CN107015030B - 一种表面电势测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料测试技术领域，更具体的，涉及一种基于开尔文探针力显微镜技术的表面电势测量方法。通过样品校准，标定双谐波开尔文探针力显微镜测试表面电势时电势比例系数，解决了因为该系数不确定导致的表面电势值测量不准确的问题，实现了样品表面电势的可靠快速测量。
Description
技术领域
本发明属于材料测试技术领域，更具体的，涉及一种基于开尔文探针力显微镜技术的表面电势测量方法。
技术背景
材料微观区域的表面电势测量对于电子器件的微型化研究具有重要意义。现在常用的微观区域表面电势的测量方法主要是开尔文探针力显微镜技术。开尔文探针力显微镜技术是一种通过探针与样品表面之间的静电力来测量表面电势的方法，空间分辨率可以达到纳米量级，电势分辨率可以达到毫伏级。开尔文探针力显微镜技术又可以分为传统开尔文探针力显微镜与开环开尔文力显微镜。传统开尔文探针力显微镜是依赖于施加直流偏压反馈回路去抵消样品的表面电势，从而实现表面电势及其分布的测量，但是该方法在测量过程中，由于外加反馈回路的影响，测量结果对系统的各项参数非常敏感，导致表面电势测量结果不准确。开环开尔文力显微镜技术不需要外加直流反馈回路，相较于传统开尔文探针力显微镜有几大优势：首先，该方法简化了测量步骤并且消除了反馈回路对测量带来的影响；其次，该技术非常适合于类似于半导体、绝缘体等压敏材料的测试；除此之外，该技术还可以将现有的开尔文探针力技术拓展到液态环境，测量固液界面处的电化学势。开环开尔文力显微镜又可以划分为双谐波开尔文探针力显微镜与带状激励开尔文探针力显微镜。
双谐波开尔文探针力显微镜技术外加直流电压为零，电势测量过程中，给探针施加交流电压Vac使其在频率ω发生简谐振动，探针在频率为一倍频ω振动时的振幅Aω及相位二倍频2ω振动时的振幅A2ω有如下关系式：
其中，k为针尖弹性系数，电势比例系数X＝G2ω/Gω；Gω、G2ω是测量过程中系统分别在频率ω与2ω的转换系数。双谐波开尔文探针力显微镜技术是通过锁相放大器监测探针在一倍频ω振动时的振幅Aω及相位二倍频2ω振动时的振幅A2ω，代入公式(3)计算得到表面电势。虽然该测试方法简单、直接、干扰少，但是由于系统的转换系数Gω、G2ω不确定，导致比例系数X的无法准确定量，使得利用双谐波开尔文探针力显微镜测量样品表面电势具有较大误差。
因此传统基于双谐波开尔文探针力显微镜技术的表面电势测试方法存在较大误差的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于双谐波开尔文探针力显微镜技术准确测量表面电势的测量方法。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案是一种表面电势测量方法，包括如下步骤：
步骤1：测试校准
1)将等离子体注入绝缘基底表面，形成长度为L，宽度为W的带状导电区域；用磁控溅射法在带状导电区域宽轴的两侧镀上铂金电极，铂金电极与带状区域为欧姆接触；得到校准样品；
2)测试带状区域的表面电阻R，在铂金电极间施加恒定电流I，计算得到样品表面的理论单位电压降ΔVt＝I*R/L；
3)将校准样品固定在开尔文探针力显微镜样品台上，在铂金电极之间施加恒定电流I；同时在导电探针与样品之间加上交流激励电压Vac，使导电探针及其悬臂发生谐振；
4)将探针移动到校准样品带状导电区域上方，设定探针扫描范围后开始扫描，记录初始扫描点为参考点，记录扫描点与参考点的距离a，利用锁相放大器监测探针在一倍频振动时的振幅与相位、二倍频振动时的振幅，并输出到计算机；
5)计算扫描点的表面电势其中Aω、分别是探针在一倍频振动时的振幅及相位、A2ω是探针在二倍频振动时的振幅，Vac是导电探针与样品之间加的交流激励电压；记录扫描点表面电势V′sp与扫描点与参考点的距离a的关系曲线，选择该曲线中的一点计算实际单位压降ΔVc，实际单位压降ΔVc等于该点的表面电势V′sp除以该点距参考点的距离a；计算得到电势比例系数X＝ΔVt/ΔVc，标定电势测试公式
步骤2：样品测试
对测试样品按照步骤1中的3)和4)步骤进行测试，将锁相放大器输出的一倍频振动时的振幅与相位、二倍频振动时的振幅代入标定电势测试公式其中Aω、分别是探针在一倍频振动时的振幅及相位、A2ω是探针在二倍频振动时的振幅，Vac是导电探针与样品之间加的交流激励电压。得到样品表面电势，完成测量。
本发明的有益效果：通过标定双谐波开尔文探针力显微镜测试表面电势时电势比例系数，解决了因为该系数不确定导致的表面电势值测量不准确的问题，实现了样品表面电势的可靠快速测量。
附图说明
图1是校准样品的结构示意图；
图2是测量系统结构示意图；
图3是未标定电势比例系数时测得的SrTiO3导电区域的表面电势与位置关系曲线；
图4是本发明实施例1测得的样品表面电势与位置关系曲线；
图5是本发明实施例1测得的样品表面电势与位置关系曲线与理论曲线的对比图。
具体实施方式
