CN112504724A - 一种蓝宝石晶片c面生长位错密度的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种蓝宝石晶片c面生长位错密度的检测方法，属于半导体材料缺陷腐蚀检测技术领域。本发明将蓝宝石切片与强碱在360～400℃的高温条件下每腐蚀5～10min检测一次位错密度，确定合适的腐蚀条件，能够尽可能的将蓝宝石切片中的位错缺陷显现出来，同时在金相显微镜下观察腐蚀坑时选择深色正三角形作为位错腐蚀坑，能够将点位错产生的空心三角腐蚀坑排除，进而有效排除了蓝宝石表面加工过程中产生的微划痕对原蓝宝石晶块位错密度计数造成的影响，提高了准确性。实验结果表明，采用本发明提供的检测方法检测A公司生产蓝宝石的平均位错密度为438个/cm2。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料缺陷腐蚀检测技术领域，具体涉及一种蓝宝石晶片c面生长位错密度的检测方法。
背景技术
近年来宽禁带(Eg＞2.3V)半导体材料发展十分迅速，称为第三代电子材料，主要包括SiC、金刚石、GaN等，具有禁带宽度大，电子漂移饱和速度高、介电常数小、导热性能好等特点，非常适用于制造抗辐射、高频、大功率和高密度集成的电子器件，还可以制造蓝绿光和紫外光的发光器件和光探测器件。其中GaN是一种前景最好的光电子材料，它具有某些其他材料无可比拟的优越性，但其晶体生长比较困难，很难采用常规的方法直接生长GaN单晶。因此，为了满足制作器件的需要，各种外延薄膜是获得高质量，大尺寸单晶片的主要方法。
目前制备外延GaN薄膜主要的衬底材料有：蓝宝石、SiC、硅等。综合多方面考虑，蓝宝石是目前最广泛使用的衬底。蓝宝石晶体的质量，对后续在其上生长GaN薄膜以及制备蓝光二极管的性能和成品率有很大的影响，因此，作为基础的蓝宝石衬底的质量必须首先得到保证。经研究发现，蓝宝石晶体中位错降低了载流子的迁移率和少数载流子的寿命，同时在器件生产过程中，晶体中的位错还会导致扩散结不平整，直接影响外延层的质量，引起漏电、击穿、噪音、短路等现象，对光电子学器件、声电子学器件及半导体器件热导等性能有着明显的影响。
为了生产高品质的蓝宝石晶片，以满足日益严格的质量要求，除了要改进蓝宝石晶片制备技术外，蓝宝石晶片质量的检测技术也是非常重要的一个环节。研究蓝宝石晶片的质量检测方法，不仅可以通过质量检测来筛选合格的蓝宝石晶片，更重要的是通过质量检测发现蓝宝石晶片制备工艺技术的不足，推动蓝宝石晶片生长、加工技术的发展，提升蓝宝石晶片的质量。
评估蓝宝石晶片位错密度最直接的方法是利用透射电子显微镜(TEM)，但由于TEM方法样品制备工艺复杂，周期长且费用高，不适宜常规的位错检测，而且较小的样品及位错的非均匀分布，也会增大测量结果的不准确性，故一般采用更快速更实用的化学腐蚀法即先对蓝宝石晶片进行切片处理，然后采用强碱在高温条件下腐蚀一段时间，将腐蚀后的样品的上表面取多个检测面，在金相显微镜下统计出每个检测面内的位错腐蚀坑个数，然后计算出位错密度。但是这种方法由于需要先对蓝宝石晶片进行切片处理，在处理过程中不可避免在其表面产生微划痕，造成点位错，影响对原蓝宝石晶块位错密度的结果。
因此，有必要对蓝宝石晶片的检测方法进行改进，降低蓝宝石晶片处理时微划痕形成的点位错对原蓝宝石晶块位错密度的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种蓝宝石晶片c面生长位错密度的检测方法。本发明提供的检测方法能够有效避免蓝宝石晶片处理时微划痕形成的点位错对原蓝宝石晶块位错密度的影响。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种蓝宝石晶片c面生长位错密度的检测方法，包括以下步骤：
(1)将蓝宝石晶片切割成小片，得到蓝宝石切片；
(2)将所述步骤(1)得到的蓝宝石切片与强碱混合，在360～400℃条件下进行腐蚀5～10min，得到切片试样；
