CN101788572A - 一种开尔文探针力显微镜及其测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种开尔文探针力显微镜及其测量方法，包括扫描头(1)、低频电压信号发生器(2)、高频电压信号发生器(3)、高频振动信号检测器(4)、低频振动信号检测器(5)、电压信号叠加器(6)、补偿电压控制器(7)、主控制器(8)，所述低频电压信号发生器、高频电压信号发生器和主控制器的输出端均与扫描头电连接，所述高频振动信号检测器的输入端和输出端分别与扫描头和补偿电压控制器电连接，所述补偿电压控制器的输出端与主控制器电连接，所述低频振动信号检测器的输入端和输出端分别与扫描头和主控制器电连接。本发明的测量方法不会影响原子力显微镜原来的测量功能，并且可以提高开尔文探针力显微镜的空间分辨率和灵敏度。

Description

一种开尔文探针力显微镜及其测量方法

技术领域

本发明属于开尔文探针力显微镜领域，特别是涉及一种开尔文探针力显微镜。

背景技术

开尔文探针力显微镜(Kelvin Probe Force Microscopy，KPFM)是基于原子力显微镜(Atomic force microscopy，AFM)的技术，它能够测量样品的局域电势及其二维分布情况。开尔文探针力显微镜已经成为材料微观结构和性质的重要表征手段。

和静电力显微镜(Electrostatic force microscopy，EFM)一样，开尔文探针力显微镜需要借助原子力显微镜得到样品的表面形貌图像。开尔文探针力显微镜和静电力显微镜的主要差异在于：开尔文探针力显微镜在探针或样品上施加补偿电压，通过专用反馈控制电路实时调整该补偿电压使得探针和样品之间的静电力为零，从而定量测得样品表面的局域电势。

原子力显微镜采用微悬臂探针来测量力。大气环境下，开尔文探针力显微镜和原子力显微镜需要激发探针的本征振动模式以提高灵敏度，并采用“幅度调制”方式测量探针振动幅度。在真空环境下开尔文探针力显微镜分辨率较高，但对于样品有一定要求，例如不能用来测量生物分子、工作中的器件等样品。大气环境下的开尔文探针力显微镜没有这些限制。

原子力显微镜的微悬臂探针有多种本征振动模式，如第一次、第二次、第三次的振动模式等。现有技术中，工作在大气环境的开尔文探针力显微镜通常只利用了微悬臂探针的第一次振动模式，没有利用其它的较高次振动模式，给开尔文探针力显微镜的应用带来局限。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种有效提高大气环境下的空间分辨率和灵敏度的开尔文探针力显微镜。

本发明的另一目的在于提供一种该开尔文探针力显微镜的测量方法。

为了实现上述发明目的，采用的技术方案如下：

一种开尔文探针力显微镜，包括扫描头、低频电压信号发生器、低频振动信号检测器、高频电压信号发生器、高频振动信号检测器、补偿电压控制器、主控制器，所述低频电压信号发生器、高频电压信号发生器、补偿电压控制器和主控制器的输出端均与扫描头电连接，所述高频振动信号检测器的输入端和输出端分别与扫描头和补偿电压控制器电连接，所述补偿电压控制器的输出端还与主控制器电连接，所述低频振动信号检测器的输入端和输出端分别与扫描头和主控制器电连接。

上述技术方案中，所述扫描头包括导电微悬臂探针、探针位置感应器、压电激振器、压电扫描器，所述压电扫描器上放置样品，所述低频电压信号发生器与压电激振器电连接，所述高频电压信号发生器和补偿电压控制器将电压信号施加在探针和样品之间以激发探针振动，所述主控制器与压电扫描器电连接，所述高频振动信号检测器和低频振动信号检测器的输入端与探针位置感应器电连接。

本发明还设置有电压信号叠加器，所述高频电压信号发生器和补偿电压控制器的输出端通过该电压信号叠加器与扫描头电连接。

所述电压信号叠加器的输出端将电压信号施加在探针和样品之间以激发探针振动。

所述补偿电压控制器所输出的补偿电压的用于补偿样品的表面局域电势。

为了实现第二个发明目的，采用的技术方案如下：

一种开尔文探针力显微镜的测量方法，包括如下步骤：

1)、由扫描头、低频电压信号发生器、低频振动信号检测器、主控制器协调运作，通过低频率电压信号测量样品的形貌图；

2)由扫描头、高频电压信号发生器、高频振动信号检测器、补偿电压控制器和主控制器协调运作，通过高频率电压信号根据步骤1)得到的形貌图进一步测量得到样品的表面电势图像。

