求1所述的大尺寸块体钢铁材料位错密度的测定方法，其特征在于，在步骤(1)中的标准试样和步骤(4)中的待测试样Ⅰ的表面粗糙度优选为Ra0.4。

3.根据权利要求1所述的大尺寸块体钢铁材料位错密度的测定方法，其特征在于，步骤(1)中的标准试样和步骤(4)中的待测试样Ⅰ采用的尺寸为120mm×30mm×3mm。

4.根据权利要求1所述的大尺寸块体钢铁材料位错密度的测定方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(5)中采用的磁场强度在±7957.8A/m内。

5.根据权利要求1所述的大尺寸块体钢铁材料位错密度的测定方法，其特征在于，在步骤(1)和步骤(4)中，对标准试样和待测试样Ⅰ进行电化学腐蚀，去除表面机械加工硬化层。

6.根据权利要求1所述的大尺寸块体钢铁材料位错密度的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，测定标准试样的位错密度采用的是网格法。