(3)在金相显微镜下观察所述步骤(2)得到的切片试样的腐蚀坑，选择深色正三角形腐蚀坑个数作为位错腐蚀坑个数，计算得到位错密度；
(4)将所述步骤(3)观察后的切片试样依次重复步骤(2)和(3)的操作，直至位错密度呈现出下降趋势，计算得到的多个位错密度中的最大值即为蓝宝石晶片c面生长位错密度。
优选地，所述步骤(2)中强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
优选地，所述步骤(2)中的强碱分两次与蓝宝石切片混合。
优选地，所述步骤(2)中的腐蚀后还包括对所述腐蚀的产物依次进行空冷和清洗。
优选地，所述空冷的时间为30～90s。
优选地，所述清洗所用的清洗剂为盐酸溶液。
优选地，所述步骤(3)中金相显微镜的放大倍率为50～500倍。
优选地，所述金相显微镜的放大倍率为100倍。
优选地，所述步骤(4)和步骤(2)中每次腐蚀的时间相同。
优选地，所述步骤(2)和步骤(4)中腐蚀的总时间不超过60min。
本发明提供了提供了一种蓝宝石晶片c面生长位错密度的检测方法，包括以下步骤：(1)将蓝宝石晶片切割成小片，得到蓝宝石切片；(2)将所述步骤(1)得到的蓝宝石切片与强碱混合，在360～400℃条件下进行腐蚀5～10min，得到切片试样；(3)在金相显微镜下观察所述步骤(2)得到的切片试样的腐蚀坑，选择深色正三角形腐蚀坑个数作为位错腐蚀坑个数，计算得到位错密度；(4)将所述步骤(3)观察后的切片试样依次重复步骤(2)和(3)的操作，直至位错密度呈现出下降趋势，计算得到的多个位错密度中的最大值即为蓝宝石晶片c面生长位错密度。本发明将蓝宝石切片与强碱在360～400℃的高温条件下每腐蚀5～10min检测一次位错密度，确定合适的腐蚀条件，能够尽可能的将蓝宝石切片中的位错缺陷显现出来，同时在金相显微镜下观察腐蚀坑时选择深色正三角形作为位错腐蚀坑，能够将点位错产生的空心三角腐蚀坑排除，进而有效排除了蓝宝石表面加工过程中产生的微划痕对原蓝宝石晶块位错密度计数造成的影响，提高了准确性。实验结果表明，采用本发明提供的检测方法检测A公司生产蓝宝石的平均位错密度为438个/cm2；检测B公司生产蓝宝石的平均位错密度为1475个/cm2；检测C公司生产蓝宝石的平均位错密度为1498个/cm2；检测D公司生产蓝宝石的平均位错密度为936个/cm2。
附图说明
图1为实施例1中待测面的拍摄点示意图；
图2为实施例1中位错密度随着腐蚀时间变化曲线；
图3为实施例1中拍摄照片中的部分腐蚀坑图片；
图4为实施例2中位错密度随着腐蚀时间变化曲线；
图5为实施例2中拍摄照片中的部分腐蚀坑图片；
图6为实施例3中位错密度随着腐蚀时间变化曲线；
图7为实施例3中拍摄照片中的部分腐蚀坑图片；
图8为实施例4中位错密度随着腐蚀时间变化曲线；
图9为实施例4中拍摄照片中的部分腐蚀坑图片。
具体实施方式
本发明提供了一种蓝宝石晶片c面生长位错密度的检测方法，包括以下步骤：
(1)将蓝宝石晶片切割成小片，得到蓝宝石切片；
(2)将所述步骤(1)得到的蓝宝石切片与强碱混合，在360～400℃条件下进行腐蚀5～10min，得到切片试样；
(3)在金相显微镜下观察所述步骤(2)得到的切片试样的腐蚀坑，选择深色正三角形腐蚀坑个数作为位错腐蚀坑个数，计算得到位错密度；
(4)将所述步骤(3)观察后的切片试样依次重复步骤(2)和(3)的操作，直至位错密度呈现出下降趋势，计算得到的多个位错密度中的最大值即为蓝宝石晶片c面生长位错密度。
本发明将蓝宝石晶片切割成小片，得到蓝宝石切片。
本发明对所述蓝宝石晶片的种类没有特殊的限定，本发明提供的检测方法适用于任何方法制备得到或市售的蓝宝石晶片。本发明对所述蓝宝石晶片切割成小片的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的蓝宝石切割操作即可。本发明对所述蓝宝石切片的尺寸没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的尺寸即可。本发明将蓝宝石晶片切割成小片能够防止检测时样品尺寸过大，浪费药品。