上述技术方案中，所述步骤(1)具体操作过程如下：

压电扫描器在主控制器的输出电压作用下带动样品在X、Y、Z三维空间位置变化，由低频电压信号发生器产生交流电压施加在压电激振器上，从而激发探针在第一次振动模式上振动，探针位置感应器感应到这种振动并将它传送到低频振动信号检测器上测量出其振幅和相位信号，主控制器利用该振幅和相位信号控制压电扫描器使探针在样品上扫描从而得到样品形貌图。

所述步骤(2)具体操作过程如下：

由高频电压信号发生器产生正弦交流电压信号施加在探针和样品之间，激发探针的振动，探针位置感应器感应到这种振动并将它传送到高频振动信号检测器以测量出其振幅和相位信号，并送到补偿电压控制器，补偿电压控制器根据振幅产生补偿电压信号，并将补偿电压施加在探针和样品之间，该补偿电压信号被同时送给主控制器，主控制器利用该信号形成样品表面的局域电势分布的图像。

进一步地，本发明先用步骤(1)的方法进行第一遍扫描得到表面形貌图，而步骤(2)的第二遍扫描则将探针抬起一定的高度，根据之前得到的样品形貌起伏的信息保持探针和样品间距恒定并扫描得到表面电势图像。

本发明以大气下的原子力显微镜为基础，利用探针的第一本征振动模式来测量形貌，在探针抬起时同时利用其高次本征振动模式来测量表面电势，可以同时得到被测样品的表面形貌图和局域电势图。这种方法不会影响原子力显微镜原来的测量功能，并且可以提高开尔文探针力显微镜的空间分辨率和灵敏度。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明的测量结果示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的说明。

本发明的结构如附图1所示，包括扫描头1、低频电压信号发生器2、高频电压信号发生器3、高频振动信号检测器4、低频振动信号检测器5、高频电压和补偿电压信号叠加器6、开尔文反馈控制器7、控制器8，其中扫描头1包括导电微悬臂探针1-1、探针位置感应器1-2、压电激振器1-3、样品1-4、压电扫描器1-5，所述开尔文反馈控制器7作为补偿电压控制器，所述控制器8作为主控制器。

本发明的测量方法不影响静原子力显微镜原来的测量功能。在扫描表面电势图像之前，需要先用原子力显微镜扫描样品的表面形貌。原子力显微镜采用逐行扫描方式来得到形貌图。原子力显微镜工作在微悬臂探针1-1与样品1-4的“间歇接触”模式。样品1-4固定在压电扫描器1-5上，压电扫描器1-5在控制器8的输出电压作用下带动样品在X、Y、Z三维空间位置变化，从而控制样品1-4与探针1-1针尖的相对位置。形貌扫描利用探针1-1的第一次振动模式(其本征频率相对于高次振动模式而言频率较低)。与第一本征频率相同或接近的交流电压信号由低频电压信号发生器2产生施加在与探针1-1紧密相连的压电激振器1-3上，从而使激发探针1-1在第一次振动模式上振动。探针位置感应器1-2感应到这种振动并将它传送到低频振动信号检测器5并测量出其振幅和相位信号。控制器8利用该信号控制压电扫描器1-5使探针1-1在样品1-4上扫描从而得到样品形貌图。

开尔文探针力显微镜采用“抬起模式”。所谓的“抬起模式”是一种每行图像均扫描两遍的成像方式：第一遍先用原子力显微镜的上述方法通过测量原子间力得到表面形貌，而第二遍扫描时则将探针1-1抬起一定的高度，根据之前得到的样品形貌起伏的信息保持探针1-1和样品1-4间距恒定并扫描得到表面电势图像。

本方法进行表面电势图像扫描时，利用了导电微悬臂探针1-1的较高次振动模式(其本征频率相对于第一次振动模式而言频率较高)。与其本征频率相同或接近的正弦交流电压信号由高频电压信号发生器3产生，施加探针1-1和样品1-4之间，从而通过静电力相互作用激发探针1-1的较高次振动模式。探针位置感应器1-2感应到这种振动并将它传送到高频振动信号检测器4以测量出其振幅和相位信号，送到开尔文反馈控制器7，开尔文反馈控制器7根据高频振动信号的振幅自动产生一补偿电压信号，该补偿电压信号被送到高频电压和补偿电压信号叠加器6，与高频电压信号叠加后施加在探针1-1和样品1-4之间。因此，该补偿电压能够用来改变探针1-1与样品1-4间的有效电势差，从而改变探针1-1所受的静电力大小。开尔文反馈控制器7根据某种策略自动调整该补偿电压的大小和极性使得探针1-1与样品1-4间的静电力变为零或者最小，也就是说使得该补偿电压刚好等于样品表面的局域电势。开尔文反馈控制器7自动调整补偿电压的策略是使得高频振动信号检测器4的输出信号幅度最小。该补偿电压信号被同时送给控制器8，控制器8利用该信号形成样品表面的局域电势分布的图像。