为解决双谐波开尔文探针力显微镜技术中测试表面电势时电势比例系数不确定的问题，本发明提出了一种基于双谐波开尔文探针力显微镜技术的表面电势的测量方法。通过测试校准，标定测试表面电势过程中的电势比例系数，进而实现基于双谐波开尔文探针力显微镜的表面电势可靠测量。
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明：
实施例1：
本实施例中，所用的导电探针弹性系数为2.18N/m，探针谐振频率为75kHz。通过图2所示测试系统，具体测量步骤如下：
步骤1：测试校准
1)将氩等离子体注入SrTiO3单晶样品表面，最终形成长度L为150μm宽度W为20μm的带状导电区域；再用磁控溅射法在SrTiO3导电区域的宽度两端镀上铂金电极，铂金电极与带状导电区域为欧姆接触，得到校准样品，结构如图1所示；
2)用万用表测试得到带状导电区域的表面电阻R＝45kΩ，在铂金电极之间施加I＝50μA的恒定电流，计算样品表面的理论单位电压降值ΔVt＝(I×R)/L＝0.015mV/nm；
3)将校准样品固定在开尔文探针力显微镜样品台上，在铂金电极之间施加恒定电流I＝50μA；同时在导电探针与样品之间施加交流激励电压Vac＝3V，使导电探针及其悬臂发生谐振；
4)将探针移动到校准样品带状导电区域上方，设定探针扫描范围后开始扫描，记录初始扫描点为参考点，记录扫描点与参考点的距离a，利用锁相放大器监测探针在一倍频振动时的振幅与相位、二倍频振动时的振幅，并输出到计算机；
5)计算扫描点的表面电势其中Aω、分别是探针在一倍频振动时的振幅及相位、A2ω是探针在二倍频振动时的振幅，Vac是导电探针与样品之间加的交流激励电压；记录扫描点表面电势V′sp与扫描点与参考点的距离a的关系曲线，选择距参考点30μm的扫描点计算实际单位压降ΔVc，计算得到该扫描点的表面电势为1000mV，所以实际单位压降ΔVc＝1000mV/30000nm＝1/30mV/nm；计算得到电势比例系数X＝ΔVt/ΔVc＝0.45，标定电势测试公式
步骤2：测试样品
将钛酸锶样品固定在开尔文探针力显微镜样品台上，在样品的铂金电极之间施加100μA的恒定电流的同时在导电探针与样品之间施加交流激励电压Vac＝3V，使导电探针及其悬臂发生谐振；
将探针移动到校准样品带状导电区域上方，设定探针扫描范围后开始扫描，记录初始扫描点为参考点，记录扫描点与参考点的距离为b，利用锁相放大器监测探针在一倍频振动时的振幅与相位、二倍频振动时的振幅，并输出到计算机；
由标定比例系数后电势测试公式其中Aω、分别是探针在一倍频振动时的振幅及相位、A2ω是探针在二倍频振动时的振幅，Vac是导电探针与样品之间加的交流激励电压；记录表面电势Vsp与扫描点与参考点的距离b的关系曲线，曲线如图5中Vsp(1)所示，将Vsp(1)曲线运用软件拟合得到图五中虚线Vsp(3)，其函数表达式为Vsp(3)＝20474*b-0.9。得到其单位压降为20474v/m。
由万用表测得该样品表面电阻R'＝30kΩ，样品导电区域长L'＝150μm，所加电流I'＝100μA，可得其理论单位压降I'*R'/L'＝20000v/m。通过比较发现，标定电势比例系数之后测得的单位压降相比于理论单位压降，误差仅为2％。
Claims (1)
1.一种表面电势测量方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：测试校准
1)将等离子体注入绝缘基底表面，形成长度为L，宽度为W的带状导电区域；用磁控溅射法在带状导电区域宽轴的两侧镀上铂金电极，铂金电极与带状区域为欧姆接触；得到校准样品；
2)测试带状区域的表面电阻R，在铂金电极间施加恒定电流I，计算得到样品表面的理论单位电压降ΔVt＝I*R/L；
3)将校准样品固定在开尔文探针力显微镜样品台上，在铂金电极之间施加恒定电流I；同时在导电探针与样品之间加上交流激励电压Vac，使导电探针及其悬臂发生谐振；
4)将探针移动到校准样品带状导电区域上方，设定探针扫描范围后开始扫描，记录初始扫描点为参考点，记录扫描点与参考点的距离a，利用锁相放大器监测探针在一倍频振动时的振幅与相位、二倍频振动时的振幅，并输出到计算机；
5)计算扫描点的表面电势其中Aω、分别是探针在一倍频振动时的振幅及相位、A2ω是探针在二倍频振动时的振幅，Vac是导电探针与样品之间加的交流激励电压；记录扫描点表面电势V′SP与扫描点与参考点的距离a的关系曲线，选择该曲线中的一点计算实际单位压降ΔVc，实际单位压降ΔVc等于该点的表面电势V′SP除以该点距参考点的距离a；计算得到电势比例系数X＝ΔVt/ΔVc，标定电势测试公式
步骤2：样品测试
对测试样品按照步骤1中的3)和4)步骤进行测试，将锁相放大器输出的一倍频振动时的振幅与相位、二倍频振动时的振幅代入标定电势测试公式其中Aω、分别是探针在一倍频振动时的振幅及相位、A2ω是探针在二倍频振动时的振幅，Vac是导电探针与样品之间加的交流激励电压；得到样品表面电势，完成测量。
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