得到蓝宝石切片后，本发明将所述蓝宝石切片与强碱混合，在360～400℃条件下进行腐蚀5～10min，得到切片试样。
在本发明中，所述强碱优选为氢氧化钠或氢氧化钾；所述强碱的纯度优选为分析纯。本发明对所述强碱的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明对所述强碱的用量没有特殊的限定，只要保证强碱熔融后可以完全覆盖蓝宝石切片即可。
在本发明中，所述强碱优选分两次与蓝宝石切片混合。本发明对所述强碱分两次加入时的用量没有特殊的限定，只要保证强碱的总用量在熔融后可以完全覆盖蓝宝石切片即可。在本发明中，将所述强碱分两次加入是为了让腐蚀反应充分进行。
在本发明中，所述蓝宝石切片与强碱混合时蓝宝石切片的待测面优选先与强碱接触。在本发明中，将所述蓝宝石切片的待测面先与强碱接触能够更有利于腐蚀的进行。
在本发明中，所述腐蚀的温度优选为360～380℃；所述腐蚀的时间优选为5～8min。在本发明中，所述腐蚀的条件在上述范围内时腐蚀坑变化较为均匀，易于判断。
腐蚀完成后，本发明优选还包括对所述腐蚀的产物依次进行空冷和清洗。在本发明中，所述空冷的时间优选为30～90s，更优选为50～70s，最优选为60s。在本发明中，所述空冷的时间在上述范围能够防止高温晶体直接放入盐酸中剧烈反应，热胀冷缩导致晶体产生新的位错。本发明对所述空冷的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的操作即可。
在本发明中，所述清洗所用的清洗剂优选为盐酸溶液；所述盐酸溶液优选由浓盐酸和水混合得到；所述浓盐酸的纯度优选为优级纯；所述水优选为纯净水；所述浓盐酸和水的体积比优选为1：1～1：5，更优选为1：3。本发明对所述浓盐酸和水的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明对所述清洗的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员清洗的操作即可。
得到切片试样后，本发明在金相显微镜下观察所述切片试样的腐蚀坑，选择深色正三角形腐蚀坑个数作为位错腐蚀坑个数，计算得到位错密度。
在本发明中，所述金相显微镜的放大倍率优选为50～500倍，更优选为100倍。本发明优选在每个待测面上选择多个拍摄点进行拍摄，取多个拍摄点的腐蚀坑数的平均值即为位错腐蚀坑个数；所述拍摄点优选为不靠近晶体边缘；每个拍摄点中优选存在至少一个腐蚀坑；所述拍摄点的数目优选为9个。在本发明中，所述腐蚀坑选择深色正三角形即实心正三角形作为位错腐蚀坑，能够将点位错产生的空心三角腐蚀坑排除，进而有效排除了蓝宝石表面加工过程中产生的微划痕对原蓝宝石晶块位错密度计数造成的影响。
本发明根据位错腐蚀坑个数计算得到位错密度的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的腐蚀坑计算位错密度的操作即可。
本发明将所述观察后的切片试样依次重复上述与强碱混合，在360～400℃条件下进行腐蚀5～10min和观察腐蚀坑，选择深色正三角形腐蚀坑个数作为位错腐蚀坑个数，计算得到位错密度的操作，直至位错密度呈现出下降趋势，计算得到的多个位错密度中的最大值即为蓝宝石晶片c面生长位错密度。
在本发明中，所述每次腐蚀的时间优选相同；所述腐蚀的总时间优选不超过60min，更优选为20～50min。在本发明中，所述腐蚀的总时间在上述范围时能够避免腐蚀过长，导致腐蚀现象过于明显，以至于几个小腐蚀坑成为一个大的腐蚀坑，影响位错密度的准确性。
本发明的检测方法为检测一个蓝宝石晶片试样的操作，如果同批次的蓝宝石晶片进行位错密度检测时，在前述操作计算得到多个位错密度中的最大值后，将此最大值对应的腐蚀时间作为最佳腐蚀时间，将同批次的蓝宝石晶片依次进行切割、与强碱混合，在360～400℃和最佳腐蚀时间的条件下进行腐蚀，并在金相显微镜下观察腐蚀坑，选择深色正三角形腐蚀坑个数作为位错腐蚀坑个数，计算得到多个位错密度，取其平均值即为蓝宝石晶片c面生长位错密度。