进行样品局域电势图像的扫描时，可以同时激发探针的多个振动模式，即探针1-1的振动激发可以是多频率的。激发的振动模式可以是第一次或者更高次的。在表面电势图像扫描时或在抬起状态下，原来用于形貌测量的第一次振动模式可以按原来的方式同时被激发；该振动的幅度或相位可以被同时记录下来而成像。也可以由高频电压信号发生器3同时产生多个较高频率的激发信号，由高频振动信号检测器4同时检测多个相应的振动信号并由控制器8同时成像。

本发明的测量原理如下：

在探针和样品之间施加了补偿和交流的电压信号时，其静电力可以表示为：

$F_{\mathrm{el}}\left(D\right)=\frac{1}{2}{C}^{\′}{[\mathrm{\Δ\φ}-U_{\mathrm{comp}}-U_{\mathrm{ac}}\mathrm{Sin}(2\mathrm{\πf}\·t)]}^2$

(1)式中D为探针-样品间距，C′为探针和样品间等效电容对距离的梯度，Δφ为在未施加直流和交流的电压信号时探针和样品之间的电势差，U_comp表示补偿电压信号，U_ac为正弦交流信号的幅度，f为其频率，t为时间。

静电力在频率f上的分量为：

F_f(D)＝-C′[(Δφ-U_comp)U_acSin(2πf·t)]    (2)

如果在探针-样品间施加补偿电压信号U_comp为0，则检测到的高频率信号的幅度F_f(D)与探针-样品间的静电力成正比，通常的静电力显微镜就是基于这一原理工作的。在开尔文探针力显微镜中，开尔文反馈控制器7自动产生补偿电压信号U_comp，使得在探针-样品间施加的补偿电压正好等于探针和样品之间的电势差Δφ，即使U_comp＝Δφ；这时，所对应探针机械振动的高频率信号分量应为最小。用上述补偿电压信号成像，就可得到样品的表面电势的实际测量值及其分布。

具体的测量方法是：

1)确定本征频率。通过低频电压信号发生器2或高频电压信号发生器3的输出信号可以激发探针1-1的振动模式，通过改变信号频率对其振动幅度进行连续频率扫描可以测得探针1-1各次振动模式的本征频率。激发探针1-1的振动模式，如第一次、第二次、第三次的振动模式等，得到各次振动模式的本征频率选择第一本征频率或其附近的频率作为形貌扫描的激发频率，选择一个或多个较高的本征频率作为表面电势测量的激发频率。

2)二维图像扫描。每行都先扫描得到样品表面的形貌曲线，再将探针1-1抬起一定的高度。使开尔文反馈控制器7正常工作并输出与探针-样品间的局域电势差大小相等的补偿电压信号，将该补偿电压信号和较高频交流信号施加在探针1-1与样品1-4之间；移动探针完成该行扫描得到表面电势的变化曲线；最后逐行扫描同时得到样品形貌和表面电势的整幅图像。

本发明的测量结构如附图2所示，图2所用探针为矩形硅探针，其第一次本征振动的频率为23.227kHz，第二次本征振动的频率为145.258kHz。所用样品为聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethyl methacrylate，PMMA)。PMMA样品用有机溶剂分散在单晶硅(Si)表面，PMMA的厚度约为1微米。测试之前，先用带电探针在PMMA的多个位置点上分别注入了正电荷和负电荷。其中注入正电荷的位置点组成英文字母“SY”字样，探针所用偏置电压为+10V；注入负电荷的位置点组成英文字母“SU”字样，探针所用偏置电压为-10V。形貌图扫描采用第一本征频率，而表面电势图像扫描则采用第二本征频率，探针抬起高度为35nm。第二次本征频率的激发电压信号的幅度为1V。高频电压和补偿电压信号均施加于样品上，探针接地。扫描范围为20μm×20μm，扫描速度为0.1Hz。

从图2的结果看，本发明能够同时测得样品的表面形貌图(图2A)和局域电势图(图2B)。从形貌图看，样品表面存在明显的高低起伏，其最大起伏在79纳米左右。表面电势图像则表现出了与形貌图完全不同的细节，形貌图的特征在表面电势图上基本上看不到，而表面电势图的特征在形貌图上也不太明显。表面电势图像上，原来注入了正电荷的位置点(即图中组成英文字母“SY”字样的位置点)的局域电势较高，高于样品表面的平均电势；原来注入了负电荷的位置点(即图中组成英文字母“SU”字样的位置点)的局域电势较低，低于样品表面的平均电势。局域电势的最小值约为725mV，最大值约为1285mV。用该方法测量得到的局域电势图像的空间分辨率达到了约100纳米，灵敏度优于10毫伏。