本发明对所述同批次的蓝宝石晶片进行的切割、与强碱混合，在360～400℃条件下进行腐蚀，并在金相显微镜下观察腐蚀坑，选择深色正三角形腐蚀坑个数作为位错腐蚀坑个数，计算得到位错密度的步骤的操作优选与前述操作相同。在本发明中，将同批次蓝宝石晶片的位错密度最大值的平均值作为蓝宝石晶片c面生长位错密度能够进一步提高位错密度的准确性。
本发明将蓝宝石切片与强碱在360～400℃的高温条件下每腐蚀5～10min检测一次位错密度，确定合适的腐蚀条件，能够尽可能的将蓝宝石切片中的位错缺陷显现出来，同时在金相显微镜下观察腐蚀坑时选择深色正三角形作为位错腐蚀坑，能够将点位错产生的空心三角腐蚀坑排除，进而有效排除了蓝宝石表面加工过程中产生的微划痕对原蓝宝石晶块位错密度计数造成的影响，提高了准确性。
本发明提供的检测方法在每批次样品检测时通过选择合理的腐蚀时间，保证了检测精度；本发明的检测方法还区分蓝宝石生长时产生位错与加工时的表面位错，可以更有效地支持蓝宝石大晶体生产；且操作简单，设备便宜，易于企业产品快速检测。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
待测样品为A公司生产的同批次蓝宝石晶片
检测方法的步骤为：
(1)将蓝宝石晶片切割成小片，得到蓝宝石切片，所述蓝宝石切片为直径20mm，厚度0.6mm的圆片；
(2)将所述步骤(1)得到的蓝宝石切片与KOH混合，在360℃条件下进行腐蚀10min，再空冷60s，之后采用浓硫酸和纯净水体积比1:3的盐酸溶液进行清洗，得到切片试样；
(3)在金相显微镜下观察所述步骤(2)得到的切片试样的腐蚀坑，在每个待测面上选择9个拍摄点进行拍摄，多个拍摄点中深色正三角形腐蚀坑数取平均值即为位错腐蚀坑个数，计算得到位错密度；
(4)将所述步骤(3)观察后的切片试样依次重复步骤(2)和(3)的操作，测得30min为位错密度最大的点，然后将该批样品均采用上述操作，腐蚀30min，计算平均位错密度为438个/cm2。
本实施例中待测面的拍摄点示意图如图1所示。从图1可以看出，拍摄点的位置均不靠近晶体边缘。
本实施例中位错密度随着腐蚀时间变化曲线如图2所示。从图2可以看出腐蚀时间为30min时位错密度最大，在腐蚀30min后位错密度呈现出下降趋势。
本实施例中拍摄照片中的部分腐蚀坑图片如图3所示。从图3可以看出，腐蚀坑分为浅色(空心)和深色(实心)两种正三角形。
实施例2
待测样品为B公司生产的同批次蓝宝石晶片
检测方法的步骤为：
(1)将蓝宝石晶片切割成小片，得到蓝宝石切片，所述蓝宝石切片为直径20mm，厚度0.6mm的圆片；
(2)将所述步骤(1)得到的蓝宝石切片与KOH混合，在360℃条件下进行腐蚀10min，再空冷60s，之后采用浓硫酸和纯净水体积比1:3的盐酸溶液进行清洗，得到切片试样；
(3)在金相显微镜下观察所述步骤(2)得到的切片试样的腐蚀坑，在每个待测面上选择9个拍摄点进行拍摄，多个拍摄点中深色正三角形腐蚀坑数取平均值即为位错腐蚀坑个数，计算得到位错密度；
(4)将所述步骤(3)观察后的切片试样依次重复步骤(2)和(3)的操作，测得10min为位错密度最大的点，然后将该批样品均采用上述操作，均腐蚀10min，计算平均位错密度为1475个/cm2。
本实施例中位错密度随着腐蚀时间变化曲线如图4所示。从图4可以看出腐蚀时间为10min时位错密度最大，在腐蚀10min后位错密度呈现出下降趋势。
本实施例中拍摄照片中的部分腐蚀坑图片如图5所示。从图5可以看出，腐蚀坑分为浅色(空心)和深色(实心)两种正三角形。
实施例3
待测样品为C公司生产的同批次蓝宝石晶片
检测方法的步骤为：
(1)将蓝宝石晶片切割成小片，得到蓝宝石切片，所述蓝宝石切片为直径20mm，厚度0.6mm的圆片；
(2)将所述步骤(1)得到的蓝宝石切片与KOH混合，在360℃条件下进行腐蚀10min，再空冷60s，之后采用浓硫酸和纯净水体积比1:3的盐酸溶液进行清洗，得到切片试样；
(3)在金相显微镜下观察所述步骤(2)得到的切片试样的腐蚀坑，在每个待测面上选择9个拍摄点进行拍摄，多个拍摄点中深色正三角形腐蚀坑数取平均值即为位错腐蚀坑个数，计算得到位错密度；