Claims (9)

1.一种开尔文探针力显微镜，其特征在于包括扫描头(1)、低频电压信号发生器(2)、高频电压信号发生器(3)、高频振动信号检测器(4)、低频振动信号检测器(5)、补偿电压控制器(7)、主控制器(8)，所述低频电压信号发生器(2)、高频电压信号发生器(3)、补偿电压控制器(7)和主控制器(8)的输出端均与扫描头(1)电连接，所述高频振动信号检测器(4)的输入端和输出端分别与扫描头(1)和补偿电压控制器(7)电连接，所述补偿电压控制器(7)的输出端还与主控制器(8)电连接，所述低频振动信号检测器(5)的输入端和输出端分别与扫描头(1)和主控制器(8)电连接。

2.根据权利要求1所述的开尔文探针力显微镜，其特征在于所述扫描头(1)包括导电微悬臂探针(1-1)、探针位置感应器(1-2)、压电激振器(1-3)、压电扫描器(1-5)，所述压电扫描器(1-5)上放置样品(1-4)，所述低频电压信号发生器(2)与压电激振器(1-3)电连接，所述高频电压信号发生器(3)和补偿电压控制器(7)将电压信号施加在探针(1-1)和样品(1-4)之间以激发探针(1-1)振动，所述主控制器(8)与压电扫描器(1-5)电连接，所述高频振动信号检测器(4)和低频振动信号检测器(5)的输入端与探针位置感应器(1-2)电连接。

3.根据权利要求1或2所述的开尔文探针力显微镜，其特征在于还设置有电压信号叠加器(6)，所述高频电压信号发生器(3)和补偿电压控制器(7)的输出端通过该电压信号叠加器(6)与扫描头(1)电连接。

4.根据权利要求3所述的开尔文探针力显微镜，其特征在于所述电压信号叠加器(6)的输出端将电压信号施加在探针(1-1)和样品(1-4)之间以激发探针(1-1)的机械振动。

5.根据权利要求1所述的开尔文探针力显微镜，其特征在于所述补偿电压控制器(7)所输出的补偿电压的与样品(1-4)的表面局域电势相对应。

6.一种采用权利要求1所述开尔文探针力显微镜的测量方法，其特征在于包括如下步骤：

1)、由扫描头(1)、低频电压信号发生器(2)、低频振动信号检测器(5)、主控制器(8)协调运作，通过低频率电压信号测量样品(1-4)的形貌图；

2)由扫描头(1)、高频电压信号发生器(3)、高频振动信号检测器(4)、补偿电压控制器(7)和主控制器(8)协调运作，通过高频率电压信号根据步骤1)得到的形貌图进一步测量得到样品(1-4)的表面电势图像。

7.根据权利要求6所述的测量方法，其特征在于所述步骤(1)具体操作过程如下：

压电扫描器(1-5)在主控制器(8)的输出电压作用下带动样品(1-4)在X、Y、Z三维空间位置变化，由低频电压信号发生器(2)产生交流电压施加在压电激振器(1-3)上，从而激发探针(1-1)在第一次振动模式上振动，探针位置感应器(1-2)感应到这种振动并将它传送到低频振动信号检测器(5)上测量出其振幅和相位信号，主控制器(8)利用该振幅和相位信号控制压电扫描器(1-5)使探针(1-1)在样品(1-4)上扫描从而得到样品形貌图。

8.根据权利要求6所述的测量方法，其特征在于所述步骤(2)具体操作过程如下：

由高频电压信号发生器(3)产生正弦交流电压信号施加在探针(1-1)和样品(1-4)之间，激发探针(1-1)的振动，探针位置感应器(1-2)感应到这种振动并将它传送到高频振动信号检测器(4)以测量出其振幅和相位信号，并送到补偿电压控制器(7)，补偿电压控制器(7)根据振幅产生补偿电压信号，并将补偿电压施加在探针(1-1)和样品(1-4)之间，该补偿电压信号被同时送给主控制器(8)，主控制器(8)利用该信号形成样品(1-4)表面的局域电势分布的图像。

9.根据权利要求6所述的测量方法，其特征在于先用步骤(1)的方法进行第一遍扫描得到表面形貌图，而步骤(2)的第二遍扫描则将探针(1-1)抬起一定的高度，根据之前得到的样品形貌起伏的信息保持探针(1-1)和样品(1-4)间距恒定并扫描得到表面电势图像。

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