(4)将所述步骤(3)观察后的切片试样依次重复步骤(2)和(3)的操作，测得20min为位错密度最大的点，然后将该批样品均采用上述操作，均腐蚀20min，计算平均位错密度为1498个/cm2。
本实施例中位错密度随着腐蚀时间变化曲线如图6所示。从图6可以看出腐蚀时间为20min时位错密度最大，在腐蚀20min后位错密度呈现出下降趋势。
本实施例中拍摄照片中的部分腐蚀坑图片如图7所示。从图7可以看出，腐蚀坑分为浅色(空心)和深色(实心)两种正三角形。
实施例4
待测样品为D公司生产的同批次蓝宝石晶片
检测方法的步骤为：
(1)将蓝宝石晶片切割成小片，得到蓝宝石切片，所述蓝宝石切片为直径20mm，厚度0.6mm的圆片；
(2)将所述步骤(1)得到的蓝宝石切片与KOH混合，在360℃条件下进行腐蚀10min，再空冷60s，之后采用浓硫酸和纯净水体积比1:3的盐酸溶液进行清洗，得到切片试样；
(3)在金相显微镜下观察所述步骤(2)得到的切片试样的腐蚀坑，在每个待测面上选择9个拍摄点进行拍摄，多个拍摄点中深色正三角形腐蚀坑数取平均值即为位错腐蚀坑个数，计算得到位错密度；
(4)将所述步骤(3)观察后的切片试样依次重复步骤(2)和(3)的操作，测得40min为位错密度最大的点，然后将该批样品均采用上述操作，均腐蚀40min，计算平均位错密度为936个/cm2。
本实施例中位错密度随着腐蚀时间变化曲线如图8所示。从图8可以看出腐蚀时间为40min时位错密度最大，在腐蚀40min后位错密度呈现出下降趋势。
本实施例中拍摄照片中的部分腐蚀坑图片如图9所示。从图9可以看出，腐蚀坑分为浅色(空心)和深色(实心)两种正三角形。
从以上实施例可以看出，本发明提供的检测方法能够有效避免蓝宝石晶片处理时微划痕形成的点位错对原蓝宝石晶块位错密度的影响。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种蓝宝石晶片c面生长位错密度的检测方法，包括以下步骤：
(1)将蓝宝石晶片切割成小片，得到蓝宝石切片；
(2)将所述步骤(1)得到的蓝宝石切片与强碱混合，在360～400℃条件下进行腐蚀5～10min，得到切片试样；
(3)在金相显微镜下观察所述步骤(2)得到的切片试样的腐蚀坑，选择深色正三角形腐蚀坑个数作为位错腐蚀坑个数，计算得到位错密度；
(4)将所述步骤(3)观察后的切片试样依次重复步骤(2)和(3)的操作，直至位错密度呈现出下降趋势，计算得到的多个位错密度中的最大值即为蓝宝石晶片c面生长位错密度。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中的强碱分两次与蓝宝石切片混合。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中的腐蚀后还包括对所述腐蚀的产物依次进行空冷和清洗。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述空冷的时间为30～90s。
6.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述清洗所用的清洗剂为盐酸溶液。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中金相显微镜的放大倍率为50～500倍。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述金相显微镜的放大倍率为100倍。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)和步骤(2)中每次腐蚀的时间相同。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(4)中腐蚀的总时间不超过60min。
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